GB/T 25496-2010 吸气剂机械性能测试方法

　　ICS 31-030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25496—2010

　　代替 GB/T 9506. 9—1988,GB/T 9506. 10—1988,GB/T 6626. 4—1986,GB/T 9506. 11—1988

　　吸气剂机械性能测试方法

　　Testmethodsforthemechanicalpropertiesofgetters

　　2010-12-01发布 2011-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25496—2010

　　前 言

　　本标准是将以下标准整合后进行修订的 :

　　—GB/T 9506. 9—1988《吸气剂装载量测试方法》;

　　—GB/T 9506. 10—1988《吸气剂压制或烧结牢固度测试方法》;

　　—GB/T 6626. 4—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂压粉牢固度的检测方法》;

　　—GB/T 9506. 11—1988《吸气剂支架焊接强度测试方法》。

　　本标准与原标准相比主要变化如下 :

　　— 在规范性引用中增加对 GB/T 4314《吸气剂术语》的引用 ;

　　— 将烧结型吸气剂的牢固度测试方法由跌落失重法更改为振动失重法 ;

　　— 增加用于 CCFL 的带状吸气剂牢固度测试方法 ;

　　— 焊接强度测试增加拉力试验器的测试方法 ;

　　— 增加吸气剂压制密度均匀性测试方法 ;

　　— 根据 GB/T 1. 1—2000的要求进行格式修订 。

　　本标准代替下列标准 :

　　—GB/T 9506. 9—1988《吸气剂装载量测试方法》;

　　—GB/T 9506. 10—1988《吸气剂压制或烧结牢固度测试方法》;

　　—GB/T 6626. 4—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂压粉牢固度的检测方法》;

　　—GB/T 9506. 11—1988《吸气剂支架焊接强度测试方法》。

　　本标准的附录 A是规范性附录 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :南京华东赛斯真空材料有限公司 、工业和信息化部电子工业标准化研究所 、中国电子科技集团公司第十二研究所 。

　　本标准主要起草人 :薛函迎 、郭卫斌 、张巨先 、刘筠 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 9506. 9—1988;

　　—GB/T 9506. 10—1988;

　　—GB/T 6626. 4—1986;

　　—GB/T 9506. 11—1988。

　　Ⅰ

　　GB/T 25496—2010

　　吸气剂机械性能测试方法

　　1 范围

　　本标准规定了吸气剂装载量 、吸气剂压制或烧结固度 、吸气剂载体与支架焊接强度 、吸气剂压制密度均匀性等吸气剂机械性能测试方法 。

　　本标准适用于真空器件用吸气剂 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 4314 吸气剂术语

　　3 术语

　　GB/T 4314所确定的术语和定义适用于本标准 。

　　4 吸气剂装载量测试方法

　　4. 1 原理

　　采用直接称重法或差重法 。

　　4. 2 仪器

　　分析天平(精度为 0. 1 mg) 。

　　4. 3 测试步骤

　　4. 3. 1 无载体的试样

　　用分析天平直接称量试样(精确到 0. 1 mg) 。

　　4. 3. 2 有载体的试样

　　用分析天平称试样的重量 ,然后剥去试样上的载料 ,再用分析天平称吸气剂载体的重量(均精确到0. 1 mg) 。

　　4. 4 数据处理

　　4. 4. 1 装载量的计算

　　4. 4. 1. 1 无载体试样

　　直接由分析天平称出的量即为装载量 Wd (mg) 。

　　4. 4. 1. 2 有载体试样

　　装载量按(1)式计算 :

　　Wd =Wi -Wt …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Wd— 装载量 ,mg;

　　Wi— 试样重量 ,mg;

　　Wt— 载体重量 ,mg。

　　1

　　GB/T 25496—2010

　　4. 4. 2 装载量一致性的计算

　　4. 4. 2. 1 平均装载量

　　平均装载量按(2)式计算 :

　　( 2 )

　　式中 :

　　d— 平均装载量 ,mg;

　　Wdi— 第 i个试样的装载量 ,mg;

　　n— 试样个数(n>9) 。

　　4. 4. 2. 2 装载量的标准偏差

　　装载量的标准偏差按(3)式计算 :

　　( 3 )

　　式中 :

　　σWd — 装载量的标准偏差 ,mg;

　　d— 平均装载量 ,mg;

　　Wdi— 第 i个试样的装载量 ,mg;

　　n— 试样个数(n>9) 。

　　4. 5 测试报告

　　测试报告形式如表 1所示 。

　　表 1 吸气剂装载量的测试报告

　　序号

　　吸气剂型号

　　装载量 Wd

　　mg

　　平均装载量d mg

　　d

　　装载量标准偏差 σW

　　mg

　　4. 6 主要误差来源

　　4. 6. 1 分析天平的零点漂移和精度 。

　　4. 6. 2 载料剥离的干净程度 。

　　5 吸气剂压制或烧结牢固度测试方法

　　5. 1 原理

　　采用差重法测试失重量 , 即利用试样在震动或弯曲试验前后所出现的重量差额来表征吸气剂的总体压制或烧结牢固度 。

　　5. 2 设备

　　a) 分析天平 :精度为 0. 1 mg;

　　b) 弯曲试验机 ;

　　c) 振动试验台 ;

　　d) 切割机 。

　　5. 3 测试步骤

　　5. 3. 1 单个成品试样

　　5. 3. 1. 1 压制试样

　　将一个试样装粉面朝下 ,从规定高度处自由落于水平放置的具有纯白色底色的干净玻璃板上 ,根据

　　2

　　GB/T 25496—2010

　　试样跌落前后的重量 ,计算出失重量 。

　　不同重量压制试样的跌落高度见表 2。

　　表 2 不同重量的压制试样跌落高度

　　试样重量范围/mg

　　≤400

　　400~ 800

　　≥800

　　跌落高度/cm

　　150

　　100

　　50

　　5. 3. 1. 2 烧结试样

　　所有试样称重后 ,分别放入用隔板分割为正方形区域的 80 目筛网中 ,分割区域的面积为烧结型试样最大垂直投影面积的(9~ 10)倍 。 以 38 Hz,振幅 1. 2 mm 的条件下振动 40 min后 ,再次分别称重试样 ,计算出失重量 。

　　5. 3. 2 用于 CCFL 的带状吸气剂

　　5. 3. 2. 1 从待测剂带上剪下(25±0. 1) cm 长的试样 ,用分析天平称重 。

　　5. 3. 2. 2 将试样剂带插入切割机(如图 1 所示) ,切 10片 1. 5 mm 长度的吸气剂片下来(如果为单面带 ,将有粉的一面向上) 。

　　5. 3. 2. 3 将切割下的试样与剩余试样放入 50 目的标准筛网中轻轻筛动 ,去除剥落的粉末 。

　　5. 3. 2. 4 用分析天平称重 ,测量其失重量 。

　　图 1 切割机示意图

　　5. 3. 3 其他用途成卷带状试样

　　5. 3. 3. 1 从待测剂带上剪下(25±0. 1) cm 长的试样 ,用分析天平称重 。

　　5. 3. 3. 2 将试样剂带插入 “弯曲试验机 ”(如图 2所示) ,使手柄 A 和 B都处于 “开 ”的位置(试样若为双面压结带 ,插入试样时 ,如有钛汞合金粉层 ,则钛汞合金粉层应面向曲杆 ,试样若为单面压结带 ,无粉的一面应面向曲杆) 。

　　图 2 弯曲试验机示意图

　　3

　　GB/T 25496—2010

　　5. 3. 3. 3 转动手柄 A, 以夹紧试样带 。

　　5. 3. 3. 4 慢慢转动手柄 B,使剂带绕直径为 8 mm 的曲杆弯曲 。

　　5. 3. 3. 5 继续转动手柄 B,直到为固定弹簧所固定为止(如图 3所示) 。

　　图 3 弯曲方法示意图

　　5. 3. 3. 6 转动手柄 A,打到 “开 ”的位置 ,松开试样带 ,用镊子小心地把试样带从处于绷紧位置的手柄 B中取出(如图 4所示) 。

　　图 4 取出试样方法示意图

　　5. 3. 3. 7 拿住试样的两头 ,轻微拉开 ,观察试样弯曲后粉层变化情况(如图 5 所示) 。试样无 5 倍放大镜观察可见的粉末脱落为合格 。

　　图 5 观察试样方法示意图

　　4

　　GB/T 25496—2010

　　5. 3. 3. 8 用分析天平再次称重 。根据试样检测前后的重量算出失重 , 即掉粉量(m) 。

　　5. 4 数据处理

　　5. 4. 1 失重量

　　失重量按(4)式计算 :

　　ΔW =Wi -Wt …………………………( 4 )

　　式中 :

　　ΔW — 试样的失重量 ,mg;

　　Wi— 试样测试前的重量 ,mg;

　　Wt— 试样测试后的重量 ,mg。

　　5. 4. 2 平均失重量

　　平均失重量按(5)式计算 :

　　( 5 )

　　式中 :

　　Δ— 试样的平均失重量 ,mg; ΔWi— 第 i个试样的失重量 ,mg;

　　n— 试样个数(n>9) 。

　　5. 4. 3 失重量的标准偏差

　　失重量的标准偏差按(6)式计算 :

　　( 6 )

　　式中 :

　　σΔW — 试样失重量的标准偏差 ,mg;

　　Δ— 试样的平均失重量 ,mg; ΔWi— 第 i个试样的失重量 ,mg;

　　n— 试样个数(n>9) 。

　　5. 4. 4 最大失重量

　　n个试样中掉粉量(失重量)最大的数值就是试样的最大失重量 。用符号 ΔW m 表示 ,单位为 mg。

　　5. 4. 5 平均失重率

　　平均失重率按(7)式计算 :

　　…………………………( 7 )

　　式中 :

　　γΔW — 试样的平均失重率 , % ; d— 试样的平均装载量 ,mg;

　　Δ— 试样的平均失重量 ,mg。

　　5. 5 测试报告

　　5. 5. 1 单个成品试样

　　测试报告形式如表 3。

　　5

　　GB/T 25496—2010

　　表 3 单个吸气剂牢固度的测试报告

　　吸气剂型号

　　试样个数

　　n

　　只

　　平均装载量 d

　　mg

　　下落高度H

　　cm

　　平均失重量Δ

　　mg

　　失重量

　　标准偏差

　　σΔW

　　mg

　　平均失重率

　　γΔW %

　　最大失重量ΔWm

　　mg

　　5. 5. 2 带状试样

　　测试报告形式如表 4。

　　表 4 带状吸气剂牢固度的测试报告

　　吸气剂型号

　　粉层变化情况(目测)

　　失重量 ΔW

　　mg

　　5. 6 主要误差来源

　　5. 6. 1 分析天平的零点漂移及精度 ;

　　5. 6. 2 跌落高度的误差 ;

　　5. 6. 3 玻璃板或弯曲试验机上的清洁程度 。

　　5. 7 注意事项

　　5. 7. 1 供测试的试样应无辅助零件 ;

　　5. 7. 2 进行带状试样测试时 ,若是单面带 ,需将无粉的那一面面向试验机的曲杆 ;

　　5. 7. 3 试样平均装载量的测试方法见第 4章 。

　　6 吸气剂载体与支架焊接强度测试方法

　　6. 1 设备

　　a) 尖头钳 ;

　　b) 拉力试验器 。

　　6. 2 弯曲测试步骤

　　6. 2. 1 T 形支架的测试

　　将吸气剂载体固定后 ,用尖头钳夹住支架末端 。按图 6所示的方向弯曲 90°,然后回复原位 ,支架与载体不分离 ,再用同样方法测试支架的另一末端 。

　　1— 尖头钳 ;

　　2— 支架 ;

　　3— 吸气剂载体 ;

　　4— 焊点 。

　　图 6 T型支架焊接强度试验的弯曲方向

　　6. 2. 2 L 形支架的测试

　　6. 2. 2. 1 将吸气剂载体固定后 ,用尖头钳夹住支架的末端 ,按图 7a) 所示的方向弯曲 45°,然后回复原位 ,支架与载体不分离 。

　　6

　　GB/T 25496—2010

　　6. 2. 2. 2 在同一样品上 ,再按图 7b)所示的方向扭曲 45°,支架与载体不分离 。

　　a)

　　b)

　　1— 吸气剂载体 ;

　　2— 支架 ;

　　3— 尖头钳 。

　　图 7 L 形支架焊接强度试验方向

　　6. 2. 3 I型支架的测试

　　将吸气剂载体固定后 ,用尖头钳夹住支架的末端 ,按图 8所示的方向弯曲 45°,支架与载体不分离 。

　　1— 吸气剂载体 ;

　　2— 支架 ;

　　3— 尖头钳 。

　　图 8 I形支架焊接强度试验方向

　　7

　　GB/T 25496—2010

　　6. 2. 4 其他形状支架的测试

　　将吸气剂载体固定后 ,用尖头钳夹住支架末端 ,按支架最容易从载体上脱落的方向弯曲而不应脱落 。

　　6. 3 拉脱测试步骤

　　6. 3. 1 用尖头钳将支架调整到焊接方向与拉脱方向平行(L形支架不用调整) ,应避免调整过程中对焊点的损伤 ;

　　6. 3. 2 将调整后的产品夹在拉力试验器上 ,进行拉脱试验 ;

　　6. 3. 3 记录将焊点拉脱的最大拉力值 。

　　6. 4 测试报告

　　测试报告表格形式如表 5。

　　表 5 吸气剂支架焊接强度的测试报告

　　序号

　　吸气剂型号

　　试验个数个

　　弯曲后焊点脱落数量

　　个

　　焊点拉脱力N

　　1

　　2

　　…

　　6. 5 主要误差来源

　　6. 5. 1 测试时操作者用力方向的差别 。

　　6. 5. 2 尖头钳所夹支架的位置的变化 。

　　6. 5. 3 弯曲或扭曲角度的误差 。

　　6. 5. 4 拉力试验器的零点漂移及精度 。

　　7 吸气剂压制密度均匀性的测试方法

　　7. 1 原理

　　相同成分 、相同粒度分布的粉末压制后 ,可通过粉面不同区域的硬度值来表征整个粉末压制体的密度均匀性 ,从而进一步评估蒸散型吸气剂在高频加热时反应的均匀性 。

　　7. 2 设备

　　布洛韦三用硬度计精度 : ±2. 5% ;

　　7. 3 测试步骤

　　7. 3. 1 将硬度计的测试头更换成直径 1. 20 mm 的平头压头 ;

　　7. 3. 2 用不破坏测试点粉末表面硬度的方法做标记 ,位置要求如图 9所示 :

　　a) 粉面外径内径差小于等于 10 mm 的 ,在粉面的中心线四等分位置进行测试 ;

　　b) 粉面外径内径差大于 10 mm 的 ,在粉面外沿向内 1. 5 mm 的外区四等分位置 , 以及内径外沿向外 1. 5 mm 的内区四等分位置进行测试 。

　　图 9 测试位置示意图

　　8

　　GB/T 25496—2010

　　7. 3. 3 将测试样品放置在试样台上 ,在标记处以 612. 5 N ,保压(3~ 6) s 的条件下分别测试硬度 。

　　7. 4 数据处理

　　分别计算硬度值的平均值和极差 。

　　7. 5 测试报告

　　测试报告形式如表 6。

　　表 6 吸气剂粉面硬度测试报告

　　项 目

　　外区

　　中区

　　内区

　　方位 1

　　方位 2

　　方位 3

　　方位 4

　　平均值

　　极差

　　7. 6 主要误差来源

　　7. 6. 1 试验压力的零点漂移及精度 。

　　7. 6. 2 试样支撑面与工作台面的密和性 。

　　7. 6. 3 压头轴线方向的变形与位移 。

　　7. 6. 4 压头安装与主轴有倾斜角 。

　　8 试验报告

　　试验报告应包括 :

　　a) 材料制造单位 ;

　　b) 试样名称及编号 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 试验设备 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 试验日期及人员 。

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　　GB/T 25496—2010

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　A. 1 弯曲试验机结构图

　　弯曲试验机结构图见图 A. 1。

　　单位为毫米

　　图 A. 1 弯曲试验机结构图

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