GB/T 25497-2010 吸气剂气体吸放性能测试方法

　　ICS 31-030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25497—2010

　　代替 GB/T 6626. 3—1986,GB/T 9506. 4—1988,GB/T 9506. 5—1988,GB/T 9506. 7—1988, GB/T 9506. 8—1988

　　吸气剂气体吸放性能测试方法

　　Testmethodsforgasabsorbency and releaseofgetters

　　2010-12-01发布 2011-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25497—2010

　　前 言

　　本标准是将以下标准整合后进行修订的 :

　　—GB/T 6626. 3—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂放气量的测试方法》;

　　—GB/T 9506. 4—1988《吸气剂放气量测试方法》;

　　—GB/T 9506. 5—1988《掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法》;

　　—GB/T 9506. 7—1988《蒸散型钡吸气剂吸气性能测试方法》;

　　—GB/T 9506. 8—1988《非蒸散型吸气剂吸气性能测试方法》。

　　本标准与原标准相比主要变化如下 :

　　— 删除定义的术语 ,在规范性引用文件中新增 GB/T 4314《吸气剂术语》;

　　— 将蒸散型与非蒸散型吸气性能的测试方法合并为定压法的吸气性能测试方法 ,修订相应的测试设备 要 求 。 如 对 定 压 法 测 试 分 子 流 状 态 时 的 吸 气 性 能 系 统 的 漏 放 率 要 求 由 统 一 的1× 10- 7 Pa ·L/s,改为在满足测试准确度要求的前提下 ,按特征吸着容量进行计算 , 吸气量大的吸气剂可以适当放宽 ;

　　— 将定压法测试非蒸散型吸气剂的气体纯度的要求由 99. 8%提高到 99. 99% ;

　　— 将定压法测试 蒸 散 型 吸 气 剂 吸 气 性 能 时 , 测 不 可 吸 收 气 体 压 强 的 时 间 由 15 min 延 长 到25 min;

　　— 取消释汞吸气剂加热升温曲线 ,改为 30 s 内线性加热到 900°;

　　— 去除 GB 6626. 1—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂释汞特性的测试方法》中附录A关于清洗含汞玻璃系统的部分 ;

　　— 取消释汞吸气剂和非蒸散型吸气剂放气量计算时的气体修正系数 ;

　　— 取消比放气量的计算 ;

　　— 将蒸散型吸气剂放气量测试的起蒸时间由按使用领域划分更改为按含钡(钙…)量划分 ;

　　— 取消 GB/T 9506. 4—1988《吸气剂放气量测试方法》中附录 B 吸气剂测试系统容积的推荐值 ;

　　— 取消 GB/T 9506. 5—1988《掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法》中关于蒸散线圈的要求 ;

　　— 增加释汞吸气剂放气回吸动态曲线测试方法 ;

　　— 增加定容法吸气性能测试方法 ;

　　— 增加各温度的汞饱和蒸气压 ;

　　— 根据 GB/T 1. 1—2000的要求进行格式修订 。

　　本标准代替下列标准 :

　　—GB/T 6626. 3—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂放气量的测试方法》;

　　—GB/T 9506. 4—1988《吸气剂放气量测试方法》;

　　—GB/T 9506. 5—1988《掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线测试方法》;

　　—GB/T 9506. 7—1988《蒸散型钡吸气剂吸气性能测试方法》;

　　—GB/T 9506. 8—1988《非蒸散型吸气剂吸气性能测试方法》。

　　本标准的附录 A、附录 B、附录 C是规范性附录 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :南京华东赛斯真空材料有限公司 、工业和信息化部电子工业标准化研究所 、中国电子科技集团公司第十二研究所 。

　　本标准主要起草人 :薛函迎 、郭卫斌 、张巨先 、刘筠 。

　　Ⅰ

　　GB/T 25497—2010

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 6626. 3—1986;

　　—GB/T 9506. 4—1988;

　　—GB/T 9506. 5—1988;

　　—GB/T 9506. 7—1988;

　　—GB/T 9506. 8—1988。

　　Ⅱ

　　GB/T 25497—2010

　　吸气剂气体吸放性能测试方法

　　1 范围

　　本标准规定了吸气剂放气量的测试方法 、掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线的测试方法 、释汞吸气剂放气回吸曲线的测试方法 、定压法吸气性能测试方法 、定容法吸气性能测试方法等吸气剂气体吸放性能测试方法 。

　　本标准适用于真空器件用吸气剂 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 4314 吸气剂术语

　　3 术语

　　GB/T 4314所确定的术语和定义适用于本标准 。

　　4 吸气剂放气量测试

　　4. 1 原理

　　本方法采用 “定容法 ”。即利用在恒温下测量一定时间间隔中 ,某已知容积的容器内的压强变化量求出放气量 。

　　4. 2 测试设备和条件

　　测试设备如图 1。

　　1

　　1— 前级泵 ;

　　2— 三通真空阀 ;

　　3— 高真空泵 ;

　　4— 隔断阀 ;

　　5— 放气阀 ;

　　

　　6— 高真空计 ;

　　7— 冷阱(可选) ;

　　8— 隔断阀 ;

　　9— 测放气量的真空计 ;

　　10— 静态膨胀容器 ;

　　

　　11— 热偶引线 ;

　　12— 高频感应线圈 ;

　　13— 吸气剂试样 ;

　　14— 试样室 。

　　图 1 吸气剂放气量测试系统

　　GB/T 25497—2010

　　a) 测试台 ,系统原理如图 1所示 ,真空系统的极限真空必须优于 1× 10- 3 Pa,系统中隔断阀以后的主真空管路内径应不小于 25 mm , 以保证有足够的流导 ; 连接真空规的管路 ,其流导也应尽量大 ,从而 ,使其两端的压强差可忽略不计 ;

　　b) 高频感应加热器 ;

　　c) 秒表 ;

　　d) 高真空计 ,量程必须覆盖(10-1 ~ 10-4)Pa;

　　e) 真空计 ,量程 : (0. 01~ 100)Pa,反应时间 :不大于 0. 1 s;

　　f) 点焊机 。

　　4. 3 试件制备

　　4. 3. 1 试件准备

　　4. 3. 1. 1 成捆供应的带材

　　从待测剂带上剪下(5. 0±0. 1) cm 长的试样 ,卷成直径约 15 mm 的圆环(双面压结带 , 释汞合金粉层首选置于内侧 ;单面压结 ,无粉层面处于内表面) ,搭接处用点焊法固定 ,焊点应在无粉处 。在远离原有焊点 ,没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为 0. 3 mm、长为(30~ 40) mm 的镍铬和镍硅丝 ,做成试件 。

　　4. 3. 1. 2 环状试样

　　在试样环对径处分别点焊上丝径为 0. 3 mm、长为(30~40) mm 的镍铬丝和镍硅丝 ,做成试件 。

　　4. 3. 1. 3 其他试样

　　有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点焊上丝径为 0. 3 mm、长为(30~ 40) mm的镍铬丝和镍硅丝 ,做成试件 ;无载体试样 ,在试样外面用镍带包紧 ,然后在试样同一侧镍带边缘上相距最远处分别点焊上丝径为 0. 3 mm、长为(30~40) mm 的镍铬丝和镍硅丝 ,做成试件 。

　　4. 4 测试步骤

　　4. 4. 1 将试件按照图 l装入测试系统 ,接上温度指示计 。如需记录加热过程中试样上的温度变化和测试容器内压强变化时 ,可另行配接适当的记录仪器 。

　　4. 4. 2 抽真空 ,测试释汞吸气剂时可向冷阱注入低于 -25℃的致冷剂以收集汞蒸气 , 防止污染 。

　　4. 4. 3 待真空系统内压强低于 5× 10- 3 Pa时 ,关闭阀门 ,检测测试容器漏放率 。漏放率应在满足低于5× 10- 3 Pa ·L/s要求后方可进行后续步骤 。如果发现漏放率高于此值 ,应彻底清洁测试容器后重新进行本步骤 。

　　4. 4. 4 打开阀门 , 当压强再次低于 5× 10- 3 Pa时 ,重新关阀门 ,按下表 1 规定的规范加热试件 。读取加热过程中试样室内压强峰值 。为提高准确性 ,可以将压强变化用仪器记录后再读取最大值 。

　　表 1 吸气剂加热规范

　　吸气剂类型

　　加热规范

　　蒸散型

　　吸气金属含量

　　mg

　　起蒸时间 ts

　　s

　　≤25

　　10±2

　　25~ 100

　　15±2

　　>100

　　25±2

　　非蒸散型

　　激活所使用的激活温度和时间 ,一 般 按 制 造 厂 家 推 荐 的 规 范 ,如 厂 家 未 推 荐 加 热 规 范 时 则 可 采用如下规范(30 s匀速加热到指定温度 ,然后保温) :

　　a) 高温激活吸气剂 温度 : (900±15) ℃ ; 时间 :30 s;

　　b) 低温激活吸气剂 温度 : (500±10) ℃ , 时间 :15 min

　　释汞型

　　30 s 内均匀的加热到 900 ℃ ,保温 30 s后停止加热,待试样冷却到 100 ℃以下 ,取出试件

　　2

　　GB/T 25497—2010

　　4. 4. 5 待试样冷却后 ,将测试系统接通大气 ,取出试样 。

　　4. 4. 6 关于预处理放气量

　　为了解试样经正常排气工艺后 ,实际使用过程中的放气量 ,可以在系统内压强低于 5× 10- 2 Pa时 ,使试样在(20~30) s 内升至实际烘烤排气温度 ,保温 15 min后 ,停止加热 。然后按 4. 4. 3~4. 4. 5 的步骤测试 。

　　4. 5 计算

　　吸气剂的放气量 Q按式(1)计算 :

　　Q …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Q— 放气量 ,Pa ·L/cm 或 Pa ·L/只 ;

　　V— 测试容器的容积 ,L;

　　Pf— 观察到的测试容器中的压强峰值 ,Pa;

　　Pi— 测试容器中的起始压强值 ,Pa;

　　QL — 测试容器的漏放率 ,Pa ·L/s;

　　t— 测试时间 :从关闭阀门到观察到测试容器中压强出现峰值所经历的时间 ;

　　N— 成捆带状试样为 5,单只成品试样为 1。

　　注 : 式(1)在 Pi≪Pf,QL 足够小时 ,通常可以简化为 Q=V ·Pf/N。

　　4. 6 主要误差来源

　　4. 6. 1 测温系统的误差 。 由热电偶焊接位置 、冷端温度等因素引起 。

　　4. 6. 2 真空计的误差 ,漏放率测定的准确度 。

　　4. 6. 3 测试容器的容积测定的准确度 。

　　4. 7 测试报告

　　测试报告格式如表 2。

　　表 2 吸气剂放气量的测试报告

　　序号

　　吸气剂型号

　　总放气量 Qr Pa ·L

　　预处理后放气量 Qr

　　Pa ·L

　　1

　　2

　　3

　　5 掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线的测试方法

　　掺氮吸气剂释氮吸气动态曲线的测试 ,其测试设备和条件 、试样准备等均与第 4章相同 。基本原理是掺氮吸气剂进行(350±5) ℃的预处理后 ,其在加热过程中释放出的气体量可以近似的认为就是释放出的氮气量 。 因此可以采用 “定容法 ”, 即利用在恒温下测量一定时间间隔中 ,某已知容积的容器内的压强变化量来表征掺氮吸气剂释氮吸气动态变化 。测试时步骤如下 :

　　5. 1 按 4. 4. 6 的要求对试样进行(350±5) ℃的预处理 。

　　5. 2 在测量放气量的真空计上连接数据采集装置 。

　　5. 3 按 4. 4. 3~4. 4. 5 的步骤测试吸气剂的放气量 ,该预处理后的放气量可以认为约等于释氮量 。

　　5. 4 在 5. 3步骤中 ,可同时用数据采集装置记录容器内的压强变化 ,该压强变化表征了掺氮吸气剂在蒸散过程中的释氮 、回吸 、吸气的动态过程 。

　　5. 5 主要误差来源

　　3

　　GB/T 25497—2010

　　5. 5. 1 测温系统的误差 。 由热电偶焊接位置 、冷端温度等因素引起 。

　　5. 5. 2 真空计的误差 ,漏放率测定的准确度 。

　　5. 5. 3 测试容器的容积测定的准确度 。

　　5. 5. 4 杂质气体的含量 。

　　5. 5. 5 预处理过程中掺氮合金的预分解 。

　　6 释汞吸气剂放气回吸曲线的测试方法

　　释汞吸气剂放气回吸曲线的测试 ,其测试原理 、设备和条件 、试样准备 、测试步骤等均与第 4章基本相同 。 只是由于需要提高测量精度 ,为减小系统体积 ,4. 2a)中的真空管路内径应不小于 25 mm 的要求更改为不小于 11 mm。

　　测试时 ,按第 4章测试吸气剂的放气量 。 同时记录室温和容器内的压强变化 。

　　根据记录的室温 ,查附录 A 中对应的饱和汞蒸气压 。对于各温度点之间的汞蒸气压可以采用线性插值的方法计算获得 。

　　以记录下的容器内的压强变化曲线减去相应的饱和汞蒸气压来表示释汞吸气剂的放气回吸动态过程 。

　　7 定压法吸气性能测试方法

　　7. 1 原理

　　采用定压法 ,利用试验气体在分子流状态流过已知流导的真空元件进入试样室时 ,在其两端出现压差的现象 ,通过恒定一端压强 ,测量另一端随时间变化的压强值 ,据此计算出不同时间的吸气速率和吸气量 。

　　在比较各种蒸散型吸气剂吸气性能时 ,采用恒定供气端压强(Pm ) 的方法 ; 在比较各种非蒸散型吸气剂吸气性能时 ,采用恒定试样室压强(Pg)的方法 。

　　7. 2 设备

　　a) 秒表 ;

　　b) 分析天平 ,精度 0. 1 mg;

　　c) 游标卡尺 ;

　　d) B-A真空计 量程必须覆盖(10-1 ~ 10-7)Pa,须采用低温灯丝 ;

　　e) 温度控制器 , (0~ 1 100) ℃ ;

　　f) 点焊机 ;

　　g) 试验气体 :如无特殊要求 ,测试蒸散型吸气剂的试验气体纯度要求不低于 99. 8% ,一般采用 一氧化碳 ;测试非蒸散型吸气剂要求纯度不低于 99. 99% ,一般采用氢气 ;

　　h) 高频发生器及感应线圈 。

　　定压法吸气性能测试系统见示意图 2。

　　其中超高真空获得系统应具有较小的选择性抽气效果 ,如扩散泵或分子泵 。如果超高真空获得系统对测试系统和测试气体的抽速远大于测试系统的流导 ,也可使用其他选择性抽气效果更显著的真空获得系统 。整个测试系统应能获得低于 1× 10- 6 Pa的压强 , 连接两只 B-A 规 5、9 的管道内径最小为25 mm ,长度最大为 200 mm。并且在 关 闭 隔 离 阀 4 后 , 600 s 时 读 取 系 统 内 的 压 强 , 计 算 系 统 的 漏 放率 ,系统的漏放率 Vt(Δp/Δt)必须满足 Vt(Δp/Δt) ≤(C/1. 08) × 10- 7 Pa ·L/s(C为制造商给出或者同批次产品测出的特征吸着容量 ,单位为 Pa ·L ;Vt 是隔离阀后的系统体积 ,单位为 L) 。

　　测试显像管用蒸散 型 吸 气 剂 时 , 试 样 室 可 以 选 用 标 准 的 显 像 管 , 其 他 蒸 散 型 吸 气 剂 选 用 外 径 为60 mm ,体积约为 100 cm3 的玻璃球泡作为试样室 ,非蒸散型吸气剂的试样室不作要求 。在蒸散型吸气剂的试验结果中必须明确标明试样室的类型 。

　　4

　　GB/T 25497—2010

　　已知流导的选择与吸气剂的类型和测量系统有关 ,首先已知流导必须小于系统流导的百分之一 , 同时必须确保 Pg 可以精确测量并且远大于系统残余压力 , 当恒定 Pm 时 ,Pm 与 F值见附录 B;当恒定 Pg时 , 已知流导必须确保在试验开始时 Pm 不能太高以至于无法产生分子流 ,并且流导值必须足够低到可以准确测量到初始吸气速率 5%的终端吸气速率 。

　　1— 超高真空获得系统 ;

　　2— 充气室 ;

　　3— 微调阀(可完全关闭) ;

　　4— 隔离阀 ;

　　5—B-A规(Pm ) ;

　　6— 已知流导 ;

　　7— 旁通阀 ;

　　8— 试样室 ;

　　9—B-A规(Pg) 。

　　图 2 定压法吸气性能测试系统

　　7. 3 测试步骤

　　7. 3. 1 准备工作

　　7. 3. 1. 1 蒸散型吸气剂

　　直接将试样点焊在清洁的支撑架上 ,制成试件 ;并用分析天平称量试件 。

　　7. 3. 1. 2 非蒸散型吸气剂

　　单个成品试样用游标卡尺测量外形尺寸 ,计算吸气合金的表面积 ,并用分析天平称量试件 。环状试样在外侧对径处分别点焊上丝径为 0. 3 mm ,长度为(30~ 40) mm 的镍铬丝和镍硅丝 ,做成试件 ;其他形状的试样首先将丝径为 0. 3 mm ,长度为(30~40) mm 的镍铬丝和镍硅丝在端头处搭接焊牢 ,然后将热电偶焊接在试样的底部 。

　　成卷供应的带状吸气剂 ,从带料上剪下(50±0. 5) mm 长的试样 ,用游标卡尺测量外形尺寸 ,并计算吸气合金的表面积后将其卷成直径约为 15 mm 的圆环 ,并使试样的无粉面向内 ,搭接处用点焊固定 ,焊点应在无粉处 。带状试样制环后 ,参照环状试样在远离原有搭接处焊点的对径位置焊接热电偶 ,做成试件 。另取同批次样品,测试(50±0. 5) mm 长试样的平均装载量 。

　　7. 3. 2 将试件安放在试样室内规定的位置上 。显像管用吸气剂试件安装在显像管正常使用的位置上 ,其他蒸散型吸气剂试件的安放位置 ,应确保径向上吸气剂与真空管道同轴 ,轴向上在真空管道与玻璃球泡相交处 。非蒸散型吸气剂试件的安放位置不做要求 。

　　5

　　GB/T 25497—2010

　　7. 3. 3 开启真空系统 ,加热烘烤测试系统一段时间后 ,关闭加热并待其冷却到室温 ,然后对 B-A 规除气 ,直到系统 压 强 低 于 1× 10- 6 Pa。 600 s 时 测 试 系 统 的 压 强 , 计 算 压 强 变 化 , 其 值 低 于(C/1. 08) × 10-7时 ,方可进行后续步骤 ,否则应对规管除气或对系统进行检漏 。

　　7. 3. 4 开启隔离阀 ,重新抽到压强低于 1× 10- 6 Pa。

　　7. 3. 5 通入试验气体 ,利用已校准过的 B-A规校准另 一 B-A规(考虑到不同气体的规管系数不一样 ,因此 Pm 、Pg 中至少有一只是经过试验气体校准过的) 。

　　7. 3. 6 蒸散或激活

　　7. 3. 6. 1 蒸散型吸气剂

　　关闭隔离阀 4 和两个 B-A规的电源 ,按制造商推荐的条件蒸散试样 。25min后 ,用 Pg 规管测量压强 ,乘以隔离阀 4后的系统体积作为释放出来的不可吸收气体量 。 打开隔离阀 4,再抽至压强低于 1× 10- 6 Pa。

　　7. 3. 6. 2 非蒸散型吸气剂

　　用高频发生器和感应线圈对试件按制造商推荐的激活规范进行升温激活 ,并将试件冷却并稳定在测试温度 ,将系统抽至压强低于 1× 10- 6 Pa。

　　7. 3. 7 关闭旁通阀 7,启用已知流导

　　7. 3. 8 用微调阀 3控制通入测试系统的试验气体量 。 调节微调阀 3, 在 60 s 内 :蒸散型吸气剂使 Pm维持在附录 B推荐的恒定值 ,记录不同时刻的 Pg 值 ;非蒸散型吸气剂推荐使 Pg 维持在 4× 10-4 Pa,记录不同时刻的 Pm 值 。

　　7. 3. 9 显像管用吸气剂 ,到吸气速率降为 1 L/s;其他蒸散型吸气剂 ,到吸气速率降为 0. 1 L/s;非蒸散型吸气剂到初始吸气速率的 5%时关闭微调阀 3。

　　7. 3. 10 关闭抽气系统 ,打开旁通阀 7,并放入大气 。

　　7. 3. 11 取出试件 。对于蒸散型吸气剂 ,需要称重 ,其值与蒸散前的重量差额即为吸气金属释放量 。

　　7. 4 数据处理

　　7. 4. 1 已知流导值 F 的计算

　　a) 已知流导的尺寸按式(2)计算 :

　　F= …………………………( 2 )

　　式中 :

　　F— 已知流导值 ,L/s;

　　a— 毛细管或漏孔的半径 ,cm;

　　K— 克劳辛修正系数(是 l/a 的函数 ,见附录 C) ;

　　T— 热力学温度 ,K;

　　M— 试验气体分子量 ;

　　l— 毛细管的长度或漏孔的厚度 ,cm。

　　b) 已知某种气体的流导 ,计算测试气体的流导按式(3)计算 :

　　FF1 …………………………( 3 )

　　式中 :

　　F2— 毛细管或漏孔对第二种气体的流导值 ,mL/s;

　　F1— 毛细管或漏孔对第一种气体的流导值 ,mL/s;

　　M1— 第一种气体的分子量 ;

　　M2— 第二种气体的分子量 。

　　7. 4. 2 吸气速率

　　吸气速率按式(4)计算 :

　　6

　　GB/T 25497—2010

　　S …………………………( 4 )

　　式中 :

　　S— 吸气速率 ,L/s;

　　F— 已知流导值 ,L/s, 由式(1)求得 ;

　　Pm — 供气端压强 ,Pa;

　　Pg— 试样室气体压强 ,Pa。

　　7. 4. 3 吸气量

　　吸气量按式(5)计算 :

　　C= Fdt …………………………( 5 )

　　式中 :

　　C— 在 t时间内的吸气量 ,Pa ·L;

　　t— 吸气时间 ,s。

　　在实际应用中可近似地按式(6)和式(7)计算 :

　　C= ∑ ΔCi …………………………( 6 )

　　ΔCi = Fti …………………………( 7 )

　　式中 :

　　ΔCi— 某一时间间隔 t内的吸气量 ,Pa ·L; Δti— 时间间隔值 ,s;

　　(Pmi-Pgi) — 在时间间隔 t内的平均压强差 ,Pa。

　　在总吸气时间内的吸气量为吸着容量 Ct。

　　7. 4. 4 比吸着容量

　　比吸着容量按式(8)计算 :

　　Csq …………………………( 8 )

　　式中 :

　　Csq— 比吸着容量 ,Pa ·L/mg或 Pa ·L/cm2 ;

　　X— 吸气金属释放量(蒸散 型) 或 装 载 量(非 蒸 散 型) , 单 位 为 mg或 者 是 吸 气 合 金 视 在 表 面 积(非蒸散型) ,单位为 cm2 。

　　7. 5 主要误差来源

　　a) 真空仪表精确度以及真空规校准精度 ;

　　b) 漏放率测定的准确程度 ;

　　c) 蒸散条件(蒸散型吸气剂的起蒸时间 、总蒸时间 、安装位置)或激活 、工作温度(非蒸散型吸气剂由于热电偶焊接位置 、冷端温度等引起的温度误差) 。

　　7. 6 注意事项

　　7. 6. 1 Pg 规管不能直接对着进气 口 ,其连接管道必须有足够大的流导 ,使规管的抽气作用所形成的压降可以忽略不计 。

　　7. 6. 2 蒸散型吸气剂的吸气金属膜的沉积受到试样安装位置的影响 ,必须保证相对固定 ; 同时为保证测试结果的实用价值 ,必须严格控制试样的安装位置与实际使用情况相近 。

　　7. 7 测试报告

　　7. 7. 1 测试报告应提供试验气体吸气性能曲线 , 以吸气速率的对数值为纵坐标 ,单位为 L/s或 mL/s;以吸气量为横坐标 ,单位为 Pa ·L或 Pa · mL。

　　7

　　GB/T 25497—2010

　　7. 7. 2 在吸气性能曲线上应标明下列内容 :

　　a) 吸气剂型号 ;

　　b) 试验气体种类 ;

　　c) 环境温度 ;

　　d) Pm 恒定值(蒸散型)或 Pg 恒定值(非蒸散型) ;

　　e) 已知流导 F值 ;

　　f) 吸气金属释放量(蒸散型)或表面积 、装载量(非蒸散型) ;

　　g) 起蒸时间 tS 和总蒸时间 tT (蒸散型)或激活条件(非蒸散型) ;

　　h) 试样室形状尺寸及容积(蒸散型) ;

　　i) 不可吸收气体压强(蒸散型) ;

　　j) 测试单位 、人员和 日期 。

　　8 定容法吸气性能测试方法

　　8. 1 原理

　　采用定容法 ,利用充放气装置向已知体积的真空腔内注入一定压强的测试气体 , 然后经过体积变化 ,达到起始测试压强后 ,测量测试室随时间变化的压强值 ,据此计算出不同时间的吸气速率和吸气量 。

　　8. 2 设备

　　a) 秒表 ;

　　b) 测试用真空 计 电 离 真 空 计 量 程 必 须 覆 盖(10-1 ~ 10-4 ) Pa,须 采 用 低 温 灯 丝 ; 薄 膜 真 空 计(0. 001~ 100)Pa;

　　c) 温度控制器(0~ 1 200) ℃ ;

　　d) 试验气体 纯度不低于 99. 99% ;

　　e) 点焊机 ;

　　f) 高频发生器及感应线圈(需加热时) ;

　　g) 惰性气体保护手套箱 。

　　定容法吸气性能测试系统示意图见图 3;测试系统应具有旁通粗抽机构 、高低真空测试设备 。

　　1— 真空获得系统 ;

　　2— 隔离阀 ;

　　3— 测试用真空计 ;

　　4— 充气室 ;

　　5— 隔离阀 ;

　　6— 试样室 ;

　　7— 微调阀(可完全关闭) ;

　　8— 测试气体 。 (7,8根据需要从一个到多个任选)

　　图 3 定容法吸气性能测试系统

　　8

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　　8. 3 测试步骤

　　8. 3. 1 准备工作

　　a) 非蒸散型吸气剂

　　按 7. 3. 1 中对非蒸散型吸气剂的要求焊接热电偶 ,并封入试样室 6。

　　b) 组合型或其他暴露大气对其性能有影响的吸气剂

　　确认试样室 6 内压强小于 10Pa或充入惰性气体后 ,关闭隔离阀 5并连同试样室 6 一起卸下 ,放入充满惰性气体的手套箱内 ; 在手套箱中打开待测试的吸气剂包装并封入试样室 ; 取出隔离阀 5 和试样室 6,并重新将隔离阀 5 连接到系统上 。

　　8. 3. 2 开启真空获得系统的旁通粗抽机构 ,开启隔离阀 5。

　　8. 3. 3 粗抽结束后 ,关闭真空获得系统的旁通机构 ,待系统真空度小于 1× 10- 2 Pa后 ,开启加热,烘烤测试系统一段时间后 ,关闭加热并待其冷却到室温 。

　　8. 3. 4 关闭系统隔断阀 ,60 s时测试系统的压强 ,计算压强变化 ,其值低于(C/1. 08) ×10-7 时(C为制造商给出或者同批次产品测出的特征吸着容量 ,单位为 Pa ·L) ,方可进行后续步骤 ,否则应对系统进行检漏 。

　　8. 3. 5 开启系统隔离阀 2,重新将测试系统抽到压强小于等于漏放率测试之前的值 。

　　8. 3. 6 必要时根据制造商推荐的激活条件利用高频对吸气剂进行激活 ,将试件冷却并稳定在测试温度 。

　　8. 3. 7 关闭隔离阀 2、5。

　　8. 3. 8 开微调阀 7,通入试验气体到预定的压强后 ,关闭微调阀 7。

　　8. 3. 9 开启隔离阀 5,定期记录测试用真空计 3 的读数 。

　　8. 3. 10 测试完毕后 ,关闭真空获得系统 , 向系统中充入空气 ,取下测试室 6。

　　8. 4 数据处理

　　吸着速度按下式进行计算 :

　　G=V × dP/dt …………………………( 9 )

　　式中 :

　　G— 吸着速度 ,Pa ·L/s;

　　V— 隔离阀 2、所有充气阀 7关闭时的与试样室 6 连通的系统体积 ,L;

　　dP— 规定时间内的压强变化 ,Pa;

　　dt— 规定时间段 ,s。

　　8. 5 主要误差来源

　　a) 真空仪表准确程度及真空规校准的精度 ;

　　b) 系统漏放率的大小 。

　　8. 6 注意事项

　　8. 6. 1 因测试结果受到系统漏放率的影响较大 ,故必须严格控制系统的漏放率 。

　　8. 6. 2 本测试方法常用氢气 、一氧化碳 、二氧化碳 、氮气为试验气体 。

　　8. 7 测试报告

　　8. 7. 1 测试报告应提供试验气体的吸气性能曲线 。

　　吸气性能曲线以测试用真空计的压强为纵坐标 ,单位为 Pa,以测试时间为横坐标 ,单位为 s。

　　8. 7. 2 在吸气性能曲线上应标明下列内容 :

　　a) 吸气剂型号 ;

　　b) 试验气体种类 ;

　　c) 环境温度 ;

　　d) 测试系统体积 ;

　　e) 起始压强 ;

　　f) 测试单位 、人员和 日期 。

　　9

　　GB/T 25497—2010

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　各温度点的饱和汞蒸气压

　　各温度点的饱和汞蒸气压见表 A. 1。

　　表 A. 1 各温度点的饱和汞蒸气压

　　序号

　　温度℃

　　饱和汞蒸气压Pa

　　1

　　11

　　0. 077

　　2

　　12

　　0. 085

　　3

　　13

　　0. 093

　　4

　　14

　　0. 102

　　5

　　15

　　0. 111

　　6

　　16

　　0. 121

　　7

　　17

　　0. 132

　　8

　　18

　　0. 144

　　9

　　19

　　0. 158

　　10

　　20

　　0. 172

　　11

　　21

　　0. 187

　　12

　　22

　　0. 204

　　13

　　23

　　0. 221

　　14

　　24

　　0. 241

　　15

　　25

　　0. 262

　　16

　　26

　　0. 284

　　17

　　27

　　0. 309

　　18

　　28

　　0. 335

　　19

　　29

　　0. 363

　　20

　　30

　　0. 393

　　21

　　31

　　0. 426

　　22

　　32

　　0. 461

　　23

　　33

　　0. 499

　　24

　　34

　　0. 540

　　25

　　35

　　0. 584

　　10

　　GB/T 25497—2010

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　Pm 与流导 F 的选择

　　蒸散型吸气剂采用定压法测试吸气性能时 ,Pm 恒定值与流导 F 的选择见表 B. 1。

　　表 B. 1 Pm 恒定值与流导 F值的选择

　　吸气剂类型

　　试样室

　　Pm 恒定值Pa

　　流导 F值L/s

　　小型管用

　　100 mL球泡

　　1. 4×10- 2

　　0. 2

　　显像管用

　　31 cm 显像管玻壳

　　48 cm 显像管玻壳

　　58 cm 显像管玻壳

　　>58 cm

　　1. 0× 10- 2

　　1. 0× 10- 2

　　1. 6× 10- 2

　　2. 0× 10- 2

　　3

　　7

　　9

　　13

　　GB/T 25497—2010

　　GB T 25497 2010

　　— /

　　附 录 C

　　(规范性附录)

　　K值与l/a值对照表

　　根据已知尺寸计算流导时 ,克劳辛修正系数 K 的值见表 C. 1。

　　表 C. 1 K值与l/a值对照表

　　l/a

　　K

　　l/a

　　K

　　0

　　1

　　3. 2

　　0. 403 2

　　0. 1

　　0. 952 4

　　3. 4

　　0. 393 1

　　0. 2

　　0. 909 2

　　3. 6

　　0. 380 0

　　0. 3

　　0. 869 9

　　3. 8

　　0. 369 5

　　0. 4

　　0. 843 1

　　4. 0

　　0. 358 9

　　0. 5

　　0. 801 3

　　5

　　0. 314 6

　　0. 6

　　0. 771 1

　　6

　　0. 280 7

　　0. 7

　　0. 743 4

　　7

　　0. 253 7

　　0. 8

　　0. 717 7

　　8

　　0. 231 6

　　0. 9

　　0. 6940

　　9

　　0. 213 1

　　1. 0

　　0. 672 0

　　10

　　0. 197 3

　　1. 1

　　0. 651 4

　　12

　　0. 171 9

　　1. 2

　　0. 632 0

　　14

　　0. 152 3

　　1. 3

　　0. 613 9

　　16

　　0. 136 7

　　1. 4

　　0. 5970

　　18

　　0. 1240

　　1. 5

　　0. 581 0

　　20

　　0. 113 5

　　1. 6

　　0. 565 9

　　30

　　0. 079 7

　　1. 7

　　0. 551 8

　　40

　　0. 061 3

　　1. 8

　　0. 5384

　　50

　　0. 049 9

　　1. 9

　　0. 525 6

　　60

　　0. 042 0

　　2. 0

　　0. 513 6

　　70

　　0. 036 3

　　2. 2

　　0. 491 4

　　80

　　0. 031 9

　　2. 4

　　0. 471 1

　　90

　　0. 028 5

　　2. 6

　　0. 452 7

　　100

　　0. 025 8

　　2. 8

　　0. 435 9

　　1 000

　　0. 002 658

　　3. 0

　　0. 420 5

　　8a/31