GB/T 24484-2009 钼铁试样的采取和制备方法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 24484—2009

　　钼铁试样的采取和制备方法

　　Sampling andpreparation ofthe ferromolybdenum samples

　　2009-10-30 发布 2010-06-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 24484—2009

　　前 言

　　本标准的附录 A 为资料性附录 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本标准负责起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司 。

　　本标准参加起草单位：金堆城钼业集团有限公司 、洛阳出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人：田永红 、方春生 、郭鼎鹏 、陈利革 、薛世钦 、任娟玲 、马志军 。

　　Ⅰ

　　GB/T 24484—2009

　　钼铁试样的采取和制备方法

　　1 范围

　　本标准规定了化学分析用钼铁试样的采取和制备方法 。

　　本标准适用于钼铁产品的采取 、复验和仲裁 。

　　2 取样

　　2 . 1 取样工具

　　2 . 1 . 1 取样铲

　　取样铲见图 1 ,取样铲的尺寸符合表 1 规定 。

　　图 1

　　表 1

　　最大粒度/mm

　　样品厚度/mm

　　尺寸/mm

　　材料厚度/ mm

　　A/C

　　B/C

　　A

　　B

　　C

　　D

　　>100 ~ 150

　　250 ~ 350

　　350

　　140

　　350

　　300

　　2

　　1 . 0

　　0 . 4

　　>50 ~ 100

　　150 ~ 250

　　250

　　110

　　250

　　220

　　2

　　1 . 0

　　0 . 44

　　>20 ~ 50

　　50 ~ 150

　　150

　　75

　　150

　　130

　　2

　　1 . 0

　　0 . 50

　　>4 ~ 20

　　20 ~ 50

　　60

　　35

　　60

　　50

　　1

　　1 . 0

　　0 . 58

　　2 . 1 . 2 网筛

　　筛孔为 150 mm、100 mm、50 mm、20 mm、4 mm 。

　　2 . 2 取样程序

　　2 . 2 . 1 验明交货批的质量 。

　　2 . 2 . 2 根据交货批量的大小及取样精密度要求，确定所需最少份样数 。

　　2 . 2 . 3 确定取样方法，工具及份样量 。

　　2 . 3 份样组合方式

　　2 . 3 . 1 直接组成大样方式见图 2 。

　　1

　　GB/T 24484—2009

　　图 2

　　2 . 3 . 2 先组成副样，再组成大样见图 3 。

　　图 3

　　2 . 4 份样数与取样的精密度

　　最少份样数及取样精密度应符合表 2 规定 。钼铁试样精密度校核试验方法参见附录 A 。

　　表 2

　　交货批量/t

　　>16 ~ 25

　　>10 ~ 16

　　>5 ~ 10

　　>3 ~ 5

　　>1 ~ 3

　　>0 . 5 ~ 1

　　≤0 . 5

　　最少份样数/个

　　20

　　17

　　14

　　11

　　9

　　7

　　5

　　取样精密度/%

　　0 . 29

　　0 . 32

　　0 . 35

　　0 . 39

　　0 . 43

　　0 . 49

　　0 . 58

　　2 . 5 份样量

　　份样的最小量与该批货物最大粒度的对应关系，应符合表 3 规定 。

　　表 3

　　最大粒度/mm

　　≤150

　　≤100

　　≤50

　　≤25

　　≤10

　　份样的最小量/kg

　　7 . 5

　　5 . 0

　　3 . 5

　　1 . 5

　　0 . 5

　　2 . 6 取样方法

　　钼铁一般按级组批 或 按 炉 组 批 供 货，在 取 样 过 程 中 通 常 采 用 流 动 间 隔 取 样 、分 层 取 样 或 包 装 件取样 。

　　2 . 6 . 1 流动间隔取样

　　在一检验批散装钼铁的装卸或计量的移动过程中，按一定的质量(或时间)间隔采取份样 。取样间隔应按式(1)或式(2)计算，如遇小数则取整数部分，份样数应符合表 2 规定，份样量应大致相同且满足表 3 的要求 。

　　T ≤ …………………………( 1 )

　　2

　　GB/T 24484—2009

　　式中：

　　T— 取样间隔，单位为吨( t) ;

　　N1 — 检验批质量，单位为吨( t) ;

　　n— 表 2 规定的份样数 。

　　T …………………………( 2 )

　　式中：

　　T— 取样间隔，单位为分钟(min) ;

　　N1 — 检验批质量，单位为吨( t) ;

　　G— 每小时装卸量，单位为吨每小时( t/h) ;

　　n— 表 2 规定的份样数 。

　　取第一个份样时，可在第一间隔内任意确定，但不可在第一间隔的起点开始，以后继续取的份样按计算的间隔取，取样间隔不得大于计算所得的间隔 。如按规定间隔应取份样已经完成，而钼铁的装卸或计量尚在进行，应按原定间隔继续取份样，直至整批钼铁移动完毕为止 。

　　2 . 6 . 2 分层取样

　　将正在装卸的钼铁分成数层(不得少于 3 层)，在各层的新露面上均匀布点采取份样 。 每层应取最少份样数按式(3)计算，如遇小数则取整数部分 。

　　n2 ≥ n …………………………( 3 )

　　式中：

　　n2 — 每层应取的份样数;

　　n— 表 2 中规定的份样数;

　　Nt — 每层的质量，单位为吨( t) ;

　　N1 — 检验批质量，单位为吨( t) 。

　　2 . 6 . 3 包装件取样

　　包装件取样通常采用两步取样法，在取样过程中，可采用随机取样或系统取样，份样量符合表 3 规定，抽样件数符合表 4 规定 。将所取样品的包装件全部打开，将样品堆放在干净的钢板上，摊成平整的长方型，其厚度符合表 1 规定，然后按照网格法进行取样，最少网格数符合表 4 规定，份样量应大致相同且符合表 3 规定 。

　　表 4

　　交货批量/t

　　最少抽样件数

　　最少网格数

　　包装件重 100 kg

　　包装件重 250 kg

　　包装件重 1 000 kg

　　>16 ~ 25

　　60

　　24

　　6

　　20

　　>10 ~ 16

　　40

　　16

　　5

　　17

　　>5 ~ 10

　　30

　　9

　　4

　　14

　　>3 ~ 5

　　12

　　5

　　全取

　　11

　　>1 ~ 3

　　6

　　3

　　全取

　　9

　　3 试样的制备

　　3 . 1 制样设备及工具

　　3 . 1 . 1 鄂式破碎机 。

　　3 . 1 . 2 研磨机 。

　　3

　　3 . 1 . 3 不锈钢金属缩分板，十字分样板 。

　　3 . 1 . 4 标准筛，筛孔为 2 . 8 mm , 1 . 0 mm, 0 . 125 mm 。

　　3 . 1 . 5 毛刷 。

　　3 . 2 缩分方法

　　3 . 2 . 1 网格法

　　3 . 2 . 1 . 1 缩分铲的大小应符合表 5 规定 。

　　表 5

　　试样全通过的粒度/mm

　　摊开试样的厚度/mm

　　缩分铲尺寸/ mm

　　B/C

　　A

　　B

　　C

　　D

　　材料厚度

　　>5 . 00 ~ 10 . 00

　　25 ~ 35

　　60

　　35

　　60

　　50

　　1

　　0 . 58

　　>2 . 80 ~ 5 . 00

　　20 ~ 30

　　50

　　30

　　50

　　40

　　1

　　0 . 60

　　>1 . 00 ~ 2 . 80

　　15 ~ 25

　　40

　　25

　　40

　　30

　　0 . 5

　　0 . 62

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　10 ~ 15

　　30

　　20

　　30

　　25

　　0 . 5

　　0 . 67

　　≤0 . 50

　　5 ~ 10

　　15

　　10

　　15

　　15

　　0 . 5

　　0 . 67

　　注 1 ：表 5 所规定的尺寸见图 1 。

　　注 2：将图 1 的取样铲切断前部，成为平头铲后用于缩分 。

　　3 . 2 . 1 . 2 缩分步骤：将样品置于平整 、洁净的钢板上，平铺成厚度均匀的长方形平堆，其厚度按表 5 规定 。将此平堆划分成等分的网格，缩分大样不得少于 20 格，缩分副样不得少于 12 格 。从图 4 或图 5 所示的每一网格的任意部位用表 5 规定的取样铲垂直插入，铲取等量的一铲集合为缩分试样 。如果缩分后的试样质量小于所需质量，应增加每铲的质量或网格数 。

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　图 4

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　×

　　图 5

　　3 . 2 . 2 圆锥四分法

　　将试样置于平整 、洁净的钢板上，堆成圆锥形，然后转堆 。每铲沿圆锥顶尖均匀散落，注意勿使圆锥中心错位 。如此反复，至少转堆三次，待试样充分混匀后，将锥顶压平，用十字分样板自上而下将试样分成四等份，任取对角两部分，其余弃之 。重复上述操作数次，缩分至所需用量 。

　　3 . 2 . 3 二分器缩分法

　　3 . 2 . 3 . 1 按表 6 选用合适的二分器，所选用的二分器其沟槽宽度约等于样品全量通过的最大粒度的2 ~ 3 倍，并应经过精密度校核试验证明是符合要求的 。

　　3 . 2 . 3 . 2 使用前应将二分器内各个部位清理干净，沟槽内应平滑不得有锈，使用过程中要一直保持沟

　　4

　　GB/T 24484—2009

　　槽畅通无阻 。

　　3 . 2 . 3 . 3 先将全部样品通过二分器二次，混匀后再行缩分，应使样品均匀地落入每个沟槽中，将盛样容器对准出 口，勿使样品撒落在外，将已分成二份的样品，随机选定一份作为缩分样品，重复操作至不少于该粒度的最少留量 。

　　表 6

　　试样最大粒度/mm

　　>5 ~ 10

　　>3 ~ 5

　　≤3

　　二分器沟槽宽度/mm

　　20

　　10

　　6

　　3 . 3 制样要求

　　3 . 3 . 1 供货化学组成的置信度为 95%时，试样制备的精密度为 0 . 6% 。

　　3 . 3 . 2 在制样全过程中应防止样品有任何污染 。

　　3 . 3 . 3 试样破碎后要求全部过筛，根据试样的最大粒度，决定缩分后所留最小试样量符合表 7 规定 。制样前应将破碎机内部清扫干净 。制样后残留在破碎机内部的样品，应全部取走 。

　　表 7

　　试样最大粒度/mm

　　≤10

　　≤5

　　≤2 . 8

　　≤1 . 0

　　≤0 . 125

　　缩分后试样最小重量/kg

　　13 . 0

　　2 . 0

　　1 . 0

　　0 . 4

　　0 . 2

　　3 . 4 制样程序

　　可根据需要参照图 6 的程序制备试样 。

　　图 6

　　5

　　GB/T 24484—2009

　　4 试样容器和标签

　　成分试样混匀缩分后装入试样袋中，并附以标签注明：

　　a) 品名;

　　b) 单位;

　　c) 样品编号;

　　d) 数量;

　　e) 取样 、制样人员;

　　f) 取样 日期;

　　g) 分析项 目 。

　　6

　　GB/T 24484—2009

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　钼铁试样精密度校核试验方法

　　A.1 范围

　　本试验方法适用于散装矿产品取样 、制样及测定精密度的校核 。试验可结合日常工作进行 。

　　A.2 试验方法

　　A.2 . 1 试验批数

　　为了取得比较可靠的结论，应该用足够多的钼铁产品进行试验，不得少于 10 批 。若供做试验的批数不足，可将每个大批量分成几个部分，并且逐个部分进行试验，以使达到足够的试验批数 。

　　A.2 . 2 份样数

　　试验所需要的份样数为取样标准中规定的份样数的二倍 。

　　A.2 . 3 份样量

　　根据货物的最大粒度，按表 3 的规定执行 。

　　A.2 . 4 大样

　　对于本试验规定的任何取样方法，都是将全部奇数份样集合为一个大样 A ,将全部偶数份样集合为一个大样 B 。

　　A.2 . 5 取样间隔

　　由批的吨数除以 2n(n为规定取样所需份样数)，算出的间隔吨数，小数点后可舍弃 。

　　A.2 . 6 取样方式

　　根据校核需要，按 2 . 6 的任一取样方法进行 。

　　A.3 样品制备和缩分程序

　　A.3 . 1 样品的破碎 、混合和缩分方法按第 3 章的规定进行 。

　　A.3 . 2 样品缩分程序按下列方式进行，按图 A. 1(方式 1)或图 A. 2(方式 2)的方式进行 。

　　图 A.1

　　7

　　GB/T 24484—2009

　　图 A.2

　　A.4 数据解析(采用 95%概率)

　　A.4 . 1 方式 1

　　A.4 . 1 . 1 将一批试验所得四个制备样品 、八个测定结果用下列符号代表：

　　XA11 、XA12 代表大样 A制备样品 A1 的一对测定结果;

　　XA21 、XA22 代表大样 A制备样品 A2 的一对测定结果;

　　XB11 、XB12 代表大样 B制备样品 B1 的一对测定结果;

　　XB21 、XB22 代表大样 B制备样品 B2 的一对测定结果 。

　　A.4 . 1 . 2 根据式(A. 1)和式(A. 2)算出每个制备样品双试验测定结果的平均值(X(珡)ij)和极差(R1 ) :

　　…………………………( A. 1 )

　　R1 = Xij1 - Xij2 ………………………………( A. 2 )

　　式中：

　　i— 大样 A 和 B 的成对制备样品;

　　j— 制备样品的双试验测定结果 。

　　A.4 . 1 . 3 根据式(A. 3)和式(A. 4)算出成对制备样品 A1 、A2 、B1 、B2 的平均值( X(=)i )和极差(R2 ) :

　　…………………………( A. 3 )

　　R2 = X(珡)i1 - X(珡)i2 …………………………( A. 4 )

　　A.4 . 1 . 4 根据式(A. 5)和式(A. 6)算出大样 A 和 B 的平均值( X )和极差(R3 ) :

　　…………………………( A. 5 )

　　R3 = X(=)1 - X(=)2 …………………………( A. 6 )

　　A.4 . 1 . 5 根据式(A. 7) 、式(A. 8)和式(A. 9)算出极差的平均值( R1 、R2 、R3 ) :

　　R1 ……………………………………( A. 7 )

　　R2 ……………………………………( A. 8 )

　　R3 ……………………………………( A. 9 )

　　式中：

　　K— 试验批数 。

　　A.4 . 1 . 6 算出舍弃数值界限：

　　R1 舍弃数值界限为 R1 × D4 ;

　　8

　　GB/T 24484—2009

　　犚2 舍弃数值界限为

　　犚3 舍弃数值界限为 犚3 × 犇4 ;

　　犇4 舍弃系数，对于成对测定为 3 . 267 。凡超出数值界限之数据予以舍去 。

　　A.4 . 1 . 7 重复按式(A. 7) 、式(A. 8) 、式(A. 9)算出极差的平均值 犚1 、犚2 、犚3 及相应的舍弃数值界限，并予舍弃，直至所有数值均小于舍弃数值界限 。

　　A.4 . 1 . 8 按式(A. 10) 、式(A. 11) 、式(A. 12) 算 出 按 极 差 推 算 的 测 定 标 准 偏 差(犛M ) 、制 样 标 准 偏 差(犛D )和取样标准偏差(犛S )的估计值：

　　犛 ……………………………( A. 10 )犛 犛

　　式中：

　　1/犱2 — 由极差估算标准偏差的系数，对于成对试验为 0 . 886 5 。

　　A.4 . 1 . 9 按 式 (A. 13) 、式 (A. 14) 、式 (A. 15) 算 出 测 定 精 密 度 (βM ) 、制 样 精 密 度 (βD ) 和 取 样 精 密 度(βS ) :

　　βM = 2犛M …………………………( A. 13 )

　　βD = 2犛D …………………………( A. 14 )

　　βS = 2犛S …………………………( A. 15 )

　　A.4 . 1 . 10 按式(A. 16) 、式(A. 17) 、式(A. 18) 算出取样 、制样和测定的总标准偏差(犛SDM ) 和总精密度(βSDM ) :

　　犛SDM 2 = 犛M 2 + 犛D 2 + 犛S 2 …………………………( A. 16 )犛 βSDM = 2 犛SDM …………………………( A. 18 )

　　将 β值与所规定的精密度进行比较 。

　　A.4 . 2 方式 2

　　A.4 . 2 . 1 将一批钼铁的三个制备样品 、四个测定结果用下列符号代表：

　　犡A11 、犡A12 代表大样 A制备样品 A1 的一对测定结果;

　　犡A2 代表大样 A制备样品 A2 的单试验测定结果;

　　犡B 代表大样 B制备样品 B 的单试验测定结果 。

　　A.4 . 2 . 2 算出制备样品 A1 的双试验测定结果的极差(犚1 ) ,成对制备样品 A1 、A2 的极差(犚2 ) ,大样 A和 B 的极差(犚3 ) 。计算方法同方式 1 。计算可任意取 犡A11 或 犡A12 , 但需前后一致 。

　　A.4 . 2 . 3 按式(A. 19) 、式(A. 20) 、式(A. 21)算出极差的平均值( 犚1 、犚2 、犚3 ) :

　　犚1 ……………………………………( A. 19 )

　　犚2 ……………………………………( A. 20 )

　　犚3 ……………………………………( A. 21 )

　　式中：

　　犓— 试验批数 。

　　A.4 . 2 . 4 算出舍弃数值界限，并与舍弃直至所有数值均小于舍弃数值界限 。计算方法同方式 1 。

　　A.4 . 2 . 5 按式(A. 22) 、式(A. 23) 、式(A. 24) 算 出 按 极 差 推 算 的 测 定 标 准 偏 差(犛M ) 、制 样 标 准 偏 差

　　9

　　GB/T 24484—2009

　　(犛D )和取样标准偏差(犛S )的估计值：

　　犛 ……………………………( A. 22 )犛 犛

　　A.4 . 2 . 6 算出测 定 精 确 度 (βM ) 、制 样 精 密 度 (βD ) 、取 样 精 密 度 (βS ) 、总 精 密 度 (βSDM ) 和 总 标 准 偏 差

　　(犛SDM ) ,计算方法同方式 1 。将 β值与各取样 、制样标准中所规定的精密度进行比较 。

　　A.5 结果的探讨与说明

　　通过本试验所求得的 β值若小于标准中规定的β 值，说明 日 常的取样 、制样和测定过程符合要求 。当试验求得的 β值大于规定的β 值时，应检查取样 、制样和测定是否有不正常情况，必要时加以改进 。

　　10

　　GB/T 2 4 4 8 4 2 0 0 9

　　—

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　钼铁试样的采取和制备方法

　　GB/T 24484—2009

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京复兴门外三里河北街 16 号

　　邮政编码：100045

　　网址 www. spc. net. cn

　　电话：68523946 68517548

　　中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

　　各地新华书店经销

　　*

　　开本 880 × 1230 1/16 印张 1 字数 19 千字

　　2009 年 12 月第一版 2009 年 12 月第一次印刷

　　*

　　书号：155066 ·1-39464

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话：(010)68533533