GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏

　　ICS 71. 100. 70 Y 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 29679—2013

　　洗发液、洗发膏

　　Hairshampoo,cream shampoo

　　2013-09-06发布 2014-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 29679—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :上海市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心) 、广州宝洁有限公司 、广东拉芳日化有限公司 、广东名臣有限公司 、花王(中国)研究开发中心有限公司 、广州好迪集团有限公司 、北京宏丽源有限责任公司 、无限极(中国)有限公司 、拜尔斯道夫日化(湖北)有限公司 、上海香料研究所 。

　　本标准主要起草人 :沈敏 、谷苗 、曹海磊 、张太军 、许峥 、姚松君 、金大钧 、姜家东 、皮俊岭 、康薇 。

　　Ⅰ

　　GB/T 29679—2013

　　洗发液、洗发膏

　　1 范围

　　本标准规定了洗发液 、洗发膏的术语和定义 、分类 、要求 、试验方法 、检验规则和标志 、包装 、运输 、贮存 、保质期 。

　　本标准适用于以表面活性剂为主要活性成分复配而成的 、具有清洁人的头皮和头发 、并保持其美观作用的洗发液和洗发膏产品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 5173 表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定 直接两相滴定法

　　GB 5296. 3 消费品使用说明 化妆品通用标签

　　GB/T 13173 表面活性剂 洗涤剂试验方法

　　GB/T 13531. 1 化妆品通用试验方法 pH值的测定

　　GB/T 15818—2006 表面活性剂生物降解度试验方法

　　GB/T 22731 日用香精

　　QB/T 1684 化妆品检验规则

　　QB/T 1685 化妆品产品包装外观要求

　　QB/T 2470 化妆品通用试验方法 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

　　定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局令第 75号

　　化妆品卫生规范

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　有效物含量 effectivemattercontent

　　产品的总固体含量中除去乙醇不溶物无机盐和乙醇溶解物中氯化物(以氯化钠计)的含量 。 3. 2

　　活性物含量 activemattercontent

　　产品中阴离子表面活性剂的含量 。

　　4 分类

　　按产品的形态可分为洗发液和洗发膏两类 。

　　1

　　GB/T 29679—2013

　　5 要求

　　5. 1 原料

　　使用的原料应符合《化妆品卫生规范》的规定 。使用的香精应符合 GB/T 22731的要求 。产品配方中所用的阴离子表面活性剂的初级生物降解度应不低于 90% 。

　　注 : 初级生物降解度的试验方法参见 GB/T 15818—2006。

　　5. 2 感官、理化、卫生指标

　　感官 、理化 、卫生指标应符合表 1 的要求 。

　　表 1 感官、理化、卫生指标

　　指标名称

　　指标要求

　　洗发液

　　洗发膏

　　感官指标

　　外观

　　无异物

　　色泽

　　符合规定色泽

　　香气

　　符合规定香气

　　理化指标

　　耐热

　　(40±1) ℃保持 24h,恢复室温后无分层现象

　　(40±1) ℃保持 24h,

　　恢复室温后无分离析水现象

　　耐寒

　　( -8±2) ℃保持 24h,恢复室温后无分层现象

　　( -8±2) ℃保持 24h,

　　恢复室温后无分离析水现象

　　pH(25 ℃)

　　成人产品 :4. 0~ 9. 0

　　(含 α-羟基酸 、β-羟基酸产品

　　可按企标执行)

　　儿童产品 :4. 0~ 8. 0

　　4. 0~ 10. 0

　　(含 α-羟基酸 、β-羟基酸产品

　　可按企标执行)

　　泡沫(40℃)/mm

　　透明型 ≥100非透明型 ≥50

　　儿童产品 ≥40

　　≥100

　　有效物含量/%

　　成人产品 ≥10. 0儿童产品 ≥8. 0

　　—

　　活性物含量/%

　　(以 100%月桂醇硫酸酯钠计)

　　—

　　≥8. 0

　　卫生指标

　　菌落总数/

　　(CFU/g或 CFU/mL)

　　符合《化妆品卫生规范》的规定

　　霉菌和酵母菌总数/ (CFU/g或 CFU/mL)

　　粪大肠菌群/g或 mL

　　金黄色葡萄球菌/g或 mL

　　铜绿假单胞菌/g或 mL

　　铅/(mg/kg)

　　汞/(mg/kg)

　　砷/(mg/kg)

　　2

　　GB/T 29679—2013

　　5. 3 净含量

　　应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75号规定 。

　　5. 4 包装外观

　　应符合 QB/T 1685规定 。

　　6 试验方法

　　6. 1 感官指标

　　6. 1. 1 外观、色泽

　　取试样在室温和非阳光直射下目测观察 。

　　6. 1. 2 香气

　　取试样用嗅觉进行鉴别 。

　　6. 2 理化指标

　　6. 2. 1 耐热(洗发液)

　　6. 2. 1. 1 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 恒温培养箱 :温控精度 ±1 ℃ ;

　　b) 试管:ϕ20 mm×120 mm。

　　6. 2. 1. 2 操作程序

　　将试样分别倒入 2 支 ϕ20 mm×120 mm 的试管内 ,使液面高度约 80 mm ,塞上干净的塞子 。把 一支待验的试管置于预先调节至 40 ℃的恒温培养箱内 ,经 24h后取出 ,恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较 。

　　6. 2. 2 耐热(洗发膏)

　　6. 2. 2. 1 仪器

　　恒温培养箱 :温控精度 ±1 ℃ 。

　　6. 2. 2. 2 操作程序

　　预先将恒温培养箱调节到 40 ℃ ,把包装完整的试样一瓶置于恒温培养箱内 。24 h 后取出 ,恢复至室温后目测观察 。

　　6. 2. 3 耐寒(洗发液)

　　6. 2. 3. 1 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 冰箱(柜) :温控精度 ±2 ℃ ;

　　3

　　GB/T 29679—2013

　　b) 试管:ϕ20 mm×120 mm。

　　6. 2. 3. 2 操作程序

　　将试样分别倒入 2 支 ϕ20 mm×120 mm 的试管内 ,使液面高度约 80 mm ,塞上干净的塞子 。把 一支待验的试管置于预先调节至 -8℃的冰箱内 ,经 24 h 后取出 ,恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较 。

　　6. 2. 4 耐寒(洗发膏)

　　6. 2. 4. 1 仪器

　　冰箱(柜) :温控精度 ±2 ℃ 。

　　6. 2. 4. 2 操作程序

　　预先将冰箱调节至规定温度 -8 ℃ ,把包装完整的试样一瓶置于冰箱内 。24h后取出 ,恢复至室温后目测观察 。

　　6. 2. 5 pH

　　按 GB/T 13531. 1 中规定的方法测定(稀释法) 。

　　6. 2. 6 泡沫(洗发液)

　　6. 2. 6. 1 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 罗氏泡沫仪(包括 200 mL定量漏斗) ;

　　b) 温度计 :精度 ±1 ℃ ;

　　c) 天平 :精度 0. 1 g;

　　d) 超级恒温仪 :精度 ±1 ℃ ;

　　e) 量筒 :100 mL;

　　f) 烧杯 :1 000 mL。

　　6. 2. 6. 2 试剂

　　1 500 mg/kg硬 水 : 称 取 无 水 硫 酸 镁 (MgSO4 ) 3. 7 g 和 无 水 氯 化 钙 (CaCl2 ) 5. 0 g,充 分 溶 解 于5 000 mL 蒸馏水中 。

　　6. 2. 6. 3 操作程序

　　将超级恒温仪预热 至 (40±1) ℃ , 使 罗 氏 泡 沫 仪 恒 温 在 (40± 1) ℃ 。 称 取 样 品 2. 5 g,加 蒸 馏 水900 mL 溶解 ,再加入 1 500 mg/kg硬水 100 mL,加热至(40±1) ℃ 。搅拌使样品均匀溶解 ,用 200 mL定量漏斗吸取部分试液 ,沿泡沫仪壁管冲洗一下 。然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至 50mL,再用 200 mL定量漏斗吸取试液 , 固定漏斗中心位置 ,放完试液 ,立即记下泡沫高度 ,取两次误差在允许范围内的结果平均值作为最后结果 ,结果保留至整数位 。

　　6. 2. 6. 4 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立试验结果之间的绝对差值不大于 5 mm。

　　4

　　GB/T 29679—2013

　　6. 2. 7 泡沫(洗发膏)

　　按 GB/T 13173中洗涤剂发泡力的测定(Ross-Miles法)测定 。读取起始泡沫高度 。

　　试液质量浓度 :2% 。

　　6. 2. 8 有效物含量(洗发液)

　　6. 2. 8. 1 总固体

　　6. 2. 8. 1. 1 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 分析天平 :精度 0. 000 1 g;

　　b) 恒温干燥箱 :精度 ±1 ℃ ;

　　c) 烧杯 :250 mL;

　　d) 干燥器 。

　　6. 2. 8. 1. 2 操作程序

　　在烘干恒重的烧杯中称取试样 2 g(精确至 0. 000 1 g) ,于(105±1) ℃恒温干燥箱内烘干 3 h,取出放入干燥器中冷却至室温 ,称其质量(精确至 0. 000 1 g) 。

　　6. 2. 8. 1. 3 结果表示

　　按式(1)计算总固体含量 X1 , 以 %表示 :

　　X …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m3— 烘干后残余物和烧杯的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 空烧杯的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 烘干前试样和烧杯的质量 ,单位为克(g) 。

　　结果保留一位小数 。

　　6. 2. 8. 2 无机盐(乙醇不溶物)

　　6. 2. 8. 2. 1 仪器

　　仪器包括 :

　　a) 分析天平 :精度 0. 000 1 g;

　　b) 恒温干燥箱 :精度 ±1 ℃ ;

　　c) 水浴加热器 ;

　　d) 古氏坩埚 :30 mL;

　　e) 锥形抽滤瓶 :500 mL;

　　f) 抽滤器或小型真空泵 ;

　　g) 量筒 :100 mL;

　　h) 干燥器 。

　　6. 2. 8. 2. 2 试剂

　　试剂包括 :

　　5

　　GB/T 29679—2013

　　a) 95%乙醇(化学纯) ;

　　b) 酚酞指示剂(10g/L) :称取 1. 0 g 酚酞 ,溶于 95%乙醇 ,用 95%乙醇稀释至 100 mL。

　　c) 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液 :按 QB/T 2470制备 。

　　d) 95%中性乙醇 :取适量 95%乙醇 ,加入几滴酚酞指示剂 ,用 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色 。

　　6. 2. 8. 2. 3 操作程序

　　利用 6. 2. 8. 1. 2 中烘干的试样 ,加入 95%中性乙醇 100 mL,在水浴中加热至微沸 ,取出 。 轻轻搅拌 ,使样品尽量溶解 。静置沉淀后 ,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内 ,用抽滤器过滤至抽滤瓶中 ,尽可能将固体不溶物留在烧杯中 ,并用适量 95%中性乙醇洗涤烧杯两次 。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤 ,滤液于同一抽滤瓶中 。将古氏坩埚放入(105±1) ℃的恒温干燥箱内 ,恒温 3 h,取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至 0. 000 1 g) 。

　　6. 2. 8. 2. 4 结果表示

　　按式(2)计算无机盐含量 X2 , 以 %表示 :

　　X …………………………( 2 )

　　式中 :

　　m1— 古氏坩埚中沉淀物的质量 ,单位为克(g) ;

　　m0— 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　结果保留一位小数 。

　　6. 2. 8. 3 氯化物

　　6. 2. 8. 3. 1 仪器

　　棕色酸式滴定管 。

　　6. 2. 8. 3. 2 试剂

　　试剂包括 :

　　a) 5%铬酸钾(分析纯) :称取铬酸钾 5 g,用蒸馏水溶解并稀释至 100 mL。

　　b) 0. 1 mol/L硝酸银标准溶液 :称取分析纯硝酸银 16. 989 g,用水溶解并移入 1 000 mL棕色容

　　量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 。按 QB/T 2470 中的方法标定 。

　　6. 2. 8. 3. 3 操作程序

　　在 6. 2. 8. 2. 3 中所过滤的滤液中 ,滴入几滴酚酞指示剂 ,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色 ,然后加入 5%铬酸钾 2 mL~ 3 mL,用 0. 1 mol/L硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去 ,最后呈橙色时为终点 。

　　6. 2. 8. 3. 4 结果表示

　　按式(3)计算氯化物含量 (以氯化钠计)X3 , 以 %表示 :

　　X

　　式中 :

　　c — 硝酸银标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　6

　　GB/T 29679—2013

　　V — 滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　的质量 ,单位为克每毫摩尔(g/mmol) ;

　　0. 058 5— 与 1. 00 mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3 ) = 1. 000 0 mol/L]相当的以克表示的氯化钠

　　m — 试样的质量 ,单位为克( g) 。

　　结果保留一位小数 。

　　6. 2. 8. 4 有效物含量

　　按式(4)计算有效物含量 X, 以 %表示 :

　　X = X1 - X2 - X3 …………………………( 4 )

　　式中 :

　　X1— 总固体的含量 , % ;

　　X2— 无机盐含量 , % ;

　　X3— 氯化物含量(以氯化钠计) , % 。

　　结果保留一位小数 。

　　6. 2. 9 活性物含量(洗发膏)

　　按 GB/T 5173中规定的方法测定 。

　　6. 3 卫生指标

　　按《化妆品卫生规范》规定的方法检验 。

　　6. 4 净含量

　　按 JJF 1070 中规定的方法测定 。

　　6. 5 包装外观

　　按 QB/T 1685执行 。

　　7 检验规则

　　按 QB/T 1684执行 。

　　8 标志、包装、运输、贮存、保质期

　　8. 1 销售包装的标志

　　按 GB 5296. 3规定执行 。

　　8. 2 包装

　　按 QB/T 1685规定执行 。

　　8. 3 运输

　　应轻装 、轻卸 ,按箱子图示标志堆放 ,避免剧烈震动 、撞击和 日晒雨淋 。

　　GB/T 29679—2013

　　8. 4 贮存

　　应贮存在温度不高于 38℃常温的通风干燥仓库内 ,不得靠近水源 、火炉或暖气 ,贮存时应距地面至少 20 cm ,距内墙至少 50 cm , 中间应留有通道 ,按箱子图示标志堆放 ,并严格掌握先进先出的原则 。

　　8. 5 保质期

　　符合本标准的运输贮存条件 ,包装完整 、未经启封的情况下 ,保质期按销售包装标注执行 。