GB/T 24585-2009 镍铁 磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 100 H 1 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 24585—2009

　　镍铁 磷 、锰 、铬 、铜 、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Ferronickel—Determination ofphosphorus，

　　manganese，chromium，copper，cobaltand silicon contents—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometricmethod

　　2009-10-30 发布 2010-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 24585—2009

　　前 言

　　本标准的附录 A 和附录 B 为规范性附录 。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出 。

　　本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归 口 。

　　本标准负责起草单位：酒泉钢铁(集团)有限责任公司 、山西太钢不锈钢股份有限公司 。

　　本标准起草人：孙宇光 、朱卫华 、戴学谦 、张瑞霖 。

　　Ⅰ

　　GB/T 24585—2009

　　镍铁 磷 、锰 、铬 、铜 、钴和硅含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验 。本标准未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。

　　1 范围

　　本标准规定了采 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICP-AES) 测 定 磷 、锰 、铬 、钴 、铜 和 硅 的含量 。

　　本标准适用于镍铁中磷 、锰 、铬 、钴 、铜和硅含量的测定，其测定的各元素含量范围见表 1 。

　　本方法测定的硅为酸溶硅 。

　　表 1 测定元素含量范围

　　分 析 元 素

　　测定范围(质量分数)/%

　　磷 锰 铬 钴 铜 硅

　　0 . 005 ~ 0 . 050

　　0 . 05 ~ 1 . 0

　　0 . 05 ~ 1 . 0

　　0 . 050 ~ 2 . 0

　　0 . 010 ~ 0 . 30

　　0 . 10 ~ 0 . 55

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

　　GB/T 6379 . 1 测 量 方 法 与结 果 的 准 确度( 正 确度 与 精 密 度 ) 第 1 部 分：总 则 与 定 义(GB/T 6379 . 1—2004 , ISO 5725-1:1994 , IDT)

　　GB/T 6379 . 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法

　　3 原理

　　试料用硝酸 、盐酸分解，碳高或硅高难溶解的试料加氢氟酸助溶，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，硝酸 、盐酸溶解盐类，试液稀释至一定体积 。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数 。

　　4 试剂

　　除非另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的实验室用水 。

　　4 . 1 高纯度镍，待测元素含量低于 0 . 001%(质量分数)。

　　1

　　GB/T 24585—2009

　　4 . 2 高纯度铁，待测元素含量低于 0 . 001%(质量分数)。

　　4 . 3 盐酸，ρ约 1 . 19 g/mL 。

　　4 . 4 硝酸，ρ约 1 . 42 g/mL 。

　　4 . 5 硝酸，1+1 。

　　4 . 6 高氯酸，ρ约 1 . 61 g/mL 。

　　4 . 7 氢氟酸，ρ约 1 . 14 g/mL 。

　　4 . 8 标准贮备溶液

　　4 . 8 . 1 磷标准溶液，1 000 μg/mL

　　称取于 105 ℃ ~ 110 ℃烘干的 4 . 393 6 g基准磷酸氢二钾，溶于适量水中 ，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液为 1 mL含磷 1 000 μg 。

　　4 . 8 . 2 锰标准溶液，1 000 μg/mL

　　称取 1 . 000 0 g 电解锰(含量大于 99 . 95%)于 250 mL烧杯中，加 30 mL 硝酸(4 . 5) ,盖上表皿，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。 此溶液为1 mL含锰 1 000 μg 。

　　4 . 8 . 3 铬标准溶液，1 000 μg/mL

　　称取 2 . 829 0 g 预先经 150 ℃ ± 5 ℃干 燥 并 冷 却 至 室 温 的 基 准 重 铬 酸 钾(含 量 大 于 99 . 95%) 于250 mL烧杯中，加水溶解 后 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀 。 此 溶 液 为 1 mL 含 铬1 000 μg 。

　　4 . 8 . 4 钴标准溶液，1 000 μg/mL

　　称取 1 . 000 0 g 高纯度钴粉(含量大于 99 . 9%) 于 600 mL 的烧杯，然后加入 40 mL 硝酸(4 . 5) ,盖上表皿，加 热 使 其 完 全 溶 解，微 沸 排 出 氮 气 氧 化 物，冷 却 至 室 温，移 入 盛 有 160 mL 硝 酸 ( 4 . 5) 的1 000 mL的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液为 1 mL含钴 1 000 μg 。

　　4 . 8 . 5 铜标准溶液，1 000 μg/mL

　　称取 1 . 000 0 g 纯铜(含量大于 99 . 9%)于 300 mL烧杯中，加入 30 mL 硝酸(4 . 5) ,盖上表皿，低温加热使之分解，冷却至室温，移入 1 000 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液为 1 mL 含铜1 000 μg 。

　　4 . 8 . 6 硅标准溶液，1 000 μg/mL

　　将高纯二氧化硅(含量大于 99 . 9%)在 1 100 ℃的温度下灼烧至其恒重后，于干燥器中冷却至室温，称取 2 . 139 3 g 放入铂金坩埚，加入约 10 克无水碳酸钠，加热至熔化 15 min 。取出稍冷，用水溶解熔化物，冷却至室温 。移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液为 1 mL含硅 1 000 μg 。

　　4 . 8 . 7 磷标准溶液，250 μg/mL

　　移取 25 . 00 mL磷标准溶液(4 . 8 . 1)于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液为 1 mL含磷 250 μg 。

　　4 . 8 . 8 铜 、硅和磷混合标液

　　分别移取 25 . 00 mL铜标准溶液(4 . 8 . 5) 、50 . 00 mL 硅标准溶液，(4 . 8 . 6) 和 20 . 00 mL 磷标准溶液，(4 . 8 . 7)于一个 100 mL容量瓶中，用硝酸(4 . 5)稀释至刻度，混匀 。此溶液每毫升含铜 、硅和磷分别为：250 μg、500 μg 和 50 μg 。

　　5 仪器

　　5 . 1 电感耦合等离子体(ICP)光谱仪

　　光谱仪按 7 . 4 . 1 ~ 7 . 4 . 5 优化后，符合 5 . 1 . 2 ~ 5 . 1 . 5 的性能指标，就达到使用要求 。光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的 。

　　2

　　GB/T 24585—2009

　　5 . 1 . 1 分析线

　　本标准不指定特 殊 的 分 析 线，推 荐 使 用 的 分 析 线 列 于 表 2 。 在 使 用 时，应 仔 细 检 查 谱 线 的 干 扰情况 。

　　表 2 推荐的分析谱线

　　分 析 元 素

　　波长/nm

　　可能的干扰谱线/nm

　　P

　　178 . 287

　　213 . 618

　　Cu 213 . 598

　　Mn

　　257 . 610

　　Cr

　　267 . 716

　　Co

　　228 . 616

　　Cu

　　324 . 754

　　Si

　　288 . 158

　　5 . 1 . 2 光谱仪的实际分辨率

　　计算每条应当使用的波长的带宽 。带宽必须小于 0 . 030 nm 。

　　5 . 1 . 3 短期稳定性

　　测定 10 次每个元素最高的标准溶液的绝对强度的平均值，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于1 . 0% 。

　　5 . 1 . 4 长期稳定性

　　测定 3 次每个元素浓度最高的标准校准溶液的绝对强度的平均值，计算 7 个平均值的标准偏差，相对标准偏差应小于 2 . 0% 。

　　5 . 1 . 5 背景等效浓度和检出限(见附录 A)

　　按附录 A测定，计算背景等效浓度和检出限，其结果必须低于表 3 中的数值 。

　　表 3 背景等效浓度和检测限

　　分 析 元 素

　　分析线/nm

　　BEC/(μg/mL)

　　DL/(μg/mL)

　　P

　　178 . 287

　　213 . 618

　　0 . 18

　　0 . 30

　　0 . 051

　　0 . 06

　　Mn

　　257 . 610

　　0 . 31

　　0 . 006

　　Cr

　　267 . 716

　　0 . 07

　　0 . 012

　　Co

　　228 . 616

　　0 . 50

　　0 . 025

　　Cu

　　324 . 754

　　0 . 28

　　0 . 023

　　Si

　　288 . 158

　　0 . 41

　　0 . 037

　　5 . 1 . 6 曲线的线性

　　校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于 0 . 999 。

　　6 取制样

　　参照 GB/T 4010 和 GB/T 20066 的规定进行 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料量

　　称取 0 . 50 g试料，精确至 0 . 000 1 g 。

　　3

　　GB/T 24585—2009

　　7 . 2 空白试验

　　随同试料做空白 试 验 。 空 白 试 验 应 使 用 相 当 于 试 料 中 镍 和 铁 量 的 纯 镍 (4 . 1) 和 纯 铁 (4 . 2) 代 替试料 。

　　7 . 3 测定

　　7 . 3 . 1 试料溶液的制备

　　7 . 3 . 1 . 1 将试料(7 . 1)置于 150 mL锥形瓶中，加入 25 mL水 、10 mL 硝酸(4 . 4)和 4 mL盐酸(4 . 3) ,并保持溶解体积 40 mL ~ 50 mL,低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。

　　7 . 3 . 1 . 2 对高碳 、高硅难溶解的试料，则将试料(7 . 1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL 硝酸(4 . 4) 、 4 mL盐酸(4 . 3)和加 5 mL氢氟酸(4 . 7),低温加热至剧烈反应停止，加 5 mL 高氯酸(4 . 6),继续加热冒烟至流动的湿盐状，稍 冷，加 入 10 mL 硝 酸 (4 . 4) 和 4 mL 盐 酸 (4 . 3) , 溶 解 盐 类，冷 却 至 室 温，移 入100 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液测除硅以外的其他元素 。

　　7 . 3 . 1 . 3 用中速滤纸过滤所有溶液，弃去最初 2 mL ~ 3 mL溶液 。

　　7 . 3 . 2 校准曲线溶液的制备

　　用相当于试料中镍和铁量的纯镍(4 . 1)和纯铁(4 . 2)代替试料，按照 7 . 3 . 1 . 1 中操作步骤操作，在最终稀释到 100 mL 以前，按表 4 分别加入标准溶液，然后，用水稀释至刻度，混匀 。

　　表 4 制作校准曲线的标准溶液系列

　　加入铜 、硅和

　　磷混合标准

　　溶液(4 . 8 . 8)

　　体积/mL

　　加入铬标

　　准溶液

　　(4 . 8 . 3)

　　体积/mL

　　加入锰标

　　准溶液

　　(4 . 8 . 2)

　　体积/mL

　　加入钴标

　　准溶液

　　(4 . 8 . 4)

　　体积/mL

　　相应试料中元素含量/%

　　P

　　Cu

　　Si

　　Cr

　　Mn

　　Co

　　0 . 00

　　0 . 00

　　0 . 00

　　0 . 00

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0 . 50

　　0 . 25

　　0 . 25

　　0 . 25

　　0 . 005

　　0 . 025

　　0 . 05

　　0 . 05

　　0 . 05

　　0 . 05

　　1 . 00

　　0 . 50

　　0 . 50

　　1 . 00

　　0 . 01

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 10

　　0 . 10

　　0 . 20

　　2 . 00

　　1 . 00

　　1 . 00

　　2 . 50

　　0 . 02

　　0 . 10

　　0 . 20

　　0 . 20

　　0 . 20

　　0 . 50

　　3 . 00

　　2 . 00

　　2 . 00

　　4 . 00

　　0 . 03

　　0 . 15

　　0 . 30

　　0 . 40

　　0 . 40

　　0 . 80

　　4 . 00

　　3 . 00

　　3 . 00

　　5 . 00

　　0 . 04

　　0 . 20

　　0 . 40

　　0 . 60

　　0 . 60

　　1 . 00

　　5 . 00

　　4 . 00

　　4 . 00

　　7 . 50

　　0 . 05

　　0 . 25

　　0 . 50

　　0 . 80

　　0 . 80

　　1 . 50

　　6 . 00

　　5 . 00

　　5 . 00

　　10 . 00

　　0 . 06

　　0 . 30

　　0 . 60

　　1 . 00

　　1 . 00

　　2 . 00

　　7 . 4 光谱测量

　　7 . 4 . 1 仪器的最优化

　　开启电感耦合等离子体(ICP)光谱仪，进行测量前至少运行 1 h 以上 。

　　测量最浓校准溶液，根据仪器厂家提供的操作程序和指南调节仪器参数，选择合适的分析条件，对仪器工作条件进行优化 。

　　准备工作曲线绘制 、测量及统计计算等软件 。

　　检查 5 . 1 . 2 ~ 5 . 1 . 5 中给定的各项仪器性能要求 。

　　7 . 4 . 2 发射强度的测量

　　7 . 4 . 2 . 1 校准溶液的测量

　　先使用零浓度校准溶液，并按浓度递增的顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水 。至少重复测量 2 次，取 2 个读数的平均值 。

　　7 . 4 . 2 . 2 试验溶液的测量

　　校准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸入去离子水 。其间间隔插入有证标准样品溶

　　4

　　GB/T 24585—2009

　　液的测量 。试验溶液至少应重复进行 2 次 。

　　7 . 5 分析线中干扰线的校正

　　先检查各共存元素对被测元素分析线的光谱干扰 。有光谱干扰的情况下，按 8 . 2 求出光谱干扰校正系数，即当共存元素质量分数为 1%时相当的被测元素质量分数 。

　　7 . 6 校准曲线的绘制

　　以净强度为 Y 轴，被测元素的浓度(μg/mL)为 X 轴作线性回归 。计算相关系数，应符合 5 . 1 . 6 的规定 。

　　8 结果计算

　　8 . 1 根据校准曲线(7 . 6) ,将试液的光谱强度计算出相应测定元素的浓度，以 μg/mL表示 。

　　被测元素的含量以质量分数 wM 计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　w

　　式中：

　　m— 试料质量，单位为克(g) ;

　　ρ1 — 试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升(mL) 。

　　注 1 ：如果发现存在光谱干扰，应按 8 . 2 规定进行修正 。

　　注 2：如果使用校准曲线漂移校正程序后立即进行试样的分析，可以按附录 B 的规定操作 。

　　8 . 2 光谱干扰的修正

　　建议使用合成标准溶液作为对光谱干扰的修正方法，程序如下：

　　采用与试料基体铁镍含量相当的基体溶液和分析元素 “i”配制系列溶 液 对 分 析 元 素 “i”绘 制 校 准曲线 。

　　采用分析元素“i”的校准曲线，用与试料基体铁镍含量相当的基体溶液加干扰元素 “j”配制系列溶液，采用分析元素“i”的校准曲线来测定干扰元素“j”对分析元素“i”的表观含量 。

　　干扰元素“j”的实际含量(wj )和干扰元素“j”对分析元素“i”的表观含量(wij)两者之间的关系用最小二乘法计算 。

　　wij = Iij ·wj + b …………………………( 2 )

　　式中：

　　Iij — 元素“j”对分析元素“i”中的光谱干扰系数;

　　b— 常数 。

　　进行干扰元素修正时，每一元素含量，按式(3)计算，用质量分数表示 。

　　wi wjI

　　式中：

　　m— 试料质量，单位为克(g) ;

　　ρ1 — 试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 空白试验溶液中分析的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　wj— 试样中干扰元素的质量分数，% ;

　　Iij — 干 扰 元 素 “j”对 分 析 元 素 “i”的 光 谱 干 扰 系 数，相 当 于 干 扰 元 素 1% 时 分 析 元 素 的 质 量分数，% ;

　　V— 校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升(mL) 。

　　5

　　GB/T 24585—2009

　　注：光谱干扰的过度修正是不可取的 。允许最大的 修 正 值 大 约 为 分 析 元 素 分 析 值 标 准 偏 差 的 10 倍 。如 果 修 正 值大于此数，该修正不适用于电感耦合等离子体原子发射光谱分析 。

　　9 精密度

　　本标准的精密度是由 8 个实验室共同试验，并按 GB/T 6379 . 1 和 GB/T 6379 . 2 规定进行统计分析所确定的结果，精密度见表 5 。

　　表 5 精密度

　　元素

　　含量范围(质量分数)/%

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　P

　　0 . 003 ~ 0 . 037

　　r= 0 . 103 1m+0 . 000 2

　　lgR= 0 . 733 6lgm- 1 . 169 5

　　Mn

　　0 . 054 ~ 1 . 0

　　lgr= 0 . 532 6lgm- 1 . 723 1

　　lgR= 0 . 510 2lgm- 1 . 165 2

　　Cr

　　0 . 038 ~ 0 . 71

　　lgr= 0 . 557 9lgm- 1 . 551 7

　　lgR= 0 . 84lgm- 1 . 208 7

　　Co

　　0 . 030 ~ 2 . 25

　　lgr= 0 . 529 3lgm- 1 . 698 9

　　R= 0 . 083 2m+0 . 004 7

　　Cu

　　0 . 007 9 ~ 0 . 29

　　lgr= 0 . 76lgm- 1 . 790 9

　　R= 0 . 043 8m+0 . 001 4

　　Si

　　0 . 10 ~ 0 . 53

　　lgr= 1 . 087 6lgm- 1 . 560 9

　　lgR= 0 . 675 7lgm- 1 . 063 9

　　式中：m是分析元素的含量，用质量分数计，以%表示 。

　　重复性限 r、再现性限 R按以上表 5 给出的方程求得 。

　　在重复性条件下，获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过 5%为前提;

　　在再现性条件下，获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过 5%为前提 。

　　10 分析结果的表示

　　分析结果为 2 次独立分析结果的平均值，分析结果保留小数点后 2 位有效数字 。

　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 识别样品 、实验室和试验日期所需的全部资料;

　　b) 引用标准;

　　c) 结果与其表示;

　　d) 使用的分析线;

　　e) 测定中发现的异常现象;

　　f) 在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作 。

　　6

　　GB/T 24585—2009

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　电感耦合等离子体光谱仪检出限(DL)、背景等效浓度(BEC)性能试验

　　A.1 目的

　　本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪检出限(DL) ,背景等效浓度(BEC)性能进行适当的测定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果 。

　　需要试验的元素见表 3 。

　　A.2 定义

　　本标准应用以下定义 。

　　A.2 . 1 检出限(DL) ：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信号;另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的 3 倍 。

　　A.2 . 2 背景等效浓度(BEC) ：是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析元素的浓度;是对给定波长灵敏度的度量 。

　　A.3 校准溶液

　　应制备 3 个与试料基体铁 镍 含 量 相 当 的 基 体 溶 液 和 所 有 需 要 试 验 的 元 素 浓 度 等 级 为 0×DL(空白)，10×DL,和 1 000 × DL 的校准溶液 。

　　制备校准溶液的 DL值可以是实验室值或是表 3 中给出的估计值 。

　　A.4 程序

　　该程序用于每一试验元素的操作 。

　　应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节 。 吸入空白液并取 10 次强度读数 。对另外两种参比溶液重复此操作 。

　　使用式(A. 1)计算分析曲线的斜率：

　　犕 = 犆2 /(犐2 - 犐b ) …………………………( A. 1 )

　　式中：

　　犕— 分析曲线的斜率;

　　犆2 — 第二个参比溶液的浓度，比检出限高一级;

　　犐2 — 第二个参比溶液 10 次原始强度读数的平均值;

　　犐b — 空白溶液 10 次强度读数的平均值 。

　　使用式(A. 2)计算 DL:

　　DL = 3犛b 犕 …………………………( A. 2 )

　　式中：

　　DL— 检出限，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　犛b — 是 10 次空白强度读数的标准偏差 。

　　使用式(A. 3)计算 BEC:

　　BEC = 犕 × 犐b …………………………( A. 3 )

　　7

　　GB/T 24585—2009

　　式中：

　　BEC— 背景等效浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) 。

　　从原始平均强度(I3 )与空白平均强度 Ib 的差值来计算参比溶液 3 的净平均强度(IN3 ) ,如下：

　　IN3 = I3 - Ib …………………………( A. 4 )

　　式中：

　　IN3 — 溶液 3(DL 的 1 000 倍)的净平均强度 。

　　8

　　GB/T 24585—2009

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　校准曲线的标准化(漂移校正)

　　校准曲线的定期检查和校正，按如下操作进行：

　　取两份校准溶液，各分析元素的含量分别是最低和最高的 。

　　在绘制的校准曲线 中，测 定 这 两 种 校 准 溶 液 的 光 谱 强 度，按 式 (B. 1) 和 式 (B. 2) 计 算 校 正 系 数 α和 β。

　　…………………………( B. 1 )

　　β = IL0 - αIL …………………………( B. 2 )

　　式中：

　　IH0 — 高含量校准溶液的初始测量强度;

　　IL0 — 低含量校准溶液的初始测量强度;

　　IH — 高含量校准溶液在一定时间间隔后的测量强度;

　　IL — 低含量校准溶液在一定时间间隔后的测量强度;

　　测定的试样溶液光谱强度应使用校正系数 α 和 β 校正，按式(B. 3)计算：

　　IC = α ·I+ β …………………………( B. 3 )

　　式中：

　　IC — 经校正后的强度值;

　　I— 测定强度值 。

　　在下次校正前，同一批分析中应使用相同的 α 和 β 值 。

　　注 1 ：标准化频率取决于仪器的特性 。一般，30 min或每隔 10 ~ 20 个试样，用相同的校准溶液校正校准曲线 。

　　注 2：校正后的强度值(IC ) 用来计算分析元素含量，该计算通常由计算机来完成 。

　　9