GB/T 28908-2012 高纯金属铬
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资料介绍
ICS 77. 100 H 42
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 28908—2012
高 纯 金 属 铬
High-purity chromium metal
2012-11-05发布 2013-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发
布
GB/T 28908—2012
前 言
本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。
本标准由中国钢铁工业协会提出 。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归 口 。
本标准主要起草单位 :辽宁沈宏集团股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。
本标准主要起草人 :王萍 、商凯东 、陈自斌 、董帅 、安冬青 、孙野 、孙胜明 。
Ⅰ
GB/T 28908—2012
高 纯 金 属 铬
1 范围
本标准规定了高纯金属铬的要求 、试验方法 、检验规则 、包装 、储运 、标志和质量证明书 。
本标准适用于经过碳还原和氢还原生产的高纯金属铬 。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。
GB/T 3211—2008 金属铬
GB/T 3650 铁合金验收 、包装 、储运 、标志和质量证明书的一般规定
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 4702. 3 金属铬化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量
GB/T 4702. 8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量
GB/T 4702. 9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量
GB/T 4702. 11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量
GB/T 4702. 14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量
GB/T 4702. 16 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法
GB/T 13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法
3 要求
3. 1 牌号及化学成分
3. 1. 1 高 纯 金 属 铬 按 其 生 产 工 艺 不 同 分 氢 还 原 高 纯 金 属 铬 (GHCr 系 列) 和 碳 还 原 高 纯 金 属 铬(GCCr系列) 。其中氢还原高纯金属铬(GHCr系列) 根据铬及杂质含量不同分为 GHCr-1、GHCr-2 两个牌号 ;碳还原高纯金属铬(GCCr系列)分为 GCCr-1、GCCr-2、GCCr-3、GCCr-4 四个牌号 ,其化学成分应分别符合表 1 和表 2 的规定 。
牌号中 G表示高纯 ;
C表示碳还原 ;
H 表示氢还原 ;
Cr表示金属铬 。
表 1 氢还原高纯金属铬
牌号
化学成分/%(质量分数)
Cr
Fe
Al
Si
S
P
C
N
O
Pb
Cu
不小于
不 大 于
GHCr-1
99. 99
0. 003
0. 003
0. 002
0. 003
0. 001 5
0. 012
0. 002
0. 01
0. 000 2
0. 000 3
GHCr-2
99. 95
0. 01
0. 01
0. 005
0. 005
0. 003
0. 020
0. 003
0. 02
0. 000 5
0. 000 5
注 : 铬的质量分数为 100%减去 Fe、Si、Al、Cu、P、Pb六个杂质实测值总和后的余量 。
1
GB/T 28908—2012
表 2 碳还原高纯金属铬
牌号
化学成分/%(质量分数)
Cr
Fe
Al
Si
S
P
C
N
O
Pb
不小于
不 大 于
GCCr-1
99. 80
0. 05
0. 010
0. 02
0. 004
0. 004
0. 012
0. 002
0. 04
0. 000 5
GCCr-2
99. 70
0. 10
0. 015
0. 03
0. 004
0. 004
0. 030
0. 003
0. 05
0. 000 5
GCCr-3
99. 70
0. 15
0. 020
0. 05
0. 005
0. 005
0. 030
0. 005
0. 05
0. 000 5
GCCr-4
99. 50
0. 15
0. 10
0. 10
0. 006
0. 005
0. 045
0. 007
0. 10
0. 000 5
牌号
化学成分/%(质量分数)
Sn
Sb
Bi
As
Cu
Zn
Mn
Ni
不 大 于
GCCr-1
0. 000 5
0. 000 3
0. 000 05
0. 000 5
0. 001
0. 000 5
0. 000 5
0. 003
GCCr-2
0. 001 0
0. 000 3
0. 000 1
0. 000 5
0. 001
0. 000 5
0. 000 5
0. 004
GCCr-3
0. 001 5
0. 000 5
0. 000 1
0. 000 5
0. 001
0. 000 5
0. 001
0. 005
GCCr-4
0. 002 0
0. 000 5
0. 000 1
0. 001
0. 001
0. 000 5
0. 001
0. 005
注 : 铬的质量分数为 99. 99%减去表中杂质实测值总和后的余量 。
3. 1. 2 需方对化学成分有特殊要求时 ,可由供需双方另行商定 。
3. 2 物理状态
3. 2. 1 碳还原高纯金属铬以块状交货 ,一般为 ϕ(30±5)mm×(15±5) mm ,半块以下粒度不超过该批总量的 3% ;氢还原高纯金属铬以不规则片状交货 。
3. 2. 2 需方对粒度有特殊要求时 ,可由供需双方另行商定 。
4 试验方法
4. 1 取样与制样
4. 1. 1 取样
高纯金属铬化学分析用试样的采取按 GB/T 4010的规定 。
4. 1. 2 制样
高纯金属铬化学分析用试样采用不锈钢用具(18-8型)破碎至小于 5 mm 后 ,于碳化钨研钵中研磨 ,时间不大于 10 s,研磨后试样粒度不大于 1. 6 mm ,混匀 ,然后缩分 。用于化学分析的每个试验样的重量不应小于 50 g。
4. 2 化学分析方法
高纯金属铬的化学分析方法应按表 3规定或供需双方协商的方法进行 。
2
GB/T 28908—2012
表 3 化学分析方法
序号
元素
化学分析方法
1
Cr
差减法
2
Fe
附录 A
3
Si
附录 A
4
Al
附录 A
5
Cu
附录 A
6
C
GB/T 4702. 14
7
S
GB/T 4702. 16
8
P
GB/T 4702. 3
9
Pb
GB/T 3211—2008 附录 F
10
Sn
GB/T 4702. 11
11
Sb
GB/T 4702. 9
12
Bi
GB/T 3211—2008 附录 F
13
As
GB/T 4702. 8
14
N
附录 B
15
O
附录 B
16
Zn
附录 A
17
Mn
附录 A
18
Ni
附录 A
4. 3 粒度检查
高纯金属铬粒度检查按 GB/T 13247的规定 。
5 检验规则
5. 1 质量检查与验收
高纯金属铬的质量检查与验收应符合 GB/T 3650的规定 。
5. 2 组批
高纯金属铬成批交货 ,每批以同一牌号的产品组成 。
6 包装、储运、标志和质量证明书
6. 1 包装
高纯金属铬采用铁桶包装 , 内衬塑料袋或内衬真空铝塑袋 ,每桶净重分 100 kg和 250 kg两种 ,不应使用含铅油漆 。需方对产品的包装如有特殊要求 ,按合同规定 。
3
GB/T 28908—2012
6. 2 储运、标志和质量证明书
高纯金属铬的储运 、标志和质量证明书应符合 GB/T 3650 的规定 。需方对产品的储运 、标志等如有特殊要求 ,按合同规定 。
4
GB/T 28908—2012
附 录 A
(规范性附录)
电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌含量
A. 1 范围
本附录规定了用电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁 、铝 、硅 、铜 、锰 、镍和锌含量 。
本附录适用于高纯金属铬中铁 、铝 、硅 、铜 、锰 、镍和锌量的测定 。测定范围 :Fe:0. 002% ~ 0. 20% ; Al: 0. 002% ~ 0. 10% ; Si: 0. 001% ~ 0. 20% ; Cu: 0. 000 2% ~ 0. 05% ; Mn: 0. 000 3% ~ 0. 05% ;
Ni:0. 001% ~0. 01% ; Zn:0. 000 3% ~0. 01% 。
A. 2 原理
试样以盐酸-硝酸分解 ,在一定酸度下 ,溶液由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后 , 以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道 ,在高温和惰性气氛中被充分蒸发 、原子化 、电离和激发 ,发射出所含元素的特征谱线 。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量 。
A. 3 试剂
除非另有说明 ,分析中使用分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 。
A. 3. 1 盐酸 ,1+1,优级纯 。
A. 3. 2 硝酸,ρ1. 42g/mL,优级纯 。
A. 3. 3 氩气 ,99. 99% 。
A. 3. 4 标准溶液
A. 3. 4. 1 铁标准溶液 :称取 1. 000 0 g 纯铁(99. 99%) 于 300 mL烧杯中 ,沿杯壁吹少量水 ,加 50 mL盐酸(A . 3. 1)于电炉上加热至全部溶解 ,加 20 mL硝酸(A. 3. 2)加热煮沸驱尽氮氧化物 ,取下 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,稀释至刻度混均 ,此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg铁 。
A. 3. 4. 2 硅标准溶液 :称取 0. 213 9 g预先在 1 000 ℃马弗炉中烧 1 h 高纯二氧化硅 ,置于铂坩埚中 ,加入 2 g~ 3 g 无 水 碳 酸 钠 , 混 匀 。 于 850 ℃ ~ 900 ℃马 弗 炉 中 熔 融 5 min~ 7 min, 取 出 冷 却 , 置 于400 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 200 mL热水 ,加热溶解 ,取下用水洗净坩埚 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,立即移入聚乙烯瓶中保存 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg硅 。
A. 3. 4. 3 铝标准溶液 :称取 1. 000 0 g金属铝片(99. 99%)于 400 mL烧杯中 ,加 30 mL氢氧化钠溶液(25%) 。完全溶解后加入 100 mL水 ,用盐酸中和氢氧化钠 ,再过量 20 mL,煮至澄清 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg铝 。
A. 3. 4. 4 铜标准溶液 :称取 1. 000 0 g纯铜(99. 99%)于 250 mL烧杯中 ,加 20 mL硝酸(1+1)盖上表皿 ,低温加热溶解 ,完全溶解后取下 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用 1%的硝酸稀释至刻度 ,混匀 。此溶液1. 00 mL含 1. 00 mg铜 。
A. 3. 4. 5 锌标准溶液 :称取 1. 244 0 g 氧化锌(99. 99%) 于 200 mL烧杯中 ,加 100 mL水及 1 mL硫酸 ,盖上表皿 ,低温加热溶解 ,完全溶解后取下 ,冷却至室温 ,移入 1000mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg锌 。
A. 3. 4. 6 锰标准溶液 :称取 1. 000 0 g金属锰(99. 99%) 于 200 mL烧杯中 ,加 20 mL硝酸(1+1) ,盖
5
GB/T 28908—2012
上表皿 ,加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物 ,取下冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg锰 。
A. 3. 4. 7 镍标准溶液 :称取 1. 000 0 g纯镍(99. 99%)于 200 mL烧杯中 ,加 20 mL硝酸(1+1) ,盖上表面皿 ,加热溶解后冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含1. 00 mg镍 。
A. 4 仪器及工作条件
A. 4. 1 仪器
通常的实验室设备及电感耦合等离子体发射光谱仪 ,按仪器使用要求进行优化满足 。
A. 4. 2 稳定性
A. 4. 2. 1 仪器的试剂分辨率
计算每条使用的分析线的宽带 ,带宽应小于 0. 030 nm。
A. 4. 2. 2 仪器的短期稳定性
测定 11次标液中 ,各元素的净光强 ,计算其标准偏差 ,相对标准偏差应小于 1. 0% 。
A. 4. 2. 3 仪器的长期稳定性
将标液每隔 10 s测 定 一 次 , 共 计 11次 , 计 算 各 元 素 净 光 强 的 标 准 偏 差 , 其 相 对 标 准 偏 差 应 小 于1. 2% 。
A. 4. 3 校准曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查 ,相关系数应大于 0. 995。
A. 5 分析谱线
表 A. 1列出的为推荐的分析线谱线 ,这些谱线不受基体明显干扰 。本方法不对分析谱线做出限制性的规定 ,也可采用其他分析谱线 。在采用这些谱线(包括推荐分析谱线) 之前 ,应仔细评价光谱干扰 、背景和离子化 ,如果不能满足建议的性能参数 ,表明可能有干扰 。
表 A. 1 分析谱线
元素
分析线波长
可能的干扰谱线/nm
元素
分析线波长
可能的干扰谱线/nm
Fe
259. 940
—
Si
251. 611
Zn251. 581
Fe
238. 204
—
Si
212. 412
—
Al
308. 215
—
Cu
327. 396
Ni224. 723
Al
396. 152
—
Mn
257. 610
—
Zn
213. 856
Cu213. 853
Ni
231. 604
—
6
GB/T 28908—2012
A. 6 分析步骤
A. 6. 1 试样
试样应全部通过 1. 6 mm 筛孔 。
A. 6. 2 试样量
称取 1. 000 0 g试样 ,精确至 0. 000 2 g。
A. 6. 3 测定
A. 6. 3. 1 试样溶液的制备
将试样(A. 6. 2)置于 300 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,沿杯壁吹少量水 ,加 40 mL盐酸(A. 3. 1) 于低温电炉加热 溶 解 , 待 大 部 分 试 样 溶 解 后 加 入 2 mL 硝 酸(A. 3. 2) , 待 试 样 全 部 溶 解 后 取 下 冷 却 , 过 滤 于200 mL 塑料容量瓶中 ,用 2%热盐酸洗液洗涤烧杯和滤纸并稀至刻度 , 混匀 。此溶液用于 Fe、Al、Si、 Cu、Mn、Ni、Zn 的测定 。
A. 6. 3. 2 校准曲线的绘制
称取五份 1. 00g 已知含量的金属铬标准物质 ,置于 300mL塑料烧杯中 ,与试样一同处理后分别加入相应元素标准溶液 ,绘制校准曲线 , 曲线含量见表 A. 2。
表 A. 2 校准曲线系列浓度
元素
Fe
Al
Si
Cu
Mn
Ni
Zn
浓度 1
0. 000 16
0. 000 16
0. 000 15
0. 000 04
0. 000 14
0. 000 08
0
浓度 2
0. 001 16
0. 001 16
0. 001 15
0. 001 04
0. 001 14
0. 00108
0. 001 0
浓度 3
0. 010 16
0. 010 16
0. 010 15
0. 010 04
0. 010 14
0. 01008
0. 010
浓度 4
0. 100 16
0. 100 16
0. 100 15
0. 100 04
0. 100 14
0. 10008
0. 100
浓度 6
0. 300 16
0. 300 16
0. 300 15
0. 300 04
0. 300 14
0. 300 08
0. 300
A. 6. 3. 3 空白试验
称取金属铬标准物质做空白试验 。
A. 6. 3. 4 分析前准备
A. 6. 3. 4. 1 按仪器说明书打开电源 、打开氩气减压阀 、打开计算机 ,30 min后打开循环水 、排风 ,检查仪器状态 。
A. 6. 3. 4. 2 压好蠕动泵 ,将进样管放入蒸馏水中 ,开始“点火 ”,10 min后开始工作 。
A. 6. 3. 4. 3 将试样名称 、编号输入仪器中 ,将试样瓶置于平台上 ,插入进样管 ,点击方法开始分析 , 每个试样至少进行 2 次独立分析 。计算机直接显示被测元素含量 。
A. 6. 3. 4. 4 测试完毕将进样管放入蒸馏水中 ,10 min后熄火 ,将进样管拿出水中 ,松开蠕动泵 ,关闭循环水 、排风 、计算机 、打印机 ,15 min后关闭气源 。
7
GB/T 28908—2012
A. 7 结果计算
整个过程由计算机控制 ,最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印 。
A. 8 允许差
实验者之间分析结果的差值不大于表 A. 3所列允许差 。
表 A. 3 允许差 %(质量分数)
元素
含量
允许差
Fe
0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 010
>0. 010~ 0. 050
>0. 050~ 0. 10
>0. 10~ 0. 20
0. 001 0
0. 003
0. 005
0. 02
0. 03
Si
0. 001 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 010
>0. 010~ 0. 050
>0. 050~ 0. 10
>0. 10~ 0. 20
0. 000 5
0. 002
0. 005
0. 02
0. 03
Al
0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 010
>0. 010~ 0. 050
>0. 050~ 0. 10
>0. 10~ 0. 20
0. 001 0
0. 002
0. 005
0. 02
0. 03
Cu、Mn、Zn、Ni
0. 000 2~ 0. 000 5
>0. 000 5~ 0. 001 0
>0. 001 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 050
0. 000 1
0. 000 3
0. 000 5
0. 002
8
GB/T 28908—2012
附 录 B
(规范性附录)
红外线吸收法测定高纯金属铬中氧、氮含量
B. 1 范围
本附录规定了惰性气体熔融后 ,红外线吸收法测定氧含量 ;热导法测定氮含量 。
本附录适用 于 高 纯 金 属 铬 中 氧 、氮 含 量 的 测 定 。测 定 范 围 : 氧 0. 005% ~ 0. 200%、氮 0. 001% ~ 0. 05% 。
B. 2 原理
试样在石墨坩埚中 , 以镍为助溶剂 ,在氦气流中加热熔融 ,氧以一氧化碳形式释放 , 由加热的稀土氧化铜转化为二氧化碳 ,二氧化碳吸收某特定波长的红外能 , 以红外线检测器接收其能量的变化 ,测得二氧化碳浓度 ;氮为热分解法 ,氮以氮气形势释放 , 由热导的变化测定氮气的浓度 。用有证标准样品建立校准曲线 。
B. 3 试剂及材料
B. 3. 1 过氯酸镁 ,粒状 。
B. 3. 2 碱石棉 ,粒状 。
B. 3. 3 镍篮 ,用冰醋酸-盐酸(3+1)在 50 ℃ ~ 60 ℃下洗涤 ,用无水乙醇冲洗后 ,风干 ,备用 。
B. 3. 4 镍箔 ,厚度 0. 1 mm 用四氯化碳擦洗表面 ,制成 14 mm×14 mm 的箔块并浸泡 ,用时风干 。
B. 3. 5 坩埚钳 。
B. 3. 6 四氯化碳(优级纯) 。
B. 3. 7 稀土氧化铜 。
B. 3. 8 真空油脂 。
B. 3. 9 氦气 ,纯度 99. 99% 。
B. 3. 10 动力气 ,纯度大于 99. 9%的氩气 。
B. 3. 11 石墨坩埚 ,纯度 99. 99% 。
B. 4 仪器与设备
氧氮联测仪及实验室通用设备 。
B. 5 试样
试样通过 1. 6 mm 筛孔 。
B. 6 分析步骤
B. 6. 1 仪器准备
B. 6. 1. 1 分析前仪器应处于正常状态 。
9
GB/T 28908—2012
B. 6. 1. 2 分析前用有证标准样品进行仪器校准 。
B. 6. 2 试样量
称取 0. 100 0 g试样 ,准确至 0. 000 2 g。
B. 6. 3 空白试验
按 B. 6. 4 步骤测定空白值 ,其值氧应小于 0. 000 5% ;氮小于 0. 000 2% 。将空白值输入仪器 ,测定时自动扣除 。
B. 6. 4 测定
B. 6. 4. 1 按仪器说明书 ,根据待测试样的氧 、氮含量范围 ,选择最佳分析条件 。
B. 6. 4. 2 将试样(B. 6. 2)用镍箔(B. 3. 4)包好 ,置于镍篮(B. 3. 3)内 ,装入加样器中 ,在炉内装入石墨坩埚(B. 3. 11)试样在石墨坩埚中加热熔融 ,测量后弃去坩埚 ,用专用铜刷清扫进样通道与炉堂 ,并读取扣除空白值结果 。
B. 6. 4. 3 推荐按下述条件进行脱气和试样分析 :
a) 脱气和加热功率 4800W ;
b) 分析试样功率 4 800W ;
c) 分析时间 60 s;
d) 脱气时间 30 s。
B. 6. 5 标准曲线的建立
根据待测试样的氧 、氮质量分数选择 3 个 ~ 4 个基体 与 试 样 尽 可 能 相 同 , 质 量 分 数 不 同 的 标 准 样品,按 6. 4进行测定扣除空白 ,建立校准曲线 。
B. 6. 6 结果计算
整个过程由计算机控制 ,最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印 。
B. 7 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 B. 1所列的允许差 。
表 B. 1 允许差 (质量分数) %
氧含量
允许差
0. 005~ 0. 010
0. 005
>0. 010~ 0. 050
0. 010
>0. 050~ 0. 10
0. 03
>0. 10~ 0. 20
0. 04
>0. 20~ 0. 40
0. 06
>0. 40~ 0. 80
0. 08
氮含量
允许差
0. 001~ 0. 005
0. 001
>0. 005~ 0. 020
0. 004
>0. 020~ 0. 050
0. 006
10
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