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GB/T 28908-2012 高纯金属铬

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资料介绍

  ICS 77. 100 H 42

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 28908—2012

  高 纯 金 属 铬

  High-purity chromium metal

  2012-11-05发布 2013-05-01实施

  中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

  

  发

  

  布

  GB/T 28908—2012

  前 言

  本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

  本标准由中国钢铁工业协会提出 。

  本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归 口 。

  本标准主要起草单位 :辽宁沈宏集团股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。

  本标准主要起草人 :王萍 、商凯东 、陈自斌 、董帅 、安冬青 、孙野 、孙胜明 。

  Ⅰ

  GB/T 28908—2012

  高 纯 金 属 铬

  1 范围

  本标准规定了高纯金属铬的要求 、试验方法 、检验规则 、包装 、储运 、标志和质量证明书 。

  本标准适用于经过碳还原和氢还原生产的高纯金属铬 。

  2 规范性引用文件

  下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

  GB/T 3211—2008 金属铬

  GB/T 3650 铁合金验收 、包装 、储运 、标志和质量证明书的一般规定

  GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

  GB/T 4702. 3 金属铬化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

  GB/T 4702. 8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量

  GB/T 4702. 9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量

  GB/T 4702. 11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量

  GB/T 4702. 14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量

  GB/T 4702. 16 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法

  GB/T 13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法

  3 要求

  3. 1 牌号及化学成分

  3. 1. 1 高 纯 金 属 铬 按 其 生 产 工 艺 不 同 分 氢 还 原 高 纯 金 属 铬 (GHCr 系 列) 和 碳 还 原 高 纯 金 属 铬(GCCr系列) 。其中氢还原高纯金属铬(GHCr系列) 根据铬及杂质含量不同分为 GHCr-1、GHCr-2 两个牌号 ;碳还原高纯金属铬(GCCr系列)分为 GCCr-1、GCCr-2、GCCr-3、GCCr-4 四个牌号 ,其化学成分应分别符合表 1 和表 2 的规定 。

  牌号中 G表示高纯 ;

  C表示碳还原 ;

  H 表示氢还原 ;

  Cr表示金属铬 。

  表 1 氢还原高纯金属铬

  牌号

  化学成分/%(质量分数)

  Cr

  Fe

  Al

  Si

  S

  P

  C

  N

  O

  Pb

  Cu

  不小于

  不 大 于

  GHCr-1

  99. 99

  0. 003

  0. 003

  0. 002

  0. 003

  0. 001 5

  0. 012

  0. 002

  0. 01

  0. 000 2

  0. 000 3

  GHCr-2

  99. 95

  0. 01

  0. 01

  0. 005

  0. 005

  0. 003

  0. 020

  0. 003

  0. 02

  0. 000 5

  0. 000 5

  注 : 铬的质量分数为 100%减去 Fe、Si、Al、Cu、P、Pb六个杂质实测值总和后的余量 。

  1

  GB/T 28908—2012

  表 2 碳还原高纯金属铬

  牌号

  化学成分/%(质量分数)

  Cr

  Fe

  Al

  Si

  S

  P

  C

  N

  O

  Pb

  不小于

  不 大 于

  GCCr-1

  99. 80

  0. 05

  0. 010

  0. 02

  0. 004

  0. 004

  0. 012

  0. 002

  0. 04

  0. 000 5

  GCCr-2

  99. 70

  0. 10

  0. 015

  0. 03

  0. 004

  0. 004

  0. 030

  0. 003

  0. 05

  0. 000 5

  GCCr-3

  99. 70

  0. 15

  0. 020

  0. 05

  0. 005

  0. 005

  0. 030

  0. 005

  0. 05

  0. 000 5

  GCCr-4

  99. 50

  0. 15

  0. 10

  0. 10

  0. 006

  0. 005

  0. 045

  0. 007

  0. 10

  0. 000 5

  牌号

  化学成分/%(质量分数)

  Sn

  Sb

  Bi

  As

  Cu

  Zn

  Mn

  Ni

  不 大 于

  GCCr-1

  0. 000 5

  0. 000 3

  0. 000 05

  0. 000 5

  0. 001

  0. 000 5

  0. 000 5

  0. 003

  GCCr-2

  0. 001 0

  0. 000 3

  0. 000 1

  0. 000 5

  0. 001

  0. 000 5

  0. 000 5

  0. 004

  GCCr-3

  0. 001 5

  0. 000 5

  0. 000 1

  0. 000 5

  0. 001

  0. 000 5

  0. 001

  0. 005

  GCCr-4

  0. 002 0

  0. 000 5

  0. 000 1

  0. 001

  0. 001

  0. 000 5

  0. 001

  0. 005

  注 : 铬的质量分数为 99. 99%减去表中杂质实测值总和后的余量 。

  3. 1. 2 需方对化学成分有特殊要求时 ,可由供需双方另行商定 。

  3. 2 物理状态

  3. 2. 1 碳还原高纯金属铬以块状交货 ,一般为 ϕ(30±5)mm×(15±5) mm ,半块以下粒度不超过该批总量的 3% ;氢还原高纯金属铬以不规则片状交货 。

  3. 2. 2 需方对粒度有特殊要求时 ,可由供需双方另行商定 。

  4 试验方法

  4. 1 取样与制样

  4. 1. 1 取样

  高纯金属铬化学分析用试样的采取按 GB/T 4010的规定 。

  4. 1. 2 制样

  高纯金属铬化学分析用试样采用不锈钢用具(18-8型)破碎至小于 5 mm 后 ,于碳化钨研钵中研磨 ,时间不大于 10 s,研磨后试样粒度不大于 1. 6 mm ,混匀 ,然后缩分 。用于化学分析的每个试验样的重量不应小于 50 g。

  4. 2 化学分析方法

  高纯金属铬的化学分析方法应按表 3规定或供需双方协商的方法进行 。

  2

  GB/T 28908—2012

  表 3 化学分析方法

  序号

  元素

  化学分析方法

  1

  Cr

  差减法

  2

  Fe

  附录 A

  3

  Si

  附录 A

  4

  Al

  附录 A

  5

  Cu

  附录 A

  6

  C

  GB/T 4702. 14

  7

  S

  GB/T 4702. 16

  8

  P

  GB/T 4702. 3

  9

  Pb

  GB/T 3211—2008 附录 F

  10

  Sn

  GB/T 4702. 11

  11

  Sb

  GB/T 4702. 9

  12

  Bi

  GB/T 3211—2008 附录 F

  13

  As

  GB/T 4702. 8

  14

  N

  附录 B

  15

  O

  附录 B

  16

  Zn

  附录 A

  17

  Mn

  附录 A

  18

  Ni

  附录 A

  4. 3 粒度检查

  高纯金属铬粒度检查按 GB/T 13247的规定 。

  5 检验规则

  5. 1 质量检查与验收

  高纯金属铬的质量检查与验收应符合 GB/T 3650的规定 。

  5. 2 组批

  高纯金属铬成批交货 ,每批以同一牌号的产品组成 。

  6 包装、储运、标志和质量证明书

  6. 1 包装

  高纯金属铬采用铁桶包装 , 内衬塑料袋或内衬真空铝塑袋 ,每桶净重分 100 kg和 250 kg两种 ,不应使用含铅油漆 。需方对产品的包装如有特殊要求 ,按合同规定 。

  3

  GB/T 28908—2012

  6. 2 储运、标志和质量证明书

  高纯金属铬的储运 、标志和质量证明书应符合 GB/T 3650 的规定 。需方对产品的储运 、标志等如有特殊要求 ,按合同规定 。

  4

  GB/T 28908—2012

  附 录 A

  (规范性附录)

  电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁、铝、硅、铜、锰、镍和锌含量

  A. 1 范围

  本附录规定了用电感耦合等离子体光谱法测定高纯金属铬中铁 、铝 、硅 、铜 、锰 、镍和锌含量 。

  本附录适用于高纯金属铬中铁 、铝 、硅 、铜 、锰 、镍和锌量的测定 。测定范围 :Fe:0. 002% ~ 0. 20% ; Al: 0. 002% ~ 0. 10% ; Si: 0. 001% ~ 0. 20% ; Cu: 0. 000 2% ~ 0. 05% ; Mn: 0. 000 3% ~ 0. 05% ;

  Ni:0. 001% ~0. 01% ; Zn:0. 000 3% ~0. 01% 。

  A. 2 原理

  试样以盐酸-硝酸分解 ,在一定酸度下 ,溶液由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后 , 以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道 ,在高温和惰性气氛中被充分蒸发 、原子化 、电离和激发 ,发射出所含元素的特征谱线 。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量 。

  A. 3 试剂

  除非另有说明 ,分析中使用分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 。

  A. 3. 1 盐酸 ,1+1,优级纯 。

  A. 3. 2 硝酸,ρ1. 42g/mL,优级纯 。

  A. 3. 3 氩气 ,99. 99% 。

  A. 3. 4 标准溶液

  A. 3. 4. 1 铁标准溶液 :称取 1. 000 0 g 纯铁(99. 99%) 于 300 mL烧杯中 ,沿杯壁吹少量水 ,加 50 mL盐酸(A . 3. 1)于电炉上加热至全部溶解 ,加 20 mL硝酸(A. 3. 2)加热煮沸驱尽氮氧化物 ,取下 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,稀释至刻度混均 ,此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg铁 。

  A. 3. 4. 2 硅标准溶液 :称取 0. 213 9 g预先在 1 000 ℃马弗炉中烧 1 h 高纯二氧化硅 ,置于铂坩埚中 ,加入 2 g~ 3 g 无 水 碳 酸 钠 , 混 匀 。 于 850 ℃ ~ 900 ℃马 弗 炉 中 熔 融 5 min~ 7 min, 取 出 冷 却 , 置 于400 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 200 mL热水 ,加热溶解 ,取下用水洗净坩埚 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,立即移入聚乙烯瓶中保存 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg硅 。

  A. 3. 4. 3 铝标准溶液 :称取 1. 000 0 g金属铝片(99. 99%)于 400 mL烧杯中 ,加 30 mL氢氧化钠溶液(25%) 。完全溶解后加入 100 mL水 ,用盐酸中和氢氧化钠 ,再过量 20 mL,煮至澄清 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg铝 。

  A. 3. 4. 4 铜标准溶液 :称取 1. 000 0 g纯铜(99. 99%)于 250 mL烧杯中 ,加 20 mL硝酸(1+1)盖上表皿 ,低温加热溶解 ,完全溶解后取下 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用 1%的硝酸稀释至刻度 ,混匀 。此溶液1. 00 mL含 1. 00 mg铜 。

  A. 3. 4. 5 锌标准溶液 :称取 1. 244 0 g 氧化锌(99. 99%) 于 200 mL烧杯中 ,加 100 mL水及 1 mL硫酸 ,盖上表皿 ,低温加热溶解 ,完全溶解后取下 ,冷却至室温 ,移入 1000mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg锌 。

  A. 3. 4. 6 锰标准溶液 :称取 1. 000 0 g金属锰(99. 99%) 于 200 mL烧杯中 ,加 20 mL硝酸(1+1) ,盖

  5

  GB/T 28908—2012

  上表皿 ,加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物 ,取下冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含 1. 00 mg锰 。

  A. 3. 4. 7 镍标准溶液 :称取 1. 000 0 g纯镍(99. 99%)于 200 mL烧杯中 ,加 20 mL硝酸(1+1) ,盖上表面皿 ,加热溶解后冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1. 00 mL含1. 00 mg镍 。

  A. 4 仪器及工作条件

  A. 4. 1 仪器

  通常的实验室设备及电感耦合等离子体发射光谱仪 ,按仪器使用要求进行优化满足 。

  A. 4. 2 稳定性

  A. 4. 2. 1 仪器的试剂分辨率

  计算每条使用的分析线的宽带 ,带宽应小于 0. 030 nm。

  A. 4. 2. 2 仪器的短期稳定性

  测定 11次标液中 ,各元素的净光强 ,计算其标准偏差 ,相对标准偏差应小于 1. 0% 。

  A. 4. 2. 3 仪器的长期稳定性

  将标液每隔 10 s测 定 一 次 , 共 计 11次 , 计 算 各 元 素 净 光 强 的 标 准 偏 差 , 其 相 对 标 准 偏 差 应 小 于1. 2% 。

  A. 4. 3 校准曲线的线性

  校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查 ,相关系数应大于 0. 995。

  A. 5 分析谱线

  表 A. 1列出的为推荐的分析线谱线 ,这些谱线不受基体明显干扰 。本方法不对分析谱线做出限制性的规定 ,也可采用其他分析谱线 。在采用这些谱线(包括推荐分析谱线) 之前 ,应仔细评价光谱干扰 、背景和离子化 ,如果不能满足建议的性能参数 ,表明可能有干扰 。

  表 A. 1 分析谱线

  元素

  分析线波长

  可能的干扰谱线/nm

  元素

  分析线波长

  可能的干扰谱线/nm

  Fe

  259. 940

  —

  Si

  251. 611

  Zn251. 581

  Fe

  238. 204

  —

  Si

  212. 412

  —

  Al

  308. 215

  —

  Cu

  327. 396

  Ni224. 723

  Al

  396. 152

  —

  Mn

  257. 610

  —

  Zn

  213. 856

  Cu213. 853

  Ni

  231. 604

  —

  6

  GB/T 28908—2012

  A. 6 分析步骤

  A. 6. 1 试样

  试样应全部通过 1. 6 mm 筛孔 。

  A. 6. 2 试样量

  称取 1. 000 0 g试样 ,精确至 0. 000 2 g。

  A. 6. 3 测定

  A. 6. 3. 1 试样溶液的制备

  将试样(A. 6. 2)置于 300 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,沿杯壁吹少量水 ,加 40 mL盐酸(A. 3. 1) 于低温电炉加热 溶 解 , 待 大 部 分 试 样 溶 解 后 加 入 2 mL 硝 酸(A. 3. 2) , 待 试 样 全 部 溶 解 后 取 下 冷 却 , 过 滤 于200 mL 塑料容量瓶中 ,用 2%热盐酸洗液洗涤烧杯和滤纸并稀至刻度 , 混匀 。此溶液用于 Fe、Al、Si、 Cu、Mn、Ni、Zn 的测定 。

  A. 6. 3. 2 校准曲线的绘制

  称取五份 1. 00g 已知含量的金属铬标准物质 ,置于 300mL塑料烧杯中 ,与试样一同处理后分别加入相应元素标准溶液 ,绘制校准曲线 , 曲线含量见表 A. 2。

  表 A. 2 校准曲线系列浓度

  元素

  Fe

  Al

  Si

  Cu

  Mn

  Ni

  Zn

  浓度 1

  0. 000 16

  0. 000 16

  0. 000 15

  0. 000 04

  0. 000 14

  0. 000 08

  0

  浓度 2

  0. 001 16

  0. 001 16

  0. 001 15

  0. 001 04

  0. 001 14

  0. 00108

  0. 001 0

  浓度 3

  0. 010 16

  0. 010 16

  0. 010 15

  0. 010 04

  0. 010 14

  0. 01008

  0. 010

  浓度 4

  0. 100 16

  0. 100 16

  0. 100 15

  0. 100 04

  0. 100 14

  0. 10008

  0. 100

  浓度 6

  0. 300 16

  0. 300 16

  0. 300 15

  0. 300 04

  0. 300 14

  0. 300 08

  0. 300

  A. 6. 3. 3 空白试验

  称取金属铬标准物质做空白试验 。

  A. 6. 3. 4 分析前准备

  A. 6. 3. 4. 1 按仪器说明书打开电源 、打开氩气减压阀 、打开计算机 ,30 min后打开循环水 、排风 ,检查仪器状态 。

  A. 6. 3. 4. 2 压好蠕动泵 ,将进样管放入蒸馏水中 ,开始“点火 ”,10 min后开始工作 。

  A. 6. 3. 4. 3 将试样名称 、编号输入仪器中 ,将试样瓶置于平台上 ,插入进样管 ,点击方法开始分析 , 每个试样至少进行 2 次独立分析 。计算机直接显示被测元素含量 。

  A. 6. 3. 4. 4 测试完毕将进样管放入蒸馏水中 ,10 min后熄火 ,将进样管拿出水中 ,松开蠕动泵 ,关闭循环水 、排风 、计算机 、打印机 ,15 min后关闭气源 。

  7

  GB/T 28908—2012

  A. 7 结果计算

  整个过程由计算机控制 ,最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印 。

  A. 8 允许差

  实验者之间分析结果的差值不大于表 A. 3所列允许差 。

  表 A. 3 允许差 %(质量分数)

  元素

  含量

  允许差

  Fe

  0. 002 0~ 0. 005 0

  >0. 005 0~ 0. 010

  >0. 010~ 0. 050

  >0. 050~ 0. 10

  >0. 10~ 0. 20

  0. 001 0

  0. 003

  0. 005

  0. 02

  0. 03

  Si

  0. 001 0~ 0. 005 0

  >0. 005 0~ 0. 010

  >0. 010~ 0. 050

  >0. 050~ 0. 10

  >0. 10~ 0. 20

  0. 000 5

  0. 002

  0. 005

  0. 02

  0. 03

  Al

  0. 002 0~ 0. 005 0

  >0. 005 0~ 0. 010

  >0. 010~ 0. 050

  >0. 050~ 0. 10

  >0. 10~ 0. 20

  0. 001 0

  0. 002

  0. 005

  0. 02

  0. 03

  Cu、Mn、Zn、Ni

  0. 000 2~ 0. 000 5

  >0. 000 5~ 0. 001 0

  >0. 001 0~ 0. 005 0

  >0. 005 0~ 0. 050

  0. 000 1

  0. 000 3

  0. 000 5

  0. 002

  8

  GB/T 28908—2012

  附 录 B

  (规范性附录)

  红外线吸收法测定高纯金属铬中氧、氮含量

  B. 1 范围

  本附录规定了惰性气体熔融后 ,红外线吸收法测定氧含量 ;热导法测定氮含量 。

  本附录适用 于 高 纯 金 属 铬 中 氧 、氮 含 量 的 测 定 。测 定 范 围 : 氧 0. 005% ~ 0. 200%、氮 0. 001% ~ 0. 05% 。

  B. 2 原理

  试样在石墨坩埚中 , 以镍为助溶剂 ,在氦气流中加热熔融 ,氧以一氧化碳形式释放 , 由加热的稀土氧化铜转化为二氧化碳 ,二氧化碳吸收某特定波长的红外能 , 以红外线检测器接收其能量的变化 ,测得二氧化碳浓度 ;氮为热分解法 ,氮以氮气形势释放 , 由热导的变化测定氮气的浓度 。用有证标准样品建立校准曲线 。

  B. 3 试剂及材料

  B. 3. 1 过氯酸镁 ,粒状 。

  B. 3. 2 碱石棉 ,粒状 。

  B. 3. 3 镍篮 ,用冰醋酸-盐酸(3+1)在 50 ℃ ~ 60 ℃下洗涤 ,用无水乙醇冲洗后 ,风干 ,备用 。

  B. 3. 4 镍箔 ,厚度 0. 1 mm 用四氯化碳擦洗表面 ,制成 14 mm×14 mm 的箔块并浸泡 ,用时风干 。

  B. 3. 5 坩埚钳 。

  B. 3. 6 四氯化碳(优级纯) 。

  B. 3. 7 稀土氧化铜 。

  B. 3. 8 真空油脂 。

  B. 3. 9 氦气 ,纯度 99. 99% 。

  B. 3. 10 动力气 ,纯度大于 99. 9%的氩气 。

  B. 3. 11 石墨坩埚 ,纯度 99. 99% 。

  B. 4 仪器与设备

  氧氮联测仪及实验室通用设备 。

  B. 5 试样

  试样通过 1. 6 mm 筛孔 。

  B. 6 分析步骤

  B. 6. 1 仪器准备

  B. 6. 1. 1 分析前仪器应处于正常状态 。

  9

  GB/T 28908—2012

  B. 6. 1. 2 分析前用有证标准样品进行仪器校准 。

  B. 6. 2 试样量

  称取 0. 100 0 g试样 ,准确至 0. 000 2 g。

  B. 6. 3 空白试验

  按 B. 6. 4 步骤测定空白值 ,其值氧应小于 0. 000 5% ;氮小于 0. 000 2% 。将空白值输入仪器 ,测定时自动扣除 。

  B. 6. 4 测定

  B. 6. 4. 1 按仪器说明书 ,根据待测试样的氧 、氮含量范围 ,选择最佳分析条件 。

  B. 6. 4. 2 将试样(B. 6. 2)用镍箔(B. 3. 4)包好 ,置于镍篮(B. 3. 3)内 ,装入加样器中 ,在炉内装入石墨坩埚(B. 3. 11)试样在石墨坩埚中加热熔融 ,测量后弃去坩埚 ,用专用铜刷清扫进样通道与炉堂 ,并读取扣除空白值结果 。

  B. 6. 4. 3 推荐按下述条件进行脱气和试样分析 :

  a) 脱气和加热功率 4800W ;

  b) 分析试样功率 4 800W ;

  c) 分析时间 60 s;

  d) 脱气时间 30 s。

  B. 6. 5 标准曲线的建立

  根据待测试样的氧 、氮质量分数选择 3 个 ~ 4 个基体 与 试 样 尽 可 能 相 同 , 质 量 分 数 不 同 的 标 准 样品,按 6. 4进行测定扣除空白 ,建立校准曲线 。

  B. 6. 6 结果计算

  整个过程由计算机控制 ,最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印 。

  B. 7 允许差

  实验室之间分析结果的差值应不大于表 B. 1所列的允许差 。

  表 B. 1 允许差 (质量分数) %

  氧含量

  允许差

  0. 005~ 0. 010

  0. 005

  >0. 010~ 0. 050

  0. 010

  >0. 050~ 0. 10

  0. 03

  >0. 10~ 0. 20

  0. 04

  >0. 20~ 0. 40

  0. 06

  >0. 40~ 0. 80

  0. 08

  氮含量

  允许差

  0. 001~ 0. 005

  0. 001

  >0. 005~ 0. 020

  0. 004

  >0. 020~ 0. 050

  0. 006

  10

29140361829
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