GB/T 10209.1-2008 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分：总氮含量

　　ICS 65 . 080 G 20

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10209 . 1—2008代替 GB/T 10209 . 1—2001

　　磷酸一铵 、磷酸二铵的测定方法

　　第 1 部分：总氮含量

　　Determination ofmonoammonium phosphateanddiammonium phosphate—

　　part1 ：Totalnitrogen content

　　2008-06-17 发布 2008-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10209 . 1—2008

　　前 言

　　GB/T 10209《磷酸一铵 、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分：

　　— 第 1 部分：总氮含量;

　　— 第 2 部分：磷含量;

　　— 第 3 部分：水分;

　　— 第 4 部分：粒度 。

　　本部分是 GB/T 10209 的第 1 部分 。

　　本部分代替 GB/T 10209 . 1—2001《磷酸一铵 、磷酸二铵中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》。

　　本版与前版的主要差异是：

　　— 标准名称由《磷酸一铵 、磷酸二铵中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》改为《磷酸一铵 、磷酸二铵的测定方法 第 1 部分：总氮含量》;

　　— 增加了安全警示的内容 。

　　本部分由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口并负责解释 。

　　本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、安徽六国化工股份有限公司 。

　　本部分主要起草人：商照聪 、黄化锋 、周勇明 、穆永峰 、杨一 。

　　本部分于 1988 年首次发布，2001 年第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 10209 . 1—2008

　　磷酸一铵 、磷酸二铵的测定方法

　　第 1 部分：总氮含量

　　1 范围

　　GB/T 10209 的本部分规定了采用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵 、磷酸二铵的总氮含量 。

　　本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵 、磷酸二铵中总氮含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 10209 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 2441 . 1—2008 尿素的测定方法 第 1 部分：总氮含量

　　HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液 、标准溶液 、试剂溶液和指示剂溶液

　　3 原理

　　从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定 。

　　4 试剂和材料

　　下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗 。

　　本部分中所用试剂 、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定 。

　　4 . 1 硫酸铵：优级纯，CAS 号 7783-20-2 , 使用前应于 105℃下干燥至恒量;

　　4 . 2 盐酸溶液：1+1 ;

　　4 . 3 氢氧化钠溶液：400 g/L ;

　　4 . 4 硫酸溶液：c(H2 SO4 ) ≈0 . 5 mol/L或 c(H2 SO4 ) ≈1 mol/L ;

　　4 . 5 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) =0 . 5 mol/L ;

　　4 . 6 甲基红-亚甲基蓝混合指示液;

　　4 . 7 广泛 pH 试纸 。

　　5 仪器

　　5 . 1 通常实验室用仪器;

　　5 . 2 蒸馏仪器：如 GB/T 2441 . 1—2008 中图 1 所示，或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器;

　　5 . 3 防溅棒：一根长约 100 mm,直径约 5 mm 的玻璃棒，一端套一根长约 25 mm 聚乙烯管;

　　5 . 4 蒸馏加热装置：1 000 W ~ 1 500 W 电炉，置于升降台架上，可 自 由调节高度 。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源 。

　　1

　　GB/T 10209 . 1—2008

　　6 分析步骤

　　6 . 1 测定

　　做两份试料的平行测定 。

　　称取约 1 g 的试样(精确到 0 . 000 2 g)于蒸馏烧瓶中，加约 50 mL水和 2 mL 盐酸溶液，摇匀，加水至约 400 mL,放入一根防溅棒 。

　　向接收 器 中 准 确 加 入 40 mL 硫 酸 溶 液 或 20 mL 硫 酸 溶 液 滴 ~ 5 滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出 口，将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端 。

　　蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封 。

　　连接好蒸馏瓶，通 过 滴 液 漏 斗 加 入 25 mL 氢 氧 化 钠 溶 液 (4 . 3) , 在 溶 液 将 流 尽 时 加 入 20 mL ~ 30 mL水冲洗漏斗，剩 3 mL ~ 5 mL水时关闭活塞 。 打开冷却水，开始加热 。蒸馏出至少 150 mL 馏出液后，把接收器稍微移开，冷凝管下端靠在接收器壁上，用 pH 试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏 。关闭热源 。

　　用氢氧化钠标准滴定溶液(4 . 5)返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点 。

　　6 . 2 空白试验

　　在测定的同时，按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定 。

　　6 . 3 核对试验

　　使用新 配 制 的 含 100 mg 氮 的 硫 酸 铵，按 测 定 试 料 的 相 同 条 件 进 行，定 期 核 对 仪 器 和 方 法 的 准确度 。

　　7 分析结果的表述

　　7 . 1 分析结果的计算

　　总氮含量 狑，以氮(N)的质量分数 狑 计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　狑

　　式中：

　　犮— 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;犞1 — 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　14 . 01 — 氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;犿— 试料质量的数值，单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后两位;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　7 . 2 允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 20% ;

　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0 . 30% 。

　　2

　　GB/T 1 02 0 9 1 2 0 0 8

　　—

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　　磷酸一铵 、磷酸二铵的测定方法

　　第 1 部分：总氮含量

　　GB/T 10209 . 1—2008

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 6 千字

　　2008 年 8 月第一版 2008 年 8 月第一次印刷

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