GB/T 5510-2024 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定

　　ICS 67. 060 CCS X 11

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5510—2024代替 GB/T5510—2011

　　粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定

　　Inspection ofgrain and oils—

　　Determination offatacidity ofcerealsand cerealproducts

　　2024-09-29发布 2025-04-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 5510—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 5510—2011《粮 油 检 验 粮 食 、油 料 脂 肪 酸 值 测 定》, 与 GB/T 5510—2011相

　　比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了适用范围(见第 1 章 ,2011年版的第 1 章) ;

　　— 删除了术语脂肪酸值(见 2011年版的 3. 1) ;

　　— 删除了苯提取法(见 2011年版的第 4章) ;

　　— 删除了石油醚提取法(见 2011年版的第 5 章) ;

　　— 增加了手工滴定法(见第 5 章) ;

　　— 增加了 自动电位滴定仪法(见第 6章) ;

　　— 增加了 自动光度滴定仪法(见第 7章) ;

　　— 增加了 自动图像分析滴定仪法(见第 8章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由国家粮食和物资储备局提出 。

　　本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归 口 。

　　本文件起草单位 : 国家粮食和物资储备局标准质量中心 、昆明市粮油饲料产品质量检验中心 、北京市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心) 、中储粮成都储藏研究院有限公司 、湖北省粮油食品质量监督检测中心 、黑龙江省粮食质量安全监测和技术中心 、江苏省粮油质量监测中心 、浙江省粮油产品质量检验中心 、四川省粮食质量监测中心 、贵州省粮油产品质量监督检验站 、山西粮食质量监测中心 、楚雄州粮油产品质量监督检验站 、文山州粮油产品质量监督检验站 、红河哈尼族彝族自治州粮油质量监测所 、曲靖市粮油产品质量监督检验站 、玉溪市粮食质量监测中心 。

　　本文件主要起草人 :徐广 超 、尚 艳 娥 、李 维 香 、董 德 良 、熊 宁 、徐 春 峰 、莫 晓 嵩 、赵 美 凤 、杨 军 、蒋 雁 、张继光 、吕世懂 、尹艳梅 、王丽娟 、徐军 、赵应娥 、彭昕 、陈云良 、宋明雄 、石恒 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1985年首次发布为 GB/T 5510—1985,2011年第一次修订 ;

　　— 本次为第二次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 5510—2024

　　粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定

　　1 范围

　　本文件描述了测定谷物及制品中脂肪酸值手工滴定法 、自动电位滴定仪法 、自动光度滴定仪法和自动图像分析滴定仪法四种方法 。

　　本文件适用于稻谷等稻类谷物及其碾磨制品 、小麦等麦类谷物及其碾磨制品 、玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的测定 。

　　本文件自动光度滴定仪法和自动图像分析滴定仪法不适用于红色 、紫色 、绿色 、黑色等深颜色的谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 5490—2010 粮油检验 一般规则

　　GB/T 5497 粮食 、油料检验 水分测定法

　　GB/T 5507 粮油检验 粉类粗细度测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 一般规定

　　4. 1 除非另有说明 ,本文件所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T 6682规定的三级水 。

　　4.2 氢氧化钾标准储备溶液(溶剂为水)在 10℃ ~ 30℃条件下 ,密封保存时间一般不超过 6个月 ,开封使用过的保存时间一般不超过 2个月(倾出溶液后立即盖紧瓶盖) ;0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的 ±0. 5%范围以内 ;0. 01 mol/L水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液在 25 ℃以下条件保存 时 间 最 长 不 超 过 30 d(倾 出 溶 液 后 立 即 盖 紧 瓶 盖) , 当 储 存 条 件 不 满 足 要 求 时 , 应 临 用 现 配 ; 0. 01 mol/L 乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液应临用现配 ; 当需用本文件规定用量以外的标准滴定溶液时 ,可按照本文件规定的方法稀释 ;在任何情况下 , 当标准溶液出现浑浊 、沉淀 、颜色变化等现象时 ,应立即停止使用 ,重新配制并标定 。

　　4.3 测定过程的环境温度应控制在 15 ℃ ~ 25 ℃ 。

　　4.4 样品碾磨完成后 ,应尽快用提取液提取 ,碾磨好的样品放置时间不应超过 2 h;样品提取后应及时滴定 。若未能及时滴定 ,应将分离后的提取液密闭放置于 4 ℃冰箱冷藏 ,放置时间不应超过 24h。

　　4.5 水分含量在 18%以上的粮食应按照 GB/T 5497两次烘干法进行预烘干后再进行碾磨 。

　　1

　　GB/T 5510—2024

　　5 手工滴定法

　　5. 1 原理

　　在一定温度条件下 ,用无水乙醇提取样品中的游离脂肪酸 , 以百里香酚蓝溶液作指示剂 ,用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸 , 以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点,通过滴定消耗的标准溶液体积计算样品的脂肪酸值 。

　　5.2 试剂和材料

　　5.2. 1 无水乙醇 。

　　5.2.2 95%乙醇 。

　　5.2.3 氢氧化钾 。

　　5.2.4 百里香酚蓝 ,指示剂 。

　　5.2.5 0. 5%百里香酚蓝指示剂 :称取 0. 5 g百里香酚蓝(5. 2. 4) ,先用少量 95%乙醇(5. 2. 2)溶解 ,再定容至 100 mL,密闭放置 24h后备用 。

　　5.2.6 不含二氧化碳的水 :将水煮沸 10 min左右 ,加盖冷却 ,密闭存放于清洁容器中备用 。

　　5.2.7 0. 2 mol/L氢 氧 化 钾 标 准 储 备 溶 液 : 按 照 GB/T 601 的 要 求 配 制 和 标 定 , 储 于 聚 乙 烯 塑 料 瓶中 ,备用 。

　　5. 2. 8 0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液 :移取 50. 00mL0. 2 mol/L氢氧化钾标准储备溶液(5. 2. 7)于1 000 mL容量瓶中 ,用不含二氧化碳的水(5. 2. 6)稀释定容至 1 000 mL,混合均匀后存放于聚乙烯塑料瓶中 。

　　5.2.9 快速定性滤纸 。

　　5.3 仪器和设备

　　5.3. 1 微量滴定管 :5 mL、10 mL,最小刻度为 0. 05 mL。

　　5.3.2 锥形瓶 :250 mL。

　　5.3.3 实验砻谷机 。

　　5.3.4 粉碎机 :锤式旋风磨 ,具有风门可调节和自清理功能 , 以避免样品残留和出样管堵塞 。在粉碎样品时 ,应避免磨膛发热 。 当磨膛温度较高时 ,应暂停粉碎 ,并及时清理出料管 。

　　5.3.5 电动粉筛 :配备 CQ16筛层(相当于 40 目筛 ,筛网孔径 0. 425 mm) ,符合 GB/T 5507的要求 。

　　5.3.6 天平 :感量为 0. 01 g。

　　5.3.7 具塞磨口锥形瓶 :250 mL。

　　5.3. 8 移液管 :50. 00 mL、50. 0 mL、25. 00 mL。

　　5.3.9 振荡器 :往返式 ,振幅为 20 mm ,振荡频率为 100次/min。

　　5.3. 10 具塞比色管 :25 mL、50 mL。

　　5.3. 11 短颈玻璃漏斗 。

　　5.3. 12 离心机 :离心加速度 2000g或 4000g。

　　5.3. 13 离心管 :容量 50 mL~ 100 mL,配有密封塞 。

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　　GB/T 5510—2024

　　5.4 分析步骤

　　5.4. 1 试样制备

　　5.4. 1. 1 稻谷及其他带壳的谷物

　　取混合均匀的稻谷及其他带壳的谷物适量 , 除去矿物质及大型杂质 ,稻谷用实验砻谷机(5. 3. 3) 脱壳 ,去净谷壳 、稗粒 、瘪谷等 ,其他谷物用适当方法脱壳 ,得到的净糙米或其他谷物米按 5. 4. 1. 2 所述方法粉碎 。批量处理样品时 ,应按需脱壳 ,脱壳后的糙米或其他谷物米应当天使用 。

　　5.4. 1.2 米类、不带壳的稻类、麦类、粗粮类谷物及其非粉类制品

　　取混合均匀的样品约 100 g,用粉碎机(5. 3. 4)碾磨 ,碾磨后的样品一次通过电动粉筛(5. 3. 5)的应在95%以上 。粉碎样品(合并筛上 、筛下全部样品)经充分混合后装入密闭容器中备用 。

　　5.4. 1.3 米粉、小麦粉、玉米粉及其他粗粮类谷物碾磨粉分取试样约 80g备用 。

　　5.4.2 试样前处理

　　5.4.2. 1 提取及静置时间

　　稻谷等稻类谷物及其碾磨制品 ,振荡 10 min,静置 1 min~ 2 min;玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品 ,振荡 30 min,静置 2 min~ 3 min;小麦等麦类谷物及其碾磨制品 ,振荡 40 min,静置 2 min~ 3 min。脂肪酸值随提取时间变化关系见附录 A。

　　5.4.2.2 提取方法

　　称取制备好 的 试 样 10 g(精 确 至 0. 01 g) 于 具 塞 磨 口 锥 形 瓶(5. 3. 7) 中 , 加 入 50. 0 mL 无 水 乙 醇(5. 2. 1) ,置振荡器(5. 3. 9)上振荡 ,达到规定的提取和静置时间 ,在短颈玻璃漏斗(5. 3. 11) 中放入折叠式快速定性滤纸(5. 2. 9)过滤 。弃去最初几滴滤液 ,收集滤液 25 mL 以上作为待测液 ,置于 25 mL具塞比色管(5. 3. 10) 中 , 或 将 提 取 液 从 锥 形 瓶 转 移 至 离 心 管 (5. 3. 13) 中 , 用 2 000g 离 心 加 速 度 的 离 心 机(5. 3. 12) 离心 5 min或用 4000g离心加速度的离心机(5. 3. 12)离心 3 min,取上清液作为待测液 。

　　5.4.3 试样水分含量测定

　　用测定脂肪酸值的同一粉碎样品 ,按 GB/T 5497测定水分含量 。

　　5.4.4 试样测定

　　移取 25. 00 mL试样提取液于 250 mL锥形瓶(5. 3. 2)中 ,加入 50. 0 mL水 ,滴加 3滴 ~ 5滴 0. 5%百里香酚蓝指示剂(5. 2. 5) ,待测液变为黄色 ,用 0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液(5. 2. 8) 滴定至呈微蓝色 30 s不消褪为止 。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V1 ) 。

　　5.4.5 空白试验

　　移取 25. 00 mL无 水 乙 醇(5. 2. 1) 于 250mL锥 形 瓶(5. 3. 2) 中 , 加 入 50. 0 mL 水 , 滴 加 3 滴 ~ 5 滴0. 5%百里香酚蓝指示剂(5. 2. 5) ,用 0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液(5. 2. 8)滴定至呈微蓝色 30 s不消褪为止 。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0 ) 。

　　滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行 ;滴加指示剂应吸取上清液 ;滴定过程要注

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　　GB/T 5510—2024

　　意识别样品溶液由黄色向蓝色过渡的变化过程 ;对于红色 、黑色等颜色较深的样品应注意识别与样品溶液本底色混合后所呈现的不同颜色变化过程 。

　　5.5 测定结果的表达

　　脂肪酸值以中和 100 g 干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示 ,按照公式(1)计算 :

　　S = × c

　　式中 :

　　S — 试样的脂肪酸值 ,单位为毫克每 100克(mg/100g) ;

　　V1 — 滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　56. 1— 氢氧化钾摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　50 — 试样提取用无水乙醇的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　25 — 用于滴定的试样提取液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　100— 换算为 100 g干试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　w — 试样水分质量分数 , 即每 100 g试样中含水分的质量 ,单位为克(g) 。

　　每份试样取两个平行样品进行独立测定 ,两个测定结果之差的绝对值符合精密度要求时 , 以其平均值为测定结果 ;不符合精密度要求时 ,按 GB/T 5490—2010 中 11. 2. 2 的规定处理 。计算结果保留三位有效数字 。

　　5.6 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于 2. 0 mg/100 g。

　　6 自动电位滴定仪法

　　6. 1 原理

　　在一定温度下 ,用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸 ,用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的脂肪酸 , 同时测定滴定过程中样品溶液 pH 的变化 ,并绘制 pH-滴定体积实时变化曲线 。采用 pH 预设终点滴定模式判定滴 定 终 点,终 点 pH 的 设 定 以 百 里 香 酚 蓝 指 示 剂 出 现 微 蓝 色 为 准 , 一 般 为 9. 15~ 9. 45, 当达到预设终点 pH 时 即 停 止 滴 定 , 最 后 通 过 测 量 滴 定 终 点 消 耗 的 标 准 溶 液 的 体 积 计 算 脂 肪酸值 。

　　6.2 试剂和材料

　　同 5. 2。

　　6.3 仪器和设备

　　6.3. 1 自动电位滴定仪 :具备自动 pH 电极校正功能和 pH 预设终点滴定模式功能 ; 由微机控制 , 能实时自动绘制和记录滴定时的 pH-滴定体积实时变化曲线 ;滴定精度应达 0. 01 mL/滴 , 电信号测量精度达到 0. 1 mV;配备 5 mL~ 20 mL 的滴定液加液管 ;滴定管的出口处配备防扩散头 。

　　6.3.2 水相酸碱滴定专用 复 合 pH 电 极 : 每 次 试 验 前 , 应 使 用 pH 为 4. 0、7. 0、9. 0 的 缓 冲 溶 液 校 正 电极 ,保证电极状态良好 ,线性 98% ~ 102% 。

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　　GB/T 5510—2024

　　6.3.3 滴定杯 :100 mL玻璃烧杯 。

　　6.3.4 其他 : 同 5. 3. 3~ 5. 3. 13。

　　6.4 分析步骤

　　6.4. 1 试样制备同 5. 4. 1。

　　6.4.2 试样前处理同 5. 4. 2。

　　6.4.3 试样水分含量测定同 5. 4. 3。

　　6.4.4 试样测定

　　移取 25. 00 mL试样提取液于滴定杯(6. 3. 3) 中 ,加入 50. 0 mL水 ,滴加 3 滴 0. 5%百里香酚蓝指示剂(5. 2. 5) ,用以监测 滴 定 终 点,将 已 连 接 在 自 动 电 位 滴 定 仪(6. 3. 1) 上 的 电 极 和 滴 定 管 插 入 样 品 溶 液中 ,应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下 ,且不可与烧杯壁 、烧杯底部触碰 , 同时打开电极上部的密封塞 。启动自动电位滴定仪(6. 3. 1) ,用 0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液(5. 2. 8)进行滴定 ,到达预设的终点 pH 时 ,滴定自动停止 ,获得试样测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V1 ) 。

　　测定时自动电位滴定仪的参数条件如下 :

　　— 滴定模式 :启用预设终点滴定模式控制 ;

　　— 平衡时间 :5 s~ 10 s(不同类型的电位滴定仪表述方式可能不同 ,根据产品说明书设定) ;

　　— 最小加液速度 :10 μL/min~ 25 μL/min;

　　— 最大加液速度 :3. 0 mL/min~ 5. 0 mL/min;

　　— 动态范围 :2~4(不同类型的电位滴定仪表述方式可能不同 ,根据产品说明书设定 , 以控制终点滴定的速度和精度) ;

　　— 搅拌速度 :8~ 10(不 同 类 型 的 电 位 滴 定 仪 搅 拌 方 式 、表 述 方 式 可 能 不 同 , 根 据 产 品 说 明 书 设定 , 以滴定溶液能够搅拌均匀为准) ;

　　— 停止漂移 :20 μL/min(不同类型的电位滴定仪表述方式可能不同 ,根据产品说明书设定) ;

　　— 启动实时自动监控功能 , 由微机实时自动绘制相应的 pH-滴定体积实时变化曲线 ;

　　— 终点判定方法 :选 用 SET pH 模 式 滴 定 , 终 点 pH 设 定 在 9. 15~ 9. 45 之 间 。 终 点 pH 的 选择 , 以空白滴定为参考 , 当滴定空白液时百里香酚蓝指示剂出现微蓝色 30 s不消失 , 以此 pH设定为终点 pH。

　　每个样品滴定结束后 , 电极和滴定管应用水冲洗干净方可进行下一个样品的测定 。

　　6.4.5 空白试验

　　移取 25. 00 mL无水乙醇(5. 2. 1)于滴定杯(6. 3. 3)中 ,加入 50. 0 mL水 ,滴加 3 滴 0. 5%百里香酚蓝指示剂(5. 2. 5) ,用以监测滴定终点,然后按照 6. 4. 4 的滴定方法进行滴定 。 获得空白测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V0 ) 。

　　滴加指示剂应吸取上 清 液 ; 在 测 定 过 程 中 应 注 意 根 据 滴 定 溶 液 的 终 点 变 色 情 况 适 时 调 整 参 数 条件 ,一般以空白液滴定百里香酚蓝指示剂出现微蓝色 30 s不消失 ,样液滴定出现微蓝色为准 。

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　　GB/T 5510—2024

　　6.5 测定结果的表达同 5. 5。

　　6.6 精密度同 5. 6。

　　7 自动光度滴定仪法

　　7. 1 原理

　　在一定温度条件下 ,用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸 , 以百里香酚蓝作为指示剂 ,采用 自动光度滴定仪 ,用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸 。 随着溶液颜色的变化 ,光学传感器检测到透过滴定体系溶液的光能量变化 , 当达到滴定终点时滴定仪自动停止滴定 ,通过测量滴定终点消耗的标准溶液的体积计算脂肪酸值 。

　　7.2 试剂和材料

　　7.2. 1 无水乙醇 。

　　7.2.2 95%乙醇 。

　　7.2.3 氢氧化钾 。

　　7.2.4 百里香酚蓝 ,指示剂 。

　　7.2.5 0. 02g/L百里 香 酚 蓝 指 示 剂 : 称 取 0. 02 g 百 里 香 酚 蓝(7. 2. 4) , 先 用 少 量 95%乙 醇(7. 2. 2) 溶解 ,再用 95%乙醇(7. 2. 2)定容至 1 000 mL,混匀 ,储于试剂瓶中 ,密闭放置 24h后备用 。

　　7.2.6 中 性 乙 醇 : 量 取 20 mL 95%乙 醇 (7. 2. 2) , 滴 加 0. 5%百 里 香 酚 蓝 指 示 剂 3 滴 (5. 2. 5) , 用0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液(5. 2. 8)滴定至微蓝色 , 以 30 s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数(Va) ;量取 1 000 mL 95%乙醇(7. 2. 2) ,准确加入 Vb (Vb=50×Va) 氢氧化钾标准滴定溶液 ,混合均匀备用 。

　　7. 2.7 0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液 :准确移取 50. 00mL0. 2 mol/L氢氧化钾标准储备液(5. 2. 7)于 1 000 mL容量瓶中 ,用中性乙醇(7. 2. 6)稀释定容至 1 000 mL,混合均匀后存放于聚乙烯塑料瓶中 。临用前现配 。

　　7.2. 8 中速定量滤纸 。

　　7.2.9 快速定性滤纸 。

　　7.3 仪器和设备

　　7.3. 1 自动光度滴定仪 :具备磁力搅拌功能 、自动滴定功能 、自动判定滴定终点并自动停止功能 、自动计量计算功能 。定量滴定泵最小加液量 ≤0. 01 mL, 流量精度 : 相对标准偏差(RSD) ≤1% ; 滴定 速 度0. 5 mL/min~ 10 mL/min范围内可调 ,相对偏差 ≤±1% ;搅拌机搅拌速度 10 r/min~ 250 r/min范围内可调 。

　　7.3.2 磁力搅拌器 :搅拌速度 1 200 r/min。

　　7.3.3 滴定杯 :100 mL石英杯 。

　　7.3.4 其他 : 同 5. 3. 3~ 5. 3. 13。

　　6

　　GB/T 5510—2024

　　7.4 分析步骤

　　7.4. 1 试样制备

　　同 5. 4. 1。

　　7.4.2 试样前处理

　　7.4.2. 1 方法一 : 同 5. 4. 2。

　　7.4.2.2 方法二 :称取制备好的试样 10 g(精确至 0. 01 g) 于 100 mL离心管(5. 3. 13) 中 ,加入 50. 0 mL无水乙醇(7. 2. 1) ,置磁力搅拌器(7. 3. 2)上搅拌 ,稻谷等稻类谷物及其碾磨制品搅拌 8 min,静置 1 min~ 2 min;玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品搅拌 25 min, 静置 2 min~ 3 min;小麦等麦类谷物及其碾磨制品搅拌 30 min,静置 2 min~ 3 min,通过中速定量滤纸(7. 2. 8)将样液抽滤至滴定仪样液接收瓶中 。

　　7.4.3 试样水分含量测定

　　同 5. 4. 3。

　　7.4.4 试样测定

　　滴定杯(7. 3. 3) 中 放 入 磁 力 搅 拌 子 , 移 取 25. 00 mL 试 样 提 取 液 于 该 滴 定 杯 中 , 加 入 25. 0 mL 0. 02g/L百里香酚蓝指示剂(7. 2. 5) ,将滴定杯放置于测量池 ,启动自动光度滴定仪(7. 3. 1) ,滴定仪自动以 0. 01 mol/L氢氧化钾标准滴定溶液(7. 2. 7)开始滴定 , 以滴定液的颜色变化判定终点 。 当到达滴定终点时滴定仪自动停止滴定 ,获得试样测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V1 ) 。

　　测定时滴定仪的参数条件如下 :

　　— 最大滴定速度 :5 mL/min;

　　— 最小滴定速度 :1 mL/min;

　　— 搅拌速度 :200 r/min左右(以能迅速把溶液搅拌均匀为准) 。

　　7.4.5 空白试验

　　移取 25. 00 mL无水乙醇(7. 2. 1)于放有磁力搅拌子的滴定杯(7. 3. 3) 中 ,按 7. 4. 4 操作 ,获得空白消耗的标准滴定溶液毫升数(V0 ) 。

　　光度滴定仪应具备内置校正功能 , 以校正因滴定体系的不同带来的脂肪酸值测定差异 ,并与第一法测定结果比较无显著性差异 ,方可使用 ;如果滴定仪自动定量转移滤液 ,则应具备管路及容器清洗功能 、转移体积校正功能 ,确保器具清洁 、转移体积准确 。

　　7.5 测定结果的表达同 5. 5。

　　7.6 精密度同 5. 6。

　　8 自动图像分析滴定仪法

　　8. 1 原理

　　在一定温度条件下 ,用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸 , 以百里香酚蓝为指示剂 ,通过自动图像

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　　GB/T 5510—2024

　　分析滴定仪用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸 。 自动图像分析滴定仪采用图像分析比较方法实时监测溶液颜色变化 , 当滴定达到终点颜色时滴定仪自动停止滴定 ,通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品的脂肪酸值 。

　　8.2 试剂和材料

　　8.2. 1 中速定量滤纸 。

　　8.2.2 其他 : 同 5. 2. 1~ 5. 2. 9。

　　8.3 仪器和设备

　　8.3. 1 自动图像分析滴定仪 :具备自动滴定功能 、自动搅拌功能 、自动判定滴定终点并自动停止功能 、自动计量计算功能 。定量泵最小加液量 ≤0. 01 mL, 流量精度 :相对标准偏差(RSD) ≤1% ; 滴定速度0. 5 mL/min~ 10 mL/min范围内可调 , 相 对 偏 差 ≤±1% ; 搅 拌 机 转 速 10 r/min~ 240 r/min范 围 内可调 。

　　8.3.2 滴定杯 :100 mL玻璃杯 。

　　8.3.3 离心机 :离心加速度 4000g。

　　8.3.4 离心管 :容量 100 mL,配有密封塞 。

　　8.3.5 振荡器 :往返式 ,振幅为 20 mm ,振荡频率为 100次/min,篮架应适于横向放置离心管(8. 3. 4) 。

　　8.3.6 其他 : 同 5. 3. 3~ 5. 3. 13。

　　8.4 分析步骤

　　8.4. 1 试样制备

　　同 5. 4. 1。

　　8.4.2 试样前处理

　　8.4.2. 1 方法一 : 同 5. 4. 2。

　　8.4.2.2 方法二 : 同 7. 4. 2. 2。

　　8.4.2.3 方法三 :称取制备好的试样 10 g(精确至 0. 01 g) 于离心管(8. 3. 4) 中 ,加入 50. 0 mL无水乙醇(5. 2. 1) ,置振荡器(8. 3. 5)上振荡 。稻谷等稻类谷物及其碾磨制品 ,振荡 10 min,静置 1 min~ 2 min;玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品 ,振荡 30 min,静置 2 min~ 3 min;小麦等麦类谷物及其碾磨制品 ,振荡40 min,静置 2 min~ 3 min。取下离心管 ,置于离心机(8. 3. 3)离心 3 min,取上清液作为待测液 。

　　8.4.3 试样水分含量测定

　　同 5. 4. 3。

　　8.4.4 试样测定

　　在滴定杯(8. 3. 2) 中 放 入 磁 力 搅 拌 子 , 移 取 25. 00 mL 试 样 提 取 液 于 该 滴 定 杯 中 , 加 入 50. 0 mL水 ,滴加 3滴 ~ 5滴 0. 5%百里香酚蓝指示剂(5. 2. 5) ,将滴定杯放置于自动分析图像滴定仪(8. 3. 1) 的测量池中 。启动滴定仪开始滴定 ,到达终点自动停止 ,获得试样测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V1 ) 。

　　测定时滴定仪的参数条件如下 :

　　— 滴定速度 :8 mL/min~ 1 mL/min;

　　— 搅拌速度 :200 r/min左右(以能迅速把溶液搅拌均匀为准) 。

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　　8.4.5 空白试验

　　移取 25. 00 mL无水乙醇(5. 2. 1)代替试样提取液 ,按 8. 4. 4 操作 , 获得空白消耗的标准滴定溶液毫升数(V0 ) 。

　　图像分析滴定仪的图像识别及分析系统 、软件控制系统应经过审定 ,测定结果与第一法测定结果比较应无显著性差异 ,方可使用 ;如果滴定仪自动定量转移滤液 ,则应具备管路及容器清洗功能 、转移体积校正功能 ,确保器具清洁 、转移体积准确 ;设备使用说明书若规定以酚酞作为指示剂 ,则按照说明书规定操作 。

　　8.5 测定结果的表达同 5. 5。

　　8.6 精密度同 5. 6。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　脂肪酸值随提取时间变化曲线图

　　图 A. 1~ 图 A. 3 给出了往复式振荡器法提取稻谷 、玉米和小麦粉脂肪酸值 随 提 取 时 间 的 变 化 关系 , 图 A. 4~ 图 A. 6 给 出 了 磁 力 搅 拌 器 提 取 法 提 取 稻 谷 、玉 米 和 小 麦 粉 脂 肪 酸 值 随 提 取 时 间 的 变 化关系 。

　　图 A. 1 往复式振荡器提取法:稻谷脂肪酸值随提取时间变化关系图

　　图 A.2 往复式振荡器提取法:玉米脂肪酸值随提取时间变化关系图

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　　图 A.3 往复式振荡器提取法:小麦粉脂肪酸值随提取时间变化关系图

　　图 A.4 磁力搅拌器提取法:稻谷脂肪酸值随提取时间变化关系图

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　　图 A.5 磁力搅拌器提取法:玉米脂肪酸值随提取时间变化关系图

　　图 A.6 磁力搅拌器提取法:小麦粉脂肪酸值随提取时间变化关系图

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