GB/T 43753.3-2024 贵金属合金电镀废水化学分析方法 第3部分：硫酸盐含量的测定 硫酸钡重量法
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资料介绍
ICS 77. 120.99 CCS H 15
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 43753.3—2024
贵金属合金电镀废水化学分析方法
第 3 部分:硫酸盐含量的测定
硫酸钡重量法
Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater—
Part3:Determination ofsulfatecontent—
Barium sulphategravimetricmethod
2024-03-15发布 2024-10-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 43753.3—2024
前 言
本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文件是 GB/T 43753《贵金属合金电镀废水化学分析方法》的第 3 部分 。 GB/T 43753 已经发布了以下部分 :
— 第 1部分 :金 、银 、铂 、钯 、铱含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;
— 第 2部分 :锌 、锰 、铬 、镉 、铅 、铁 、铝 、镍 、铜 、铍 含 量 的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光谱法 ;
— 第 3部分 :硫酸盐含量的测定 硫酸钡重量法 ;
— 第 4部分 :氯离子含量的测定 氯化银浊度法 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国有色金属工业协会提出 。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。
本文件起草单位 : 山东辰远检测服务有限公司 、山东梦金园珠宝首饰有限公司 、中国检验认证集团广西有限公司 、金川集团股份有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、河南豫光金铅股份有限公司 、大冶有色设计研究院有限公司 、北京科技大学 、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司 、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司 、江苏北矿金属循环利用科技有限公司 、河南省地质局地质灾害防治中心 、紫金铜业有限公司 、国合通用(青岛)测试评价有限公司 、大连丹特生物技术有限公司 、山东招金金银精炼有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、广东省科学院工业分析检测中心 、上海有色金属工业技术监测中心有限公司 、大连融科储能集团股份有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、贵研检测科技(云南) 有限公司 、中船黄冈贵金属有限公司 。
本文件主要起草人 :孙芳 、邵 文 英 、刘 振 江 、伍 斯 静 、韦 伟 平 、王 玮 、宋 艳 梅 、张 新 苗 、向 磊 、李 莉 君 、鲁双林 、熊梅瑜 、张深根 、郭玲玲 、王纯清 、郁丰善 、黄庆 、李梅 、张辰子 、张月琳 、李文英 、吕东芹 、刘含笑 、孟凡卓 、黄艳杰 、李尚远 、冯桂坤 、丘丽珍 、林英玲 、杨星 、程晓莹 、谢辉 、丘秋雨 、汪婷婷 、邸卫利 、徐晓艳 、邱磊 、袁帅 。
Ⅰ
GB/T 43753.3—2024
引 言
贵金属合金电镀及电铸加工企业在生产过程中会产生大量废水 ,如镀件漂洗水 、废槽液 、设备冷却水和冲洗水 、地面水等混合水 ,含有大量对废水处理工艺及环境有影响的硫酸盐 ,制定准确 、快速 、先进 、高效的分析方法 ,指导贵金属合金电镀及电铸废水处理技术方案 、水处理工艺运行等 ,是迫切需要的 。 GB/T 43753拟由四个部分构成 。
— 第 1部分 :金 、银 、铂 、钯 、铱含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目 的在于确立贵金属合金电镀及电铸废水中金 、银 、铂 、钯 、铱贵金属含量的检测方法 。
— 第 2部分 :锌 、锰 、铬 、镉 、铅 、铁 、铝 、镍 、铜 、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目的在于确立贵金属电镀及电铸废水处理技术方案 、水处理运行工艺及水质监测锌 、锰 、铬 、镉 、铅 、铁 、铝 、镍 、铜 、铍含量的检测方法 。
— 第 3部分 :硫酸盐含量的测定 硫酸钡重量法 。 目的在于确立贵金属电镀及电铸废水中硫酸盐含量的检测方法 。
— 第 4部分 :氯离子含量的测定 氯化银浊度法 。 目的在于确立贵金属电镀及电铸废水中氯离子含量的检测方法 。
本文件为 GB/T43753《贵金属合金电镀废水化学分析方法》的第 3部分 ,采用盐酸羟胺将金等元素还原 ,硫酸根和氯化钡生成硫酸钡沉淀 ,沉淀与铁 、铜等离子分离 ,经过滤 、洗涤 、灼烧至恒量 ,计算贵金属合金电镀及电铸废水中硫酸根的质量浓度 。本文件可满足贵金属电镀及电铸废水处理技术方案 、水处理工艺运行等的检测需求 ,准确 、直接 、有效地检测贵金属合金电镀及电铸废水中硫酸盐的含量 。
Ⅱ
GB/T 43753.3—2024
贵金属合金电镀废水化学分析方法
第 3 部分:硫酸盐含量的测定
硫酸钡重量法
警告:使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了硫酸钡重量法测定贵金属合金电镀及电铸废水中硫酸盐含量的方法 。
本文件适用于 贵 金 属 合 金 电 镀 及 电 铸 废 水 中 硫 酸 盐 含 量 的 测 定 。 测 定 范 围 : 硫 酸 根 质 量 浓 度0. 01 g/L~ 18. 00 g/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义 。
4 原理
试料用盐酸羟胺将金等元素还原 ,硫酸根和氯化钡生成硫酸钡沉淀 ,沉淀与铁 、铜等离子分离 ,经过滤 、洗涤 、灼烧至恒量 , 以硫酸根含量表示硫酸盐含量 ,计算硫酸根的质量浓度 。
5 试剂和材料
除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。
5. 1 水 ,GB/T 6682,二级 。
5.2 盐酸羟胺 。
5.4 氨水(ρ=0. 90 g/mL) 。
5.3 无水乙醇(ρ=0. 79g/mL) 。
5.5 盐酸(ρ= 1. 18g/mL) 。
5.6 氨水(1+1) 。
5.7 盐酸(1+1) 。
5. 8 盐酸(1+99) 。
1
GB/T 43753.3—2024
5.9 硝酸银溶液(1%) :称取 0. 10 g硝酸银 ,置于 50 mL烧杯中 ,加入 10 mL水(5. 1) ,加热溶解 ,混匀 。此溶液含硝酸银 1% 。
5. 10 氯化钡溶液(10%) :称取 10. 0 g氯化钡 ,置于 150 mL烧杯中 ,加入 100 mL水(5. 1) ,混匀 。此溶液含氯化钡 10% 。
5. 11 纸浆 :取定量滤纸加水经煮沸后制备成纸浆 。
6 仪器设备
马弗炉 :最高温度不低于 850 ℃ ,控温温差 ±20 ℃ 。
7 样品
样品储存于塑料瓶中备用 。
8 试验步骤
8. 1 试料
按表 1所示准确移取样品 。
表 1 试料移取表
硫酸盐浓度范围g/L
取样体积mL
0. 01~ 1. 00
50. 00
>1. 00~ 10. 00
10. 00
>10. 00~ 18. 00
5. 00
8.2 平行试验
平行做两份试验 。
8.3 空白试验
随同试料(8. 1)做空白试验 。
8.4 测定
8.4. 1 按表 1移取试料于 250 mL烧杯中 ,加水至 150 mL。
8.4.2 加 0. 5 g盐酸羟胺(5. 2) ,用氨水(5. 6) 或盐酸(5. 7) 调节 pH 值至 3. 1~ 4. 4, 加 35 mL无水乙醇(5. 3) ,用玻璃棒搅拌均匀 。
8.4.3 于电热板上加 热 至 近 沸 , 取 下 , 过 滤 沉 淀 , 滤 液 用 500 mL烧 杯 承 接 , 并 将 滤 液 补 加 水(5. 1) 至300 mL。
8.4.4 在不断搅拌下向滤液(8. 4. 3)中缓慢加入氯化钡溶液(5. 10)至不再产生硫酸钡沉淀 。
8.4.5 加入少量纸浆(5. 11) ,在 60 ℃ ~ 70 ℃水浴锅中保温 2 h,冷却至室温 ,静置过夜 ; 或在不断搅拌下加热 5 min,近沸保温 1 h,取下静置沉淀 30 min。
2
GB/T 43753.3—2024
8.4.6 用慢速定量滤纸过滤 ,弃去滤液 。用热盐酸(5. 8) 洗涤烧杯 3 次 ,过滤 ,然后再用热盐酸(5. 8) 洗涤沉淀 4次 ~ 5 次 ,用热水洗涤滤纸及沉淀 ,用硝酸银溶液(5. 9)检查滤液不变白为止 。
8.4.7 将硫酸钡沉淀连同滤纸合并移入已灼烧至恒量的 30mL瓷坩埚中 ,低温灰化 ,在 800℃ ~850℃灼烧 30 min,取出坩埚置于干燥器中 ,冷却至室温 ,称量 。反复灼烧至恒重(m1 ) 。
9 试验数据处理
硫酸盐的含量以硫酸根的质量浓度 ρSO4(2)- 计 ,按公式(1)计算 :
式中 :
ρSO4(2)- — 贵金属合金电镀废水中硫酸根的质量浓度 ,单位为克每升(g/L) ;
m1 — 试料测定时硫酸钡的质量 ,单位为克(g) ;
m0 — 空白测定时硫酸钡的质量 ,单位为克(g) ;
0. 411 6— 硫酸钡换算成硫酸根的系数 ;
1 000 — 毫升与升之间的单位换算 ;
V — 试料取样体积 ,单位为毫升(mL) 。
计算结果表示到小数点后二位 。
10 精密度
10. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 2 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用内插法或外延法求得 。精密度试验原始数据见附录 A。
表 2 重复性限(r)
硫酸根质量浓度g/L
0. 02
0. 12
0. 96
4. 76
7. 00
17. 44
重复性限(r)
0. 01
0. 02
0. 06
0. 12
0. 21
0. 46
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在表 3 给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 3数据采用内插法或外延法求得 。精密度试验原始数据见附录 A。
表 3 再现性限(R)
硫酸根质量浓度g/L
0. 02
0. 12
0. 96
4. 76
7. 00
17. 44
再现性限(R)
0. 02
0. 04
0. 10
0. 31
0. 47
0. 54
3
GB/T 43753.3—2024
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :
— 试验对象 ;
— 本文件编号 ;
— 分析结果及其表示 ;
— 与基本分析步骤的差异 ;
— 观察到的异常现象 ;
— 试验日期 。
4
GB/T 43753.3—2024
附 录 A
(资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是由 14家实验室对含有硫酸盐的 6个不同水平的贵金属合金电镀及电铸废水样品进行共同试验确定的 。每个实验室对每个水平的硫酸根质量浓度在重复性条件下独立测定 7次 。测定的原始数据见表 A. 1。
表 A. 1 精密度试验原始数据
单位为克每升
实验室
水平数
次数
1
2
3
4
5
6
7
1
1
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
2
0. 12
0. 11
0. 11
0. 11
0. 10
0. 11
0. 12
3
0. 93
0. 94
0. 94
0. 95
0. 94
0. 93
0. 94
4
4. 69
4. 77
4. 73
4. 80
4. 77
4. 71
4. 75
5
7. 12
7. 14
7. 14
7. 02
7. 18
7. 12
7. 05
6
17. 27
17. 85
17. 10
17. 72
17. 58
17. 33
17. 11
2
1
0. 03
0. 03
0. 03
0. 03
0. 03
0. 03
0. 03
2
0. 12
0. 13
0. 14
0. 13
0. 13
0. 12
0. 14
3
0. 97
0. 98
1. 02
1. 01
0. 97
0. 96
0. 94
4
4. 73
4. 80
4. 77
4. 69
4. 72
4. 77
4. 75
5
7. 19
7. 22
7. 15
6. 97
6. 97
6. 99
7. 10
6
17. 35
17. 69
17. 48
17. 62
17. 72
17. 43
17. 84
3
1
0. 02
0. 02
0. 03
0. 02
0. 03
0. 03
0. 03
2
0. 11
0. 11
0. 11
0. 11
0. 12
0. 12
0. 12
3
0. 97
0. 99
0. 98
1. 01
1. 01
0. 95
0. 94
4
4. 71
4. 71
4. 81
4. 70
4. 80
4. 73
4. 75
5
7. 26
7. 08
7. 19
7. 15
7. 36
7. 12
7. 09
6
17. 37
17. 35
17. 42
17. 31
17. 38
17. 40
17. 42
4
1
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 03
0. 03
0. 02
2
0. 12
0. 10
0. 12
0. 12
0. 10
0. 11
0. 12
3
0. 95
0. 96
0. 97
0. 94
0. 96
0. 94
0. 94
4
4. 72
4. 70
4. 69
4. 72
4. 77
4. 75
4. 70
5
7. 14
7. 19
7. 14
7. 00
7. 25
7. 12
7. 15
6
17. 56
17. 66
17. 58
17. 63
17. 67
17. 71
17. 72
5
GB/T 43753.3—2024
表 A. 1 精密度试验原始数据 (续)
单位为克每升
实验室
水平数
次数
1
2
3
4
5
6
7
5
1
0. 00
0. 00
0. 01
0. 01
0. 00
0. 01
0. 01
2
0. 08
0. 10
0. 09
0. 08
0. 11
0. 11
0. 09
3
0. 82**
0. 75**
0. 80**
0. 78**
0. 85**
0. 90**
0. 88**
4
4. 65
4. 58
4. 61
4. 65
4. 55
4. 58
4. 60
5
6. 95
6. 98
7. 10
7. 05
7. 00
6. 95
6. 98
6
17. 28
17. 43
17. 36
17. 50
17. 45
17. 38
17. 47
6
1
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
2
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
0. 11
0. 11
3
0. 94
0. 94
0. 94
0. 95
0. 94
0. 94
0. 94
4
4. 71
4. 72
4. 71
4. 72
4. 72
4. 71
4. 71
5
6. 72
6. 67
6. 79
6. 80
6. 86
6. 86
6. 88
6
17. 25
17. 35
17. 36
17. 39
17. 41
17. 32
17. 34
7
1
0. 02
0. 02
0. 01
0. 02
0. 02
0. 01
0. 01
2
0. 11
0. 12
0. 10
0. 12
0. 11
0. 12
0. 11
3
0. 96
0. 94
0. 94
0. 97
0. 96
0. 96
0. 95
4
4. 77
4. 78
4. 74
4. 85
4. 87
4. 86
4. 82
5
7. 02
6. 87
7. 01
6. 94
6. 93
6. 89
7. 00
6
17. 46
17. 52
17. 62
17. 58
17. 49
17. 56
17. 43
8
1
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 03
2
0. 12
0. 11
0. 14
0. 11
0. 14
0. 12
0. 14
3
0. 95
0. 97
1. 02
0. 99
1. 00
1. 01
0. 99
4
4. 93
4. 81
4. 94
4. 85
4. 92
4. 93
4. 85
5
6. 81
6. 82
6. 86
6. 95
7. 19
6. 81
6. 86
6
17. 64
17. 23
17. 39
17. 24
17. 38
17. 50
17. 16
9
1
0. 03
0. 02
0. 02
0. 03
0. 02
0. 03
0. 02
2
0. 13
0. 13
0. 13
0. 12
0. 13
0. 12
0. 13
3
1. 02
0. 95
0. 96
1. 02
0. 95
0. 97
0. 99
4
5. 05
5. 02
4. 84
4. 97
4. 97
4. 92
4. 90
5
7. 00
7. 13
7. 18
7. 08
7. 17
7. 19
7. 07
6
17. 25
17. 33
17. 58
17. 17
17. 34
17. 15
17. 63
10
1
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 03
2
0. 13
0. 12
0. 14
0. 13
0. 12
0. 12
0. 12
6
GB/T 43753.3—2024
表 A. 1 精密度试验原始数据 (续)
单位为克每升
实验室
水平数
次数
1
2
3
4
5
6
7
10
3
0. 99
0. 98
0. 99
0. 98
0. 97
0. 96
0. 96
4
4. 84
4. 72
4. 86
4. 72
4. 83
4. 76
4. 81
5
6. 90
6. 93
7. 17
7. 14
7. 06
6. 90
7. 15
6
17. 87
17. 27
17. 31
17. 65
17. 42
17. 56
17. 41
11
1
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
2
0. 11
0. 13
0. 13
0. 11
0. 11
0. 10
0. 12
3
0. 97
0. 95
0. 96
0. 95
0. 97
0. 97
1. 00
4
4. 94
4. 96
5. 04
4. 94
4. 96
5. 03
4. 95
5
6. 84
7. 07
6. 99
7. 07
7. 05
6. 95
6. 78
6
17. 39
17. 63
17. 29
17. 33
17. 51
17. 81
17. 22
12
1
0. 01
0. 02
0. 01
0. 02
0. 03
0. 02
0. 02
2
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4
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5
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7. 15
7. 06
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6
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17. 55
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1
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4
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4. 65
4. 68
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5
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6
17. 31
17. 26
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17. 28
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1
0. 03
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0. 02
0. 03
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0. 14
0. 13
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0. 97
0. 95
0. 95
4
4. 84
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4. 96
4. 82
4. 94
4. 91
4. 82
5
7. 01
7. 01
6. 96
7. 12
7. 11
7. 01
7. 06
6
17. 61
17. 81
17. 82
17. 08
17. 13
17. 45
17. 32
注 : “** ”为离群值 。
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