GB/T 4702.2-2025 金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法

　　ICS 77. 100 CCS H 11

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4702.2—2025代替 GB/T4702.2—2008

　　金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法

　　Chromium metal—Determination ofsilicon content—Perchloricacid gravimetricmethod and molybdenum bluespectrophotometricmethod

　　2025-10-31发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4702.2—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 4702的第 2部分 。GB/T 4702已经发布了以下 16个部分 :

　　— 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法(GB/T 4702. 1) ;

　　— 金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法(GB/T 4702. 2) ;

　　— 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法(GB/T 4702. 3) ;

　　— 金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法(GB/T 4702. 4) ;

　　— 金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法(GB/T 4702. 5) ;

　　— 金属铬 铁 、铝 、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(GB/T 4702. 6) ;

　　— 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法(GB/T 4702. 7) ;

　　— 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量(GB/T 4702. 8) ;

　　— 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量(GB/T 4702. 9) ;

　　— 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量(GB/T 4702. 10) ;

　　— 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量(GB/T 4702. 11) ;

　　— 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量(GB/T 4702. 14) ;

　　— 金属铬 铅 、锡 、铋 、锑 、砷含量的测定 等离子体质谱法(GB/T 4702. 15) ;

　　— 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法(GB/T 4702. 16) ;

　　— 金属铬 氧 、氮 、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法(GB/T 4702. 17) ;

　　— 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法(GB/T 4702. 18) 。

　　本文件代替 GB/T 4702. 2—2008《金 属 铬 硅 含 量 的 测 定 高 氯 酸 重 量 法》, 与 GB/T 4702. 2— 2008相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了测定范围(见第 1 章 ,2008年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试剂和材料(见 4. 2,2008年版的 3. 2) ;

　　c) 更改了取制样要求(见 4. 4,2008年版的 3. 4) ;

　　d) 更改了试样量(见 4. 5. 1,2008年版的 3. 5. 1) ;

　　e) 更改了空白试验(见 4. 5. 2,2008年版的 3. 5. 2) ;

　　f) 增加了测定次数(见 4. 5. 3) ;

　　g) 更改了试样的分解(4. 5. 4. 1,2008年版的 3. 5. 3. 1) ;

　　h) 增加了结果的表示(见 4. 7) ;

　　i) 更改了精密度(见 4. 8,2008年版的 3. 7) ;

　　j) 增加了方法二 :钼蓝分光光度法(见第 5 章) ;

　　k) 增加了试验分析结果接受程序流程图(见附录 A) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国钢铁工业协会提出 。

　　本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归 口 。

　　本文件起草单位 : 中信(辽 宁) 新 材 料 科 技 股 份 有 限 公 司 、南 通 品 彦 检 测 技 术 有 限 公 司 、铄 恒 睿 天(青岛)科技有限公司 、内蒙古新太元新材料有限公司 、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司 、吉铁铁合金

　　Ⅰ

　　GB/T 4702.2—2025

　　有限责任公司 、本钢板材股份有限公司 、中国检验认证集团河北有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本文件主要起草人 :吴蕾 、李亚光 、王亮 、杨月 、刘坤 、王旋 、孙小飞 、武治峰 、吴芳慧 、张莉 、王亚朋 、何庆昌 、徐文高 、王昊 、刘鹏 、徐志彬 、孙桂花 、郑海东 、马宁 、黄鑫 、王晶 、卢春生 、程昭阳 。

　　本文件于 1984年首次发布 ,2008年第一次修订 ,本次为第二次修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 4702.2—2025

　　引 言

　　由于金属铬检测过程中涉及的检测元素较多 ,元素的适用范围以及适用方法各不相同 。 为了保证金属铬检测文件的方便及准确 ,我们针对金属铬不同元素的分析方法 , 已经建立了支撑金属铬检测的国家文件体系 。GB/T 4702金属铬系列分析方法是我国金属铬检测的基础文件 ,拟由 16个部分构成 。

　　— 第 1部分 :金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 。 目的在于测量金属铬中的铬含量 ,采用硫酸亚铁铵滴定法 。

　　— 第 2部分 :金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法 。 目 的在于测量金属铬中的硅含量 ,采用高氯酸重量法和钼蓝分光光度法 。

　　— 第 3部分 :金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 。 目的在于测量金属铬中的磷含量 ,采用铋磷钼蓝分光光度法 。

　　— 第 4部分 :金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 。 目 的在于测量金属铬中的铁含量 ,采用乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 。

　　— 第 5部分 :金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 。 目 的在于测量金属铬中的铝含量 ,采用乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 。

　　— 第 6部分 :金属铬 铁 、铝 、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目 的在于测量金属铬中的铁 、铝 、硅和铜含量 ,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　— 第 7部分 :金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 。 目 的在于测量金属铬中的氮含量 ,采用蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 。

　　— 第 8部分 :金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 。 目的在于测量金属铬中的砷含量 ,采用蒸馏-钼蓝分光光度法 。

　　— 第 9部分 :金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 。 目 的在于测量金属铬中的锑含量 ,采用结晶紫分光光度法 。

　　— 第 10部分 :金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 。 目的在于测量金属铬中的铜含量 ,采用铜试剂分光光度法 。

　　— 第 11部分 :金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 。 目的在于测量金属铬中的锡含量 ,采用茜素紫分光光度法 。

　　— 第 14部分 :金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 。 目 的在于测量金属铬中的碳含量 ,采用红外线吸收法 。

　　— 第 15部分 :金属铬 铅 、锡 、铋 、锑 、砷含量的测定 等离子体质谱法 。 目的在于测量金属铬中的铅 、锡 、铋 、锑 、砷含量 ,采用等离子体质谱法 。

　　— 第 16部分 :金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 。 目的在于测量金属铬中的硫含量 ,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法 。

　　— 第 17部分 :金属铬 氧 、氮 、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 。 目的在于测量金属铬中的氧 、氮 、氢含量 ,采用惰性气体熔融红外吸收法和热导法 。

　　— 第 18部分 :金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法 。 目的在于测量金属铬中的钒含量 ,采用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法 。

　　Ⅲ

　　GB/T 4702.2—2025

　　金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水

　　重量法和钼蓝分光光度法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了采用高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法测定金属铬中的硅含量 。

　　本文件适用于金属铬中硅含量的测定 。测定范围(质量分数) :高氯酸脱水重量法 0. 10% ~ 2. 00% ;钼蓝分光光度法 0. 10% ~0. 70% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

　　GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 1部分 :总则与定义

　　GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分 :确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 方法一 高氯酸脱水重量法

　　4. 1 原理

　　试样用盐酸分解 ,经高氯酸冒烟处理 ,使硅生成不溶性硅酸 。过滤灼烧后 ,称量 。用氢氟酸进行处理 ,使二氧化硅挥发后 ,灼烧称量 , 由两次称量之差计算硅含量 。

　　4.2 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 ,试验用水为符合 GB/T 6682规定的三级及三级以上的蒸馏水 、去离子水或与其纯度相当的水 。

　　1

　　GB/T 4702.2—2025

　　4.2.2 盐酸,ρ≈1. 19g/mL。

　　4.2. 1 混合熔剂 ,无水碳酸钠 ∶ 碳酸钙= 1 ∶ 1。

　　4.2.3 高氯酸,ρ≈1. 67g/mL。

　　4.2.4 氢氟酸,ρ≈1. 15g/mL。

　　4.2.5 过氧化氢,ρ≈1. 10 g/mL。

　　4.2.6 硫酸 ,1+3。

　　4.2.7 盐酸 ,1+5。

　　4.2. 8 盐酸 ,1+10。

　　4.2.9 硝酸 ,1+1。

　　4.3 仪器

　　分析中使用通常的实验室仪器 。

　　4.4 取制样

　　按照 GB/T 4010的规定进行取制样 ,试样应通过 1. 60 mm 筛孔 。

　　4.5 分析步骤

　　4.5. 1 试样量

　　按表 1称取试样(4. 4) ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1 试样量

　　含量范围(质量分数)

　　%

　　试样量

　　g

　　0. 10~ 0. 50

　　3. 000 0

　　>0. 50~ 1. 00

　　2. 000 0

　　>1. 00~ 2. 00

　　1. 000 0

　　4.5.2 空白试验

　　应随同试样至少测定两次空白试验 。

　　4.5.3 测定次数

　　对同一试样 ,应至少平行测定两次 。

　　4.5.4 测定

　　4.5.4. 1 试样的分解

　　将试样(4. 5. 1)置于 300 mL烧杯中 ,盖上表面皿 ,加入 60 mL盐酸(4. 2. 7) 、10 mL硝酸(4. 2. 9)加热分解(保持体积 60 mL) 。若试样不能完全分解 ,将溶液用单层定量滤纸过滤残渣于 500 mL烧杯中 ,并用温水洗至中性 ,主液待用 。将滤纸转移到铂坩埚内 ,于电炉上灰化后 ,加入 2 g混合熔剂(4. 2. 1)混匀 ,在约 1000 ℃下灼烧 20min,冷却后加入 50mL左右的沸水 ,10mL盐酸(4. 2. 2) ,加热至熔融物完全溶解 ,稍冷后转移至主液中 。

　　2

　　GB/T 4702.2—2025

　　试样分解完全后加入 40 mL高氯酸(4. 2. 3)加热冒高氯酸白烟 ,浓烟回流 15 min~ 20 min取下 ,放置冷却 ,加入约 150 mL温水使可溶性盐类溶解 ,逐滴滴加 25 mL~ 30 mL过氧化氢(4. 2. 5) 使铬还原(在反应的同时避免反应剧烈造成溶液溢出) 。煮沸约 1 min,立即用中速定量滤纸进行过滤 ,沾附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移于滤纸上 ,先用盐酸(4. 2. 8)洗涤 4次 ~ 5 次 ,再用温水洗涤至无酸性 。

　　4.5.4.2 将滤纸移入铂坩埚内 ,烘干后缓慢加热,滤纸炭化后再小心将其灰化 ,然后在约 1 100 ℃下灼烧至恒量(质量差在 0. 2 mg以内) ,称量其质量 。

　　4.5.4.3 于铂坩埚中加入数滴硫酸(4. 2. 6) 润湿残渣 , 加入 5 mL氢氟酸(4. 2. 4) ,缓慢加热至冒尽硫酸烟 ,于 1 100 ℃高温炉中灼烧 20 min,取出 ,稍冷 ,置于干燥器中 ,冷却至室温 ,称量 ,并反复灼烧至恒量(质量差在 0. 2 mg以内) 。

　　4.6 结果计算

　　按公式(1)计算硅的含量 , 以质量分数表示 :

　　wSi

　　式中 :

　　wSi — 金属铬中硅的质量分数 , % ;

　　m1 — 不纯二氧化硅和铂坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m3 — 空白实验中测得的不纯二氧化硅和铂坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m4 — 氢氟酸处理后空白试验中测得的残渣和铂坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试样量 ,单位为克(g) ;

　　0. 4674— 二氧化硅换算为硅的换算因数 。

　　4.7 结果的表示

　　同一试样两次平行结果差值的绝对值不大于重复性限(r) ,则取算术平均值作为分析结果 。 如果两次平行结果差值的绝对值大于重复性限(r) ,则按照附录 A 的规定追加测量次数并确定分析结果 。

　　分析结果按 GB/T 8170的规定将数值修至两位小数 。

　　4. 8 精密度

　　本文件在 2025年由 8个实验室 ,对 7个不同水平的样品进行精密度共同试验 ,按 GB/T 6379. 1 和GB/T 6379. 2 统计方法确定的精密度见表 2,精密度试验原始数据见附录 B 的表 B. 1。

　　重复性函数关系式为 lgr=-1. 989+0. 5684×lgm,再现性函数关系式为 R=0. 1068m。

　　表 2 精密度

　　含量范围(质量分数)

　　%

　　重复性限(r) %

　　再现性限(R) %

　　0. 10~ 0. 50

　　0. 02

　　0. 05

　　>0. 50~ 1. 00

　　0. 03

　　0. 10

　　>1. 00~ 2. 00

　　0. 05

　　0. 20

　　在重复性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限(r) , 以大于重复性限(r)的情况不超过 5%为前提 。

　　3

　　GB/T 4702.2—2025

　　在再现性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限(R) , 以大于再现性限(R)的情况不超过 5%为前提 。

　　5 方法二 钼蓝分光光度法

　　5. 1 原理

　　试样以稀硫酸溶解 ,使硅转化为可溶性的硅酸 ,在一定的酸度下 ,加钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物 ,加 草—硫 混 合 酸 消 除 磷 、砷 的 干 扰 , 用 硫 酸 亚 铁 铵 将 硅 钼 黄 还 原 为 硅 钼 蓝 , 于 分 光 光 度 计 波 长700 nm 处 ,测量其吸光度 。

　　5.2 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 ,试验用水为符合 GB/T 6682规定的三级及三级以上的蒸馏水 、去离子水或与其纯度相当的水 。

　　5.2. 1 钼酸铵 。

　　5.2.2 草酸 。

　　5.2.3 硫酸亚铁铵 。

　　5.2.4 硫酸,ρ≈1. 84g/mL。

　　5.2.5 硫酸 ,1+4。

　　5.2.6 硝酸 ,1+1。

　　5.2.7 钼酸铵溶液(5%) :称取 5 g钼酸铵(5. 2. 1)于 250 mL烧杯中 ,加 50 mL水 ,低温加热溶解 ,用水稀释至 100 mL,如有沉淀 ,过滤后使用 。

　　5. 2. 8 草—硫混合酸溶液 :称取 50g草酸(5. 2. 2) ,加 500mL水 ,缓慢加入 200mL硫酸(5. 2. 4)溶解后 ,加 1 300 mL水 ,混匀 ,冷却至室温 。

　　5.2.9 硫酸亚铁铵溶液(10%) :称取 10 g硫酸亚铁铵(5. 2. 3)溶于少量水中 ,加 1 mL硫酸(5. 2. 4) ,用水稀释至 100 mL,混匀 ,过滤使用 。

　　5.2. 10 硅标准溶液配制按以下操作 。

　　a) 称取 0. 213 9 g预先在 1 000 ℃灼烧 1 h 并于干燥器中 冷 却 至 室 温 的 二 氧 化 硅(纯 度 不 低 于99. 9%) ,置于铂坩埚中 ,加入 2 g~ 3 g 无 水 碳 酸 钠 , 混 匀 。 于 850 ℃ ~ 900 ℃高 温 炉 中 熔 融5 min~ 7 min,取出冷却 。置于 400 mL烧杯中加入 200 mL热水 ,加热至熔融物溶解 。取下用水洗净坩埚 ,冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。立即移入聚乙烯瓶中保存 。此溶液 1 mL含 0. 1 mg硅 。

　　b) 移取 10. 00 mL硅标准溶液[见 5. 2. 10 a)] ,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。立即移入聚乙烯瓶中保存 。此溶液 1 mL含 0. 01 mg硅 。也可使用市售的标准溶液 。

　　5.3 仪器

　　5.3. 1 分光光度计 。

　　5.3.2 分析中使用通常的实验室仪器 。

　　5.3.3 单标线容量瓶 、分度吸量管 、单标线吸量管应分别符合 GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808的规定 。

　　5.4 取制样

　　按照 GB/T 4010的规定进行取制样 ,试样应通过 1. 60 mm 筛孔 。

　　4

　　GB/T 4702.2—2025

　　5.5 分析步骤

　　5.5. 1 试样量

　　称取 0. 200 0 g试样(5. 4) ,精确至 0. 000 1 g。

　　5.5.2 空白试验

　　随同试样做空白试验 。

　　5.5.3 测定次数

　　对同一试样 ,至少平行测定两次 。

　　5.6 测定

　　5.6. 1 将试样(5. 5. 1)置于 100mL三角瓶中 ,加入 30mL左右的水 ,加入 10mL硫酸(5. 2. 5) ,于低温电炉上加热至试样全部溶解 ,过程中保持体积 40 mL左右 ,滴加 3滴 ~ 5滴硝酸(5. 2. 6) ,煮沸 1 min,取下冷却至室温 ,移入 200 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　5.6.2 移取 10. 00 mL试液(5. 6. 1) ,置于 100 mL容量瓶中 ,加 5 mL钼酸铵溶液(5. 2. 7) ,混匀 ,在室温静置 30 min。

　　5.6.3 加 20 mL草—硫混合酸溶液(5. 2. 8) ,混匀 ,立即加 10 mL硫酸亚铁铵溶液(5. 2. 9) , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　5.6.4 将部分溶液(5. 6. 3)移入适当比色皿中 , 以随同试样空白为参比 , 于分光光度计波长 700 nm 处 ,测量其吸光度 ,从校准曲线上查出相应的硅量 。

　　5.7 校准曲线的绘制

　　5.7. 1 称取与试样量相同克数的高纯铬 ,按 5. 6. 1进行 。移取 10. 00 mL试液 6份 ,分别置于一组 100 mL容量瓶中 ,分别加入 0. 00 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、5. 00 mL硅 标 准 溶 液[见 5. 2. 10 b)] , 以下按 5. 6. 2、5. 6. 3进行 。

　　5.7.2 将部分溶液(5. 7. 1)移入适当比色皿中 , 以随同试样空白试液为参比 , 于分光光度计波长 700 nm处 ,测量其吸光度 , 以硅量为横坐标 , 吸光度为纵坐标 ,绘制校准曲线 。

　　5. 8 分析结果的计算

　　按公式(2)计算硅的含量 , 以质量分数表示 :

　　wSi …………………………( 2 )

　　式中 :

　　wSi— 金属铬中硅的质量分数 , % ;

　　m1 — 自校准曲线上查得的硅量 ,单位为克(g) ;

　　m0 — 试样量 ,单位为克(g) ;

　　r — 试液分取比 。

　　5.9 结果的表示

　　同一试样两次平行结果差值的绝对值不大于重复性限(r) ,则取算术平均值作为分析结果 。 如果两次平行结果差值的绝对值大于重复性限(r) ,则按照附录 A 的规定追加测量次数并确定分析结果 。

　　5

　　GB/T 4702.2—2025

　　分析结果按 GB/T 8170将数值修至两位小数 。

　　5. 10 精密度

　　本文件在 2025年由 8个实验室 ,对 3个不同水平的样品进行精密度共同试验 ,按 GB/T 6379. 1 和GB/T 6379. 2 统计方法确定的精密度见表 3,精密度试验原始数据见表 B. 2。

　　重复性函数关系式为 r=0. 014 7m+0. 006 7,再现性函数关系式为 R=0. 0268m+0. 0080。

　　表 3 精密度

　　含量范围(质量分数)

　　%

　　重复性限(r) %

　　再现性限(R) %

　　0. 10~ 0. 70

　　0. 02

　　0. 03

　　在重复性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于重复性限(r) , 以大于重复性限(r)的情况不超过 5%为前提 。

　　在再现性限条件下 ,获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限(R) , 以大于再现性限(R)的情况不超过 5%为前提 。

　　6 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 实验室名称和地址 ;

　　b) 试验报告的签发日期 ;

　　c) 本文件编号 ;

　　d) 识别试样的细节 ;

　　e) 分析结果 ;

　　f) 结果的编号 ;

　　g) 在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作 。

　　6

　　GB/T 4702.2—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　试样分析结果接受程序流程图

　　试样分析结果接受程序流程图见图 A. 1。

　　注 : r 为实验室内允许差 。

　　图 A. 1 试样分析结果接受程序流程图

　　7

　　GB/T 4702.2—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　精密度试验原始数据

　　B. 1 高氯酸脱水重量法精密度试验原始数据见表 B. 1。

　　表 B. 1 高氯酸脱水重量法精密度试验原始数据

　　实验室

　　水平数(质量分数)

　　%

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　1

　　0. 683

　　0. 947

　　1. 394

　　2. 010

　　1. 953

　　0. 249

　　0. 108

　　0. 680

　　0. 969

　　1. 393

　　1. 987

　　1. 963

　　0. 241

　　0. 105

　　0. 689

　　0. 975

　　1. 388

　　2. 038

　　1. 977

　　0. 248

　　0. 104

　　0. 690

　　0. 949

　　1. 416

　　2. 019

　　1. 987

　　0. 256

　　0. 114

　　2

　　0. 659

　　0. 900

　　1. 276

　　1. 776

　　1. 940

　　0. 254

　　0. 112

　　0. 666

　　0. 907

　　1. 269

　　1. 788

　　1. 937

　　0. 246

　　0. 112

　　0. 666

　　0. 911

　　1. 285

　　1. 788

　　1. 968

　　0. 252

　　0. 103

　　0. 661

　　0. 909

　　1. 281

　　1. 764

　　1. 963

　　0. 254

　　0. 104

　　3

　　0. 661

　　0. 897

　　1. 258

　　1. 797

　　1. 958

　　0. 257

　　0. 110

　　0. 659

　　0. 903

　　1. 247

　　1. 796

　　1. 960

　　0. 251

　　0. 113

　　0. 662

　　0. 900

　　1. 252

　　1. 794

　　1. 957

　　0. 256

　　0. 110

　　0. 661

　　0. 902

　　1. 255

　　1. 799

　　1. 960

　　0. 257

　　0. 115

　　4

　　0. 675

　　0. 896

　　1. 319

　　1. 798

　　1. 966

　　0. 233

　　0. 102

　　0. 666

　　0. 903

　　1. 275

　　1. 703

　　1. 943

　　0. 244

　　0. 112

　　0. 670

　　0. 906

　　1. 298

　　1. 765

　　1. 955

　　0. 242

　　0. 107

　　0. 662

　　0. 888

　　1. 267

　　1. 803

　　1. 976

　　0. 251

　　0. 115

　　5

　　0. 692

　　0. 911

　　1. 350

　　1. 980

　　1. 989

　　0. 255

　　0. 084

　　0. 685

　　0. 919

　　1. 325

　　1. 990

　　1. 954

　　0. 262

　　0. 088

　　0. 685

　　0. 927

　　1. 332

　　1. 945

　　1. 998

　　0. 270

　　0. 087

　　0. 681

　　0. 930

　　1. 350

　　1. 966

　　2. 000

　　0. 255

　　0. 082

　　6

　　0. 655

　　0. 904

　　1. 264

　　1. 782

　　1. 948

　　0. 248

　　0. 109

　　0. 658

　　0. 912

　　1. 268

　　1. 784

　　1. 946

　　0. 247

　　0. 109

　　0. 664

　　0. 915

　　1. 269

　　1. 774

　　1. 947

　　0. 251

　　0. 111

　　0. 667

　　0. 908

　　1. 267

　　1. 778

　　1. 945

　　0. 249

　　0. 112

　　8

　　GB/T 4702.2—2025

　　表 B. 1 高氯酸脱水重量法精密度试验原始数据 (续)

　　实验室

　　水平数(质量分数)

　　%

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　7

　　0. 673

　　0. 935

　　1. 358

　　1. 910

　　1. 943

　　0. 240

　　0. 098

　　0. 668

　　0. 925

　　1. 313

　　1. 933

　　1. 952

　　0. 237

　　0. 098

　　0. 668

　　0. 931

　　1. 336

　　1. 872

　　1. 934

　　0. 241

　　0. 099

　　0. 654

　　0. 928

　　1. 359

　　1. 904

　　1. 946

　　0. 242

　　0. 098

　　8

　　0. 697

　　0. 905

　　1. 317

　　1. 849

　　1. 947

　　0. 255

　　0. 110

　　0. 692

　　0. 916

　　1. 295

　　1. 821

　　1. 938

　　0. 248

　　0. 109

　　0. 692

　　0. 911

　　1. 318

　　1. 792

　　1. 969

　　0. 246

　　0. 106

　　0. 691

　　0. 916

　　1. 307

　　1. 796

　　1. 979

　　0. 253

　　0. 108

　　B.2 钼蓝分光光度法精密度试验原始数据见表 B. 2。

　　表 B.2 钼蓝分光光度法精密度试验原始数据

　　实验室

　　水平数(质量分数)

　　%

　　1

　　2

　　3

　　1

　　0. 651

　　0. 243

　　0. 111

　　0. 647

　　0. 242

　　0. 110

　　0. 657

　　0. 238

　　0. 106

　　0. 647

　　0. 238

　　0. 108

　　2

　　0. 653

　　0. 249

　　0. 110

　　0. 659

　　0. 253

　　0. 107

　　0. 665

　　0. 247

　　0. 105

　　0. 667

　　0. 255

　　0. 105

　　3

　　0. 663

　　0. 254

　　0. 112

　　0. 660

　　0. 258

　　0. 108

　　0. 662

　　0. 259

　　0. 115

　　0. 665

　　0. 252

　　0. 110

　　4

　　0. 656

　　0. 245

　　0. 110

　　0. 667

　　0. 255

　　0. 115

　　0. 662

　　0. 251

　　0. 113

　　0. 664

　　0. 253

　　0. 117

　　9

　　GB/T 4702.2—2025

　　表 B.2 钼蓝分光光度法精密度试验原始数据 (续)

　　实验室

　　水平数(质量分数)

　　%

　　1

　　2

　　3

　　5

　　0. 672

　　0. 236

　　0. 107

　　0. 675

　　0. 241

　　0. 104

　　0. 658

　　0. 246

　　0. 104

　　0. 672

　　0. 246

　　0. 107

　　6

　　0. 645

　　0. 253

　　0. 112

　　0. 648

　　0. 248

　　0. 112

　　0. 654

　　0. 246

　　0. 111

　　0. 657

　　0. 247

　　0. 111

　　7

　　0. 655

　　0. 254

　　0. 115

　　0. 661

　　0. 243

　　0. 107

　　0. 671

　　0. 261

　　0. 106

　　0. 669

　　0. 256

　　0. 114

　　8

　　0. 650

　　0. 251

　　0. 107

　　0. 656

　　0. 248

　　0. 113

　　0. 653

　　0. 254

　　0. 111

　　0. 648

　　0. 257

　　0. 109

　　10