GB/T 46533-2025 地毯 总氟含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法

　　ICS 59. 080.60 CCS W 56

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46533—2025

　　地毯 总氟含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法

　　Textile floorcoverings—Determination oftotalfluorinecontent—

　　Oxygen bomb combustion-ion chromatographicmethod

　　2025-10-31发布 2025-10-31实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46533—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国轻工业联合会提出 。

　　本文件由全国工艺美术标准化技术委员会(SAC/TC150)归 口 。

　　本文件起草单位 :上海市质量监督检验技术研究院 、阳信瑞鑫集团有限公司 、滨州东方地毯有限公司 、东升地毯集团有限公司 、青岛盛瀚色谱技术有限公司 、瑞士万通中国有限公司 、北京中轻联认证中心有限公司 。

　　本文件主要起草人 :赵海浪 、韩琦 、黄涛 、韩毅 、费洪德 、田海峰 、李柚 、张霞 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46533—2025

　　地毯 总氟含量的测定

　　氧弹燃烧-离子色谱法

　　警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了采用氧弹燃烧-离子色谱测定地毯中总氟含量的试验方法 。

　　本文件适用于各类地毯产品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　总氟 totalfluorinecontent

　　测试材料中有机态与无机态氟元素的总含量(以氟计) 。

　　注 : 总氟结果以质量浓度表示 。

　　4 原理

　　试样在氧弹燃烧装置中通过燃烧被氧化 ,含氟化合物转化为能被溶液吸收的游离态氟和氟化物 。吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定 ,外标法定量 。

　　5 试剂

　　5. 1 水 :符合 GB/T 6682规定的一级水 。

　　5.2 碳酸钠 :优级纯 。

　　5.3 碳酸氢钠 :优级纯 。

　　5.4 氟化钠 :优级纯 。

　　5.5 碳酸钠和碳酸氢钠混合盐溶液 :称取 0. 954 g 碳酸钠(5. 2) 和 0. 134 g 碳酸氢钠(5. 3) 置于烧杯中 ,用水(5. 1)溶解并定容至 2000mL,配得 0. 0045 mol/L碳酸钠和 0. 0008 mol/L碳酸氢钠混合盐溶液 。

　　5.6 氟离子标准储备液(1 000 mg/L) :称取在 100 ℃ ~ 105 ℃烘干至恒重的氟化钠(5. 4)2. 211 g,用水

　　1

　　GB/T 46533—2025

　　(5. 1)溶解并定容至 1000mL。贮存于聚乙烯瓶中 ,于 4 ℃以下冷藏 、避光和密封可保存 6个月 ,或购买市售有证标准样品/标准物质 。

　　5.7 氟离子标准溶液(10mg/L) :准确移取氟离子标准储备液(5. 6)1 mL于 100 mL容量瓶中 ,用吸收液(5. 5)稀释至刻度 ,现配现用 。

　　5. 8 高纯氧气 :纯度不低于 99. 995% 。

　　6 设备和材料

　　6. 1 离子色谱仪 :配电导检测器和阴离子交换色谱柱 。

　　6.2 分析天平 :分度值为 0. 1 mg。

　　6.3 氧弹燃烧装置 : 由氧弹 、点火装置 、充氧装置 、镍铬合金的燃烧丝等组成 ,氧弹结构见附录 A。

　　6.4 冷冻研磨装置 。

　　6.5 冷却桶 :3 L~4 L。

　　6.6 样品杯 :铂金 、不锈钢或石英材质 。

　　6.7 无机滤膜 :孔径为 0. 22 μm。

　　7 分析步骤

　　7. 1 试样制备

　　试样按材质(纤维织物 、塑料等)和结构层(绒头层 、毯基层等)分别制样 , 多层复合材料优先采用机械剥离或切割分层 , 无 法 拆 分 时 剪 碎 混 合 制 样 。 用 剪 刀 或 冷 冻 研 磨 装 置(6. 4) 将 材 料 制 成 粒 径 小 于2 mm 的试样 ,每层材料至少取 1. 00 g进行充分混匀 。

　　称取 2份试样 ,每份质量 0. 15 g~ 0. 20 g(精确至 0. 1 mg) ,将试样装入样品杯(6. 6) ,压实后试样高度不应超过杯体深度的 1/3,制备后备用 。

　　7.2 测试液制备

　　在氧弹内注入 20 mL吸收液(5. 5) ,小心摇动氧弹内吸收液(5. 5) ,使氧弹内壁充分湿润 ,将含试样的样品杯(6. 6)放入氧弹盖下方的支架内 , 固定燃烧丝 , 注意燃烧丝不碰触样品杯 ,旋紧氧弹盖 , 向氧弹内进行充氧 , 内压充至 3 MPa,对氧弹进行小心泄气后再充氧 ,重复此操作 3 次 ,将氧弹内空气排出 , 以达到纯氧的环境 。

　　接通氧弹点火电极引线 ,启动点火开关,点火成功后将氧弹装置放入装有冷却水的冷却桶(6. 5)中 , 60 min后取出氧弹装置 ,将氧弹外壁擦干 ,然后通过放气手柄或气体调节阀缓慢放气 ,放气过程不宜少于 2 min。打开氧弹盖 ,仔细检查氧弹和样品杯内部 ,确保试样已经完全燃烧 ,若氧弹内有未完全燃烧的沉积物 ,应重新进行试验 。

　　使用吸收液(5. 5)分数次(至少 3 次)彻底冲洗氧弹内壁 、样品杯和氧弹盖内表面 ,将吸收液(5. 5) 和冲洗后的冲洗液收集到 100 mL容量瓶中 ,定容 。制得测试液经无机滤膜过滤(6. 7)供离子色谱仪(6. 1)分析 。

　　注 : 采用其他经验证等效合适的吸收液 ,也能达到试验目的或效果 。

　　7.3 校准曲线绘制

　　分别移取 0. 5 mL、1. 0 mL、2. 0 mL、5. 0 mL、10. 0 mL 的氟离子标准溶液(5. 7)于 100 mL 的容量瓶中 ,最后用吸收液(5. 5)定容 。参照附录 B给出的离子色谱仪试验条件 ,测定氟离子标准系列溶液的浓度 , 以峰面积为纵坐标 ,氟离子浓度为横坐标 ,制作校准曲线 。

　　2

　　GB/T 46533—2025

　　7.4 测试液分析

　　参照附录 B给出的离子色谱仪测试条件测定测试液(7. 2) 。根据氟保留时间定性 ,根据峰面积外标定量 。

　　如果氟浓度超出校准曲线的线性范围 ,则应对测试液(7. 2)进行适当的稀释 。

　　7.5 空白试验

　　除不加试样外 ,按 7. 2~ 7. 4 步骤 , 随同试样做空白试验 。定容后的空白测试液不作稀释处理 。

　　8 结果计算与表示

　　按公式(1)计算所测试材料的总氟含量 :

　　Xi …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Xi — 试样所测试材料的总氟含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　Ci — 试样所测试材料的上机测试液中氟离子的含量 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　f — 试样所测试材料的测试液稀释因子 ;

　　C0 — 空白试样上机测试液中氟离子的含量 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V — 定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样量 ,单位为克(g) 。

　　试验结果取两次平行测试结果的平均值 ,计算结果保留 1位小数 。

　　9 定量限

　　本方法的定量限为 25. 0 mg/kg。

　　10 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10% , 以大于这两个测定值的算术平均值的 10%的情况不超过 5%为前提 。

　　11 试验报告

　　试验报告至少应给出下述内容 :

　　a) 本文件的编号 ;

　　b) 样品来源及描述 ;

　　c) 试验取样描述 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 试验过程中观察到的任何异常现象 ;

　　f) 任何偏离本文件的细节 ;

　　g) 试验日期 。

　　3

　　GB/T 46533—2025

　　附 录 A (资料性)氧弹结构图

　　氧弹结构如图 A. 1所示 。

　　标引序号说明 :

　　1— 连接毛细管 ;

　　2— 微量泄气阀 ;

　　3— 支杆 ;

　　4— 陶瓷片 ;

　　5— 电极 ;

　　6— 样品杯 。

　　图 A. 1 氧弹结构图

　　4

　　GB/T 46533—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　离子色谱仪分析参数

　　B. 1 离子分谱仪分析参数

　　由于测试参数取决于所使用仪器 , 因此不可能给出仪器分析的普遍参数 。采用下列参数已被证明是合适的 :

　　a) 色谱柱 :碳酸盐体系阴离子交换色谱柱 4 mm×250 mm ,或其他合适的色谱柱 ;

　　b) 淋洗液 :碳酸钠和碳酸氢钠混合盐溶液(5. 5) ,或其他合适的淋洗液 ;

　　c) 淋洗液流速 :0. 7 mL/min~ 1. 0 mL/min;

　　d) 柱温 :30 ℃ ;

　　e) 检测器 : 电导检测器 ;

　　f) 进样量 :20 μL~ 25μL。

　　B.2 氟离子标准溶液典型色谱图

　　在 B. 1所述参数条件下 ,氟离子标准溶液(7. 3)典型色谱图见图 B. 1。

　　图 B. 1 氟离子标准溶液典型色谱图

　　5