GB/T 46294-2025 粮油检验 粉类粮食动物源性杂质测定 酸水解法

　　ICS 67. 060 CCS X 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46294—2025

　　粮油检验 粉类粮食动物源性

　　杂质测定 酸水解法

　　Inspection ofgrain and oils—Determination ofanimalfragmentsin

　　grain flour—Acidhydrolysismethod

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46294—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由国家粮食和物资储备局提出 。

　　本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归 口 。

　　本文件起草单位 :河南工业大学 、江苏科技大学 、郑州市产品质量检验检测中心 、河南省食品和盐业检验技术研究院(河南省粮油饲料产品质量监督检验中心) 。

　　本文件主要起草人 :王争艳 、鲁玉杰 、胡婷婷 、郑学玲 、高海军 、张红云 、赵亚茹 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46294—2025

　　粮油检验 粉类粮食动物源性

　　杂质测定 酸水解法

　　1 范围

　　本文件描述了酸水解法测定粉类粮食中动物源性杂质的试验方法 。

　　本文件适用于小麦粉和大米粉中昆虫碎片 、啮齿动物毛发等亲油性动物源性杂质含量的测定 。其他白色粉类粮食中亲油性动物源性杂质的测定参照执行 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 5491 粮食 、油料检验 扦样 、分样法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　通过酸水解除去粉类粮食中的淀粉和蛋白质等 ,用油相萃取水相中的动物源性杂质 ,过滤油相 ,用滤纸收集杂质后 ,在显微镜下观察记录 。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水应符合 GB/T 6682规定的三级水 。

　　5. 1 试剂

　　5. 1. 1 正庚烷(C7 H16) 。

　　5. 1.2 液体石蜡 :相对密度 0. 83~0. 89。

　　5. 1.3 盐酸(HCl) 。

　　5. 1.4 十二烷基硫酸钠(C12 H25SO4Na) 。

　　5. 1.5 丙三醇(C3 H8 O3 ) 。

　　5. 1.6 无水乙醇(C2 H6 O) 。

　　5.2 试剂配制

　　5.2. 1 盐酸溶液(5%) :取 5 mL盐酸(5. 1. 3)加水定容至 100 mL。

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　　GB/T 46294—2025

　　5.2.2 十二烷基硫酸钠溶液(5%) :称取 5 g 十二烷基硫酸钠(5. 1. 4) ,加水溶解并定容至 100 mL。

　　5.2.3 丙三醇乙醇混合液 :取 50 mL丙三醇(5. 1. 5)与 50 mL无水乙醇(5. 1. 6)混合 。

　　6 仪器和设备

　　6. 1 天平 :感量 0. 01 g。

　　6.2 电炉 :最大功率 2 000 W ,功率可调节 。

　　6.3 磁力搅拌器 :带磁力转子 ,最大搅拌量 1 000 mL。

　　6.4 量筒 :量程 50 mL、500 mL。

　　6.5 烧杯 :体积 1 L。

　　6.6 玻璃棒 。

　　6.7 梨形分液漏斗 :容量 1 L。

　　6. 8 布氏漏斗及抽滤装置 。

　　6.9 滤纸 :快速定量滤纸 。

　　6. 10 培养皿 。

　　6. 11 昆虫解剖针 。

　　6. 12 广角立体显微镜 :物镜倍数可调为 1× 、3× 、6×或 7. 5× ; 目镜 10× ; 目镜筒倾斜 , 间距可调 ;具有透射光源和反射光源 。

　　6. 13 复式显微镜 :物镜倍数可调为 5× 、10× 、20× ; 目镜 10× ; 目镜筒倾斜 , 间距可调 ; 光源高度和倾斜度可调 。

　　7 分析步骤

　　7. 1 扦样、分样

　　按 GB/T 5491执行 。

　　7.2 试样水解

　　称取 50 g粉类粮食试样 ,精确至 0. 01 g,置于 1 L烧杯(6. 5) 中 ,加入 500 mL盐酸溶液(5. 2. 1) ,搅拌成均匀的浆状物 ,确保烧杯内壁没有干粉黏附 。

　　加入 50 mL液体石蜡(5. 1. 2) ,置于电炉(6. 2) 上 ,持续搅拌 ,加热至沸腾并保持 10 min,严防焦糊 。沸腾结束后 ,移至磁力搅拌器(6. 3)上 ,用磁力转子搅拌至出现涡流后 ,保持 5 min,避免液体外溅 ,得到粉类粮食水解液 。

　　7.3 油水分离

　　将粉类粮食水解液加水至 650 mL~ 700 mL后转移至分液漏斗(6. 7)中 ,烧杯(6. 5)置于一旁备用 。使用玻璃棒(6. 6) 轻 轻 搅 拌 水 解 液 5 次 ~ 6 次 , 用 水 淋 洗 玻 璃 棒 (6. 6) , 淋 洗 液 并 入 水 解 液 中 并 静 置30 min。缓慢排出水相至界面下 3 cm 处 ,避免出现涡流 。

　　用水轻轻淋洗分液漏斗(6. 7)内壁并静置 5 min,再次缓慢排出水相至界面下 3 cm 处 ,弃去水相 ,避免干扰油相 。如此反复 3 次 。

　　将分液漏斗(6. 7)中的油相排放至水解用烧杯(6. 5)中 。用十二烷基硫酸钠溶液(5. 2. 2)淋洗分液漏斗内壁 ,淋洗液并入烧杯(6. 5) ,得到油相混合液 。

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　　7.4 二次水解

　　向油相混合液中加入 1. 5倍体积的盐酸溶液(5. 2. 1) ,置于电炉(6. 2) 上加热至沸腾并保持 3 min~ 4 min,得到二次水解液 。

　　7.5 过滤

　　用滤纸(6. 9)覆盖布氏漏斗(6. 8) 底部 ,可使用双层滤纸或在滤纸和漏斗之间放置金属网 。 可用铅笔将滤纸分为 8个扇形区 。可在二次水解液中加入 25 mL~ 30 mL 正 庚 烷(5. 1. 1) , 用 布 氏 抽 滤 装 置(6. 8)趁热过滤 。用十二烷基硫酸钠溶液(5. 2. 2) 淋洗烧杯(6. 5) 内壁 ,淋洗液一并过滤 。若滤纸上有脂肪或胶状物阻碍过滤 ,可用沸水冲洗 。

　　7.6 显微镜观察计数

　　用足量的丙三醇乙醇混合液(5. 2. 3) 浸润滤纸(6. 9) 以防杂质漂浮 。从布氏漏斗(6. 8) 中 取 出 滤 纸(6. 9)置于培养皿(6. 10) 中 , 于显微镜(6. 12) 下放大 30× ~ 60×观察 。对于无法判定的物质 ,可换用复式显微镜(6. 13)观察 。 120×放大倍数下可明确辨认的 ,记录为昆虫碎片 、啮齿动物毛发等杂质 ,否则不计数 。用解剖针(6. 11)仔细拨动滤纸上的物质 ,确保能准确记录所有杂质 。

　　昆虫和小麦典型显微镜图谱见附录 A,可参照附录 A对观察结果进行判定 。

　　7.7 结果记录与表示

　　记录昆虫碎片 、啮齿动物毛发等动物源性杂质的数量 ,单位 :个/50 g。

　　每份样品平行测试两次 ,测试结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示 ,结果保留整数 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同的仪器设备 ,按相同测试方法 ,对同一被测样品相互独立进行测定 ,获得的两次测定结果的绝对差值应不大于 3个/50 g。

　　8.2 再现性

　　在不同实验室 , 由不同操作人员使用不同设备 ,按相同测试方法 ,对相同的样品进行测定 ,获得的两个独立测定结果的绝对差值应不大于 3个/50 g。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　昆虫和小麦典型显微镜图谱

　　A. 1 赤拟谷盗成虫

　　赤拟谷盗成虫典型显微镜图谱见图 A. 1~ 图 A. 6。

　　(50倍)

　　图 A. 1 整体背面观

　　(50倍)

　　图 A.2 整体腹面观

　　4

　　GB/T 46294—2025

　　(200倍)

　　图 A.3 触角

　　(200倍)

　　图 A.4 足

　　(120倍)

　　图 A.5 头及前胸背面观

　　5

　　GB/T 46294—2025

　　(120倍)

　　图 A.6 头及前胸腹面观

　　A.2 赤拟谷盗幼虫

　　赤拟谷盗幼虫典型显微镜图谱见图 A. 7~ 图 A. 10。

　　(50倍)

　　图 A.7 整体背面观

　　(50倍)

　　图 A. 8 整体腹面观

　　6

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　　(120倍)

　　图 A.9 头胸侧面观

　　(120倍)

　　图 A. 10 腹部侧面观

　　A.3 玉米象成虫

　　玉米象成虫典型显微镜图谱见图 A. 11~ 图 A. 16。

　　(50倍)

　　图 A. 11 整体背面观

　　7

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　　(50倍)

　　图 A. 12 整体腹面观

　　(200倍)

　　图 A. 13 触角

　　(200倍)

　　图 A. 14 足

　　8

　　GB/T 46294—2025

　　(120倍)

　　图 A. 15 头及前胸背面观

　　(120倍)

　　图 A. 16 头及前胸腹面观

　　A.4 小麦

　　小麦典型显微镜图谱见图 A. 17~ 图 A. 18。

　　(50倍)

　　图 A. 17 整体背面观

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　　(50倍)

　　图 A. 18 整体腹面观

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