GB/T 45876-2025 影像材料 颗粒物表征方法

　　ICS 37. 040.99 CCS G 81

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 45876—2025

　　影像材料 颗粒物表征方法

　　Imaging materials—Methodsforcharacterization ofparticles

　　2025-06-30发布 2026-01-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 45876—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 概述 2

　　5 干扰 2

　　6 仪器设备 2

　　7 试剂 2

　　8 试样制备 3

　　9 通过光学 、扫描或透射电子显微镜进行颗粒成像 3

　　10 颗粒表征 3

　　11 试验报告 4

　　附录 A (资料性) 颗粒分类 、尺寸计算形状 5

　　Ⅰ

　　GB/T 45876—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国乐凯集团有限公司 、乐凯胶片股份有限公司 、乐凯医疗科技有限公司 、上海航天设备制造总厂有限公司 。

　　本文件主要起草人 :夏江南 、高建辉 、姜宁 、刘倩 、熊书强 、李万迎 、江晓利 、卢志凯 、程雪梅 。

　　Ⅲ

　　GB/T 45876—2025

　　影像材料 颗粒物表征方法

　　1 范围

　　本文件描述了使用光学显微镜(OM) 、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对银盐胶片中的卤化银颗粒 、直接数字热敏银盐干式片中的山嵛酸银颗粒的形状及尺寸的表征方法 。

　　本文件适用于银盐胶片中的卤化银颗粒 、直接数字热敏银盐干式片中的山嵛酸银颗粒的表征 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　团聚物 agglomeration

　　因相对较弱的黏合力(由弱化学键或由处理或操作产生的静电表面电荷引起)结合在一起的两个或多个颗粒的集合 。

　　3.2

　　颗粒 particle

　　在测试方法中能确定的最小离散单元 。

　　注 : 纳米颗粒是至少有一个维度小于 100 nm 的颗粒 。

　　3.3

　　矩形颗粒 rectangularparticle

　　形状接近正方形或长方形的颗粒 。

　　3.4

　　球形颗粒 sphericalparticle

　　呈圆形的颗粒 。

　　3.5

　　费雷特直径 Feretdiameter

　　沿一定方向测得的颗粒投影轮廓两边界平行线间的距离 。

　　3.6

　　颗粒长度 particlelength

　　颗粒在投影图像中沿某一方向的最大长度 。

　　3.7

　　颗粒宽度 particlebreadth

　　颗粒在投影图像中沿某一方向的最大宽度 。

　　1

　　GB/T 45876—2025

　　3. 8

　　等效圆直径 equivalentcirclediameter

　　一个非圆形物体 ,其面积与一个具有相同面积的圆的直径 。

　　3.9

　　长宽比 aspectratio

　　轮廓上任意两点之间能绘制的最长直线与其垂直的直线之比 。

　　4 概述

　　在常规分析中 ,可使用费雷特直径对颗粒尺寸进行表征 ,为了进行更详细的研究 ,描述了可用于表征其尺寸的几种方法 。

　　5 干扰

　　颗粒在制备和储存过程中 ,可能会形成团聚 。这可能导致测量的颗粒尺寸增加 ,颗粒数量减少 。

　　许多自动颗粒计数器假设颗粒为球形 。这些方法可能不适合非球形碎屑 。需考虑长宽比等方法来验证尺寸 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 光学显微镜

　　分辨率应优于 1 μm。

　　6.2 扫描电子显微镜(SEM)

　　分辨率应优于 50 nm。

　　6.3 透射电子显微镜(TEM)

　　分辨率应优于 20 nm。

　　6.4 超声波分散仪

　　超声功率应高于 100 Hz。

　　6.5 离心机

　　离心转速应大于 10 000 r/min。

　　6.6 离子溅射仪

　　应用 Pt或 Au靶材 ,溅射条件应优于 50 s,20 mA。

　　7 试剂

　　除非另有说明 ,本文件中所用试剂应为分析纯或以上试剂 ,所用水应符合 GB/T 6682规定的三级水的要求或相当及以上纯度的水 。

　　7. 1 丙酮 、丁酮 、异丙醇 、无水乙醇 。

　　2

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　　7.2 糜蛋白酶 。

　　7.3 水 。

　　8 试样制备

　　8. 1 卤化银颗粒制备

　　8. 1. 1 在 10 mL试管中加入一滴待测样品和一支糜蛋白酶 ,加入 5 mL水 ,45 ℃水浴中放置 8 h,配制成质量浓度为 100 g/L的卤化银溶液 ,超声分散后 ,离心 2 min,转速设定为 11 000 r/min,弃上清液 。

　　8. 1.2 用蒸馏水超声分散步骤 8. 1. 1处理后的样品 ,离心 2 min,转速设定为 11 000 r/min,弃上清液 。

　　8. 1.3 使用毛细管将 1滴试样滴在硅片上 ,放置到 250 W 红外灯下烤干 ,使用离子溅射仪进行镀金以增加样品的导电性 ,便 于 观 察 。金 靶 纯 度 为 99. 999% , 溅 射 条 件 25 mA, 50 s。 采 用 扫 描 电 子 显 微 镜(SEM)对其进行表征 。

　　8.2 山嵛酸银晶体制备

　　8.2. 1 将待测样品(粉体)配制成质量浓度为 70 g/L的山嵛酸银颗粒混合溶液 ,混合溶液的溶剂由丙酮 、丁酮 、异丙醇按照体积比 1 ∶ 1. 2 ∶ 1. 1混合而成 ,超声分散后 ,离心 3 min,转速设定为 12000 r/min,弃上清液 。

　　8.2.2 用 无 水 乙 醇 超 声 分 散 步 骤 8. 2. 1 处 理 后 的 样 品 , 离 心 3 min, 转 速 设 定 为 12 000 r/min, 弃 上清液 。

　　8.2.3 使用毛细管将 1滴试样滴在硅片上 ,放置在 250 W 红外灯下烤干 ,使用离子溅射仪进行镀金以增加样品的导电性 ,便 于 观 察 。金 靶 纯 度 为 99. 999% , 溅 射 条 件 25 mA, 50 s。 采 用 扫 描 电 子 显 微 镜(SEM)对其进行表征 。

　　9 通过光学、扫描或透射电子显微镜进行颗粒成像

　　9. 1 颗粒图像可通过光学显微镜(OM) 、扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)拍摄方式获取 , 以供后续分析 。

　　9.2 为了描述和测量的准确 ,颗粒成像时宜用最大可用放大倍数 。建议使用的放大倍数见表 1。

　　表 1 颗粒成像的推荐放大倍数

　　粒径范围/μm

　　放大倍率

　　10. 00~ 100. 00

　　100倍

　　2. 00~ 10. 00

　　1 000倍

　　0. 20~ 2. 00

　　10 000倍

　　0. 02~ 0. 20

　　25 000倍

　　10 颗粒表征

　　10. 1 颗粒形状分类

　　根据拍摄的图像 ,参照附录 A对颗粒的形状进行分类 。

　　3

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　　10.2 常规颗粒形状分析

　　对于矩形颗粒(卤化银颗粒) 、纤维颗粒(山嵛酸银颗粒) ,应至少测量 100个位点,最终以测量的算术平均值作为结果 。颗粒尺寸按 10. 4 给出的计算方法进行计算 ,测量结果保留两位小数 。

　　10.3 不规则颗粒的形状分析

　　附录 A 中给出了 10. 2 之外的不规则颗粒分类示意图和尺寸计算 ,颗粒尺寸按 10. 4计算 。

　　10.4 结果计算

　　10.4. 1 等效圆直径(ECD)

　　试样中颗粒的等效圆直径按式(1)进行计算 :

　　ECD= (4×A/π) 1/2 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　ECD — 等效圆直径 ,单位为微米(μm) ;

　　A — 圆的面积 , 即颗粒的面积 ,单位为平方微米(μm2 ) ;

　　π — 圆周率 ,取值 3. 14。

　　10.4.2 长宽比(AR)

　　试样中颗粒的长宽比(AR)是形状的常用度量 ,按式(2)进行计算 :

　　AR …………………………( 2 )

　　式中 :

　　AR — 大直径 dmax与小直径 dmin的比值 ;

　　dmax— 轮廓上任意两点之间能绘制的最长直线 ,单位为微米(μm) ;

　　dmin — 垂直于大直径的最长直线 ,单位为微米(μm) 。

　　11 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 试样编号 ;

　　c) 颗粒的来源 ;

　　d) 颗粒分离的方法 ;

　　e) 颗粒形状和尺寸描述 ;

　　f) 形状和尺寸分析结果 ;

　　g) 试验人员 ;

　　h) 试验日期 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　颗粒分类、尺寸计算形状

　　A. 1 不规则颗粒分类示意图和尺寸计算

　　图 A. 1 和图 A. 2 给出了四种不规则颗粒分类示意图及颗粒尺寸计算结果 。

　　类型 D

　　ECD= 1. 13 μm

　　类型 A 类型 B 类型 C

　　ECD= 1. 26μm ECD= 1. 07μm ECD= 0. 92 μm

　　图 A. 1 等效圆直径(ECD)

　　AR= 1. 5

　　AR= 6. 9 AR= 1. 6 AR= 7. 6

　　图 A.2 长宽比(AR)

　　A.2 常规颗粒形状

　　A.2. 1 图 A. 3 给出了典型的卤化银颗粒图像 。

　　图 A.3 卤化银颗粒

　　A.2.2 图 A. 4 给出了典型的山嵛酸银颗粒图像 。

　　5

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　　图 A.4 山嵛酸银颗粒

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