GB/T 3780.7-2025 炭黑 第7部分：pH值的测定

　　ICS 83. 040.20 CCS G 49

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3780.7—2025代替 GB/T3780.7—2016

　　炭黑 第 7 部分:pH值的测定

　　Carbon black—Part7:Determination ofpH value

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 3780.7—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 3780《炭黑》的第 7部分 。GB/T 3780《炭黑》已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 : 吸碘值试验方法 ;

　　— 第 2部分 : 吸油值的测定 ;

　　— 第 4部分 :压缩试样吸油值的测定 ;

　　— 第 5部分 : 比表面积的测定 CTAB法 ;

　　— 第 6部分 :着色强度的测定 ;

　　— 第 7部分:pH值的测定 ;

　　— 第 8部分 :加热减量的测定 ;

　　— 第 10部分 :灰分的测定 ;

　　— 第 12部分 :杂质的检查 ;

　　— 第 14部分 :硫含量的测定 ;

　　— 第 15部分 : 甲苯抽出物透光率的测定 ;

　　— 第 17部分 :粒径的间接测定 反射率法 ;

　　— 第 18部分 :在天然橡胶(NR)中的鉴定方法 ;

　　— 第 21部分 :筛余物的测定 水冲洗法 ;

　　— 第 22部分 :用工艺控制数据计算过程能力指数 ;

　　— 第 23部分 : 逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定 ;

　　— 第 24部分 : 空隙体积的测定 ;

　　— 第 25部分 : 碳含量的测定 ;

　　— 第 26部分 : 炭黑原料油中碳含量的测定 ;

　　— 第 27部分 :用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布 ;

　　— 第 28部分 :多环芳烃含量的测定 ;

　　— 第 29部分 :溶剂可萃取物的测定 ;

　　— 第 30部分 :高温挥发物的测定 热重法 ;

　　— 第 31部分 :总氢元素含量的测定 。

　　本文件 代 替 GB/T 3780. 7—2016《炭 黑 第 7 部 分 : pH 值 的 测 定》, 与 GB/T 3780. 7—2016 相

　　比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了 “范围 ”(见第 1 章 ,2016年版的第 1 章) ;

　　— 删除了 “可购市 售 符 合 本 部 分 要 求 的 标 准 缓 冲 溶 液 , 也 可 按 GB/T 9724 或 附 录 A 进 行 配制 ”,增加了“应符合 GB/T 9724的规定 ”(见 5. 1,2016年版的 3. 1) ;

　　— 增加了 “在试验温度下用已知 pH值的标准缓冲溶液进行校正 ”(见 6. 3) ;

　　— 增加了磁力搅拌器 、磁力搅拌子(见 6. 11、6. 12) ;

　　— 增加了 “在添加乙醇或丙酮的情况下 ,应减少水的体积以确保表 1所示炭黑和水的比例 ”,更改了样品称样量(见 8. 1. 1,2016年版的 7. 1) ;

　　— 更改了 “标准缓冲溶液对仪器进行校正 ”步骤(见 8. 1. 6,2016年版的 7. 6) ;

　　— 更改了煮沸泥浆法(A法)测试 pH值的方法(见 8. 1. 7,2016年版的 7. 7) ;

　　Ⅰ

　　GB/T 3780.7—2025

　　— 增加了超声泥浆法(B法)的试验步骤及其精密度的规定(见 8. 2、10. 2) ;

　　— 删除了 “标准缓冲溶液 ”(见 2016年版的附录 A) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归 口 。

　　本文件起草单位 :龙星化工股份有限公司 、中昊黑元化工研究设计院有限公司 、伊克斯达(青岛) 控股有限公司 、无锡双诚炭黑科技股份有限公司 、曲靖众一精细化工股份有限公司 、山西安仑化工 有 限公司 。

　　本文件主要起草人 :侯贺钢 、刘健 、陈晓燕 、汤国军 、胡小丽 、薛亚磊 、熊锦丽 、聂素青 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1983年首次发布为 GB/T 3780. 7—1983,1996年第一次修订 ;

　　— 2006年第 二 次 修 订 时 , 并 入 了 GB/T 3781. 4—1993《乙 炔 炭 黑 pH 值 的 测 定 》的 内 容(GB/T 3781. 4—1993 的历次版本发布情况为 :GB/T 3781. 4—1983)和 GB/T 7045—2003《色素炭黑 pH 值 的 测 定》的 内 容(GB/T 7045—2003 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为 : GB/T 7045— 1986、GB/T 7045—1993) ;2016年第三次修订 ;

　　— 本次为第四次修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 3780.7—2025

　　引 言

　　炭黑是碳元素的一种 , 以纳米级粒径 、无定形碳形式存在 ,是有机物(天然气 、重油 、燃料油等) 在空气不足的条件下经不完全燃烧或热分解而得的产物 。炭黑是人类最早开发 、应用和 目前产量最大的纳米材料 ,被国际化学品领域列为二十五种基本化工产品及精细化工产品之 一 。炭黑是橡胶工业不可缺少的补强原材料 ,它能赋予橡胶制品一系列优异性能 。

　　在炭黑标准化体系中 ,炭黑的比表面积 、结构和表面活性三大特性指标是确定炭黑补强能力的主要指标 , 围绕炭黑的性能 ,GB/T 3780《炭黑》拟分为以下部分 。

　　— 第 1部分 : 吸碘值试验方法 。适用于测试炭黑的表面积 ,炭黑表面积大小会影响炭黑在橡胶中的分散 ,特别是与轮胎的耐磨性相关 。

　　— 第 2部分 : 吸油值的测定 。适用于测试炭黑的结构 ,结构是炭黑特有的性能 ,结构高的炭黑能为轮胎提供较好的补强性 ,本部分测试的结构为炭黑的一次结构和二次结构 ,炭黑的二次结构是炭黑的最小单元聚集体因附聚产生的结构 。

　　— 第 4部分 :压缩试样吸油值的测定 。炭黑的压缩试样吸油值是测试的是炭黑的一次结构 ,是炭黑最小单元聚集体的结构参数 ,只有炭黑的一次结构才能对轮胎产生补强作用 。

　　— 第 5部分 : 比表面积的测定 CTAB法 。适用于测试炭黑的外表面积 ,外表面积是炭黑与橡胶能产生交联的有效面积 。

　　— 第 6部分 :着色强度的测定 。适用于测试炭黑的粒径分布 ,炭黑的粒径分布能确定其对橡胶的补强作用 。着色强度值高的炭黑 ,其粒径的尺寸分布较为集中 ,能大大提高炭黑的补强效果 。

　　— 第 7部分:pH值的测定 。适用于测试炭黑的 pH 值 ,炭黑的 pH 值会影响橡胶制品的硫化速度和硫化时间 。

　　— 第 8部分 :加热减量的测定 。适用于测试炭黑中水分等低温挥发物的测定 ,炭黑中加热减量偏高时 , 其 橡 胶 制 品 会 因 水 分 等 低 温 挥 发 物 在 高 温 下 硫 化 产 生 气 泡 , 影 响 轮 胎 等 橡 胶 制 品 的质量 。

　　— 第 10部分 :灰分的测定 。炭黑中灰分偏高 ,会影响炭黑的纯度 , 降低炭黑中的碳含量 。

　　— 第 12部分 :杂质的检查 。炭黑中的杂质是生产过程中的外来异物 ,体积较大 ,在橡胶制品中的存在 ,会使存在处易出现局部龟裂 ,在轮胎中可能会引起爆胎 。

　　— 第 14部分 :硫含量的测定 。橡胶制品需用硫磺硫化 ,炭黑的硫含量高 ,会影响橡胶制品等的硫化速度 。

　　— 第 15部分 : 甲苯抽出物透光率的测定 。本部分涉及的炭黑甲苯抽出物来自没有完全热解的烃类并附着在炭黑表面的焦油状物质 。炭黑表面上焦油状物质 , 能被甲苯等一些溶剂抽出 。 甲苯将炭黑表面低分子挥发物溶解抽出 , 甲苯溶液的透光率越低 ,说明炭黑的低分子挥发物含量高 ,会影响橡胶制品的表面光泽度 。

　　— 第 17部分 :粒径的间接测定 反射率法 。本部分是间接测试炭黑的粒径大小 , 与电子显微镜法测试的炭黑粒径相对应 ,能快速测试炭黑的粒径大小 ,并确定其对橡胶制品的作用 。

　　— 第 18部分 :在天然橡胶(NR)中的鉴定方法 。适用于测试炭黑在橡胶中的物理机械性能 ,本方法是将炭黑与橡胶混炼 、硫化后 ,按 GB/T 528测试橡胶经炭黑补强后的物理机械性能 。

　　— 第 21部分 :筛余 物 的 测 定 水 冲 洗 法 。 炭 黑 中 的 筛 余 物 是 生 产 过 程 中 产 生 的 , 体 积 大 于45 μm 的物质 ,体积较小 ,在橡胶制品中的存在时 ,也会使存在处易出现局部龟裂 , 引起橡胶制品提前破裂 。

　　Ⅲ

　　GB/T 3780.7—2025

　　— 第 22部分 :用工 艺 控 制 数 据 计 算 过 程 能 力 指 数 。 本 部 分 适 用 于 指 导 炭 黑 生 产 工 艺 过 程 的控制 。

　　— 第 23部分 :逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定 。本部分规定了在炭黑生产环境中对炭黑逸散颗粒的采样和鉴定 ,适用于测试炭黑对环境的污染 。

　　— 第 24部分 :空隙体积的测定 。本部分与第 4部分相同 ,是测试炭黑一次结构的方法 ,本方法能快速测试炭黑的结构 。

　　— 第 25部分 :炭黑中碳含量的测定 。本部分是将装有已称量样品的燃烧舟放置在 1 350 ℃管式炉内完全燃烧 ,碳被氧化成二氧化碳 ,用碳分析仪测定二氧化碳浓度 ,确定其碳含量 。本部分与第 26部分共同组成炭黑生产过程中碳排放量的测试方法 ,为制定炭黑生产过程碳排放控制标准作准备 。

　　— 第 26部分 :炭黑原料油中碳含量的测定 。本部分与第 25部分采用相同的方法测试炭黑原料油中碳含量 ,与第 25部分共同组成炭黑生产过程中碳排放量的测试方法 , 为制定炭黑生产过程碳排放控制标准作准备 。

　　— 第 27部分 :用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布 。本部分采用物理离心方法测试炭黑的粒径分布 ,与第 6部分相同 ,通过测试炭黑的粒径分布能确定其对橡胶的补强作用 。

　　— 第 28部分 :多环芳烃含量的测定 。炭黑中多环芳烃的来源与第 15部分相同 ,炭黑表面的多环芳烃会随着炭黑在各 类 橡 胶 、塑 料 制 品 中 的 使 用 , 带 到 环 境 中 , 特 别 是 用 于 油 漆 、油 墨 、玩 具时 ,多环芳烃含量高的炭黑与人体接触时会造成伤害 。

　　— 第 29部分 :溶剂可萃取物的测定 。炭黑中溶剂可萃取物的来源与第 15部分相同 , 甲苯或丙酮等溶剂可萃取物的大小反映了残留物(炭黑生产中残留在炭黑表面上未完全裂解的有机聚合物)的多少 ,反映了炭黑生产转化的完全程度 。抽出物含量高可能会污染胶料 ,在一些应用中能引起污染 ,制品外观也可能出现问题 。

　　— 第 30部分 : 高温挥发物的测定 热重法 。本部分是用热重分析仪定量测定炭黑高温挥发物失重率的方法 ,不包含 GB/T 3780. 8规定的 125 ℃的加热减量 。适用于对炭黑表面官能团和吸附物(如碳氢化合物)热解的评估 。

　　— 第 31部分 :总氢元素含量的测定 。本部分采用热导检测器(TCD) 法测定炭黑中总氢元素的含量 ,适用于橡胶用炭黑 ,与炭黑补强性能相关 。

　　通过对以上标准的发布 ,能提高我国炭黑技术的水平 ,促进炭黑产品质量的提高 , 为炭黑的相关用户提供了技术交流的平台 。 同时 ,能与国际水平的接轨 ,促使标准功能的有效发挥 ,更好地促进贸易 、交流以及技术合作 。

　　Ⅳ

　　GB/T 3780.7—2025

　　炭黑 第 7 部分:pH值的测定

　　警告— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了用煮沸泥浆法(A法)和超声泥浆法(B法)测定炭黑 pH值的方法 。

　　本文件适用于橡胶用炭黑 、乙炔炭黑 、色素炭黑及其他炭黑的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 3778 橡胶用炭黑

　　GB/T 3782 乙炔炭黑

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 7044 色素炭黑

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

　　GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 试验条件

　　不受酸碱等化学气体污染 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有规定 ,在分析中仅使用分析纯试剂 。

　　5. 1 标准缓冲溶液 ,应符合 GB/T 9724的规定 。

　　5.2 无水乙醇 。

　　5.3 丙酮 。

　　5.4 水 ,实验室用水应符合 GB/T 6682中三级水的要求 ,宜使用新制备的水 。

　　1

　　GB/T 3780.7—2025

　　6 仪器设备

　　6. 1 分析天平 ,实际分度值 d=0. 1 mg。

　　6.2 工业天平 ,实际分度值 d 不高于 0. 2 g。

　　6.3 pH计 ,分辨力不低于 0. 05pH ,带有温度补偿功能 ,在试验温度下用已知 pH值的标准缓冲溶液进行校正 。

　　6.4 玻璃烧杯 ,容积为 50 mL和 150 mL。

　　6.5 表面皿 ,大小尺寸应与玻璃烧杯(6. 4)相匹配 。

　　6.6 电加热板或电炉 。

　　6.7 离心机 ,可控制在 1 000 r/min以上 。

　　6. 8 量筒 ,容量 50 mL和 100 mL,符合 GB/T 12804的规定 。

　　6.9 粉碎机或研钵 、研杵 ,能将粒状或块状炭黑破碎 。

　　6. 10 具塞透明玻璃离心瓶 ,50 mL。

　　6. 11 磁力搅拌器 ,可控制在 1 000 r/min。

　　6. 12 磁力搅拌子 ,尺寸与玻璃烧杯(6. 4)相匹配 。

　　6. 13 超声波水浴 。

　　7 样品

　　7. 1 按 GB/T 3778、GB/T 3782、GB/T 7044的规定进行采样 。

　　7.2 用粉碎机或研钵 、研杵将粒状或块状炭黑破碎成粉末 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 煮沸泥浆法(A法)

　　8. 1. 1 按表 1所列炭黑品种规定的称样量称取试样 ,精确到 0. 2 g,并加入对应量的水 ,若试样不易被水浸润 ,可加入 3 mL~ 5 mL 乙 醇 或 2 滴 ~ 3 滴 丙 酮 , 以 利 于 试 样 的 润 湿 。 在 添 加 乙 醇 或 丙 酮 的 情 况下 ,应减少水的体积以确保表 1所示炭黑和水的比例 。

　　表 1 不同品种炭黑称样量与加入的蒸馏水量

　　炭黑品种

　　称样量/g

　　加入水的量/mL

　　橡胶用炭黑

　　10

　　100

　　乙炔炭黑及粉状炭黑

　　3

　　90

　　色素炭黑

　　10

　　100

　　8. 1.2 在装有试样混合液的烧杯盖上表面皿 ,置于电炉或电加热板上加热至微沸状态 ,持续 15 min,不应将试样混合液煮沸至干 。

　　8. 1.3 取下装有炭黑泥浆并盖有表面皿的烧杯 ,置于无化学气体污染的环境中冷却至室温 。

　　8. 1.4 橡胶用炭黑和色素炭黑泥浆 ,无需分离 ,测试 pH值 。

　　2

　　GB/T 3780.7—2025

　　8. 1.5 乙炔炭黑和粉状炭黑泥浆 ,需将容器内上层清液倾去后的浆状物移入离心瓶中 ,在离心机上离心 2 min,取上层液体测试 。

　　8. 1.6 按照 GB/T 9724的规定 ,用标准缓冲溶液对仪器进行校正 。

　　8. 1.7 将磁力搅拌子放入待测样品玻璃烧杯中 ,并放置在磁力搅拌器上 ,调整搅拌速度 ,保证泥浆处于均匀悬浮状态 。小心地将 pH 电极放入泥浆中 , 注意不要让电极接触搅拌子 。搅拌 2 min后立即测量pH值 ,记录 pH计显示值 。宜采用自动平衡读数的 pH计 。

　　8. 1. 8 每次测 试 后 用 水 将 电 极 冲 洗 干 净 并 用 滤 纸 吸 干 水 迹 。 当 不 使 用 时 , 按 仪 器 使 用 说 明 书 维 护电极 。

　　8.2 超声泥浆法(B法)

　　8.2. 1 称取 1. 5 g橡胶用炭黑或色素炭黑 ,移入 50 mL烧杯中 。

　　8.2.2 将磁力搅拌子放入烧杯中 ,并加入 20 mL水和 2滴 ~ 3滴丙酮以助分散 。

　　8.2.3 用表面皿盖住烧杯 ,并将其置于含有水的超声波水浴中 ,水深度约为 40 mm ,水温比环境温度低5 ℃ ~ 10 ℃ 。

　　注 : 使用小块冰块能控制水浴温度 。

　　8.2.4 调节磁力搅拌器 ,并打开超声波功能 ,进行超声搅拌 3 min,使混合均匀 。

　　注 : 如果组合超声波搅拌槽不可用 ,则交替使用 1 min超声波和 1 min磁力搅拌 ,总时间为 6 min。

　　8.2.5 从超声波水浴中取出烧杯 ,将其放置在磁力搅拌器上 ,并调整搅拌速度 ,保证泥浆处于均匀悬浮状态 。小心地将 pH 电 极 放 置 在 泥 浆 中 , 注 意 不 要 让 电 极 接 触 搅 拌 子 , 搅 拌 2 min后 立 即 测 量 pH值 ,记录 pH计显示值 。

　　8.2.6 每次测 试 后 用 水 将 电 极 冲 洗 干 净 并 用 滤 纸 吸 干 水 迹 。 当 不 使 用 时 , 按 仪 器 使 用 说 明 书 维 护电极 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样的 pH值以 pH计所显示的数值表示 。

　　9.2 计算结果比 GB/T 3778、GB/T 3782、GB/T 7044规定的有效位数多 1 位 ,如有多次测量结果 ,取其平均值 ,然后按 GB/T 8170进行修约 。

　　10 精密度

　　10. 1 煮沸泥浆法(A法)

　　10. 1. 1 重复性 :在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 4个 pH单位 。

　　10. 1.2 再现性 :在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 1. 65个 pH单位 。

　　10.2 超声泥浆法(B法)

　　10.2. 1 重复性 :在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 34个 pH单位 。

　　10.2.2 再现性 :在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 1. 27个 pH单位 。

　　3

　　GB/T 3780.7—2025

　　11 试验报告

　　试验报告应至少包括下列内容 :

　　— 试样的名称及标识 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试样的质量 ;

　　— 设备编号 ;

　　— 如果使用了润湿剂 ,注明润湿剂的名称和数量 ;

　　— 试验方法(A法或 B法)及试验结果 ;

　　— 与本文件分析步骤的差异 ;

　　— 试验中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　4