GB/T 20623-2025 建筑涂料用乳液

　　ICS 87. 060.20 CCS G 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20623—2025代替 GB/T20623—2006

　　建 筑 涂 料 用 乳 液

　　Emulsionsforarchitecturalcoatings

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 20623—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 20623—2006《建筑涂料用乳液》, 与 GB/T 20623—2006相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了 “范围 ”(见第 1 章 ,2006年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了 “术语和定义 ”(见第 3 章) ;

　　c) 增加了 “产品分类 ”(见第 4章) ;

　　d) 增加了 “拉伸强度”“断裂伸长率”“苯含量 ”“苯系物总和含量 ”“半挥发性有机化合物(SVOC)含量”“烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)总和含量 ”项目 、指标和试验方法(见第 5 章 、第 6章) ;

　　e) 更改了 “残余单体总和含量 ”“甲醛含量 ”“挥发性有机化合物(VOC) 含量 ”项 目 的指标和试验方法(见第 5 章 、第 6章 ,2006年版的第 3 章 、第 4章) ;

　　f) 更改了 “不挥发物含量”“pH值 ”“耐冻融性 ”的试验方法(见第 6章 ,2006年版的第 4章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归 口 。

　　本文件起草单位 :广东巴德富新材料有限公司 、中海油常州涂料化工研究院有限公司 、上海保立佳化工股份有限公司 、陶氏化学(中国)投资有限公司 、江苏 日 出化工有限公司 、广东恒和永盛集团有限公司 、国恒信(常州)检测认证技术有限公司 、浙江科力森化学有限公司 、山西冀王涂料有限公司 、标格达精密仪器(广州)有限公司 、上海建科检验有限公司 、安德士新材料(中山)有限公司 、珠海采筑电子商务有限公司 、江苏派克斯特纤维素有限公司 、苏州威利士建筑装饰工程有限公司 、广东卡百利新材料科技有限公司 、佛山罗斯夫科技有限公司 、邯郸市瑞斯达乳胶科技有限公司 。

　　本文件主要起草人 : 陈刚 、曾庆乐 、袁宏宇 、周湘玲 、彭菊芳 、陈成辉 、万雪期 、史立平 、周松奎 、李伟 、赵家栋 、王尚一 、李漠 、杨 灿 、李 振 朝 、张 文 会 、王 辉1) 、王 辉2) 、王 林 帅 、龚 博 文 、叶 梦 云 、高 文 健 、李 娜 、杨静 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2006年首次发布为 GB/T 20623—2006;

　　— 本次为第一次修订 。

　　1) 苏州威利士建筑装饰工程有限公司 。

　　2) 广东卡百利新材料科技有限公司 。

　　Ⅰ

　　GB/T 20623—2025

　　建 筑 涂 料 用 乳 液

　　1 范围

　　本文件规定了建筑涂料用乳液的产品分类 、要求 、试验方法 、检验规则及包装 、标志和贮存 。

　　本文件适用于在建筑内 、外墙涂料中起成膜粘结作用 , 以苯乙烯 、丙烯酸及其酯类 、甲基丙烯酸及其酯类 、醋酸乙烯及其他烯类等单体通过乳液聚合而成的 , 以水作为分散介质的乳液 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 528 硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定

　　GB/T 1725 色漆 、清漆和塑料 不挥发物含量的测定

　　GB/T 1727 漆膜一般制备法

　　GB/T 2794 胶黏剂黏度的测定

　　GB/T 3186 色漆 、清漆和色漆与清漆用原材料 取样

　　GB/T 5206 色漆和清漆 术语和定义

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 6750 色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9267 涂料用乳液和涂料 、塑料用聚合物分散体 白点温度和最低成膜温度的测定GB/T 9268—2008 乳胶漆耐冻融性的测定

　　GB/T 9278 涂料试样状态调节和试验的温湿度

　　GB/T 9750 涂料和颜料产品包装 、标志 、运输和贮存通则

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　GB/T 18012 胶乳 pH值的测定

　　GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备

　　GB/T 23986. 2—2023 色 漆 和 清 漆 挥 发 性 有 机 化 合 物 (VOC) 和/或 半 挥 发 性 有 机 化 合 物(SVOC)含量的测定 第 2部分 :气相色谱法

　　GB/T 23990—2009 涂料中苯 、甲苯 、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法

　　GB/T 23993 水性涂料中甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法

　　GB/T 31414 水性涂料 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚

　　GB/T 41953 色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法

　　ISO 23529 橡胶 物理试验方法试样制备和调节通用程序(Rubber—Generalproceduresforpre- paring and conditioning testpieces for physicaltestmethods)

　　3 术语和定义

　　GB/T 5206界定的术语和定义适用于本文件 。

　　1

　　GB/T 20623—2025

　　4 产品分类

　　4. 1 产品根据功能分为 :

　　— 通用型 ;

　　— 弹性 。

　　4.2 产品根据用途分为 :

　　—A类 ,罩光清漆用乳液 ;

　　—B类 ,其他用乳液 。

　　5 要求

　　产品应符合表 1 的技术要求 。

　　表 1 要求

　　项 目

　　指标

　　通用型

　　弹性

　　在容器中状态

　　乳白色均匀流体 ,不分层 、无沉淀 、无杂质

　　不挥发物含量/%

　　≥45或商定

　　pH值

　　商定

　　黏度/(mPa · s)

　　商定

　　最低成膜温度/℃

　　商定

　　耐冻融性(3次)

　　无异常

　　贮存稳定性

　　无硬块 ,无絮凝 ,无明显分层和结皮

　　稀释稳定性/%

　　上层清液 ≤

　　5

　　下层沉淀 ≤

　　5

　　机械稳定性

　　不破乳 ,无明显絮凝物

　　钙离子稳定性

　　48h无分层 ,无沉淀 ,无絮凝

　　拉伸强度/MPa

　　标准状态 ≥

　　—

　　1. 0

　　断裂伸长率/%

　　标准状态 ≥

　　—

　　600

　　-10 ℃ ≥

　　—

　　200

　　残余单体总和含量a/(mg/kg) ≤

　　500

　　苯含量/(mg/kg) ≤

　　20

　　苯系物总和含量/(mg/kg) ≤

　　(甲苯 、乙苯 、二甲苯)

　　200

　　甲醛含量/(mg/kg) ≤

　　50

　　挥发性有机化合物(VOC)含量/(g/L) ≤

　　20

　　半挥发性 有 机 化 合 物(SVOC)含量/(g/L)

　　A类 ≤

　　60

　　B类 ≤

　　40

　　2

　　GB/T 20623—2025

　　表 1 要求 (续)

　　项 目

　　指标

　　通用型

　　弹性

　　烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)总和含量b/(mg/kg) ≤

　　1 000

　　a 以乳液中不挥 发 物 含 量 50%计 , 限 醋 酸 乙 烯 酯 (VAC) 、丙 烯 腈 (AN) 、丙 烯 酸 乙 酯 (EA) 、甲 基 丙 烯 酸 甲 酯(MMA) 、苯乙烯(ST) 、丙烯酸丁酯(BA) 、丙烯酸异辛酯(2-EHA) 。

　　b 限辛基酚 、辛基酚聚氧乙烯醚[C8 H17-C6 H4-(OC2 H4 )n OH](n= 2~ 16) 、壬 基 酚 、壬 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚[C9 H19-

　　C6 H4-(OC2 H4 ) n OH](n= 2~ 16) 。

　　6 试验方法

　　6. 1 取样

　　按 GB/T 3186的规定取样 ,也可按商定方法取样 。取样量根据检验需要确定 。

　　按 GB/T 20777的规定 ,检查和制备每一个试样 ,准备 “待测 ”状态下的最终试样 。

　　6.2 试验环境

　　除另有规定外 ,拉伸强度 、断裂伸长率(标准状态) 项 目应在 GB/T 9278规定的标准条件下进行测试 ,其余项目按相关检验方法标准规定的条件进行测试 。

　　6.3 一般要求

　　除另有规定外 ,在试验中仅使用确认为化学纯及以上纯度的试剂和符合 GB/T 6682中三级水要求的蒸馏水或去离子水 。试验溶液在试验前预先调整到试验温度 。

　　6.4 涂膜制备

　　除另有规定外 ,按 GB/T 1727的规定进行涂膜制备 。将试样搅拌均匀后用规格为 100 的线棒涂布器在聚四氟乙烯板[尺 寸 约 为 200 mm × 150 mm × (4~ 6) mm , 也 可 选 择 其 他 合 适 的 尺 寸] 刮 涂 1~ 2道 ,刮涂 2道时 ,每道间隔时间不超过 24h,待涂膜平整后用钢制或塑料的涂膜模具(示意图见图 1, 由0. 3 mm 或 0. 5 mm 厚的多个模具组合而成)或间隙式湿膜制备器(间隙深度为 0. 3 mm 或 0. 5 mm) ,采用多道制膜 ,每道间隔时间不超过 24h,最终干膜厚度为(0. 5±0. 1) mm。对于不易连续成膜的试样 ,可采用 P400水砂纸打磨聚四氟乙烯板 ,增加粗糙度后再进行制膜 。涂膜表面应平整 ,无气泡 、裂纹等缺陷 。最后一道制膜后 ,在 GB/T 9278规定的标准条件下养护 48 h,揭膜后反面向上 ,放入(80±2) ℃的恒温干燥箱内 ,试件与干燥箱壁间距不小于 50 mm , 96 h 后取出 ,放置在 GB/T 9278规定的标准条件下养护 24h。

　　6.5 在容器中状态

　　打开包装容器 , 目视观察有无分层 ,用搅拌棒搅拌后观察有无沉淀 ,将搅拌混匀后的试样在清洁的玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无杂质 。

　　6.6 不挥发物含量

　　按 GB/T 1725的规定进行 。烘烤温度(150±2) ℃ ,烘烤时间 0. 5 h,称样量约 1 g,精确至 1 mg。

　　3

　　GB/T 20623—2025

　　6.7 pH值

　　按 GB/T 18012的规定进行 。如果试样太稠 ,无法测试时 , 可用水以 1 ∶ 1(体积比) 稀释后再进行测试 。

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　1— 涂膜模具或间隙式湿膜制备器 ;

　　2— 聚四氟乙烯板 。

　　图 1 涂膜模具示意图

　　6. 8 黏度

　　按 GB/T 2794中单圆筒旋转黏度计法的规定进行 。

　　6.9 最低成膜温度

　　按 GB/T 9267的规定进行 。

　　6. 10 耐冻融性

　　按 GB/T 9268—2008中 A法的规定进行 。试样量约 50 g,试样罐为圆筒状塑料或玻璃容器 ,容积约 100 mL,高度约 80 mm。

　　6. 11 贮存稳定性

　　将约 0. 5 L 的试样装入高度约 130 mm 的圆筒状塑料或玻璃容器中 ,瓶内留有约 10%的空间 ,密封后放入(50±2) ℃恒温干燥箱中 ,14 d后取出在(23±2) ℃条件下放置 3 h,打开容器 ,观察有无分层 、结皮 、硬块及絮凝现象 。可 用 搅 拌 棒 将 试 样 在 清 洁 的 玻 璃 板 上 涂 布 成 均 匀 的 薄 层 后 观 察 有 无 絮 凝 物 的存在 。

　　6. 12 稀释稳定性

　　将试样用水配制成不挥发物质量分数为(3±0. 5) %的均匀稀释液 。将稀释液倒入 100 mL具塞量

　　4

　　GB/T 20623—2025

　　筒中至 100 mL刻度 ,在(23±2) ℃的条件下放置 72 h后 ,读取上层清液的体积以及底层沉淀部分的体积 。稀释稳定性分别以上层清液和底层沉淀在 100 mL稀释液中所占的体积分数表示 ,结果取整数 。

　　6. 13 机械稳定性

　　在 10 ℃ ~ 30 ℃条件下 ,将试样用孔径为 177μm 的滤网过滤 ,在约 1 000 mL 的适宜容器(直径约10 cm)中称取(400±0. 5)g过滤后的试样 。用夹子将装有试样的容器固定在高速分散机(搅拌头为盘齿形 ,直径为 40 mm)底座 上 , 启 动 高 速 分 散 机 , 在 1 min 内 将 转 速 逐 步 调 整 至 2 500 r/min后 , 分 散0. 5 h,用孔径为 177μm 的滤网过滤 ,用自来水将容器内壁上的残留物冲至滤网中 ,用自来水冲洗滤网 ,观察乳液是否破乳及有无明显的絮凝物 。

　　6. 14 钙离子稳定性

　　在 50 mL烧杯中加入 30 mL乳液 ,用搅拌棒进行搅拌 , 同时在 10 s 内缓慢加入质量分数为 0. 5%的氯化钙溶液 6 mL,搅拌均匀后倒入 50 mL具塞量筒中 ,在(23±2) ℃的条件下放置 48h,观察有无分层 、沉淀 、絮凝等现 象 。 用 搅 拌 棒 将 试 样 在 清 洁 的 玻 璃 板 上 涂 布 成 均 匀 的 薄 层 后 观 察 有 无 絮 凝 物 的存在 。

　　6. 15 拉伸强度、断裂伸长率

　　6. 15. 1 仪器设备

　　6. 15. 1. 1 拉力试验机 :符合 GB/T 528的要求 。

　　6. 15. 1.2 低温箱 : 与拉力试验机配套使用 , 在低温箱中进行拉伸测试时 , 温度能保持 在( -10±2) ℃范围 。

　　6. 15. 1.3 裁刀 :符合 GB/T 528的规定的 2 型哑铃状试样用裁刀 。

　　6. 15. 1.4 厚度计 :符合 ISO 23529的规定 ,分度为 0. 01 mm。

　　6. 15. 1.5 钢尺 :量程为 0 cm~ 30 cm ,分度为 0. 5 mm。

　　6. 15.2 试件标记及厚度的测定

　　按 GB/T 528的规定进行 ,用裁刀(6. 15. 1. 3)将 6. 4 制备并养护好的涂膜裁成 2 型哑铃状试件 。用钢尺(6. 15. 1. 5)从哑铃状试件中心向两端量取试验长度并作标记 。用厚度计(6. 15. 1. 4)测量试验长度部位的中心和两端(离标记线 1 mm)三点的厚度 ,取其算术平均值作为试件厚度 t,裁刀狭窄部位刀刃间的距离作为试件宽度 W 。

　　6. 15.3 标准状态下拉伸强度和断裂伸长率

　　将试件安装在拉力试验机(6. 15. 1. 1)夹具中 ,记录拉力试验机标记线间的距离 L0 , 以 200 mm/min的拉伸速度拉伸至断裂 ,记录此时标记线间的距离 L1 ,读数精确至 0. 01 mm ,并记录试件拉伸至断裂过程中出现的最大载荷 F。

　　6. 15.4 - 10℃下的断裂伸长率

　　将试件放入低温箱(6. 15. 1. 2)中 ,并在( -10±2) ℃下保持 1 h。 打开低温箱门 ,将试件安装在拉力试验机(6. 15. 1. 1) 夹 具 中 , 记 录 拉 力 试 验 机 标 记 线 间 的 距 离 L0 。 关 闭 低 温 箱 门 , 低 温 箱 温 度 降 温 到( -10±2) ℃并保持 2 min, 以 30 mm/min的拉伸速度拉伸至断裂 ,记录此时标记线间的距离 L1 ,读数精确至 0. 01 mm。

　　5

　　GB/T 20623—2025

　　6. 15.5 试验结果的计算

　　6. 15.5. 1 拉伸强度 P 按公式(1)计算 :

　　P …………………………( 1 )

　　式中 :

　　P — 拉伸强度 ,单位为兆帕(MPa) ;

　　F — 试件最大载荷 ,单位为牛顿(N) ;

　　W — 试件宽度 ,单位为毫米(mm) ;

　　t — 试件厚度 ,单位为毫米(mm) 。

　　拉伸强度试验结果以 5个试件结果的算术平均值表示 ,修约至小数点后一位 。

　　6. 15.5.2 断裂伸长率 ε 按公式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ε — 断裂伸长率 ;

　　L1 — 试件断裂时标记线间的距离 ,单位为毫米(mm) ;

　　L0 — 拉伸前标记线间的距离 ,单位为毫米(mm) 。

　　断裂伸长率试验结果以 5个试件结果的算术平均值表示 ,修约至整数 。

　　6. 16 残余单体总和含量

　　按附录 A 的规定进行 。残余单体总和含量测试参考条件示例见附录 B。

　　6. 17 苯含量、苯系物总和含量

　　按 GB/T 23990—2009中 B法的规定进行 。

　　6. 18 甲醛含量

　　按 GB/T 23993的规定进行 , 甲醛标准溶液也可采用有证标准物质 。

　　6. 19 挥发性有机化合物(VOC)含量

　　按 GB/T 23986. 2—2023的规定进行 。色谱柱采用中等极性色谱柱(6%氰丙苯基/94%甲基聚硅氧烷毛细管柱) ,色谱进样口温度为 260 ℃ ,标记物为己二酸二乙酯 。称取试样约 1 g;校准物限苯 、甲苯 、乙苯 、邻二甲苯 、间二甲苯 、对二甲苯 、乙二醇甲醚 、乙二醇甲醚醋酸酯 、乙二醇乙醚 、乙二醇乙醚醋酸酯 、乙二醇二甲醚 、乙二醇二乙醚 、二乙二醇二甲醚 、三乙二醇二甲醚 、甲醇 、乙醇 、正丙醇 、异丙醇 、正丁醇 、异丁醇 、苯甲醇 、异辛醇 、乙二醇 、1,2-丙二醇 、二乙二醇 、三乙胺 、二甲基乙醇胺 、2-氨基-2-甲基-1-丙醇 、乙二醇正丁醚 、乙二醇苯醚 、二乙二醇正丁醚 、乙二醇丁醚醋酸酯 、二乙二醇乙醚醋酸酯 、二乙二醇丁醚醋酸酯 、丙二醇单甲醚 、丙二醇正丁醚 、丙二醇苯醚 、二丙二醇单甲醚 、二丙二醇正丁醚 、丙酮 、甲基异戊基酮 、N-甲基吡咯烷酮 、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 、己二酸二乙酯 ;如果在色谱图中出现其他的色谱峰 ,则应假定其相对于替代校准物(己二酸二乙酯)的相对校正因子为 1. 0进行计算 。

　　密度的测定 ,按 GB/T 6750的规定进行 。试验温度为(23±0. 5) ℃ ,平行测定的 2 个结果的绝对差值应小于 0. 005 g/mL。

　　水分含量的测定 ,按 GB/T 41953的规定进行 。平行测定的 2 个结果的绝对差值小于 1. 0% ; 如经分子筛干燥后的 N ,N-二甲基甲酰胺(DMF)中水分含量低于 0. 02% ,则 DMF 的水分含量设为零 。

　　6

　　GB/T 20623—2025

　　挥发性有机化合物(VOC)含量的计算 ,按 GB/T 23986. 2—2023中 11. 4进行 ,检出限为 2 g/L。

　　6.20 半挥发性有机化合物(SVOC)含量

　　按 GB/T 23986. 2—2023的规定进行 。色谱柱采用弱极性色谱柱(5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛细管柱) ,色谱进样口温度为 280 ℃ ,标记物为己二酸二乙酯和正二十二烷 。称取试样约 1 g;校准物限2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酯(俗称 :醇酯十二) 、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酯 、丁二酸二正丁酯 、戊二酸二正丁酯 、己二酸二正丁酯 、丁二酸二异丁酯 、戊二酸二异丁酯 、己二酸二异丁酯 、马来酸二正丁酯 、富马酸二正丁酯 、二乙二醇单正己醚 、三乙二醇单正丁醚 、二乙二醇单苯醚 、三乙醇胺 、三异丙醇胺 、二缩三乙二醇(俗称 :三甘醇) 、三缩四乙二醇 、四缩五乙二醇 、五缩六乙二醇 、十二硫醇 、邻苯二甲酸二甲酯 、邻苯二甲酸二乙酯 、邻苯二甲酸二异丁酯 、邻苯二甲酸二正丁酯 、邻苯二甲酸丁苄酯 、正二十二烷 ;如果在色谱图中出现其他的色谱峰 ,则应假定其相对于替代校准物(己二酸二乙酯)的相对校正因子为 1. 0进行计算 。密度和水分含量的测定 ,按 6. 19的规定进行 。

　　半挥发性有机化合物(SVOC)含量的计算 ,按 GB/T 23986. 2—2023中 11. 4进行 ,检出限为 2 g/L。

　　6.21 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)总和含量

　　按 GB/T 31414的规定进行 。辛基酚(OP)CAS号为 140-66-9;辛基酚聚氧乙烯醚(OP10EO)CAS号为 9002-93-1;壬基酚(NP)CAS号为 104-40-5: 壬 基 酚 聚 氧 乙 烯 醚(NP10 EO) CAS号 为 26027-38-3。采用超声波 提 取 , 条 件 : 在 水 浴 温 度 不 超 过 60 ℃ 的 条 件 下 超 声 提 取 1 h;超 声 波 频 率 为 35 kHz~ 45 kHz;提取溶剂为甲醇 。

　　7 检验规则

　　7. 1 检验分类

　　7. 1. 1 产品检验分为出厂检验和型式检验 。

　　7. 1.2 出厂检验项目包括在容器中状态 、不挥发物含量、pH值 、黏度 。

　　7. 1.3 型式检验项目包括本文件所列的全部技术要求 。在正常生产情况下 ,每年至少检验一次 。

　　7. 1.4 有下列情况之一 ,应进行型式检验 :

　　— 新产品最初定型时 ;

　　— 产品异地生产时 ;

　　— 生产配方 、工艺及原材料有较大改变时 ;

　　— 停产三个月后又恢复生产时 。

　　7.2 检验结果的判定

　　7.2. 1 检验结果的判定按 GB/T 8170中修约值比较法进行 。

　　7.2.2 所有检验项目的检验结果均达到本文件要求时 ,产品符合本文件要求 。

　　8 包装、标志和贮存

　　按 GB/T 9750的规定进行 。应在包装标志上明示产品可以运输 、贮存 ,使用的温度范围和贮存期 。

　　7

　　GB/T 20623—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　残余单体总和含量的测定

　　A. 1 试剂和材料

　　A. 1. 1 水 :符合 GB/T 6682中三级水的要求 。

　　A. 1.2 稀释溶剂 :用 于 稀 释 试 样 的 有 机 溶 剂 , 不 含 有 任 何 干 扰 测 试 的 物 质 。 纯 度(质 量 分 数) 至 少 为99% ,或已知纯度 。如丙酮等 。

　　A. 1.3 内标物 :试样中不存在的化合物 ,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离 。纯度(质量分数)至少为 99% ,或已知纯度 。如环丙基甲基酮(CPMK)等 。

　　A. 1.4 载气 :氮气或氦气 ,纯度 ≥99. 999% 。

　　A. 1.5 燃气 :氢气 ,纯度 ≥99. 999% 。

　　A. 1.6 校准单体 :醋酸乙烯酯(VAC) 、丙烯腈(AN) 、丙烯酸乙酯(EA) 、甲基丙烯酸甲酯(MMA) 、苯乙烯(ST) 、丙烯酸丁酯(BA) 、丙烯酸异辛酯(2-EHA) 。纯度(质量分数)至少为 99% ,或已知纯度 。

　　A.2 仪器设备

　　A.2. 1 气相色谱仪 :配有氢火焰离子化检测器及程序升温控制器 。

　　A.2.2 色谱柱 : (35%三氟丙基)甲基聚硅氧烷毛细管柱 ,其他满足检验要求的色谱柱也可使用 。

　　A.2.3 进样器 :能满足分析要求的顶空进样装置 。

　　A.2.4 顶空瓶 :约 20 mL。

　　A.2.5 天平 :精度 0. 1 mg。

　　A.2.6 容量瓶 :容量 100 mL及其他规格 ,符合 GB/T 12806A级要求 。

　　A.2.7 吸量管 :规格 1 mL,符合 GB/T 12808A级要求 。

　　A.2. 8 样品瓶 :约 10 mL,具有可密封的瓶盖 。

　　A.3 测试步骤

　　A.3. 1 气相色谱的测试条件优化

　　根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件 。

　　由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此不能给出色谱分析的普遍参数 ,列于附录 B 中 B. 1、B. 2 的测试条件已被证明对测试是合适的 。使用已知的校准单体对仪器进行最优化处理 ,使仪器的灵敏度 、稳定性和分离效果处于最佳状态 。

　　A.3.2 内标溶液的配制

　　称取内标物(A. 1. 3)约 0. 1 g,精确至 0. 1 mg,置于 100 mL容量瓶(A. 2. 6)中 ,用水定容至刻度 。

　　A.3.3 校准单体混合溶液的配制

　　分别称取醋酸乙烯酯(VAC) 、丙烯腈(AN) 、丙 烯 酸 乙 酯(EA) 、甲 基 丙 烯 酸 甲 酯(MMA) 、苯 乙 烯(ST) 、丙烯酸丁酯(BA) 、丙烯酸异辛酯(2-EHA)约 0. 1 g,精确至 0. 1 mg,置于 100 mL容量瓶(A. 2. 6)中 ,用丙酮定容至刻度 。

　　8

　　GB/T 20623—2025

　　A.3.4 相对校正因子 fi

　　用吸量管(A. 2. 7) 移取 1 mL 内标溶液(A. 3. 2) 和 1 mL校准单体混合溶液(A. 3. 3) 于同一样品瓶(A. 2. 8)中 ,充分混合均匀 ,然后取 3滴(约 0. 05g)混合液加入顶空瓶中用盖封好 。按照 A. 3. 1 给出的测试条件进行测试 ,记录色谱图 ,按公式(A. 1)计算校准单体 i 的相对校正因子 fi。

　　fi …………………………( A. 1 )

　　式中 :

　　fi — 校准单体 i 的相对校正因子 ;

　　mw,i— 校准单体 i 的质量(见 A. 3. 3) ,单位为克(g) ;

　　Ais — 内标物的峰面积 ;

　　mis — 内标物的质量(见 A. 3. 2) ,单位为克(g) ;

　　Aw,i — 校准单体 i 的峰面积 。

　　平行测试 2 次 ,取 2 次测试结果的平均值 ,相对偏差应小于 5% 。

　　A.3.5 试样测试

　　准确称取约 1 g试样 ,精确至 0. 1 mg,与吸量管(A. 2. 7)移取的 1 mL 内标溶液充分混合均匀 ,然后取 3滴(约 0. 05 g)混合液加入顶空瓶中用盖封好 。按 A. 3. 1 给出的测试条件进行测试 ,记录色谱图 ,按公式(A. 2)计算试样中被测残余单体 i 的含量 wi。

　　wi

　　式中 :

　　wi — 试样中被测残余单体 i 的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　mis — 1 mL 内标溶液中内标物的质量 ,单位为克(g) ;

　　Ai — 试样中被测残余单体 i 的峰面积 ;

　　fi — 校准单体 i 的相对校正因子 ;

　　ms — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　Ais — 内标物的峰面积 ;

　　106 — 换算系数 。

　　平行测试 2 次 ,每种残余单体的检出限为 5 mg/kg。

　　A.3.6 结果计算

　　A.3.6. 1 按公式(A. 3)计算试样中残余单体总和含量 wt。

　　wt wi …………………………( A. 3 )

　　式中 :

　　wt — 试样中残余单体总和含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　wi — 试样中残余单体 i 的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) 。

　　计算结果取 2 次测试结果的平均值 。

　　A.3.6.2 按公式(A. 4)计算试样中不挥发物含量为 50%时残余单体总和含量 w。

　　w …………………………( A. 4 )

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　　GB/T 20623—2025

　　式中 :

　　w — 试样中不挥发物含量为 50%时残余单体总和含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　wt — 试样中残余单体总和含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　wNV — 试样中不挥发物含量(6. 6) , % ;

　　50% — 换算系数 。

　　A.4 精密度

　　A.4. 1 重复性限 r

　　重复性限 r 指在重复性条件下 , 当测试结果不大于 100 mg时 ,使用本试验方法得到的 2 次测试结果的差值不大于 20 mg,以 2 次测试结果的差值大于 20 mg的情况不超过 5%为前提 ; 当测试结果大于100 mg时 ,使用本试验方法得到的 2 次测试结果的相对偏差不大于 10% , 以相对偏差大于 10%的情况不超过 5%为前提 。重复性限条件指由同一操作者在同一实验室 ,使用相同设备 ,按相同的测试方法 ,在短时间内对同一试样进行测试的条件 。

　　A.4.2 再现性限 R

　　再现性限 R 指在再现性条件下 , 当测试结果不大于 100 mg时 ,使用本试验方法得到的 2 次测试结果的差值不大于 30 mg,以 2 次测试结果的差值大于 30 mg的情况不超过 5%为前提 ; 当测试结果大于100 mg时 ,使用本试验方法得到的 2 次测试结果的相对偏差不大于 20% , 以相对偏差大于 20%的情况不超过 5%为前提 。再现性限条件指由不同的操作者在不同的实验室 ,使用不同的设备 ,按相同的测试方法 ,对同一试样进行测试的条件 。

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　　GB/T 20623—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　残余单体总和含量测试参考条件

　　B. 1 顶空条件

　　B. 1. 1 加热箱温度 :130 ℃ 。

　　B. 1.2 定量环温度 :150 ℃ 。

　　B. 1.3 传输线温度 :170 ℃ 。

　　B. 1.4 样品瓶平衡时间 :10. 0 min。

　　B. 1.5 定量环平衡时间 :0. 11 min。

　　B. 1.6 进样时间 :1 min。

　　B. 1.7 定量管 :2 mL。

　　B. 1. 8 循环周期 :45 min。

　　B.2 气相色谱测试条件

　　B.2. 1 色谱柱 : 甲基聚硅氧烷(35%三氟丙基)的毛细管柱 ,60 m×0. 32 mm×1. 5 μm。

　　B.2.2 进样口温度 :225 ℃ 。

　　B.2.3 检测器温度 :250 ℃ 。

　　B.2.4 分流比 :10 ∶ 1。

　　B. 2.5 柱温 :程序升温 ,40 ℃保持 2 min,然后以 10℃/min升至 100℃并保持 2 min;再以 6 ℃/min升至 200 ℃保持 8 min。

　　B.2.6 载气 :氮气 ,流速 1. 5 mL/min。

　　注 : 根据所用气相色谱的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱的测试条件 。

　　B.3 常见残余单体色谱图

　　常见残余单体色谱图见图 B. 1。

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　　GB/T 20623—2025

　　标引序号说明 :

　　1— 丙酮 ;

　　2— 醋酸乙烯酯 ;

　　3— 丙烯睛 ;

　　4— 丙烯酸乙酯 ;

　　5— 甲基丙烯酸甲酯 ;

　　6— 环丙基甲基酮 ;

　　7— 苯乙烯 ;

　　8— 丙烯酸丁酯 ;

　　9— 丙烯酸异辛酯 。

　　图 B. 1 常见残余单体色谱图

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