GB/T 17593.2-2025 纺织品 重金属的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

　　ICS 59. 080. 01 CCS W 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 17593.2—2025代替 GB/T 17593.2—2007

　　纺织品 重金属的测定

　　第 2 部分:电感耦合等离子体发射光谱法和

　　电感耦合等离子体质谱法

　　Textile—Determination ofheavy metals—Part2:Inductively coupledplasma-

　　opticalemission spectrometry(ICP-OES) and inductively coupledplasma-

　　massspectrometry(ICP-MS)

　　2025-10-31发布 2027-11-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 17593.2—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 17593《纺织品 重金属的测定》的第 2部分 。GB/T 17593已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :原子吸收分光光度法 ;

　　— 第 2部分 : 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 3部分 :六价铬 分光光度法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞 原子荧光分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 17593. 2—2007《纺织品 重金属的测定 第 2 部分 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,与 GB/T 17593. 2—2007相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了适用范围(见第 1 章 ,2007年版的第 1 章) ;

　　— 增加了电感耦合等离子体质谱仪测试原理(见第 4章) ;

　　— 增加了试剂和材料 ,3种浓硝酸和硝酸溶液试剂 、内标储备液和金元素溶液(见 5. 2~ 5. 4、5. 7、 5. 8) ;

　　— 增加了仪器和设备 ,水相滤膜 、检测仪器 、天平和移液器(见 5. 9、6. 2、6. 3、6. 6) ;

　　— 增加了试验步骤混合内标工作溶液的制备(见 7. 1. 2) ;

　　— 更改了“ICP-AES法 ”为“ICP-OES法 ”、“测定低限 ”为 “定量限 ”,并更改了各元素的定量限数值(见 9. 1, 附录 C,2007版的 8. 1 表 1) ;

　　— 增加了 ICP-MS法定量限(见 9. 1, 附录 C) ;

　　— 增加了试验报告中的仪器检测方法[见第 10章 c)] 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出 。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归 口 。

　　本文件起草单位 :南京海关工业产品检测中心 、探路者控股集团股份有限公司 、浙江港龙织造科技有限公司 、绍兴金祥惠纺织印染有限公司 、广东产品质量监督检验研究院 、加佳控股集团有限公司 、中纺标检验认证股份有限公司 、宁 波 派 对 魔 坊 文 化 创 意 有 限 公 司 、中 国 服 装 协 会 、中 纺 标(福 建) 检 测 有 限公司 。

　　本文件主要起草人 :周佳、杜倩倩、胡敏专、丁友超、张国庆、隋娇娇、马林玉、龚迎秋、张瑞杰、楼丹丽、杜潮 、谢国亮 、钱利钧 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2007年首次发布为 GB/T 17593. 2—2007;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 17593.2—2025

　　引 言

　　GB/T 17593《纺织品 重 金 属 的 测 定》是 采 用 不 同 方 法 测 试 纺 织 品 中 重 金 属 含 量 的 试 验 方 法 标准 ,拟由以下部分构成 。

　　— 第 1部分 :原子吸收分光光度法 。 目的在于采用原子吸收分光光度法测定纺织品中重金属的含量 。

　　— 第 2部分 : 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 。 目 的在于采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中重金属的含量 。

　　— 第 3 部 分 : 六 价 铬 分 光 光 度 法 ; 目 的 在 于 采 用 分 光 光 度 法 测 定 纺 织 品 中 重 金 属 六 价 铬 的含量 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞 原子荧光分光光度法 。 目的在于采用原子荧光分光光度法测定纺织品中重金属砷 、汞的含量 。

　　Ⅱ

　　GB/T 17593.2—2025

　　纺织品 重金属的测定

　　第 2部分:电感耦合等离子体发射光谱法和

　　电感耦合等离子体质谱法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中可萃取重金属铅(Pb) 、铜(Cu) 、锌(Zn) 、砷(As) 、镉(Cd) 、铬(Cr) 、钴(Co) 、镍(Ni) 、汞(Hg) 、锑(Sb) 、硒(Se) 、钡(Ba)等 12种元素的方法 。

　　本文件适用于各类纺织产品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　试样用酸性汗液萃取过滤后 ,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测 ,在相应波长下测定各重金属元素的发射强度 ,外标法定量 。

　　或者萃取液过滤后 ,采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测 , 以元素特定质量数(质荷比 ,m/≈) 定性 , 内标法定量 。

　　5 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 。

　　5. 1 水 :符合 GB/T 6682—2008规定的二级水 。

　　5.2 浓硝酸 :质量分数 65% ~ 68% 。

　　5.3 硝酸溶液(1+19) :体积分数 5% 。取 50 mL浓硝酸(5. 2)用水稀释后定容至 1 000 mL,摇匀 。

　　1

　　GB/T 17593.2—2025

　　5.4 硝酸溶液(1+99) :体积分数 1% 。取 10 mL浓硝酸(5. 2)用水稀释后定容至 1 000 mL,摇匀 。

　　5.5 酸性汗液 :根据 GB/T 3922的规定配制酸性汗液 ,试液应现配现用 。

　　5.6 重金属元素储备液(1 000 mg/L) : 铅 、铜 、锌 、砷 、镉 、铬 、钴 、镍 、汞 、锑 、硒 、钡 等 采 用 有 证 标 准 样品/标准物质的单元素或多元素标准储备液 。

　　5.7 内标储备液(1 000 mg/L) : 各分析元素对应的内标元素铋 、铟 、锗(见附录 A) , 采用有证 标 准 样品/标准物质的单元素或多元素标准储备液 。

　　5.8 金元素溶液(0. 2 mg/L) :采用高浓度的金元素标准溶液 ,用酸性汗液(5. 5)稀释配置而成 。 可根据实际情况配置成其他合适浓度 。

　　5.9 水相滤膜 :孔径 0. 45 μm。

　　6 仪器和设备

　　6. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 。

　　6.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 。

　　6.3 天平 :精确度 0. 01 g。

　　6.4 恒温水浴振荡器 :可控温(37±2) ℃ ,振荡频率为 60次/min,往复式 。

　　6.5 具塞锥形瓶 :150 mL。

　　6.6 移液器 :1 mL,5 mL,10 mL。

　　7 试验步骤

　　7. 1 标准溶液的配制

　　7. 1. 1 混合标准工作溶液的配制

　　铅 、铜 、锌 、砷 、镉 、铬 、钴 、镍 、汞 、锑 、硒 、钡单标溶液配制混合 储 备 液 , 用 硝 酸 溶 液(1+19)(5. 3) 稀释 ,质 量 浓 度 10 mg/L。 汞 的 标 准 工 作 溶 液 单 独 配 制 , 用 硝 酸 溶 液 (1+ 19) (5. 3) 稀 释 , 质 量 浓 度100 μg/L。

　　注 : 混合标准工作溶液在 0 ℃ ~ 4 ℃条件下保存 ,有效期为一个月 。若出现浑浊 、沉淀或颜色有 变 化 等 现 象 时 ,重新配制 。

　　7. 1.2 混合内标工作溶液的配制

　　根据需要 ,分别移取适量内标储备液(5. 7) ,用硝酸溶液(1+99)(5. 4)稀释至适合浓度 。

　　7.2 标准工作曲线的绘制

　　用酸性汗液(5. 5)稀释重金属元素储备液(5. 6) ,配制成至少 5 个浓度点的系列标准溶液 。 现配现用 。在配制汞的系列标准曲线中 ,每个浓度点需保证约有 200 μg/L的金元素(或其他适合浓度) 。

　　采用电感耦合等离子体质谱仪时 ,混合内标工作溶液(7. 1. 2) 可直接加入系列标准溶液 ,也可通过蠕动泵在线加入 。

　　用电感耦合等离子体发射光谱仪(6. 1)(仪器分析参考条件见附录 A) ,按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液 中 各 待 测 元 素 的 光 谱 强 度 。 以 光 谱 强 度 为 纵 坐 标 、元 素 质 量 浓 度(mg/L) 为 横 坐标 ,绘制工作曲线 。

　　或者用电感耦合等离子体质谱仪(6. 2)(仪器分析参考条件见附录 B) ,按浓度由低到高的顺序依次测定系列标准溶液中各待测元素的质谱信号强度 、内标溶液中各内标元素的质谱信号强度 。 以待测元

　　2

　　GB/T 17593.2—2025

　　素与内标元素的质谱信号强度的比值为纵坐标 、元素质量浓度(μg/L)为横坐标 ,绘制标准工作曲线 。

　　7.3 试样制备

　　取有代表性样品 ,剪碎至 5 mm × 5 mm , 混匀 , 用天平(6. 3) 准 确 称 取 4. 0 g(精 确 至 0. 01 g) 作 为试样 。

　　7.4 萃取将 7.3 中制备的试样

　　置于具塞锥形瓶(6. 5)中 ,加入 80 mL酸性汗液(5. 5) ,将样品充分浸湿 ,放入恒温水浴振荡器(6. 4)中 ,在(37±2) ℃温度下 、60次/min振荡频率下萃取 ,往复式振荡(60±5) min后 取 出 ,静 置 冷 却 至 室温 ,经水相滤膜(5. 9)过滤 ,样品溶液供仪器分析 。

　　注 : 样品溶液尽快测试 。样品溶液在 0 ℃ ~ 4 ℃条件下保存 ,最长保存时长 24h。

　　7.5 仪器分析

　　采用电感耦合等离子体发射光谱仪(6. 1) ,工作条件见附录 A, 或者采用电感耦合等离子体质谱仪(6. 2) ,工作条件见附录 B,测定试样溶液和空白溶液中各待测元素的仪器响应强度 ,从工作曲线上计算出各待测元素的浓度 。

　　采用电感耦合等离子体质谱仪时 ,应加入与标准工作曲线相同量的内标溶液 。

　　如果待测元素浓度超出标准工作曲线的线性范围 ,用酸性汗液(5. 5)适当稀释试样溶液至线性范围内 ,再重新测定 。

　　7.6 空白试验

　　除不加试样外 ,均按上述操作步骤进行 。

　　8 结果表示

　　试样中重金属各元素 i 的含量按公式(1)计算 :

　　Xi f …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Xi — 试样中被测元素 i 的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρi — 试样溶液中被测元素 i 的质量浓度 ,单位为毫克每升 (mg/L) ;

　　ρ0i — 空白试验中被测元素的质量浓度 ,单位为毫克每升 (mg/L) ;

　　V — 试样溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　f — 试样溶液的稀释倍数 。

　　测定结果与方法定量限的小数位数一致 。低于方法定量限的元素 ,检测结果为 “未检出 ”。

　　9 定量限和精密度

　　9. 1 定量限

　　本文件 ICP-OES法和 ICP-MS法对各种金属元素的定量限见附录 C。

　　3

　　GB/T 17593.2—2025

　　9.2 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同的设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10% 。 大于这两个测定值的算术平均值的 10%的情况不超过 5% 。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几方面的内容 :

　　a) 本文件的编号 ;

　　b) 样品来源及描述 ;

　　c) 仪器检测方法 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 试验日期 ;

　　f) 任何偏离本文件的细节 。

　　4

　　GB/T 17593.2—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　ICP-OES仪器工作参考条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此不可能给出色谱分析的全部参数 。采用表 A. 1 所列操作条件 、表 A. 2所列分析波长 , 已被证明对测试是合适的 。

　　表 A. 1 ICP-OES仪器工作条件

　　工作参数

　　推荐值

　　进样流量

　　1. 5 mL/min

　　冷却气流量

　　15 L/min

　　雾化器流量

　　0. 9 L/min

　　辅助气流量

　　1. 5 L/min

　　功率

　　1 200W

　　积分次数

　　2

　　射频功率

　　1 400W

　　观测方向

　　轴向观测

　　表 A.2 元素的分析波长

　　单位为纳米

　　元素

　　铅(Pb)

　　镉(Cd)

　　铬(Cr)

　　砷(As)

　　铜(Cu)

　　镍(Ni)

　　钴(Co)

　　汞(Hg)

　　锌(Zn)

　　锑(Sb)

　　硒(Se)

　　钡(Ba)

　　波长

　　261. 4、

　　217. 0

　　214. 4、

　　226. 5

　　267. 7、

　　205. 6

　　189. 0、

　　228. 8

　　324. 7、

　　327. 3

　　221. 6、

　　230. 3

　　238. 9、

　　230. 8

　　184. 9、

　　194. 1

　　206. 2、

　　213. 9

　　206. 8、

　　217. 6

　　196. 0、

　　204. 0

　　455. 4、

　　493. 4

　　5

　　GB/T 17593.2—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　ICP-MS仪器工作参考条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此不可能给出色谱分析的全部参数 。采用表 B. 1 所列操作条件 、表 B. 2所列内标元素 , 已被证明对测试是合适的 。

　　表 B. 1 ICP-MS仪器工作条件

　　工作参数

　　推荐值

　　工作参数

　　推荐值

　　雾化器

　　同心雾化器

　　雾化室

　　玻璃旋流

　　矩管

　　石英一体化 ,2. 0 mm 中心通道

　　载气流速

　　0. 79 mL/min

　　采样锥/截取锥

　　1. 1 mm/0. 9 mm(Ni)锥

　　稀释气流量

　　0. 30 mL/min

　　射频功率

　　1 600W

　　等离子气流量

　　15. 0 L/min

　　氦气

　　5. 0 mL/min

　　在线稀释模式

　　气体稀释

　　表 B.2 分析元素的质量数和积分时间及内标元素的质量数

　　分析元素

　　质量数

　　积分时间

　　ms

　　采集次数

　　内标元素

　　质量数

　　铅(Pb)

　　208

　　1 000

　　3

　　铋(Bi)

　　209

　　镉(Cd)

　　111

　　1 000

　　铟(In)

　　115

　　铬(Cr)

　　52

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　砷(As)

　　75

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　铜(Cu)

　　63

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　镍(Ni)

　　60

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　钴(Co)

　　59

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　汞(Hg)

　　202

　　2 000

　　铋(Bi)

　　209

　　锌(Zn)

　　66

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　锑(Sb)

　　121

　　1 000

　　铟(In)

　　115

　　硒(Se)

　　78

　　1 000

　　锗(Ge)

　　74

　　钡(Ba)

　　138

　　1 000

　　铟(In)

　　115

　　6

　　GB/T 17593.2—2025

　　附 录 C

　　(资料性)

　　定量限

　　12种金属元素的定量限见表 C. 1。

　　表 C. 1 12种金属元素的定量限

　　单位为毫克每千克

　　元素

　　ICP-OES法

　　ICP-MS法

　　铅(Pb)

　　0. 2

　　0. 05

　　镉(Cd)

　　0. 1

　　0. 05

　　铬(Cr)

　　0. 5

　　0. 1

　　砷(As)

　　0. 2

　　0. 1

　　铜(Cu)

　　5. 0

　　1. 0

　　镍(Ni)

　　0. 5

　　0. 1

　　钴(Co)

　　0. 5

　　0. 1

　　汞(Hg)

　　—

　　0. 02

　　锌(Zn)

　　5. 0

　　1. 0

　　锑(Sb)

　　5. 0

　　1. 0

　　硒(Se)

　　5. 0

　　1. 0

　　钡(Ba)

　　5. 0

　　1. 0

　　注 : 汞仅用 ICP-MS法检测 。

　　7