GB/T 17366-2025 微束分析 电子探针显微分析 矿物岩石试样的制备方法

　　ICS 71. 040.99 CCS N 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 17366—2025代替 GB/T 17366—1998

　　微束分析 电子探针显微分析矿物岩石试样的制备方法

　　Microbeam analysis—Electron probemicroanalysis—

　　Methodsofspecimen preparation formineralsand rocks

　　2025-08-29发布 2026-03-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 17366—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 仪器设备和材料 1

　　5 试样的基本要求 2

　　6 试样的制备方法 2

　　7 试样的镀膜 3

　　参考文献 4

　　Ⅰ

　　GB/T 17366—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 17366—1998《矿 物 岩 石 的 电 子 探 针 分 析 试 样 的 制 备 方 法》, 与 GB/T 17366— 1998相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 删除了 “方法提要 ”(见 1998年版的第 3 章) ;

　　b) 增加了术语和定义(见第 3 章) ;

　　c) 更改了对仪器设备和材料的要求(见第 4章 ,1998年版的第 4章) ;

　　d) 更改了块状样品 、颗粒样品 、微细粉末样品的制备和分析位置的标记(见 6. 2~ 6. 5, 1998年版的 6. 1~ 6. 4 和第 7章) ;

　　e) 更改了试样的镀膜(见第 7章 ,1998年版的第 8章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国地 质 科 学 院 矿 产 资 源 研 究 所 、中 国 科 学 院 地 质 与 地 球 物 理 研 究 所 、核 工 业北京地质研究院 、首钢集团有限公司 、广东省科学院工业分析检测中心 、中国科学院化学研究所 。

　　本文件主要起草人 : 陈振宇 、毛骞 、范光 、鞠新华 、伍超群 、王岩华 、周剑雄 。

　　本文件于 1998年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 17366—2025

　　微束分析 电子探针显微分析

　　矿物岩石试样的制备方法

　　1 范围

　　本文件描述了各类矿物 、岩石等地质样品的电子探针显微分析试样的通用制备方法 。

　　本文件适用于矿物 、岩石的电子探针显微分析试样的制备 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 41074 微束分析 用于波谱和能谱分析的粉末试样制备方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　光片 polished section

　　将块状岩石或矿石样品切割磨制成一定大小 、单面抛光 、能在反射光下显微观察的试样 。

　　注 : 光片一般适用于不透明金属矿物较多的样品 。

　　3.2

　　光薄片 thin section

　　将块状岩石或矿石样品切割磨制成一定大小 、双面抛光 、能在透射光和反射光下显微观察的试样 。

　　注 : 光薄片一般适用于以透明矿物为主的岩石样品 ,磨制厚度根据显微镜观察需要一般为 30 μm~ 100 μm。 3.3

　　砂光片 sand polished section;sand polished mount

　　将颗粒样品镶嵌后磨平 、抛光的试样 。

　　注 : 砂光片一般针对毫米级及以下的颗粒样品 ,有时厘米级不规则块状样品也镶嵌后制成规整的砂光片 。

　　4 仪器设备和材料

　　4. 1 仪器设备

　　4. 1. 1 真空镀膜仪 。

　　4. 1.2 超声波清洗装置 。

　　4. 1.3 光学显微镜 。

　　4. 1.4 切片机(切割机) 。

　　4. 1.5 磨片机 。

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　　GB/T 17366—2025

　　4. 1.6 抛光机 。

　　4. 1.7 模压机 。

　　4. 1. 8 恒温烘箱 。

　　4.2 材料

　　4.2. 1 镶样材料 :如环氧树脂 、聚乙醇胺 、石墨粉等 。

　　4.2.2 磨料 :如粒度 80 μm、40 μm、20 μm、10 μm 的刚玉粉 、氧化铬 ,或不同粗糙度的金相砂纸 。

　　4.2.3 抛光材料 :如氧化铬 、氧化镁和金刚石抛光粉或抛光膏 。

　　4.2.4 各种类型的样品座 :镶嵌模具[如铜圈 、聚氯乙烯(PVC)管 、铝管等] 、载玻片 、盖玻片等 。

　　4.2.5 镀膜专用碳棒或碳纤维 ,银导电胶 、碳导电胶 ,导电胶带 。

　　4.2.6 无水乙醇 、丙酮等化学试剂 。

　　5 试样的基本要求

　　5. 1 试 样 表 面 应 平 整 光 滑 , 在 100倍 光 学 显 微 镜 下 观 察 时 可 找 到 50 μm × 50 μm 无 麻 坑 或 擦 痕 的区域 。

　　5.2 试样的大小应适于装入所用电子探针或扫描电镜的样品台 。

　　5.3 试样表面应清洁干燥 ,无磨料 、尘埃等外来污染物质 。

　　5.4 试样表面的导电性应良好 。

　　6 试样的制备方法

　　6. 1 概述

　　矿物岩石样品按其制备前的形态可分为块状样品 、颗粒样品 、微细粉末样品(粒径小于 10 μm) ,制成后的试样主要有光片 、光薄片 、砂光片和粉末压片等几类 。

　　6.2 块状样品

　　6.2. 1 光片制备

　　6.2. 1. 1 用切片机从样品上切下尺寸合适的块状试样 。 为保证试样大小一致 ,也可将上述试样装于镶嵌模具内成型后进行磨制 。

　　注 : 镶嵌模具内需要加注环氧树脂胶 。环氧树脂与固化剂的配制 ,按产品说明书推荐混合比例 。环境温度 、湿度 、搅拌速度 、配制比例 、树脂黏度等对配 制 的 结 果 有 直 接 影 响 。根 据 样 品 的 空 隙 密 度 、硬 度 等 情 况 ,适 当 调 整 配制条件 。

　　6.2. 1.2 将上述试样进行粗磨 、细磨 、精磨 、抛光 ,直至制备成光片 。推荐的制样步骤如下 :

　　a) 用 80 μm 刚玉粉在砂光盘进行粗磨 ;

　　b) 用 40 μm 刚玉粉在砂光盘进行细磨 ;

　　c) 用 20 μm 和 10 μm 刚玉粉在玻璃板上进行精磨 ;

　　d) 用粒度小于 1 μm 的金刚石研磨膏或金刚石薄膜 ,直至细微麻坑和擦痕基本消失为止 ;

　　e) 将研磨好的光片放入无水乙醇或丙酮溶液中 ,用超声波清洗仪进行清洗 。

　　6.2. 1.3 对于松软和含水的块状样品 ,如粘土 、大洋锰结核等 ,按以下步骤处理后 ,再按 6. 2. 1. 2制备 。

　　a) 在约 60 ℃恒温烘箱内烘烤 1 h~ 2 h,或者进行低真空处理 , 以除去样品中水分 。

　　b) 为便于加工样品 ,将其镶嵌于环氧树脂胶中 。为使环氧树脂胶较好地充填于样品的空隙中 ,通

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　　GB/T 17366—2025

　　常使用真空镶嵌罐 。先将样品置于镶嵌模具内 ,并放入镶嵌罐 。然后在低真空环境下 ,通过控制阀将环氧树脂胶缓慢灌入镶嵌模具 ,既排出了环氧树脂中的气泡 , 又排出了样品中的水分 。根据环氧树脂胶与固化剂的配置比例确定固化时间 ,一般不低于 2 h。

　　c) 将样品放在 60 ℃恒温烘箱内烘烤 4 h左右 ,可缩短固化时间 ,提高样品硬度 。

　　6.2.2 光薄片制备

　　6.2.2. 1 用切片机从块状样品上切下厚度约为 1 mm~ 2 mm , 大小约 25 mm×50 mm 的薄片 ,然后将薄片按 6. 2. 1. 3 的方法将薄片的一面磨平 、抛光 ,并将此抛光面用配制的环氧树脂胶粘于载玻璃片上 ,在60 ℃恒温烘箱内烘烤约 4 h,使薄片固结于载玻璃片上 。

　　6.2.2.2 将上述薄片的另一面用 6. 2. 1. 2 的方法进行粗磨 、细磨 、精磨和抛光 ,使试样的厚度达到分析要求 ,试样表面光洁度达到光片的基本要求 。

　　6.2.2.3 试样厚度可用试样本身的矿物干涉色来控制 。在试样厚度约 30μm 时 ,最常见矿物的干涉色 :石英一级灰 ;长石一级灰 ;云母二级蓝绿 。

　　6.3 颗粒样品

　　6.3. 1 颗粒样品的制备按 GB/T 41074的规定制备成砂光片 。形状各异的片状样品和纤维状样品也可制成砂光片 。

　　6.3.2 砂光片的制备步骤可参照 6. 2. 1 和 6. 2. 2进行 ,但应采用以下方法进行预处理 :

　　a) 在盖玻片上(厚约 0. 2 mm)涂抹一层环氧树脂胶或粘上双面胶带 ,将颗粒样品粘在涂抹的环氧树脂胶上或双面胶带上 ,套上镶嵌模具 ,并将模具内灌满配制好的环氧树脂胶 ,烘烤固化后 ,磨去盖玻片 , 即获得颗粒基本在同一平面的试样块 ,用于制备砂光片 ;

　　b) 为除去环氧树脂和颗粒试样中吸附气体的影响 , 防止砂光片中气孔的大量出现 ,影响砂光片的质量 ,在制样过程中对环氧树脂和试样同时加热至 60 ℃或低真空抽气 ;

　　c) 对于每个颗粒均要做分析的试样 ,在制样时逐行分组标记描述 。

　　6.4 微细粉末样品

　　粒度小于 10 μm 的微细粉末样品 ,按 GB/T 41074的规定制备成粉末压片 。

　　6.5 试样分析位置的标记

　　制备好的试样 ,在进行电子探针显微分析前 ,应使用光学显微镜进行观察 ,选择合适的分析位置并做好标记 、记录 。

　　7 试样的镀膜

　　7. 1 矿物 、岩石试样一般喷镀碳膜以使其表面导电性良好 。

　　7.2 镀膜前试样表面应保持清洁干燥 ,镀膜后的试样宜在干燥器内保存 。

　　7.3 试样镀膜厚度宜和标样镀膜厚度一致 。碳膜厚度推荐为 20 nm ,若镀膜仪无厚度控制功能 ,推荐使用黄铜抛光面的干涉色来控制碳膜厚度 , 当膜厚为 20 nm 左右时 , 干涉色为蓝紫色 。也可使用一套碳膜厚度不等的白色釉质瓷板比对标准进行碳膜厚度的实时对比 。

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　　GB/T 17366—2025

　　参 考 文 献

　　[1] DZ/T 0275. 2—2015 岩矿鉴定技术规范 第 2 部分 :岩石薄片制样

　　[2] DZ/T 0275. 3—2015 岩矿鉴定技术规范 第 3 部分 :矿石光片制样

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