GB/T 17365-2025 微束分析 金属与合金电子探针定量分析试样的制备方法

　　ICS 71. 040.99 CCS N 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 17365—2025代替 GB/T 17365—1998

　　微束分析 金属与合金电子探针定量分析

　　试样的制备方法

　　Microbeam analysis—Method ofpreparation forspecimensofmetaland

　　alloyin electron probemicroanalysis

　　2025-03-28发布 2025-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 17365—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 17365—1998《微束分析 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法》, 与GB/T 17365—1998相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了对试样分析区域的要求(见第 5 章 ,1998年版的第 4章) ;

　　b) 更改了清洁样品的工具 ,把原来推荐的一种清洁样品工具增加到七种(见 4. 2. 1, 1998年版的第 3 章) ;

　　c) 增加了试样切割应注意的事项(见 6. 1. 1 和 6. 2) ;

　　d) 增加了为避免镶嵌试样边缘磨圆可采取的方法 , 以及分析镶嵌试样的表层成分时 ,可以采取的导电措施 ;增加了 “蒸镀时需要避免使用含有待测试样元素的镀膜层 ”(见 6. 1. 2) ;

　　e) 增加了 “定量分析时应尽量避免试样检验面被腐蚀 ”(见 6. 1. 3) ;

　　f) 增加了新条款 “颗粒试样可以镶嵌磨抛 ,镀膜后进行实验 ”(见 6. 1. 7) ;

　　g) 增加了新条款 “机械热镶嵌内容 ”(见 6. 3. 2. 3) ;

　　h) 增加了 “真空镶嵌的内容 ”(见 6. 3. 3) ;

　　i) 增加了机械抛磨说明(见 6. 4) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :钢铁研究总院有限公司 、钢研纳克检测技术股份有限公司 、中国科学院金属研究所 、山东省分析测试中心 、广东省科学院工业分析检测中心 、首钢集团有限公司 、国标(北京)检验认证有限公司 。

　　本文件主要起草人 :钟振前 、兰江林 、贺连龙 、丁宁 、伍超群 、鞠新华 、马通达 。

　　本文件于 1998年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 17365—2025

　　微束分析 金属与合金电子探针定量分析

　　试样的制备方法

　　1 范围

　　本文件描述了用于电子探针分析的金属与合金块状试样的制备方法 。

　　本文件适用于电子探针或配备能谱或波谱仪的扫描电镜定量分析用的标准样品和试样 。

　　本文件不适用于制备颗粒度小于 5 μm 或厚度小于 4 μm 的试样 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 4296 变形镁合金显微组织检验方法

　　GB/T 4930 电子探针分析标准样品通用技术件

　　GB/T 13298 金属显微组织检验方法

　　GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 仪器设备和材料

　　4. 1 制样和观察设备

　　4. 1. 1 试样切割设备 。

　　4. 1.2 镶样机 。

　　4. 1.3 金相试样抛磨机 。

　　4. 1.4 金相显微镜 。

　　4.2 辅助设备

　　4.2. 1 清洁样品的设备 ,可根据需要选用如下工具之一或组合使用 :超声波清洗仪 、氮气吹扫枪 、空气压缩机 、静电消除器 、真空吸尘器 、等离子清洗机等 。

　　4.2.2 天平 。

　　4.2.3 酒精灯 、坩埚 。

　　4.2.4 烘箱 。

　　4.2.5 真空镀膜机 。

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　　GB/T 17365—2025

　　4.3 材料

　　4.3. 1 镶嵌材料 。

　　4.3.2 研磨材料 。

　　4.3.3 导电胶 、双面导电胶带 。

　　5 试样制备要求

　　试样与试样座之间导电良好 ,试样表面平整光滑 ,无污染 ,导电良好 。在 500倍光学显微镜下分析区域内应无明显划痕和孔洞 。

　　6 试样制备方法

　　6. 1 通用要求

　　6. 1. 1 分析基体的试样 ,应磨去或避开表层 、热影响区和变形层 。

　　6. 1.2 用横截面分析表面层的成分信息时 ,应用机械夹具夹好后或镶嵌后磨抛 。机械夹具或嵌镶材料应与试样硬度相近 。通常镶嵌材料会比金属软 ,为避免样品边缘磨圆 ,可将样品夹在硬度相近的金属块之间或用相同硬度的环状物包围等 。镶嵌样品导致试样不导电时 ,可使用真空镀膜仪在试样表面均匀镀膜 。蒸镀时宜避免使用含有待测试样元素的镀膜层 ,减少镀膜对实验结果的影响 。

　　6. 1.3 分析显微组织的试样 ,用背散射电子像不能清晰显示组织形貌时 , 可作轻度浸蚀 。 用于定量分析的试样时宜避免试样检验面被腐蚀(定量分析方法应按照 GB/T 15074进行) 。

　　6. 1.4 热不稳定试样要在室温下镶嵌并选用室温镶嵌材料 。

　　6. 1.5 定量分析钢中碳元素时 ,试样和标样在分析前必须同时清洗(具体清洗方法见 4. 2. 1,可选用其中的一种或两种) 、干燥(标准样品应符合 GB/T 4930的规定要求) 。

　　6. 1.6 易氧化的试样 ,应避免用水磨抛 ,可用无水乙醇或航空汽油抛光 ,也可在机械抛光后用离子束进行抛光 。抛光后立即清洗 ,干燥 ,放入样品室 。

　　6. 1.7 颗粒样品可镶嵌后磨抛 ,镀膜后进行实验 。

　　6.2 试样切割

　　将大块试样切割成适合所用仪器试样座的尺寸 。对小试样 ,可采用压嵌 、嵌镶等方法制备成合适尺寸的样品 。试样切割过程中应避免由于取样方法对组织带来的影响(如变形 、过热等) ,对钢而言 ,检测面距切割面的参考尺寸为 :

　　a) 热切时不小于 20 mm;

　　b) 烧割时不小于 40 mm;

　　c) 砂轮片冷切时不小于 5 mm;

　　d) 线切割时不小于 0. 5 mm。

　　6.3 试样的镶嵌

　　6.3. 1 冷镶嵌

　　6.3. 1. 1 环氧树脂镶嵌

　　环氧树脂用来做镶嵌材料有多方面的优点,首先其粘结性强 , 能与金属及合金紧密贴合并牢固固定 ;其次其硬度高 ,可以保护金属及合金试样边缘在试样制备中不被倒圆损坏 。再者其透明度高 , 能很

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　　好展示镶嵌材料中的金属及合金试样 。其镶嵌步骤如下 :

　　a) 用环氧树脂 100g加邻苯二甲酸二丁酯 15g~20g,在 20 ℃ ~ 30 ℃条件下搅拌均匀后制成环氧树脂胶备用 ,或者不进行上述配比 ,直接从市场上采购并使用环氧树脂胶 ;

　　b) 在镶样时 ,将按 a)提 到 的 树 脂 胶 放 在 40 ℃ ~ 85 ℃下 加 温(可 以 用 烘 箱 、酒 精 灯 或 热 水 浴 加热) ,待胶有较好的流动性为止 ;

　　c) 按环氧树脂与乙二胺 100 ∶ 6~ 100 ∶ 8(质量比)的配比在环氧树脂中添加乙二胺固化剂 , 同时加入适量的石墨粉(使之导电为准)搅匀 ;

　　d) 试样的分析面向下放在玻璃片上 ,套上镶嵌模具 ,再将上述配好的镶料注入镶嵌模具中 ;

　　e) 将注满镶料的镶嵌模具放入烘箱内 ,在 50 ℃ ~ 60 ℃下 , 固化约 3 h~4 h。

　　6.3. 1.2 牙托粉嵌镶

　　牙托粉能与金属及 合 金 形 成 较 为 牢 固 的 结 合 , 这 是 因 为 在 聚 合 过 程 中 , 牙 托 粉 可 以 包 裹 试 样 表面 ,通过机械嵌合和化学吸附等作用紧密贴合金属及合金 ,使其不易脱落 。此外牙托粉镶嵌还具有不用加热 、常温镶嵌即可的特点 。其镶嵌步骤如下 :

　　a) 把镶嵌模具放在玻璃片上 ,将试样放入 ,检验面向下 ,并紧靠镶嵌模具内壁 ;

　　b) 在试样与镶嵌模具之间点上导电胶 ,凉干 ;

　　c) 在镶嵌模具中加牙托粉并用滴管滴入牙托水 ;

　　d) 再用牙托粉加满镶嵌模具并滴入牙托水使之呈糊状 ;

　　e) 常温下晾干 、固结 。

　　6.3.2 热镶嵌

　　6.3.2. 1 电木粉嵌镶

　　电木粉镶嵌金属及合金主要有以下特点:机械性能好 、尺寸稳定性高 、适配性能好的特点 。其镶嵌步骤如下 :

　　a) 将电木粉与碳粉按 7 ∶ 1 的比例混合均匀 ;

　　b) 镶样台预加热,约至 120 ℃ ;

　　c) 试样分析面向下放在镶样台上 ,套上镶嵌模具 ;

　　d) 将 a)中配好的粉 ,注满镶嵌模具 ;

　　e) 120 ℃下保温 、加压 ,约 7 min后 ,试样成形 ,取出 。

　　6.3.2.2 伍德合金嵌镶

　　伍德合金具有熔点低 、流动性好 、耐强酸强碱腐蚀的特点,方便将金属及合金镶嵌其中 ,并且镶嵌后的试样导电性好 、易于进行电子探针定性定量分析的特点 。其镶嵌的步骤如下 :

　　a) 将试样检验面向下放在玻璃片上 ,套上镶嵌模具 ;

　　b) 将伍德合金放入坩锅内并放在酒精灯上加热至全部熔化 ,倒入镶嵌模具中 ,冷却 、凝固 。

　　6.3.2.3 机械热镶嵌

　　机械热镶嵌用于镶嵌金属及合金的方法 ,具有镶嵌质量高 、形状适应性强 、高效快捷和适用范围广的特点 。其镶嵌步骤如下 :

　　a) 选用合适的热镶粉料 ,例如电玉粉 、电木粉 、电木粉 +碳粉 、电木粉 +铜粉 、电木粉 +镍粉等热固性镶嵌材料 ;

　　b) 将试样检验面朝下放入镶样机中 , 降下样品座 ;

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　　c) 将混合好的热镶粉料注入镶管 ;

　　d) 合上镶管盖板 ,并开启设备加热熔化镶嵌粉料 ;

　　e) 待镶嵌粉料固化冷却后打开镶管盖板 ,取出样品 。

　　6.3.3 真空镶嵌

　　6.3.3. 1 将试样置入到模具底部 ,再将模具放入舱室内多样品托盘的圆孔中 ,盖上透明密封盖 。

　　6.3.3.2 将配比好的慢速环氧树脂镶嵌溶液充分搅拌均匀 ,并插入导管 ,关闭导管阀门使舱内形成密闭环境 。

　　6.3.3.3 抽真空到 90 kPa以下 。

　　6.3.3.4 旋转阀门 、慢速灌胶至模具的合适位置 ,旋转托盘 ,对下一个试样进行灌胶 。

　　6.3.3.5 卸压后 ,压下密封盖 ,设置真空压力和保压时长 ,启动循环抽真空 ,建议循环次数不少于 3 次 , 以便尽量缩小或赶尽气泡 。

　　6.3.3.6 循环次数结束后 ,观察窗自动弹开 ,等待环氧树脂完全固化后 ,取出样品 。

　　6.4 样品磨抛

　　对样品进行金相机械磨抛 ,具体磨抛方法按 GB/T 4296或 GB/T 13298执行(变形镁合金参考前者 ,其他金属的磨抛方法参考后者) 。样品也可镶嵌后采用自动磨抛设备进行磨抛 。抛光过程不应改变原试样的组织和成分 ,不宜采用化学抛光和电解抛光 ,样品一般不进行浸蚀 。制备好的样品应放在干燥器里保存 。

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