T/ZZB 3609-2024 高分子量苯乙烯-马来酸酐共聚物

ICS 83.040.30
CCS G 71
团体标准
T/ZZB 3609—2024
高分子量苯乙烯-马来酸酐共聚物
High molecular weight styrene - maleic anhydride copolymers
2024 - 02 - 28 发布2024 - 03 - 28 实施
浙江省质量协会发布

目 次
前 言............................................................................. II
1 范围................................................................................ 1
2 规范性引用文件...................................................................... 1
3 术语和定义.......................................................................... 1
4 基本要求............................................................................ 1
5 技术要求............................................................................ 2
6 试验方法............................................................................ 3
7 检验规则............................................................................ 4
8 标志、包装、运输与贮存.............................................................. 4
9 质量承诺............................................................................ 5
附录A （规范性附录）高分子量苯乙烯-马来酸酐共聚物中总有机化合物（TOVC）含量的测定气
相色谱法.............................................................................. 6
参考文献.............................................................................. 8
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Ⅱ
前 言
本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件主要起草单位：嘉兴华雯化工股份有限公司。
本文件参与起草单位：上海雯拓新材料有限公司、上海福纳稀土新材料有限公司。
本文件主要起草人：李昌鸿、曾王杰、赵萍、葛云天、窦玉姣、马显瑶、常思昱、耿浩阳、郭煜
坤。
本文件评审专家组长：史婉君。
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高分子量苯乙烯-马来酸酐共聚物
1 范围
本文件规定了高分子量苯乙烯-马来酸酐共聚物的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、
标志、包装、运输和贮存及质量承诺。
本文件适用于以苯乙烯和马来酸酐为主要原料，经聚合生产而得到的高分子量苯乙烯-马来酸酐
共聚物。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T 1033.1 塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法
GB/T 3676 工业用顺丁烯二酸酐
GB/T 3682.1—2018 塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定
第1部分：标准方法
GB/T 3915—2021 工业用苯乙烯
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 21863 凝胶渗透色谱法(GPC) 用四氢呋喃做淋洗液
GB/T 39560.4 电子电气产品中某些物质的测定第4部分：CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS
测定聚合物、金属和电子件中的汞
GB/T 39560.5 电子电气产品中某些物质的测定第5部分：AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定
聚合物和电子件中镉、铅、铬以及金属中镉、铅的含量
GB/T 39560.6 电子电气产品中某些物质的测定第6部分：气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定聚合
物中的多溴联苯和多溴二苯醚
GB/T 39560.8 电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热
裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚合物中的邻苯二甲酸酯
ASTM D3644 Standard Test Method For Acid Number Of Styrene-Maleic Anhydride Resins
（苯乙烯-马来酸酐树脂酸值的标准试验方法）
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 基本要求
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4.1 研发设计
4.1.1 应具备根据数据库进行分子结构设计的能力。
4.1.2 应具备根据客户要求，优化设计配方、工艺及验证的能力。
4.2 原材料
4.2.1 苯乙烯应符合GB/T 3915—2021 表1 中聚合级的要求。
4.2.2 马来酸酐应符合GB/T 3676 的要求。
4.3 工艺与装备
4.3.1 应采用本体聚合反应工艺。
4.3.2 应采用脱挥器、冷凝器及在线监测设备。
4.4 检验检测
4.4.1 应具备性状、马来酸酐含量、水分、熔体质量流动速率、密度等项目的检测能力。
4.4.2 应配备热变形温度测试仪、卤素水分仪、熔融指数仪等检测设备。
5 技术要求
5.1 性状要求
应符合表1的规定。
表1 性状要求
项目指标
颜色无色或微黄色
形态颗粒或粉末
气味无刺激性气味
杂质无肉眼可见杂质
5.2 理化性能
应符合表2的规定。
表2 理化性能
项目指标
马来酸酐含量/% 15～20
水分/% ≤ 0.5
熔体质量流动速率/（g/10 min） 3～8
密度/（g/cm³） 1.09～1.15
重均分子量100000～150000
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表2 理化性能（续）
项目指标
总挥发性有机物TVOC/（μgC/g） ≤ 50
有害物质限量/（mg/kg）
铅≤ 1000
镉≤ 100
汞≤ 1000
六价铬≤ 1000
多溴联苯≤ 1000
多溴二苯醚≤ 1000
领苯二甲酸酯≤ 1000
6 试验方法
6.1 性状
6.1.1 在自然光线下，在距离产品20 cm 处，采用目测方式检验颜色、形态、杂质。
6.1.2 称取50 g 样品，置于一个干净的没有气味的玻璃瓶中，常温下进行测试。五位测试者分别对
气味做出评估，是否有刺激性气味。
6.2 马来酸酐含量
按ASTM D3644的规定，对酸值进行检验。然后按照公式（1），计算马来酸酐含量。
� = �
2×56100 × 98.06 × 100%................................................................... (1)
式中：
C——马来酸酐含量。
A——酸值。
6.3 水分
按GB/T 6284的规定进行。
6.4 熔体质量流动速率
按GB/T 3682.1—2018中第8章方法A：质量测量方法的规定进行，试验温度为230 ℃，试验负荷为
2.16 kg。
6.5 密度
按GB/T 1033.1的规定进行。
6.6 重均分子量
按GB/T 21863的规定进行，其中色谱柱应采用Waters styragel HR 5E，标准品为聚苯乙烯（PS），
误差范围允许±20%。
6.7 总挥发性有机化合物（TVOC）
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按附录A规定进行。
6.8 有害物质限量
6.8.1 汞按GB/T 39560.4 的规定进行。
6.8.2 铅、镉、六价铬按GB/T 39560.5 的规定进行。
6.8.3 多溴联苯、多溴二苯醚按GB/T 39560.6 的规定进行。
6.8.4 邻苯二甲酸酯按GB/T 39560.8 的规定进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
检验分出厂检验和型式检验。
7.2 组批
以相同原材料、相同工艺生产的产品为一个检验批，最大批量不超过20 t。
7.3 抽检
按GB/T 6679中的规定进行。采样量不少于1.0 kg，分装于两个清洁、干燥的密封瓶中，密封；瓶
上粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶供检验，一瓶常温保存6个月备查。
7.4 出厂检验
出厂检验包括性状、马来酸酐含量、水分、溶体质量流动速率、密度。
7.5 型式检验
型式检验包括本文件第5章全部内容，正常生产时每年应进行一次。出现下列情况之一时，应进
行型式检验：
a) 更新关键生产工艺时；
b) 主要原料发生变化时；
c) 停产3 个月后恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验存在较大差异时。
7.6 检验结果的判定
7.6.1 检验结果的数值按GB/T 8170 中的修约值比较法。
7.6.2 出厂检验中若有一项或多项指标不符合本文件的规定，应再从同批产品中加倍取样，并对不
合格项进行复检，如复检结果符合本文件规定，则判该批产品合格；如仍不合格，则判该批产品不合
格。
7.6.3 型式检验所检项目均符合，则判定型式检验合格；如有一项不合格，则判定型式检验不合格。
8 标志、包装、运输与贮存
8.1 标志
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包装袋上应有清晰、牢固的标志，其内容至少包括：产品名称、批号、净含量、本文件编号、厂
名、厂址等。
8.2 包装
应采用纸塑复合袋密封包装，每包净重25 kg；可按供需双方协商确定。
8.3 运输
产品为非危险品。在运输过程中应使用洁净的运输工具。不应暴晒或雨淋。
8.4 贮存
8.4.1 应贮存在干燥通风的仓库内。贮存时,不应露天堆放，防止日晒和受潮。
8.4.2 产品应有贮存期的规定，一般从生产之日起，不超过24 个月。
9 质量承诺
9.1 在本文件规定的包装、贮存、运输条件下，自交付之日起24 个月内若因质量问题承诺免费更换
相应数量的产品。
9.2 若客户对产品质量有异议时，产品生产商应在24 h 内做出响应，及时为客户提供服务和解决方
案。
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AA
附录A
（规范性附录）
高分子量苯乙烯-马来酸酐共聚物中总有机化合物（TOVC）含量的测定气相色谱法
A.1 原理
试样置于密闭的顶空瓶中，在特定温度下平衡一段时间，使试样中的目标化合物挥发出来并在顶
空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱仪进行分离检测，外标法定量。
A.2 试剂和材料
A.2.1 丙酮：分析纯。
A.2.2 正丁醇：分析纯。
A.2.3 标准工作溶液:分别准确移取适量丙酮溶液于容量瓶中，溶剂为正丁醇，配制浓度为0.1 g/L、
0.5 g/L、1.0 g/L、5.0 g/L、10.0 g/L、50.0 g/L和100.0 g/L的各级标准工作溶液，现配现用。应保
证所使用的正丁醇峰值与丙酮峰值不同时出现。
A.2.4 载气：氦气。
A.3 仪器
A.3.1 气相色谱仪：配备顶空进样器、火焰离子化检测器（FID）。
A.3.2 顶空进样器。
A.3.3 色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm，固定相为100%聚乙二醇。
A.3.4 分析天平：精确度0.1 mg。
A.3.5 微量注射器。
A.4 分析步骤
A.4.1 样品处理
样品的运输和贮存应在铝涂层聚氯乙烯薄膜中。准确称取1.00 g样品，置于顶空瓶中，迅速密封
顶空瓶，待测。
A.4.2 测定条件
A.4.2.1 顶空进样器条件
顶空进样器条件包括：
a) 平衡温度：120 ℃；
b) 平衡时间：5 h（标准样品平衡时间为1 h）；
c) 传输线温度：180 ℃；
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d) 加压时间：2 min
e) 进样针温度：150 ℃。
A.4.2.2 气相色谱条件
由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的
参数以保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的：
a) 程序温度：50 ℃保持3 min，以12 ℃/min 速率升温至200 ℃，保持4 min。
b) 进样口温度：200 ℃。
c) 进样模式：分流进样，分流比约1:20。
d) 检测器温度：250 ℃。
A.4.3 标准工作曲线的绘制
别准确移取各级标准溶液（A.2.3）于顶空瓶中，每10ml顶空瓶移液体积为(2±0.02) μL。立即密
封顶空瓶，在120 ℃下保温1 h。每个标准溶液至少应进行3次测量。标准溶液的浓度确定后，做外标
曲线，得到斜率K。
A.4.4 试样测定
将试样置于（120±1）℃条件下进行色谱分析，测量时间为5h±5min，测得该样品的峰面积。
A.4.5 空白试验
至少三个空瓶，测量平均值。
A.5 结果计算
总碳散发和单个物质挥发结果分别按式（A.1）、式（A.2）计算：
2 0.6204
( )
 


K G
E AT AP
G ...........................................................................(A.1)
式中：
EG——总碳散发；
AT——总峰面积；
AP——空白峰面积；
K(G)——丙酮校准的校准系数。
2
) (
i
i  
K i
E A ........................................................................................(A.2)
式中：
Ei——单一物质挥发量；
Ai——该物质峰面积；
K(i)——单一材料校准的校准系数。
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参 考 文 献
[1] GB/T 4946 气相色谱法术语
[2] GB/T 7922 化学试剂气相色谱法通则
[3] VDA 277 Determination of Organic Emission of Non-metallic materials from vehicles
Interior（汽车内饰用非金属材料有机化合物排放量的测定）