GB/T 47085-2026 染料产品中苯酚的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 CCS G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 47085—2026

　　染料产品中苯酚的测定

　　Determination ofphenolindyeproducts

　　2026-01-28发布 2026-08-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 47085—2026

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本文件起草单位 :浙江吉华集团股份有限公司 、沈阳沈化院测试技术有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、厦门市翰均科检测科技有限公司 。

　　本文件主要起草人 :商李金 、胡彦冰 、李婧伊 、严绍德 、陈美芬 、王明 、赵志敏 、陶帅江 。

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　　染料产品中苯酚的测定

　　1 范围

　　本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS) 以及高效液相色谱仪(HPLC) 测定染料产品中苯酚含量的方法 。

　　本文件适用于染料产品中苯酚的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 试验方法

　　4. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中 4. 3. 3 的修约值比较法进行 。

　　4.2 气相色谱-质谱法(仲裁法)

　　4.2. 1 方法原理

　　在超声波浴中 ,用碳酸钾溶液提取试样中的苯酚 ,经乙酸酐乙酰化生成乙酸苯酯 ,通过液液萃取将乙酸苯酯萃取至正己烷中 ,而后采用 GC/MS进行分析 、定性 ,峰面积外标法定量 。

　　4.2.2 试剂或材料

　　4.2.2. 1 苯酚标准品 ,纯度 ≥99. 0% 。

　　4.2.2.2 无水碳酸钾 。

　　4.2.2.3 乙酸酐 。

　　4.2.2.4 三乙胺 。

　　4.2.2.5 无水硫酸钠 :650 ℃烘干 4 h,取出后置于干燥器中备用 。

　　4.2.2.6 碳酸钾溶液 :13. 8 g/L水溶液 ,称取 13. 8 g无水碳酸钾溶于水中 ,定容至 1 000 mL。

　　4.2.2.7 正己烷 ,色谱纯 。

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　　4.2.2. 8 甲醇 ,色谱纯 。

　　4.2.3 仪器设备

　　4.2.3. 1 GC/MS:具有 EI源 。

　　4.2.3.2 色谱柱 :50%苯基甲基聚硅氧烷固定相 ,30 m×0. 25 mm×0. 25 μm 或相当者 。

　　4.2.3.3 分析天平 :精度 0. 000 01 g。

　　4.2.3.4 超声波发生器 。

　　4.2.3.5 离心机 :4 000 r/min。

　　4.2.3.6 分液漏斗 :150 mL。

　　4.2.3.7 分液漏斗振荡器 :振荡频率 200次/min以上 。

　　4.2.4 标准溶液的配制

　　4.2.4. 1 苯酚标准储备液 : 100mg/L

　　称取苯酚标准物质 0. 01 g(精确至 0. 000 01 g) ,用甲醇溶解并定容至 100 mL容量瓶中 ,配制成标准储备液 。标准储备液在 4 ℃以下避光密封冷藏保存 ,有效期为 6个月 ,也可直接购买有证标准溶液 。

　　4.2.4.2 苯酚标准使用液 : 10mg/L

　　吸取苯酚标准储备液(4. 2. 4. 1)1. 0 mL至 10 mL容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 。

　　4.2.5 样品溶液的制备

　　4.2.5. 1 提取

　　称取 1. 0 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于 150 mL具塞锥形瓶中 ,加入 20 mL碳酸钾溶液 ,充分振荡混合 ,用超声波发生器超声萃取 10 min,得到提取液 。

　　4.2.5.2 乙酰化

　　将提取液转移至 150 mL分液漏斗中 ,用少量的碳酸钾溶液清洗锥形瓶 ,洗液全部转移至分液漏斗中 ,在分液漏斗中加入 1. 5 mL乙酸酐 、0. 5 mL三乙胺以及 5mL正己烷 ,振摇并排出气体 。将分液漏斗安装于分液漏斗振荡器上 , 以 200次/min的频率振荡萃取 20min。静置分层 ,弃去下层 ,将上层有机相转移至 150 mL具塞锥形瓶中 ,加入适量的无水硫酸钠不断振摇脱水 ,静置 10 min,取上清液进行分析 。正己烷作空白试样 。

　　4.2.6 标准工作液的制备

　　取适量苯酚标准使用液(4. 2. 4. 2)于 150 mL分液漏斗中 ,其他步骤按 4. 2. 5进行 。

　　4.2.7 试验步骤

　　4.2.7. 1 色谱分析条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此无法给出色谱分析的普遍参数 。采用表 1 参数已被证明对测试是合适的 。可根据不同仪器设备 ,选择最佳分析条件 。

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　　表 1 GC/MS分析条件

　　4.2.7.2 测定

　　按照色谱分析条件(见 4. 2. 7. 1)对样品溶液(4. 2. 5)和标准工作液(4. 2. 6)进行测定 ,通过保留时间和特征离子进行目标化合物的定性 ,使用峰面积外标法进行定量 。按照该步骤对空白试样进行分析测定 。

　　4.2.7.3 计算结果

　　试样中苯酚的含量以 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w1— 试样中苯酚的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρs — 标准工作溶液中目标物的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　Ai — 试样溶液中 目标物定量离子的峰面积数值 ;

　　V — 试样溶液定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　As — 标准工作溶液中 目标物定量离子的峰面积数值 ;

　　m — 试样的质量数值 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　4.2.7.4 允差值

　　苯酚含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的 20% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　4.2. 8 检出限、精密度和准确度

　　4.2. 8. 1 检出限

　　本方法中苯酚检出限为 0. 5 mg/kg。

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　　4.2. 8.2 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测定方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20% 。

　　4.2. 8.3 准确度

　　采用标准加入法 ,在 1. 0 g 染 料 试 样 中 加 入 适 量 苯 酚 标 准 溶 液 , 加 标 浓 度 为 50 mg/kg,按 4. 2 操作 ,测得的苯酚回收率应在 90% ~ 110% 。

　　4.3 高效液相色谱法

　　4.3. 1 方法原理

　　在超声波浴中 ,用甲醇提取试样中的苯酚 ,提取液经滤膜过滤后 ,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的 HPLC进行分析 、定性 ,峰面积外标法定量 。

　　4.3.2 试剂或材料

　　4.3.2. 1 苯酚标准品 ,纯度 ≥99. 0% 。

　　4.3.2.2 甲醇 ,色谱纯 。

　　4.3.2.3 水 :经微孔过滤膜(水相)过滤 。

　　4.3.3 仪器设备

　　4.3.3. 1 液相色谱仪 : 输液泵— 流量范围 0. 1 mL/min~ 5. 0 mL/min, 在此范围内其流量稳定性 为±1% ; 检测器 — 二极管阵列检测器或具有同等性能的分光检测器 。

　　4.3.3.2 色谱柱 :长为 150mm、内径为 4. 6 mm 的不锈钢柱 , 固定相为 C18 ,粒径 5 μm 或相当者 。

　　4.3.3.3 色谱工作站或积分仪 。

　　4.3.3.4 微量注射器或自动进样器 。

　　4.3.3.5 分析天平 :精度为 0. 000 01 g。

　　4.3.3.6 微孔过滤膜(水相) :孔径为 0. 45 μm。

　　4.3.3.7 针式过滤器 :孔径为 0. 45 μm。

　　4.3.3. 8 超声波发生器 。

　　4.3.4 标准溶液的配制

　　4.3.4. 1 苯酚标准储备液 : 100mg/L

　　称取苯酚标准物质 0. 01 g(精确至 0. 000 01 g) ,用甲醇溶解并定容至 100 mL容量瓶中 ,配制成标准储备液 。标准储备液在 4 ℃以下避光密封冷藏保存 ,有效期为六个月 ,也可直接购买有证标准溶液 。

　　4.3.4.2 苯酚标准工作溶液

　　根据需要准确移取适量标准储备液 ,用甲醇稀释成适用质量浓度的工作溶液 ,至少配制 5个质量浓度的标准工作溶液作为标准曲线点,标准工作曲线的 R2 >0. 9990。标准工作溶液在 4 ℃以下避光密封冷藏保存 ,有效期为一个月 。配制溶液浓度可参考表 2。

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　　表 2 标准工作溶液的配制

　　4.3.5 试验步骤

　　4.3.5. 1 色谱分析条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此无法给出色谱分析的普遍参数 。采用下列参数已被证明对测试是合适的 。可根据不同仪器设备 ,选择最佳分析条件 。

　　)) 长:甲: 的。体积比= 30 ∶ 70。

　　c) 流量 :1. 0 mL/min。

　　d) 进样量 :10 μL。

　　e) 柱温 :30 ℃ 。

　　4.3.5.2 试样溶液的配制

　　称取试样约 1. 0 g(精确至 0. 000 1 g) ,于 25mL具塞刻度管中 ,用甲醇溶解 ,超声提取 40min,冷却至室温后用甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,为试样溶液 ,进样前用针式过滤器过滤 。

　　4.3.5.3 测定步骤

　　可根据仪器设备不同 ,选择最佳分析条件 , 流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 。 开启色谱仪 ,待仪器各项操作条件稳定后 ,用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液及各系列标准溶液进样 ,待出峰完毕后(见图 1) ,用色谱工作站或积分仪进行结果处理 , 以苯酚的浓度为横坐标 ,对应色谱峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,根据标准曲线计算苯酚的含量 。

　　4.3.5.4 结果计算

　　试样中苯酚的含量以 w2 计 ,按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　w2— 试样中苯酚的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρ — 经标准工作曲线计算得到的试样溶液中苯酚的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V — 试样萃取液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　f — 稀释因子 ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

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　　4.3.5.5 允差值

　　苯酚含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算术平均值的 20% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　4.3.5.6 色谱图

　　苯酚液相色谱示意图见图 1。

　　标引序号说明 :

　　1— 苯酚 。

　　图 1 苯酚液相色谱示意图

　　4.3.6 检出限、精密度和准确度

　　4.3.6. 1 检出限

　　本方法中苯酚检出限为 10. 0 mg/kg。

　　4.3.6.2 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测定方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20% 。

　　4.3.6.3 准确度

　　采用标准加入法 ,在 1. 0 g 染 料 试 样 中 加 入 适 量 苯 酚 标 准 溶 液 , 加 标 浓 度 为 50 mg/kg,按 4. 3 操作 ,测得的苯酚回收率应在 90% ~ 110% 。

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　　5 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　a) 试样描述 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 偏离标准的差异 ;

　　f) 试验日期 。