GB/T 47070-2026 建筑用绝热制品 十溴二苯醚（decaBDE）的限值

　　ICS 91. 100.60 CCS Q 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 47070—2026

　　建筑用绝热制品

　　十溴二苯醚(decaBDE)的限值

　　Thermalinsulatingproductsforbuilding applications—

　　Limitvalueofdecabromodiphenylether(decaBDE)

　　2026-01-28发布 2026-08-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 47070—2026

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出 。

　　本文件由全国绝热材料标准化技术委员会(SAC/TC191)归 口 。

　　本文件起草单位 :南京玻璃纤维研究设计院有限公司 、淮北龙泽工矿产品制造有限责任公司 、中铁二十一局集团第一工程有限公司 、南京中材标准认证有限公司 。

　　本文件主要起草人 :喻聪聪 、王超群 、孟浩 、李建杰 、付凤芝 、徐琪 、王曼曼 、王佳庆 、雷小明 、魏天桥 、崔军 。

　　GB/T 47070—2026

　　建筑用绝热制品

　　十溴二苯醚(decaBDE)的限值

　　1 范围

　　本文件规定了建筑用绝热制品中十溴二苯醚(decaBDE)的限值 ,描述了试验方法 。

　　本文件适用于建筑用聚氨酯泡沫塑料 、柔性泡沫橡塑等有机绝热制品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 4132 绝热 术语

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 4132界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　十溴二苯醚 decabromodiphenylether;decaBDE

　　分子式为 C12Br10O 的溴化阻燃剂 。

　　注 : 分子结构图见图 1。

　　图 1 十溴二苯醚分子结构图

　　4 十溴二苯醚的限值

　　建筑用绝热制品中十溴二苯醚的含量(质量分数)应不大于 50 mg/kg(0. 0050%) 。

　　GB/T 47070—2026

　　5 试验方法

　　5. 1 通则

　　5. 1. 1 注意事项

　　十溴二苯醚在光作用下易产生分解 ,试验操作过程中宜使用棕色玻璃器皿 , 如果没有棕色玻璃器皿 ,应使用铝箔(5. 2. 8)避光 。

　　5. 1.2 平行试验

　　在相同试验条件下同时进行的两次试验 。

　　5. 1.3 空白试验

　　与样品测试平行进行 ,除不加试样外 ,试验步骤和试验条件与样品测试完全一致 。

　　5.2 试剂与材料

　　5.2. 1 甲苯 。色谱纯 。

　　5.2.2 甲醇 。色谱纯 。

　　5.2.3 水 。GB/T 6682,一级 。

　　5.2.4 氦气 。纯度不小于 99. 999% 。

　　5.2.5 液氮 。工业级 。

　　5.2.6 十溴二苯醚标准溶液 。500 mg/L,贮存温度 0 ℃ ~4 ℃ 。

　　5.2.7 棕色容量瓶 。 1 mL、25 mL、50 mL、100 mL。

　　5.2. 8 铝箔 。市售 。

　　5.2.9 注射器 。5 mL。

　　5.2. 10 针头过滤器 。0. 45 μm ,有机相 。

　　5.2. 11 棕色样品瓶。

　　5.2. 12 纤维素套筒或滤纸 。用甲苯预萃取 3 次以上 ,烘干待用 。

　　5.3 仪器与设备

　　5.3. 1 气相色谱质谱仪(GC-MS) 。配备电子轰击电离源(EI)带有去活进样衬管 。

　　5.3.2 分析天平 。分度值为 0. 000 1 g。

　　5.3.3 索氏萃取器 。配有 100 mL 圆底烧瓶和索氏萃取滤筒 。

　　5.3.4 超声波清洗机。

　　5.3.5 液氮冷冻粉碎机。

　　5.3.6 浓缩装置 。例如旋转蒸发仪或氮吹浓缩仪等装置 。

　　5.3.7 微升注射器或自动移液器。

　　5.4 试样制备

　　从样品的不同位置抽取不少于 20 g试样 ,先裁剪成约 10 mm 的方块 ,混匀 。再用液氮冷冻粉碎机(5. 3. 5)碎成粒径小于 1 mm 的颗粒 。

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　　5.5 试液制备

　　5.5. 1 通则

　　本文件给出了索氏萃取法和超声波法两种试液的制备方法 ,其中索氏萃取法为常规试验方法 ,超声波法为快速试验法 ,推荐使用索氏萃取法 。

　　5.5.2 索氏萃取法

　　5.5.2. 1 称取按 5. 4制备的试样 0. 1 g,准确至 1 mg,装入纤维素滤筒或包覆于滤纸中 ,将其放入索氏萃取器中 ,在圆底烧瓶中加入 60 mL 甲苯(5. 2. 1)进行萃取 , 以铝箔(5. 2. 8)包覆烧瓶避光 。

　　5.5.2.2 以每次循环约 2 min~ 3 min的回流速度萃取 120 min±10 min。

　　5.5.2.3 取下烧瓶用肉眼观察 ,萃取液应为清澈的液体 ,若出现浑浊 ,则加入甲醇(5. 2. 2) 至清澈 。用浓缩装置(5. 3. 6)进行浓缩 ,用甲苯定容至 100 mL。

　　5.5.3 超声波法

　　5.5.3. 1 称 取 按 5. 4 制 备 的 试 样 0. 1 g,准 确 至 1 mg,倒 入 棕 色 样 品 瓶(5. 2. 11) 中 , 加 入 10 mL 甲 苯(5. 2. 1) 。

　　5.5.3.2 放置在超声波清洗机(5. 3. 4)中 ,超声萃取 40 min±5 min。

　　5.5.3.3 经注射器(5. 2. 9)和针头过滤器(5. 2. 10)过滤后 ,移取 100 μL滤液 ,用甲苯定容至 1 mL。

　　5.6 气相色谱-质谱仪推荐工作条件

　　使用的仪器不同 ,最佳分析条件可能不同 ,推荐工作参数条件如下 ,色谱图见附录 A:

　　a) 色谱柱 :无极性(5%-苯基-甲基聚硅氧) ,15 m×0. 25 mm×0. 1 μm ,或者相当 ;

　　b) 进样口温度 :280 ℃ ;

　　c) 载气 :氦气(5. 2. 4) ,1. 5 mL/min,恒定流速 ;

　　d) 柱温箱 :110 ℃保持 2 min,30 ℃/min升温至 200 ℃ ,20 ℃/min升温至 320 ℃保持 5 min;

　　e) 传输线温度 :300 ℃ ;

　　f) 离子源温度 :250 ℃ ;

　　g) 离子化能量 :70 eV;

　　h) 质量扫描方式 :宜选择离子监测(SIM)模式 ;

　　i) 定性离子 :797. 3m/z、959. 1m/z;

　　j) 定量离子 :799. 3m/z;

　　k) 进样方式 :脉冲不分流进样 ;

　　l) 进样量 :1 μL;

　　m) 驻留时间 :100 ms;

　　n) 溶剂延迟时间 :3 min。

　　5.7 标准工作曲线绘制

　　按照 5. 6 的推荐工作条件 ,先测定气相色谱-质谱用标准工作溶液 ,绘制工作曲线 。 以定量离子峰面积和浓度作图 ,得到标准曲线回归方程 ,标准工作曲线的线性相关系数应不小于 0. 990。

　　5. 8 试液测定

　　5. 8. 1 按建立标准工作曲线的仪器条件 ,测定按 5. 5 制备的 气 相 色 谱-质 谱 法 试 液 , 采 用 外 标 法 定 量 。

　　GB/T 47070—2026

　　试液中目标化合物 响 应 值 应 在 标 准 工 作 曲 线 的 线 性 范 围 内 , 超 出 标 准 工 作 曲 线 最 大 浓 度 点,用 甲 苯(5. 2. 1)稀释后再进行测定 。进行两次平行试验 , 同时进行空白试验 。

　　5. 8.2 根据峰面积 ,从标准工作曲线上计算出相应的十溴二苯醚的质量浓度 。

　　5.9 结果计算

　　按式(1)计算试样中十溴二苯醚的质量浓度 :

　　ρ= ……………………( 1 )

　　式中 :

　　ρ — 试样中十溴二苯醚的质量浓度 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρ1 — 试液中十溴二苯醚的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρ0 — 空白试液中十溴二苯醚的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V — 定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　K — 试液稀释倍数 ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　取两次测定结果的算术平均值作为十溴二苯醚质量浓度的测定值 ,保留至整数 。

　　5. 10 检出限

　　按本文件给出的方法 , 当称样量为 0. 1 g,定容体积为 100 mL时 ,检出限为 50 mg/kg(0. 0050%) 。

　　5. 11 试验报告

　　试验报告应至少包括以下内容 :

　　a) 样品名称 ,样品的来源及描述 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 提取的方法 ;

　　d) 测试结果 ;

　　e) 试验中观察到的异常现象 ;

　　f) 试验日期 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　GC-MS法测定十溴二苯醚标准工作溶液的色谱图

　　十溴二苯醚的 GC-MS总离子流色谱分离图见图 A. 1,选择离子流色谱分离图见图 A. 2。

　　图 A. 1 十溴二苯醚的总离子流色谱分离图

　　图 A.2 十溴二苯醚的选择离子流色谱分离图