GB/T 31761-2015 铜氨（胺）季铵盐（ACQ）防腐剂加压处理木材

　　ICS 65. 020 B 71

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31761—2015

　　铜氨(胺) 季铵盐(ACQ) 防腐剂

　　加压处理木材

　　Alkalinecopperquat(ACQ) preservativepressure-treated wood

　　2015-07-03发布 2015-11-02实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31761—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中华人民共和国商务部提出 。

　　本标准由全国木材标准化技术委员会(SAC/TC41)归 口 。

　　本标准起草单位 :木材节约发展中心 、东莞市瑞和防腐木材有限公司 、东莞市天保木材防护科技有限公司 、上海大不同木业科技有限公司 。

　　本标准主要起草人 :金重为 、喻迺秋 、邱伟建 、李惠明 、马守华 、陶以明 、张少芳 、黄裕成 。

　　铜氨(胺)季铵盐(ACQ)防腐剂

　　加压处理木材

　　1 范围

　　本标准规定了铜氨(胺)季铵盐(ACQ)防腐剂加压处理木材的技术要求 、检测方法和检验规则及标识要求 。

　　本标准适用于用 ACQ防腐剂加压处理的防腐 、防虫(蚁)木材 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 144 原木检验

　　GB/T 153 针叶树锯材

　　GB/T 449 锯材材积表

　　GB/T 2828. 1 计数抽样检验程序 第 1部分 :按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T 4814 原木材积表

　　GB/T 4817 阔叶树锯材

　　GB/T 4822—1999 锯材检验

　　GB/T 22102—2008 防腐木材

　　GB/T 23229—2009 水载型木材防腐剂的分析方法

　　GB 50005—2003 木结构设计规范

　　GB/T 50329—2002 木结构试验方法标准

　　LY/T 1636—2005 防腐木材的使用分类和要求

　　SB/T 10383 商用木材及其制品标志

　　SB/T 10404—2006 水载型防腐剂和阻燃剂主要成分的测定

　　SB/T 10405 防腐木材化学分析前的湿灰化方法

　　SB/T 10432—2007 木材防腐剂 铜氨(胺)季铵盐(ACQ)

　　SB/T 10558—2009 防腐木材及木材防腐剂取样方法

　　3 技术要求

　　3. 1 外观、尺寸

　　3. 1. 1 ACQ防腐剂加压处理固着后的木材呈青绿色至浅褐色(加着色剂的除外) ,表面应洁净 。

　　3. 1.2 针叶树锯材尺寸及允许偏差应符合 GB/T 153规定 ,或按供需双方的约定执行 。

　　3. 1.3 阔叶树锯材尺寸及允许偏差应符合 GB/T 4817规定 ,或按供需双方的约定执行 。

　　3. 1.4 圆木的尺寸及允许偏差按供需双方的约定执行 。

　　GB/T 31761—2015

　　3.2 材质

　　3.2. 1 材质指标

　　ACQ防腐剂加压处理木材材质指标及缺陷允许限度应符合 GB/T 153和 GB/T 4817的规定或按供需双方的约定执行 。

　　3.2.2 承重结构木材材质

　　承重结构的 ACQ防腐剂加压处理木材应符合 GB 50005—2003中 A. 1 的规定 ,其中遇重复项 目可从严取值 。

　　3.3 防腐处理

　　3.3. 1 ACQ防腐剂有 A、B、C、D 四种类型 ,其活性成分含量和有关要求应符合 SB/T 10432—2007 中第 3 章的规定 。

　　3.3.2 ACQ防腐 剂 加 压 处 理 木 材 的 使 用 环 境 分 级 按 GB/T 22102—2008 的 有 关 规 定 执 行 , 具 体 见表 1。

　　表 1 ACQ防腐剂加压处理木材使用环境分级

　　3.3.3 ACQ防腐剂加压 处 理 木 材 中 防 腐 剂 活 性 成 分 边 材 透 入 率 的 要 求 引 用 LY/T 1636 的 规 定 , 见表 2。

　　表 2 ACQ防腐剂加压处理木材中防腐剂活性成分边材透入率

　　3.3.4 在各级使用环境中使用的 ACQ防腐剂加压处理木材中 ,ACQ各活性成分及总和的最低保持量的具体要求见表 3。

　　表 3 ACQ各活性成分及总和的最低保持量 单位为千克每立方米

　　4 检测方法

　　4. 1 尺寸检量

　　按 GB/T 4822和 GB/T 144的规定执行 , 以防腐后检量的尺寸为准 ,或按委托方和检验检测方的约定执行 。

　　4.2 材积计算

　　按 GB/T 449和 GB/T 4814中的规定计算 ,或按其体积计算公式计算 。

　　4.3 材质等级评定

　　按 GB/T 4822—1999中第 6章的规定执行 ,或按委托方和检验检测方的约定执行 。

　　4.4 防腐质量检验

　　4.4. 1 ACQ防腐剂加压处理木材中铜保持量的测定

　　4.4. 1. 1 滴定分析法

　　4.4. 1. 1. 1 取样

　　取样方法按 SB/T 10558的规定执行 。

　　4.4. 1. 1.2 湿灰化处理

　　ACQ防腐剂加压处理木材在测定氧化铜(CuO)保持量之前需进行湿灰化处理 ,按 SB/T 10405 中的规定执行 。

　　4.4. 1. 1.3 ACQ防腐剂加压处理木材中氧化铜(CuO)保持量的测定

　　ACQ防腐剂加压处理木 材 中 氧 化 铜(CuO) 保 持 量 测 定 所 用 的 试 剂 和 步 骤 按 SB/T 10404—2006中 10. 1 和 10. 2执行 。

　　4.4. 1. 1.4 氧化铜(CuO)保持量的计算

　　ACQ防腐剂加压处理木材中氧化铜(CuO)保持量按式(1)计算 :

　　RCuO

　　式中 :

　　RCuO —ACQ防腐剂加压处理木材中氧化铜(CuO)的保持量 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　V — 滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V1 —ACQ防腐剂加压处理木材湿灰化后稀释定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 测定时所取湿灰化后稀释液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 湿灰化时所取 ACQ防腐剂加压处理木材样本质量 ,单位为克(g) ;

　　d — 试验用木材的基本密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　7. 96— 换算系数 。

　　4.4. 1.2 原子吸收光谱法

　　原子 吸 收 光 谱 法 测 定 ACQ 防 腐 剂 加 压 处 理 木 材 中 铜 (Cu) 保 持 量 所 用 的 试 剂 和 步 骤 可 按GB/T 23229—2009 中 4. 2. 1、4. 2. 2 和 4. 2. 4执行 。

　　ACQ防腐剂加压处理木材中铜(Cu)保持量按式(2)计算

　　RCu = 0. 2 × c1 ×d/m2 …………………………( 2 )

　　式中 :

　　RCu—ACQ防腐剂加压处理木材中铜(Cu)的保持量 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　c1 — 光谱仪测定的滤液浓度 ,单位为毫克毎升(mg/L) ;

　　m2 —ACQ防腐剂加压处理木材试样的质量 , 单位为克(g) ;

　　d — 试验用木材的基本密度 ,单位为克毎立方厘米(g/cm3 ) 。

　　4.4.2 ACQ防腐剂加压处理木材中季铵盐(DDAC、BAC)保持量的测定

　　4.4.2. 1 滴定分析

　　4.4.2. 1. 1 仪器

　　4.4.2. 1. 1. 1 10 mL微量滴定管 。

　　4.4.2. 1. 1.2 100 mL具塞量筒 。

　　4.4.2. 1. 1.3 超声波水浴 。

　　4.4.2. 1. 1.4 25 mL具塞聚四氟乙烯萃取瓶 。

　　4.4.2. 1.2 试剂

　　4.4.2. 1.2. 1 0. 004 mol/L的十二烷基硫酸钠溶液 。称取 1. 14g~ 1. 16g 十二烷基硫酸钠 ,置于 250mL烧杯中 ,用蒸馏水(约 100 mL) 溶解 , 加入 1 滴三乙醇胺后 , 全部转入 1 L 容量瓶中 , 用蒸馏水稀释 至刻度 。

　　4.4.2. 1.2.2 0. 004 mol/L海明 1622溶液 。称取 1. 75 g~ 1. 85 g(精确至 0. 1 mg) 在(103±2) ℃的烘箱中干燥至恒重的海明 1622,置于 250 mL烧杯中 ,用蒸馏水溶解后 ,全部转入 1 L容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 。 (海明 1622: 苄 基 二 甲 基-2-[2-对-(1, 1, 3, 3-四 甲 丁 基) 苯 氧-乙 氧 基]-乙 基 氯 化 铵 单 水合物 。)

　　4.4.2. 1.2.3 酸性蓝-1(4,4'-双(二乙氨基)三苯基脱水甲醇-2″,4″-二磺酸单钠) 。

　　4.4.2. 1.2.4 溴化底米鎓(3,8-二氨基-5-甲基-6-苯溴化氮杂菲) 。

　　4.4.2. 1.2.5 95%乙醇(分析纯) 。

　　4.4.2. 1.2.6 混合酸性指示剂贮存液 :称取 0. 50 g溴化底米鎓和 0. 25 g 酸性蓝-1置于 100 mL烧杯中 ,加 50 mL 50 ∶ 50的乙醇水溶液使其溶解后 ,倒入 250 mL容量瓶中 ,用乙醇水溶液淋洗烧杯 ,洗液一并倒入容量瓶中 ,再用该乙醇水溶液稀释至刻度 。

　　4.4.2. 1.2.7 混合酸性指示剂溶液 :加 50 mL蒸馏水和 20 mL混合酸性指示剂贮存液于 500 mL容量瓶中 ,再加 20 mL 2. 5 mol/L硫酸溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,倒入棕色试剂瓶中 ,避光贮存 。

　　4.4.2. 1.2. 8 三氯甲烷(分析纯) 。

　　4.4.2. 1.2.9 浓盐酸(分析纯) 。

　　4.4.2. 1.2. 10 2. 5 mol/L硫酸溶液 。

　　4.4.2. 1.2. 11 0. 1 mol/L盐酸-乙醇萃取剂 :加 8. 33 g浓盐酸到 1 L容量瓶中 ,用 95%乙醇稀释至刻度 。

　　4.4.2. 1.3 试样萃取

　　用植物粉碎机将待测的 ACQ防腐剂加压处理木材样品粉碎至通过 30 目标准筛 。将上述木粉在(103±2) ℃的烘箱中干燥至恒重 ,称取 1. 5 g(精确至 0. 001 g)(以 m 表示) ,置于 30 mL 的具塞聚四氟乙烯萃取瓶中 ,用移液管准确加入 25 mL 0. 1 mol/L盐酸-乙醇萃取剂(以 V1 表示) 。塞紧盖子 ,放入超声波浴中萃取 3 h,其间每隔半小时取出一次萃取瓶 ,摇匀后重新放入超声波水浴继续萃取 。萃取结束后 ,取出 ,静置冷却 ,在测定前要使木粉沉降下来(必要时可用离心机分离) 。

　　4.4.2. 1.4 分析步骤

　　4.4.2. 1.4. 1 试样检测

　　用移液管准确吸取 5 mL试样萃取液(以 V2 表示) , 加到盛有 20 mL蒸馏水的 100 mL具塞量筒中 ,再用量筒加入 15 mL三氯甲烷和 10 mL混合酸性指示剂溶液 。

　　再用移液管准确加入 5 mL 0. 004 mol/L十二烷基硫酸钠溶液 ,充分混合后 ,三氯甲烷层应呈粉红色 ,如果三氯甲烷层呈蓝色 ,则说明所加的十二烷基硫酸钠溶液的数量不够和萃取液中的季铵盐反应 ,需再加 5 mL 0. 004 mol/L的十二烷基硫酸钠溶液 。

　　过量的十二烷基硫酸钠用 0. 004 mol/L海明 1622标准溶液滴定 。滴定开始时 , 每 加 2 mL 海 明1622溶液后 ,都要塞上盖子充分混合 ,然后打开盖子 ,用蒸馏水淋洗盖子 ,淋洗液流回到量筒中 , 以免试样损失 。待静置分层后 ,如三氯甲烷层呈粉红色 ,继续重复上述步骤滴定 。

　　当三氯甲烷/水乳浊液破乳分层加快 ,三氯甲烷层呈现胭脂红色时 ,表明滴定终点快要到来 ,这时要格外小心 ,要逐滴滴定 ,充分混合 ,直到三氯甲烷层的红色完全褪去 ,变成浅灰蓝色时 , 即达终点 。

　　记录滴定所耗用的海明 1622标 准 溶 液 的 体 积(以 V 表 示) 。 当 海 明 1622过 量 时 , 三 氯 甲 烷 层 呈

　　蓝色 。

　　4.4.2. 1.4.2 空白试验

　　用 5 mL 0. 1 mol/L盐酸-乙醇萃取剂替代 5 mL试样萃取液 ,按上述试样检测的步骤做空白试验(所加的十二烷基硫酸钠溶液的体积和试样检测时相同) 。

　　记录至滴定终点时所消耗的 0. 004 mol/L海明标准溶液的体积(以 V0 表示) 。

　　4.4.2. 1.5 结果计算

　　ACQ防腐剂加压处理木材试样中季铵盐的保持量按式(3)计算 :

　　RQAC

　　式中 :

　　RQAC —ACQ防腐剂加压处理木材试样中季铵盐的保持量 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　V0 — 空白试验滴定时所耗用的海明 1622标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V — 试样滴定时所耗用的海明 1622标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 海明 1622标准溶液的浓度(海明的相对分子质量为 448. 1) ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V1 — 萃取 ACQ防腐剂加 压 处 理 木 材 中 季 铵 盐 时 所 得 供 分 析 用 提 取 液 总 体 积 , 单 位 为 毫 升(mL) ;

　　V2 — 测定时所取提取液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 用于萃取的 ACQ防腐剂加压处理木材试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　d — 木材的基本密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　MW — 季铵盐的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) :

　　注 : BAC 由%((l。l化;铵和 20%的十四烷基二甲基苄基氯化铵组成 。

　　4.4.2.2 高效液相色谱法

　　高效液相色谱法测定 ACQ防腐剂加压处理木材中 DDAC或 BAC保持量所用的仪器 、试剂以及操作步骤按 GB/T 23229—2009中 7. 2、7. 3、7. 4、7. 5 和 7. 6 的有关规定执行 。

　　ACQ防腐剂加压处理木材中 DDAC或 BAC 的保持量按式(4)计算

　　R =c1 × 0. 002d/m2 ……………………………………( 4 )

　　式中 :

　　R —ACQ防腐剂加压处理木材中 DDAC或 BAC 的保持量 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　c1 — 抽提液中 DDAC或 BAC 的浓度 ,单位为毫克毎升(mg/L) ;

　　m2 —ACQ防腐剂加压处理木材试样的质量 , 单位为克(g) ;

　　d — 试验用木材的基本密度 , 单位为克毎立方厘米(g/cm3 ) 。

　　4.4.3 ACQ防腐剂透入率测定

　　4.4.3. 1 心、边材的区分

　　ACQ防腐剂加压处理木材的心 、边材可以用目测法或化学法区分 。

　　采用化学法区分时按 SB/T 10558—2009的附录 A规定执行 。

　　4.4.3.2 边材透入率的测定

　　显色法测定 :按 GB/T 50329—2002中附录 E3的有关规定执行 。

　　锯切法测定 :在样品的横切面上使用求积分仪分别测出边材总面积和 ACQ 防腐剂活性成分在边材中透入面积 ,两个面积值相比即为 ACQ防腐剂活性成分在 ACQ防腐剂加压处理木材中的边材透入率 ,按式(5)计算 :

　　边材透入率( %) = 防腐剂活性的透入面积 × 100% …………( 5 )

　　空心钻测定 :木芯用显色法测定边材透入率时 ,先区分木芯的心边材,再用显色法测定边材透入率 。按照防腐剂在木芯边材部分透入的长度与木芯边材的长度之比 ,计算边材透入率 , 以百分数表示 。

　　5 检验规则

　　5. 1 出厂检验

　　5. 1. 1 检验项目为外观 、尺寸 、材质 、防腐处理质量等 。

　　5. 1.2 尺寸超过偏差时应改锯或按供需双方协商解决 。

　　5. 1.3 材质指标或缺陷超过允许限度时 ,可降等处理 。

　　5. 1.4 合格产品应出具质量合格证 。

　　5.2 型式检验

　　5.2. 1 型式检验项目为第 3 章的全部内容 。产品遇有下列情况之一时 ,应进行型式检验 :

　　a) 新产品的试制定型鉴定 ;

　　b) 产品结构 、工艺 、材料有重大改变时 ;

　　c) 连续生产中的产品每年进行一次 ;

　　d) 产品间隔半年再次生产时 ;

　　e) 国家技术监督机构提出进行型式检验的要求时 。

　　5.2.2 型式检验应选择具有资质的检验机构进行 。

　　5.2.3 用作型式检验的产品应从出厂检验合格的产品中抽取 。

　　5.3 抽样方案及判定规则

　　5.3. 1 外观质量抽样方案及判定规则

　　5.3. 1. 1 抽样方案

　　采用 GB/T 2828. 1 中的正常检验二次抽样方案 ,检验水平 Ⅱ ,接收质量限为 4. 0。

　　5.3. 1.2 判定规则

　　第一次检验的样品数量应等于该抽样方案给出的第一样本量 。如果第一样本中发现的不合格品数小于或等于第一接收数 ,应认为该批是可接收的 ;如果第一样本中发现的不合格品数大于或等于第一拒收数 ,应认为该批是不可接收的 。

　　如果第一样本中发现的不合格品数介于第一接收数与第一拒收数之间 ,应检验由方案给出样本量的第二样本并累计在第一样本和第二样本中发现的不合格品数 。如果不合格品累计数小于或等于第二接收数 ,则判定该批是可接收的 ;如果不合格品累计数大于或等于第二拒收数 ,则判该批是不可接收的 。

　　5.3.2 规格尺寸抽样方案及判定规则

　　5.3.2. 1 抽样方案

　　采用 GB/T 2828. 1 中的正常检验二次抽样方案 ,检验水平 Ⅰ ,接收质量限为 4. 0。

　　5.3.2.2 判定规则

　　按 5. 3. 1. 2判定 。

　　5.3.3 防腐质量、抽样方法及判定规则

　　按 SB/T 10558的规定执行 。

　　5.4 综合判定

　　5.4. 1 防腐木材外观质量 、规格尺寸 、防腐质量的检验结果均符合相应类别和等级的技术要求时 ,判该批产品合格 ,否则判断为不合格或降等处理 。

　　5.4.2 对防腐处理质量不合格的木材应加倍复检 , 复检符合要求为合格品,否则判为不合格品 。 防腐质量的判定按 GB/T 22102规定执行 。

　　5.4.3 防腐处理质量不合格 ,应重新处理 ,经复检合格后才允许出厂 ,或降级处理 。

　　6 标识

　　出厂的经 ACQ防腐剂加压处理木材应按 SB/T 10383标识 ,并应有使用分类代码 、储运图示等 。