GB/T 2899-2017 工业沉淀硫酸钡

　　ICS 7 1 . 060 . 50 G 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 2899—2017

　　代替 GB/T 2899—2008

　　工 业 沉 淀 硫 酸 钡

　　Barium sulphateprecipitatedforindustrialuse

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 2899—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 2899—2008《工业沉淀硫酸钡》，与 GB/T 2899—2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 增加了硫化物含量的指标及试验方法(见 4 . 2 及 5 . 11) ;

　　— 调整了硫酸钡、105 ℃挥发物、铁、白度、细度指标的要求(见 4.2 , 2008 年版的 4.2) ;

　　— 修改粒径分布为中位粒径并调整了指标的要求(见 4 . 2 , 2008 年版的 4 . 2) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC 63/SC 1)归口 。

　　本标准起草单位：浙江水知音环保科技有限公司、合肥清清水处理有限责任公司、深州嘉信化工有限责任公司、潍坊大耀新材料有限公司、南风化工集团股份有限公司钡盐分公司、陕西富化化工有限责任公司、山东华研新材料有限公司、青岛红星化工集团有限责任公司、河津市宏基粉体材料有限公司、河北誉东涂料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

　　本标准主要起草人：俞明华、刘咸林、任阔、王强、张铁柱、白俊生、高同珍、贾道峰、乔振桀、王立柱、陈爱兵 、孙跃宗、常广西、王晓楠、李霞。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 2899—1982 、GB/T 2899—1996、GB/T 2899—2008 。

　　GB/T 2899—20 17

　　工 业 沉 淀 硫 酸 钡

　　1 范围

　　本标准规定了工业沉淀硫酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于工业沉淀硫酸钡。 该产品主要用于涂料、油墨、颜料、橡胶、蓄电池、塑料和铜版纸、金属冶炼等行业。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 1717—1986 颜料水悬浮液 pH 值的测定

　　GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 5211 . 2 颜料水溶物测定 热萃取法

　　GB/T 5211 . 3 颜料在 105 ℃挥发物的测定

　　GB/T 5211 . 15—2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第 15 部分：吸油量的测定

　　GB/T 5950—2008 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法

　　GB/T 6003 . 1—2012 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　HG/T 3696 . 1—2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分：标准滴定溶液的制备

　　HG/T 3696 . 3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分：制剂及制品的制备

　　3 分子式和相对分子质量

　　分子式：BaSO4 。

　　相对分子质量：233 . 34(按 2016 年国际相对原子质量)。

　　4 要求

　　4 . 1 外观：白色粉末。

　　4 . 2 工业沉淀硫酸钡按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 的规定。

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　　表 1

　　5 试验方法

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　5 . 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。试验中所用标准滴 定 溶 液、制 剂 及 制品，在 没 有 注 明 其 他 要 求 时，均 按 HG/T 3696 . 1—2011 、 HG/T 3696 . 3 的规定制备。

　　5 . 2 外观检验

　　在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用 目视法判定外观。

　　5 . 3 硫酸钡含量的测定

　　5 . 3 . 1 原理

　　将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸溶液将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫酸钡重量法进行测定。

　　5 . 3 . 2 试剂或材料

　　5 .3 .2 . 1 熔融混合物：将无水碳酸钠和碳酸钾按 1+1 混合。

　　5 . 3 . 2 . 2 硫酸溶液：1+9 。

　　5 . 3 . 2 . 3 盐酸溶液：1+4 。

　　5 . 3 . 2 . 4 氨水溶液：1+1 。

　　5.3.2.5 无水碳酸钠溶液：2 g/L。

　　5.3.2.6 氯化钡溶液：120 g/L。

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　　5.3.2.7 硝酸银溶液：20 g/L。

　　5.3.2.8 甲基橙指示液：1 g/L。

　　5 . 3 . 3 仪器设备

　　5 . 3 . 3 . 1 带盖铂坩埚 。

　　5.3.3.2 高温电炉：温度能控制在 800 ℃ ±20 ℃和 600 ℃ ±20 ℃。

　　5 . 3 . 4 试验步骤

　　称取约 1 g按 5.4 烘干的试样，精确至 0.000 2 g,置于已加入 4 g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它上面再盖 4 g 熔融混合物，盖上盖子。将铂坩埚置于高温电炉 内，于 800 ℃ ± 20 ℃下熔融40 min,取出冷却。

　　在 250 mL烧杯中用 100 mL~150 mL热水浸取熔融物，用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔融物

　　转移至烧杯中。 加热煮沸至熔融物松散，静置片刻。 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热的无水碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物，并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止(检验方法：取

　　2 mL 滤液，加 2 滴盐酸溶液和 0 .5 mL氯化钡溶液，10 min后溶液应保持透明)，弃去滤液。

　　用 30 mL热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀，加入盐酸溶液后迅速将表面皿盖在漏斗上。滤液收集在 500 mL烧杯中，每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一次，盐酸溶液全部加完后，用热水洗涤表面皿及漏斗上的滤纸至无氯根为止(检验方法：取 2 mL 滤液，加 0 .5 mL硝酸银溶液，5 min后应保持透明)。加 2 滴~3 滴甲基橙指示液于滤液中，用氨水溶液中和至恰成淡黄色，加 2 mL 盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为 400 mL。

　　将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加 20 mL热硫酸溶液，控制在 2 min~2.5 min 内加完，盖上表面皿，把烧杯放在沸水浴上保持 2 h 或室温放置 12 h 以上。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止(检验方法同前)。将沉淀连同滤纸置于预先于 600 ℃ ± 20 ℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，于电炉上干燥、灰化，然后置于高温电炉内于 600 ℃ ±20 ℃下灼烧至质量恒定。

　　5 . 3 . 5 试验数据处理

　　硫酸钡含量以硫酸钡(BaSO4)的质量分数 w1 计，按式(1)计算：

　　w …………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 — 沉淀的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。

　　5 . 4 105 ℃ 挥发物的测定

　　按 GB/T 5211 . 3 进行操作。 计算结果表示到小数点后两位。

　　5 . 5 水溶物含量的测定

　　称取约 10 g试样，精确至 0.01 g。按 GB/T 5211.2 进行操作。计算结果表示到小数点后两位。

　　5 . 6 铁含量的测定

　　5 . 6 . 1 原理

　　同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。

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　　5 . 6 . 2 试剂或材料

　　5 . 6 . 2 . 1 盐酸溶液：1+1 。

　　5 . 6 . 2 . 2 其他试剂同 GB/T 3049—2006 第 4 章 。

　　5 . 6 . 3 仪器设备

　　分光光度计，带有光程为 4 cm 的比色皿。

　　5 . 6 . 4 试验步骤

　　5 . 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　按 GB/T 3049—2006 中 6.3 的规定，使用光程为 4 cm 的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工

　　作曲线。

　　5 . 6 . 4 . 2 试验

　　称取约 10 g试样，精确至 0. 01 g,置于 200 mL 烧杯中，加入 100 mL 水和 10 mL 盐酸溶液(见5.6.2.1) ,在搅拌下煮沸 10 min,冷却。全部转移至 250 mL(犞2)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的 20 mL 滤液，保留滤液。

　　用移液管移取 25 mL(犞1)滤液，置于 100 mL 容量瓶中，以下按 GB/T 3049—2006 中 6 . 4 所述“加水至约 60 mL,用氨水溶液调整 pH 为 2(用精密 pH 试纸检查)……”进行操作。由测得的吸光度从工

　　作曲线上查得试验溶液中铁的质量。

　　同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。

　　5 . 6 . 5 试验数据处理

　　铁含量以铁(Fe)的质量分数 狑2 计，按式(2)计算：

　　狑

　　式中：

　　犿1 — 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　犿0 — 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;犿 — 试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　犞1 — 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.000 5%。

　　5 . 7 白度的测定

　　5 . 7 . 1 仪器设备

　　5 . 7 . 1 . 1 白度仪：同 GB/T 5950—2008 第 5 章 。

　　5 . 7 . 1 . 2 标准白板：同 GB/T 5950—2008 第 6 章 。

　　5 . 7 . 2 试验步骤

　　同 GB/T 5950—2008 第 7 章、第 8 章 。

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　　5 . 7 . 3 试验数据处理

　　同 GB/T 5950—2008 第 9 章中的规定，采用蓝光白度公式计算。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 1 . 0 。

　　5 . 8 吸油量的测定

　　5 . 8 . 1 试剂或材料

　　同 GB/T 5211 . 15—2014 第 4 章 。

　　5 . 8 . 2 仪器设备

　　同 GB/T 5211 . 15—2014 第 5 章 。

　　5 . 8 . 3 试验步骤

　　称取约 10 g试样，精确至 0.01 g,置于平板上，从已知质量(精确至 0.01 g)的盛有精制亚麻仁油的滴瓶中滴加精制亚麻仁油，一次加 4 滴~5 滴，每次加完油后用调刀不断用力压研，近终点时应逐滴加

　　入 。 当加完最后 1 滴时，试样为油所润湿并形成一整团，铺展时不裂不碎，又能黏附在平板上即为终点。

　　全部操作应在 20 min~25 min 内完成，最后称取滴瓶的质量。

　　5 . 8 . 4 试验数据处理

　　吸油量以 w3 计，数值以每 100 g试料所吸收油的质量表示，按式(3)计算：

　　w …………………………( 3 )

　　式中：

　　m1 — 消耗精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.0 g/100 g。

　　5.9 PH 的测定

　　5 . 9 . 1 试剂或材料

　　同 GB/T 1717—1986 第 1 章 。

　　5 . 9 . 2 仪器设备

　　同 GB/T 1717—1986 第 2 章 。

　　5 . 9 . 3 试验步骤

　　称取 10 g±0.01 g 试样，置于玻璃容器中，加入 90 mL 无二氧化碳水。按 GB/T 1717—1986 第3 章操作，将振荡 1 min 改为振荡 2 min,静置 5 min 改为静置 10 min。

　　5 . 10 细度的测定

　　5 . 10 . 1 原理

　　将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥后称量。

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　　5 . 10 . 2 仪器设备

　　5. 10.2. 1 电热恒温干燥箱：温度能控制在 105 ℃ ±2 ℃。

　　5. 10.2.2 试验筛：φ200×50—0.045/0.032 GB/T 6003.1 —2012。

　　5. 10.2.3 玻璃砂坩埚：滤板孔径为 16 μm~40 μm。

　　5 . 10 . 2 . 4 软毛刷 。

　　5 . 10 . 3 试验步骤

　　称取约 200 g试样，精确至 0.1 g,置于 800 mL烧杯中，先加适量的水(通常为 500 mL~600 mL) ,

　　用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散。 把分散的悬浮液倒至筛中，将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒至筛子中，再重复此操作两次。 用水冲出烧杯全部的

　　剩余物，用连接在水位差为 1 m 的供水装置上的洒水器，冲洗筛上的剩余物，直至洗液澄清为止，必要时用软毛刷轻刷，将剩余物洗至预先于 105 ℃ ± 2 ℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚中，抽滤后置于105 ℃ ±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

　　注：试验用水为经过 0.038 mm筛过滤的 自来水。

　　5 . 10 . 4 试验数据处理

　　细度以质量分数 ∞4 计，按式(4)计算：

　　…………………………( 4 )

　　式中：

　　m1 — 筛余物的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m — 试料的质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%。

　　5 . 1 1 硫化物的测定

　　5 . 1 1 . 1 原理

　　在酸性溶液中，硫离子与碘溶液发生氧化还原反应，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘 。 由硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的量计算硫化物含量。

　　5 . 1 1 . 2 试剂或材料

　　5 . 1 1 . 2 . 1 乙酸溶液：1+4 。

　　5. 1 1 .2.2 碘溶液：c(1/2I2) ≈0.01 mol/L。用移液管移取 10 mL按照 HG/T 3696.1—2011 中 5.9.1 配制的碘标准滴定溶液，置于 100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5. 1 1 .2.3 淀粉指示液：5 g/L。称取 0.5 g 淀粉，加 5 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到 90 mL 沸腾的水中，煮沸 1 min~2 min冷却，稀释至 100 mL。使用期为两周。

　　5. 1 1 .2. 4 硫代硫 酸钠标 准滴定溶 液：c( Na2 S2 O3 ) ≈ 0. 01 mol/L。用 移 液 管 移 取 25 mL 按 照HG/T 3696.1—2011 中 5.6 配制及标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5 . 1 1 . 3 试验步骤

　　称取约 10 g试样，精确至 0. 01 g,置于 250 mL(v2) 容量瓶中，加入 100 mL 水，加塞，剧烈摇荡

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　　2 min,用水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初始的 20 mL 滤液。如滤液混浊应返回重新过滤，直到滤液清澈为止。移取 100 mL(V1)滤液于 250 mL碘量瓶中，用移液管加入 5 mL碘溶液，5 mL 乙酸溶液，水封，摇匀，于暗处放置 5 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加 2 mL淀粉溶液，继续用硫代

　　硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。

　　同时做空白试验。 除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液完全相同，并与试料同样处理。

　　5 . 1 1 . 4 试验数据处理

　　硫化物的含量以硫(S)的质量分数 ∞5 计，按式(5)计算：

　　式中：

　　V0 — 滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V — 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 硫(1/2S)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g /mol) , M= 16.03 g/mol;

　　m — 试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　V1 — 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.000 3%。

　　5 . 12 中位粒径的测定

　　5 . 12 . 1 原理

　　样品经分散剂分散，用激光粒度测定仪测定中位粒径。

　　5 . 12 . 2 试剂或材料

　　六偏磷酸钠溶液：2 g/L。

　　5 . 12 . 3 仪器设备

　　5 . 12 . 3 . 1 激光粒度测定仪。

　　5 . 12 . 3 . 2 超声波分散仪。

　　5 . 12 . 4 试验步骤

　　取适量试样，置于烧杯中，按照仪器要求加入适量的水、六偏磷酸钠溶液，在超声波分散仪中振荡约2 min。

　　按仪器说明书规定的程序开启仪器，将分散后的溶液放入被测器皿中，按照仪器的测定程序测定中位粒径(D50) 。

　　6 检验规则

　　6 . 1 本标准采用型式检验和出厂检验。 型式检验和出厂检验应符合下列规定：

　　a) 要求中规定的所有指标项目为型式检验项 目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式

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　　检验。 在下列情况之一时，应进行型式检验：

　　— 更新关键生产工艺;

　　— 主要原料有变化;

　　— 停产又恢复生产;

　　— 与上次型式检验有较大差异;

　　— 合同规定。

　　b) 要求中规定的硫酸钡含量、105 ℃挥发物含量、水溶物含量、铁含量、白度、吸油量、pH、细度八

　　项指标为出厂检验项 目，应逐批检验。

　　6 . 2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业沉淀硫酸钡为一批。每批产品不超过 120 t。

　　6 . 3 按照 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。 采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的 3/4 处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至不少于 1 000 g,将样品装入两个清洁干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样 日期和采样者姓名。 一份用于检验，另 一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。

　　6 . 4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新 自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

　　6 . 5 采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

　　7 标志、标签

　　7 . 1 工业沉淀硫酸钡包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产 日期)、本标准编号以及 GB/T 191—2008 中规定的“怕晒”和“怕雨”标志。

　　7 . 2 每批出厂的工业沉淀硫酸钡都应附有质量证明书。 内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产 日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

　　8 包装、运输、贮存

　　8 . 1 工业沉淀硫酸钡采用双层包装。 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。 包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的方式封口;外袋应牢固缝合，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线。每袋净含量 25 kg、50 kg。或根据用户要求确定包装方式和净含量。

　　8 . 2 工业沉淀硫酸钡在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。

　　8 . 3 工业沉淀硫酸钡应贮存于通风、干燥的库房内，并应有下垫垫层，防止受潮。