GB/T 26752-2020 聚丙烯腈基碳纤维

　　ICS 83 . 120

　　Q 23

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26752—2020

　　代替 GB/T 26752—2011

　　聚丙烯腈基碳纤维

　　PAN-basedcarbonfiber

　　2020-03-06 发布 2021-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 26752—2020

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 26752—2011《聚丙烯腈基碳纤维》。

　　本标准与 GB/T 26752—2011 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 增加 2 个引用标准(见第 2 章);

　　— 增加术语和定义(见 3 . 1 、3 . 2 和 3 . 3) ;

　　— 增加了溶剂分类、工艺分类及其表示(见 4 . 1 . 2 和 4 . 1 . 3) ;

　　— 上浆剂分类删除“通用型”，增加“适用于热固性聚酰亚胺树脂”“适用于热塑性聚酰亚胺树脂”和“其他”(见 4 . 1 . 6 , 2011 年版的 4 . 1 . 4) ;

　　— 修改了上浆剂含量分类及其表示(见 4 . 1 . 7 , 2011 年版的 4 . 1 . 5) ;

　　— 力学性能分类中增加了一些品种(见表 1) ;

　　— 修改了碳纤维产品标记(见 4 . 2 , 2011 年版的 4 . 2) ;

　　— 修改了外观要求(见 5 . 1 , 2011 年版的 5 . 1) ;

　　— 增加了长度偏差及试验方法(见 5 . 2 和 6 . 2) ;

　　— 增加了丝束规格的性能指标要求(见表 2) ;

　　— 删除了含碳量上限值(见 2011 年版的 5 . 2) ;

　　— 将密度的试验方法改为 GB/T 30019(见 6 . 3 . 2 , 2011 年版的 6 . 2 . 2) ;

　　— 将上浆剂含量的试验方法改为 GB/T 29761(见 6 . 3 . 3 , 2011 年版的附录 B) ;

　　— 修改保质期(见 8 . 4 . 2 , 2011 年版的 8 . 4 . 2) 。

　　本标准由中国建筑材料工业联合会提出。

　　本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会(SAC/TC 39)归口 。

　　本标准起草单位：威海拓展纤维有限公司、北京化工大学、中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所、中复神鹰碳纤维有限责任公司、中国化学纤维工业协会、吉林碳谷碳纤维股份有限公司、江苏恒神股份有限公司。

　　本标准主要起草人：丛宗杰、陈洞、张洪池、邹秀娟、高爱君、隋晓东、连峰、李德利、王继军、钱洪川。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 26752—2011 。

　　GB/T 26752—2020

　　聚丙烯腈基碳纤维

　　1 范围

　　本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维的术语和定义、分类和标记、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

　　本标准适用于聚丙烯腈基碳纤维长丝，不适用于沥青基、粘胶基等非聚丙烯腈基碳纤维。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 3362 碳纤维复丝拉伸性能试验方法

　　GB/T 18374 增强材料术语及定义

　　GB/T 29761 碳纤维 浸润剂含量的测定

　　GB/T 30019 碳纤维 密度的测定

　　3 术语和定义

　　GB/T 18374 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　有捻纤维 twistingfiber

　　沿纤维束轴向加捻后收卷的纤维。

　　3.2

　　无捻纤维 twistlessfiber

　　沿纤维束轴向不加捻收卷的纤维。

　　3.3

　　解捻纤维 untwistingfiber

　　去除捻度的纤维。

　　4 分类和标记

　　4 . 1 分类

　　4 . 1 . 1 力学性能分类

　　按力学性能分为高强型、高强中模型、高模型和高强高模型四类，其分类由两个汉语拼音字母和四位数字组成。 两个字母表示力学性能分类，四位数字表示相应的力学性能参数，前两位数字表示拉伸强度，后两位数字表示拉伸弹性模量，具体规定见表 1 。

　　如拉伸强度为 4 500 MPa~<5 500 MPa、拉伸弹性模量为 220 GPa~<260 GPa 的高强型碳纤维，

　　GB/T 26752—2020

　　表示为 GQ4522 。

　　4 . 1 . 2 溶剂分类

　　溶剂分类由一位字母表示：

　　a ) 采用二甲基亚砜(DMSO) ,表示为 S ;

　　b ) 采用二甲基乙酰胺(DMAc) ,表示为 A ;

　　c ) 采用硫氰酸钠(NaSCN) ,表示为 N ;

　　d) 采用其他，表示为 R。

　　4 . 1 . 3 工艺分类

　　工艺分类由一位字母表示：

　　a ) 湿法，表示为 W ;

　　b ) 干湿法，表示为 D。

　　4 . 1 . 4 丝束规格分类

　　丝束规格分类由数字与字母 K 表示，数字为每束纤维中单丝根数与 1 000 的比值，如：3 000 根单丝的纤维束，其丝束规格表示为 3K。

　　4 . 1 . 5 加捻情况分类

　　加捻情况分类由一位数字表示：

　　a ) 有捻纤维，表示为 1 ;

　　b ) 无捻纤维，表示为 2 ;

　　c ) 解捻纤维，表示为 3 。

　　4 . 1 . 6 上浆剂分类

　　上浆剂分类由一位数字表示：

　　a ) 适用于环氧类树脂，表示为 1 ;

　　b ) 适用于乙烯基酯、环氧类树脂，表示为 2 ;

　　c ) 适用于环氧、酚醛，双马类树脂，表示为 3 ;

　　d) 适用于热固性聚酰亚胺树脂，表示为 4 ;

　　e) 适用于热塑性聚酰亚胺树脂，表示为 5 ;

　　f) 其他，表示为 6。

　　4 . 1 . 7 上浆剂含量分类

　　上浆剂含量分类由一位数字表示：

　　a ) 不含上浆剂，表示为 0 ;

　　b) 上浆剂含量为 0.5%~<1.0%,表示为 1 ;

　　c) 上浆剂含量为 1.0%~<1.5%,表示为 2 ;

　　d) 上浆剂含量为 1.5%~<2.0%,表示为 3 ;

　　e) 上浆剂含量为 2.0%~<2.5%,表示为 4 ;

　　f) 上浆剂含量 ≥2.5%,表示为 5。

　　GB/T 26752—2020

　　表 1 力学性能分类

　　4 . 2 标记

　　标记由力学性能分类、溶剂分类、工艺分类、丝束规格、加捻情况、上浆剂分类、上浆剂含量和标准编号组成。

　　□ □ □-□-□-□-□ GB/T 26752—2020

　　l l l l l l l

　　l l l l l——l————————————————————————————————— 类

　　l l l——l———————————————————————————————————————

　　l l———————————————————————溶剂分类

　　l—————————————————————————力学性能分类

　　示例：表示高强型碳纤维，其拉伸强度为 3 500 MPa~<4 500 MPa、拉伸弹性模量为 220 GPa~<260 GPa、以二甲基亚砜作为溶剂、采用湿法纺丝工艺生产、丝束中单丝为 3 000 根、无捻、上浆剂适用于环氧类树脂、上浆剂含量为 1. 5% ~ <2.0%的产品标记为：

　　GB/T 26752—2020

　　GQ3526SW-3K-2-1-3 GB/T 26752—2020

　　5 要求

　　5 . 1 外观

　　黑色，色泽均匀，无明显毛丝，无毛团，无异物，纤维束间无粘连。

　　5 . 2 长度偏差

　　长度偏差为正偏差。

　　5 . 3 理化性能

　　5 . 3 . 1 上浆剂含量应符合 4 . 1 . 7 上浆剂含量分类对应的上浆剂含量范围。

　　5.3.2 灰分应小于或等于 0.5%。

　　5 . 3 . 3 线密度、拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率、密度和含碳量应符合表 2 的规定。

　　5 .3 .4 拉伸强度卷内离散系数应不超过 6% ,拉伸弹性模量卷内离散系数应不超过 3%。表 2 性能指标

　　GB/T 26752—2020

　　表 2(续)

　　6 试验方法

　　6 . 1 外观

　　在正常光照下，目测。

　　6 . 2 长度偏差

　　用精度不低于 ±1 m 的计米器测量。

　　6 . 3 理化性能

　　6 . 3 . 1 线密度

　　按 GB/T 3362 的规定检测。

　　GB/T 26752—2020

　　6 . 3 . 2 密度

　　按 GB/T 30019 的规定检测。

　　6 . 3 . 3 上浆剂含量

　　按 GB/T 29761 的规定检测。

　　注：GB/T 29761 的“浸润剂含量”为本标准的“上浆剂含量”。

　　6 . 3 . 4 含碳量

　　按附录 A 的规定检测。

　　6 . 3 . 5 灰分

　　按附录 B 的规定检测。

　　6 . 3 . 6 力学性能

　　1 K~24 K 拉伸强度、拉伸弹性模量及断裂伸长率按 GB/T 3362 的规定检测。其他丝束规格参照

　　GB/T 3362 检测。

　　7 检验规则

　　7 . 1 出厂检验

　　7 . 1 . 1 检验项目

　　出厂检验项目为外观、上浆剂含量、拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率、密度和线密度。

　　7 . 1 . 2 组批

　　同一生产线、同一批原材料、同一工艺，连续 1 d~10 d稳定生产的同一标记的产品为一批。

　　7 . 1 . 3 抽样

　　按表 3 随机抽取样品进行上浆剂含量、密度检验。 按表 4 随机抽取样品进行外观、拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率及线密度检验，所抽取样品应包含按表 3 规定所抽取的上浆剂含量与密度检验用样品。

　　7 . 2 型式检验

　　7 . 2 . 1 检验条件

　　有下列情况之一时，应进行型式检验：

　　a ) 新产品投产时;

　　b ) 老产品转厂时;

　　c) 产品结构、材料、工艺等有较大改变时;

　　d ) 正常生产时，每年至少进行 1 次;

　　e) 产品停产时间超过 3 个月恢复生产时;

　　f) 供需方合同有要求时。

　　GB/T 26752—2020

　　7 . 2 . 2 检验项目

　　第 5 章规定的所有项 目 。

　　7 . 2 . 3 组批

　　同 7 . 1 . 2 。

　　7 . 2 . 4 抽样判定

　　按表 3 随机抽取样品进行上浆剂含量、密度、含碳量及灰分检验。 按表 4 随机抽取样品进行外观、拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率及线密度检验，所抽取样品应包含按表 3 规定所抽取的上浆剂含量、密度、含碳量及灰分检验用样品。

　　表 3 抽样及规定表 Ⅰ

　　表 4 抽样判定表 Ⅱ

　　GB/T 26752—2020

　　8 包装、标志、运输、贮存

　　8 . 1 包装

　　8. 1 . 1 碳纤维应紧密缠绕在纸筒上，纸筒的表面应使纱线能顺利退下来。纸筒内径规格为 76 mm,长度规格分 192 mm 和 290 mm 两种。

　　8 . 1 . 2 每卷碳纤维需用柔软的透明材料包裹外表面，装在清洁、干燥的瓦楞纸箱，每卷之间用硬质隔板固定，防止挤压和碰撞。

　　8 . 2 标志

　　8 . 2 . 1 纸筒内壁应贴有产品标签，内容包括：

　　a ) 产品名称、标记;

　　b ) 产品卷号;

　　c ) 产品批号、生产 日期;

　　d ) 生产单位。

　　8 . 2 . 2 包装箱内应附有产品检验合格证，内容包括：

　　a ) 产品名称、标记;

　　b ) 产品批号、执行标准;

　　c ) 生产单位名称;

　　d) 加盖质量检验专用章。

　　8 . 2 . 3 包装箱外表面应包括以下内容：

　　a ) 产品名称、标记、产品批号;

　　b) 产品数量、净重量、箱号;

　　c ) 生产单位名称、地址;

　　d ) 产品执行标准。

　　按 GB/T 191 的规定标明“怕湿”“禁止滚翻”“堆码层数极限”三种图示。

　　8 . 3 运输

　　产品应用干燥、有篷的交通工具运输，严防受潮，避免撞击。

　　8 . 4 贮存

　　8 . 4 . 1 贮存条件

　　产品应存放在干燥、阴凉通风的库房内，远离火源和热源，防潮，堆码层数不应超过包装上标明的堆码层数极限。

　　8 . 4 . 2 保质期

　　在 8 . 4 . 1 规定的贮存条件下，产品保质期为 2 年，超期后，经检验合格，可继续使用。 如有特殊要求，应在产品标签中明示。

　　GB/T 26752—2020

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　碳纤维含碳量测试方法

　　A.1 方法原理

　　碳纤维在高效催化剂存在下，在高温纯氧气氛中燃烧分解，生成二氧化碳、水和氮氧化合物的混合气体。 经过还原柱，氮氧化合物还原为氮。 在载气的带动下，二氧化碳、水和氮的混合气体经仪器的分离系统被逐步分离，依次进入检测器检测，得出碳的特征峰，通过数据处理得出相应的含碳量。

　　A.2 仪器和试剂

　　A.2 . 1 元素分析仪

　　元素分析仪应具有燃烧系统、还原系统、混合气体分离系统、检测系统及数据处理系统，并具备从试样燃烧、还原、气体分离、检测到数据处理的全过程自动化功能。 数据处理系统应能 自动记录峰面积或峰高积分计数，且自动计算校正因子和元素质量分数。

　　A.2 . 2 电子天平

　　感量为 0.001 mg。

　　A.2 . 3 样品舟

　　元素分析专用锡舟。

　　A.2 . 4 试剂

　　乙酰苯胺：元素分析专用基准试剂。

　　A.3 环境条件

　　温度：23 ℃ ±2 ℃ ,相对湿度：50% ±10% 。

　　A.4 试样制备及预处理

　　A.4 . 1 试样制备

　　取碳纤维约 1 g,制成长度约 0.5 mm 的试样待用。

　　若碳纤维表面有上浆剂，应先去除上浆剂，然后再按上述方法制备。

　　A.4 . 2 试样预处理

　　将按 A.4.1 制备的试样置于称量瓶中，在 103 ℃ ± 2 ℃的烘箱内烘 2 h,取出后立即放入装有硅胶

　　的干燥器中冷却至室温待用。

　　GB/T 26752—2020

　　A.5 测定前准备

　　A.5 . 1 试剂装填

　　A.5 . 1 . 1 燃烧系统和还原系统应选用与元素分析仪相匹配的试剂，试剂应填充密实，各段之间不得留有空隙，并用石英棉隔开。

　　A.5 . 1 . 2 燃烧系统试剂装填(装填量按元素分析仪相关要求)顺序如下：

　　石英棉→ 催化剂 1 → 石英棉→ 催化剂 2 → 石英棉→ 催化剂 3 → 石英棉→ 灰分管。

　　A.5 . 1 . 3 还原系统试剂装填(装填量按元素分析仪相关要求)顺序如下：

　　石英棉→ 铜 → 石英棉→ 银网。

　　A.5 . 1 . 4 按仪器说明书要求开启元素分析仪，仪器通过自检后，进入升温程序。

　　A.5 . 2 炉温设定

　　按元素分析仪说明书分别设定燃烧炉、还原炉温度。

　　A.5 . 3 优化燃烧条件

　　为使碳纤维充分燃烧，应加大进氧量及延长燃烧时间来优化燃烧条件，优化方式依据仪器说明书选择。

　　A.6 元素分析仪校正

　　A.6 . 1 空白校正

　　待燃烧炉、还原炉的温度达到要求并保持稳定后，开始进行元素分析仪系统校正。

　　用已经称量的样品舟称取乙酰苯胺约 3 mg,精确至 0.001 mg,送入元素分析仪进样器，使其在规定

　　的条件下燃烧分解。 燃烧产物的收集和测定按程序 自动进行。 然后不加乙酰苯胺重复上述操作，测定空白值。 交替进行至少 3 次，直至空白值达到仪器要求为止。

　　本步骤可根据元素分析仪型号不同，依据操作说明进行操作。

　　A.6 . 2 校正因子试验

　　用已经称量的样品舟称取乙酰苯胺约 3 mg,精确至 0.001 mg,送入元素分析仪进样器，使其在规定

　　的条件下燃烧分解，燃烧产物的收集和测定按程序自动进行。 至少进行 3 次测试，检查校正因子是否达到仪器要求。 如果校正因子未达到仪器要求，则从 A. 6 . 1 开始重新进行校正。

　　本步骤可根据元素分析仪型号不同，依据操作说明进行操作。

　　A.6 . 3 标准样品校正

　　用已经称量的样品舟称取乙酰苯胺约 3 mg,精确至 0.001 mg,送入元素分析仪进样器，使其在规定

　　的条件下燃烧分解，并自动进行燃烧产物的收集和测定，从终端读取乙酰苯胺中碳的质量分数。 重复测

　　定不少于两次，各次测定结果与乙酰苯胺元素质量分数理论值的绝对误差不大于 0.3% ,否则从 A.6. 1

　　开始重新进行校正。

　　GB/T 26752—2020

　　A.7 样品称量与测定

　　A.7 . 1 称量

　　将预处理后的样品置于已经称量的样品舟中，称量 2.3 mg~2.7 mg,精确至 0.001 mg,待测。

　　A.7 . 2 测定

　　将预先称好的样品送入元素分析仪进样器，使其在规定条件下充分燃烧分解，并自动进行燃烧产物的收集和测定，从终端读取样品碳的质量分数。 每个试样至少进行两次平行测定，其误差应满足 A. 8规定。

　　A.8 数据处理

　　平行测定结果之差不大于0.5%,最终结果以两次测定数据的算术平均值表示，保留四位有效数字。

　　A.9 试验报告

　　试验报告一般包括以下内容：

　　a) 本标准编号;

　　b) 元素分析仪的名称、型号;

　　c) 试验项目及名称;

　　d) 试样来源、试样名称、批号;

　　e) 试验室温度、湿度;

　　f) 试验结果;

　　g) 试验人员、审核人员、日期及其他。

　　GB/T 26752—2020

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　碳纤维灰分测试方法

　　B.1 方法原理

　　本方法使用高温炉，在恒定温度下灼烧碳纤维试样至恒重后，计算残余物质的质量分数。

　　B.2 仪器、设备、计量器具

　　B.2. 1 电子天平，感量为 0.1 mg。

　　B.2 . 2 瓷坩埚。

　　B.2 . 3 玻璃干燥器，内装变色硅胶。

　　B.2 . 4 高温炉，其性能应满足以下要求：

　　a) 最高炉温可达 1 300 ℃ ;

　　b) 装有调温装置，并配有热电偶和温度指示仪表，温度控制精度为 ±20 ℃。

　　B.2 . 5 烘箱额定温度为 200 ℃ ,精度为 ±2 ℃ 。

　　B.3 试样

　　在碳纤维端头 200 mm 后取样，每个样品取试样数不少于 3 份，每份试样质量约为 5 g,且试样应制成长度约 10 mm 的小段。

　　B.4 步骤

　　B.4 . 1 将一份试样放入烧杯，在 110 ℃ ± 5 ℃烘箱中烘 1 h。

　　B.4 . 2 将烘好的试样置于干燥器中冷却至室温。

　　B.4.3 将冷却至室温的试样放入已恒重瓷坩埚(m0) ,称量(m1) ,精确至 0.1 mg。

　　B.4.4 将盛试样的瓷坩埚放在高温炉恒温区，由 300 ℃以下随炉升温到(900±20) ℃ ,恒温进行灼烧。

　　B.4.5 灼烧时打开炉门圆孔，自然通风氧化，无炉门圆孔的高温炉，可微开炉门 3 mm~5 mm。

　　B.4.6 灼烧至无碳黑后，取出瓷坩埚放在石棉板上，在空气中冷却 5 min,再放入干燥器内，冷却至室温，迅速称量，精确至 0.1 mg。

　　B.4.7 称量后按 B.4.4~B.4.6 规定反复进行灼烧(每次灼烧 30 min)、称量，直至两次称量差值不大于

　　0.4 mg 为止，取最后一次称量结果(m2)。

　　B.5 计算

　　B.5 . 1 灰分按式(B. 1)计算：

　　A …………………………( B.1 )

　　GB/T 26752—2020

　　式中：

　　Am — 碳纤维灰分，% ;

　　m0 — 瓷坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m1 — 试样质量和瓷坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 灼烧后灰分和瓷坩埚的质量，单位为克(g)。

　　B.5 . 2 取不少于 3 份试样的 Am 算术平均值作为测试结果，取小数点后两位数字。

　　B.6 测试误差

　　本测试方法的允许误差：

　　a) 灰分小于 0 .1%时，标准偏差应不超过 9% ;

　　b ) 灰分不小于 0 .1%时，标准偏差应不超过 5% 。

　　B.7 试验报告

　　试验报告一般包括以下内容：

　　a) 本标准编号;

　　b ) 试验项目及名称;

　　c) 试样名称、批号、生产单位及生产 日期;

　　d) 试验条件：环境温度、灼烧温度;

　　e) 试验结果;

　　f) 试验人员、审核人员、日期及其他。