GB/T 23940-2021 工业过硫酸盐产品的分析方法

　　ICS 7 1 . 060 . 0 1 CCS G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23940—2021代替 GB/T 23940—2009

　　工业过硫酸盐产品的分析方法

　　Analyticalmethodsofpersulfateproductsforindustrialuse

　　2021-08-20 发布 2022-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 23940—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替 GB/T 23940—2009《工业过硫酸盐产品的分析方法》，与 GB/T 23940—2009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　— 增加了活性氧含量的试验数据处理(见 5 . 4) ;

　　— 更改了过硫酸钾、过硫酸铵水分测定的干燥条件(见第 9 章，2009 年版的 9 . 1) ;

　　— 删除了水分测定中的快速测定仪器法(见 2009 年版的 9 . 2) ;

　　— 删除了水不溶物含量的试验方法(见 2009 年版的第 14 章)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC 63/SC 1)归口 。

　　本文件起草单位：亚泰电化有限公司、优耐德引发剂(淮北)有限公司、优耐德引发剂合肥有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、铜陵华兴精细化工股份有限公司、福建省展化化工有限公司、浙江水知音检测有限公司、金华水知音检测有限公司。

　　本文件主要起草 人：高 士 欣、李 智、邬 晓 龄、赵 美 敬、冯 建 彬、高 龙 强、朱 春 莲、陈 慧 婷、王 深 琳、孙培琴。

　　本文件于 2009 年首次发布，本次为第一次修订。

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　　工业过硫酸盐产品的分析方法

　　警告：本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎! 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了工业过硫酸盐产品分析方法的一般规定、过硫酸盐含量及活性氧含量、pH、铁含量、氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量的分析方法。

　　本文件适用于工业过硫酸盐产品，包括工业过硫酸钠、工业过硫酸钾、工业过硫酸铵等。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 23769—2009 无机化工产品 水溶液中 pH 值测定通用方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 一般规定

　　本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。 试验中所 用 的 标 准 滴 定 溶 液、杂 质 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品，在 没 有 注 明 其 他 要 求 时，均 按HG/T 3696 . 1、HG/T 3696 . 2、HG/T 3696 . 3 的规定制备 。

　　5 过硫酸盐含量及活性氧含量的测定

　　5 . 1 原理

　　用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定

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　　溶液滴定。

　　5 . 2 试剂或材料

　　5 . 2 . 1 碘化钾 。

　　5.2.2 冰乙酸溶液：1+2。

　　5.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2 S2 O3) ≈0.1 mol/L。

　　5 . 2 . 4 淀粉指示液：10 g/L(使用期约为两周)。

　　5 . 3 试验步骤

　　称取约 0 . 3 g试样，精确至 0 . 000 2 g,置于 250 mL碘量瓶中。 加 30 mL水使之溶解，加入 4 g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。 在暗处放置 30 min,加入 2 mL冰乙酸溶液和 25 mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加入约 3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。

　　同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。

　　5 . 4 试验数据处理

　　过硫酸盐含量以质量分数 ∞1 计，按公式(1)计算：

　　……………………( 1 )

　　活性氧含量以氧(O)的质量分数 ∞2 计，按公式(2)计算：

　　……………………( 2 )

　　式中：

　　V —滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V0 —空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M —过硫 酸 盐 摩 尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩 尔 (g/mol){ M ( 1 / 2Na2 S2 O8 ) = 119 . 0 , M ( 1 / 2K2 S2 O 8) =135 . 2 , M [ 1 / 2 ( NH4) 2 S2 O 8] =114 . 1 } ;

　　m —试料质量的数值，单位为克(g) ;

　　X —过硫 酸 盐 换 算 成 氧 的 系 数(过 硫 酸 钠 X = 14 . 88 , 过 硫 酸 钾 X = 16 . 90 , 过 硫 酸 铵X=14 . 26 ) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，过硫酸盐含量(∞1)不

　　大于 0 . 2 %, 活性氧含量(∞2)不大于 0 . 015 % 。

　　6 PH 的测定

　　6 . 1 试剂或材料

　　无二氧化碳的水。

　　6 . 2 仪器设备

　　酸度计：精度为 0 . 02 pH 单位。 配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。

　　6 . 3 试验步骤

　　称取 5 . 00 g±0 . 01 g试样，置于 250 mL烧杯中，加入约 25 ℃的 100 mL无二氧化碳的水，待试样

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　　完全溶解后，以下按照 GB/T 23769—2009 中 8 . 3 规定的步骤进行操作。

　　7 铁含量的测定

　　7 . 1 原理

　　同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。

　　7 . 2 试剂或材料

　　同 GB/T 3049—2006 第 4 章 。

　　7 . 3 仪器设备

　　7 . 3 . 1 瓷蒸发皿：容积为 50 mL。

　　7 . 3 . 2 恒温水浴。

　　7 . 3 . 3 分光光度计：配有 4 cm 比色皿。

　　7 . 4 试验步骤

　　7 . 4 . 1 标准曲线的绘制

　　按照 GB/T 3049—2006 中 6.3 规定的步骤，使用 4 cm 比色皿，绘制铁含量为 10 μg~100 μg 标准

　　曲线。

　　7 . 4 . 2 试验溶液 A 的制备

　　称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸钾称取 10 g,过硫酸铵称取 20 g),精确至 0 . 01 g,置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。 于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却。 用水溶解残渣，并将其全部转移至 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液 A,用于铁含量以及重金属含量的测定。

　　7 . 4 . 3 试验

　　用移液管移取 25 mL上述试验溶液 A,置于 100 mL容量瓶中，以下按照 GB/T 3049—2006 中 6 . 4

　　规定的步骤从“必要时，加水至 60 mL……”开始进行操作。 同时同样处理空白试验溶液。 从标准曲线上查出相应的铁的质量。

　　7 . 5 试验数据处理

　　铁含量以铁(Fe) 的质量分数 狑3 计，按公式(3)计算：

　　狑 ……………………( 3 )

　　式中：

　　m1 —从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m0 —从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m —试料质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸钠、过硫酸钾不大

　　于 0.000 5 %, 过硫酸铵不大于 0.000 2 %。

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　　8 氯化物含量的测定

　　8 . 1 原理

　　在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以 目视比浊法与标准比浊溶液进行对比。

　　8 . 2 试剂或材料

　　8.2. 1 95%乙醇。

　　8.2.2 硝酸溶液：1+6。

　　8.2.3 硝酸银溶液：17 g/L。

　　8.2.4 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.010 mg。用移液管移取 1mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氯化物标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。

　　8 . 3 试验步骤

　　称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸钾称取 0 . 50 g±0 . 01 g, 过硫酸铵称取 2 . 00 g ± 0 . 01 g) ,置于 50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解。 将溶液全部转移至 50 mL 比色管中，加入 1 mL95%乙醇， 1 mL硝酸溶液和 2 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置 10 min后，于黑色背景下与标准比浊溶液进行比对。

　　标准比浊溶液是按产品标准中规定的氯化物含量，用移液管移取规定量的氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。

　　9 水分的测定

　　9 . 1 仪器设备

　　9. 1 . 1 称量瓶：Φ50 mm×30 mm。

　　9 . 1 . 2 电热恒温干燥箱：温度能控制在 100 ℃ ±2 ℃ 。

　　9 . 1 . 3 真空泵 。

　　9 . 1 . 4 真空干燥箱：温度能控制在表 1 规定的温度范围。

　　9 . 2 试验步骤

　　用已按表 1 规定的干燥条件干燥至质量恒定的称量瓶，称取约 5 g试样，精确至 0 . 000 2 g。 慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀，置于干燥箱中(使用真空干燥箱干燥的，用真空泵抽取真空，并保持此真空度)，放置按表 1 规定的干燥时间后，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。

　　表 1 干燥条件

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　　9 . 3 试验数据处理

　　水分以质量分数 狑4 计，按公式(4)计算：

　　狑 ……………………( 4 )

　　式中：

　　m1 —干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g) ;

　　m2 —干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g) ;

　　m —试料质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 03 %。

　　10 锰含量的测定

　　10 . 1 原理

　　将试样完全溶解后，在酸性条件下加入硝酸银溶液使之呈现粉红色，以 目视比色法与标准比色溶液进行对比。

　　10 . 2 试剂或材料

　　10 . 2 . 1 磷酸 。

　　10.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。

　　10.2.3 锰标准溶液：1 mL溶液含有锰(Mn) 0.010 mg。用移液管移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的锰标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。

　　10 . 3 试验步骤

　　称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸铵称取 10 . 50 g±0. 01 g, 过硫酸钾称取 1 . 50 g±0. 01 g) ,置于50 mL烧杯中，加入适量的水使其溶解，并将其全部转移至 50 mL 比色管中，加入 0 . 5 mL磷酸及 1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放置 5 min,与标准比色溶液进行比对。

　　标准比色溶液是称取 0 . 50 g±0.01 g试样及按产品标准中规定的锰含量，用移液管移取规定量的锰标准溶液，与试料同时同样处理。

　　1 1 重金属含量的测定

　　1 1 . 1 原理

　　试样在酸性介质 pH 为 3~4 条件下，加入饱和硫化氢水溶液，将重金属转变成硫化物，所呈暗色以目视比色法与标准比色溶液进行比对。

　　1 1 . 2 试剂或材料

　　1 1 .2. 1 氨水溶液：1+9。

　　1 1 .2.2 冰乙酸溶液：1+2。

　　1 1 . 2 . 3 饱和硫化氢水：该溶液使用前配制。

　　1 1 . 2 . 4 硫化钠溶液。

　　1 1 .2.5 铅标准溶液：1 mL溶液含有铅(Pb)0.010mg。用移液管移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制

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　　的铅标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。

　　1 1 .2.6 酚酞指示液：10 g/L。

　　1 1 . 3 试验步骤

　　用移液管移取 20 mL试验溶液 A(见 7 . 4 . 2) ,置于 50 mL 比色管中，加入 1 滴 ~2 滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至溶液呈微红色(pH≈7),加水至约 25 mL,加入 0 . 5 mL冰乙酸溶液、10 mL饱和硫化氢水或 2 滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放置 10 min,与标准比色溶液进行比对。

　　标准比色溶液是移取 10 mL试验溶液 A(见 7 . 4 . 2)及按产品标准中规定的重金属含量，用移液管移取规定量的铅标准溶液，与试料同时同样处理。

　　12 铵盐含量的测定

　　12 . 1 原理

　　在碱性溶液中，纳氏试剂与氨反应生成黄色到棕红色难溶化合物，以 目视比色法与标准比色溶液进行比对。

　　12 . 2 试剂或材料

　　12.2. 1 氢氧化钠溶液：100 g/L。

　　12 . 2 . 2 纳氏试剂 。

　　12.2.3 铵标准溶液：1 mL溶液含铵(NH4)0.010 mg。用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696.2 要求配制的铵标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。

　　12 . 3 试验步骤

　　称取 1 . 00 g±0 . 01 g试样，置于 50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解，将溶液全部转移至 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　用移液管移取 1 . 00 mL上述试验溶液，置于 50 mL 比色管中，加水至约 25 mL,加入 2 mL 氢氧化钠溶液和 2 mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀，与标准比色溶液进行比对。

　　标准比浊溶液是按产品标准中规定的铵盐含量，用移液管移取规定量的铵标准溶液，与试料同时同样处理。

　　13 灼烧残渣含量的测定

　　13 . 1 原理

　　将试料在水浴上蒸干，缓慢加热分解后，于 650 ℃ ± 50 ℃条件下灼烧至质量恒定，计算得出结果。

　　13 . 2 仪器设备

　　13.2. 1 瓷坩埚：30 mL。

　　13 . 2 . 2 恒温水浴 。

　　13.2.3 高温炉：温度能控制在 650 ℃ ± 50 ℃。

　　13 . 3 试验步骤

　　用已于 650 ℃ ± 50 ℃条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚，称取约 5 g 试样，精确至 0 . 000 2 g。 加少

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　　量水润湿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。 于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，再将瓷坩埚置于高温炉内，在 650 ℃ ± 50 ℃条件下灼烧至质量恒定。

　　13 . 4 试验数据处理

　　灼烧残渣以质量分数 狑5 计，按公式(5)计算：

　　狑 ……………………( 5 )

　　式中：

　　m2 —残渣和坩埚质量的数值，单位为克(g) ;

　　m1 —坩埚质量的数值，单位为克(g) ;

　　m —试料质量的数值，单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 001 % 。