GB/T 2292-2018 焦化产品甲苯不溶物含量的测定

　　ICS 7 1 . 080 G 18

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 2292—2018

　　代替 GB/T 2292—1997

　　焦化产品甲苯不溶物含量的测定

　　Determinationoftolueneinsolublecontentforcokingproducts

　　2018-05-14 发布 2018-12-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 2292—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 2292—1997《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》。 本标准与 GB/T 2292—1997相比，主要技术变化如下：

　　— 范围中增加浸渍沥青(见第 1 章，1997 年版的第 1 章);

　　— 用“石英砂”替换“砂子”(见 4 . 2 , 1997 年版的 4 . 2 ) ;

　　— 将“电热套”改为“可调电压电热套”(见 5 . 3 , 1997 年版的 5 . 3 ) ;

　　— 删除了“可调变压器：2 kVAe”(见 1997 年版的 5 . 9) ;

　　— 将“烧杯等其他实验室常用仪器”改为“烧杯、玻璃棒”(见 5 . 9 , 1997 年版的 5 . 10) ;

　　— 增加了“往称量瓶中倒入 5 mL 甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒入滤纸筒”(见 8 . 2) ;

　　— 增加了“当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或者淡黄色，抽提筒内萃取液澄清时，即为萃取终点”(见 8 . 7) ;

　　— 修改了恒重操作要求(见 8 . 8) ;

　　— 将 9.2 式 (2) 中的“m2”改为“m4”,“m1”改为“m3 ”(见 9.2 , 1997 年版的 9.2) ;

　　— 将原 9 . 3 和 9 . 4 整合(见 9 . 3 , 1997 年版的 9 . 3 和 9 . 4) 。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出。

　　本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC 469/SC 3)归口 。

　　本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、上海宝钢化工有限公司、北京英斯派克科技有限公司、冶金工业信息标准研究院。

　　本标准主要起草人：郭法清、王雄、王伟、郑景须、陈洪、方炯、李倩怡。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 2292—1980、GB/T 2292—1997 。

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　　焦化产品甲苯不溶物含量的测定

　　警示 — 本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。 用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了焦化产品甲苯不溶物含量测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的采取和制备、准备工作、实验步骤、计算结果和精密度。

　　本标准适用于煤沥青、改质沥青、浸渍沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。

　　3 原理

　　试样与砂混匀(煤沥青类)或用甲苯浸渍(煤焦油类)，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。

　　4 试剂和材料

　　4 . 1 甲苯：分析纯或符合 GB/T 2284 要求的甲苯。

　　4.2 石英砂：粒度 0.3 mm~1.0 mm(20 目 ~60 目)。

　　4.3 定量滤纸：中速，直径 150 mm、125 mm。

　　4 . 4 脱脂棉。

　　5 仪器和设备

　　5 . 1 甲苯不溶物测定仪：见图 1 。

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　　说明：

　　1 — 冷凝器;

　　2 — 抽提筒;

　　3 — 平底烧瓶。

　　单位为毫米

　　图 1 甲苯不溶物测定仪

　　5. 1 . 1 平底烧瓶：容积 250 mL,具直径 24/29 mm标准磨 口。

　　5. 1 .2 抽提筒：高 (185±5) mm,筒径直径(48±1) mm, 回流管高(43±1) mm、直径(6±1) mm, 上具直径 45/40 mm标准磨口，下具直径 24/29 mm标准磨口 。

　　5. 1 .3 冷凝器：5 球型水冷凝器，高 (200±5) mm,直径(42±2) mm,下具直径 45/40 mm标准磨 口。

　　5 . 2 智能计数仪：自动记数范围 0~999,三位数显，光电探头插入式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电压 AC220 V,功率 2 . 5 W,使用时环境温度范围为- 10 ℃ ~40 ℃,光电探头最高使用温度为 80 ℃,或其他计数方式。

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　　5 . 3 可调电压电热套：容积 250 mL,功率 300 W 或用其他可调电压加热器。

　　5 . 4 称量瓶：高 75 mm,直径 35 mm,具有严密的磨口盖。

　　5 . 5 干燥箱：具有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在 115 ℃ ~120 ℃ 。

　　5.6 分析天平：感量 0.000 1 g。

　　5 . 7 干燥器：内装干燥剂。

　　5 . 8 试管：高 170 mm,外径直径 25 mm,用于折叠滤纸筒，或其他模具。

　　5 . 9 烧杯、玻璃棒。

　　6 试样的采取和制备

　　6 . 1 煤沥青、改质沥青、浸渍沥青试样按 GB/T 2000 进行采样，再按 GB/T 2291 进行试样的制备。

　　6 . 2 煤沥青筑路油分析试样的制备按 YB/T 030 进行。

　　6 . 3 煤焦油、木 材 防 腐 油、炭 黑 用 焦 化 原 料 油、煤 沥 青 筑 路 油 按 GB/T 1999 进 行 取 样，作 为 原 始试样。

　　注：煤焦油水分 >4%时，需脱水处理。

　　6 . 4 木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样，若有结晶物沉淀时，先加热原始试样至 50 ℃ ~60 ℃,并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再取分析试样。

　　7 准备工作

　　7 . 1 石英砂的处理：将石英砂用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度 0 . 3 mm~1 . 0 mm 的石英砂(4 . 2) ,在甲苯中浸泡 24 h 以上，取出晾干后，在 115 ℃ ~120 ℃干燥箱中干燥后备用。

　　7 . 2 脱脂棉处理：将脱脂棉(4 . 4)在甲苯中浸泡 24 h 以上，取出晾干后，在 115 ℃ ~ 120 ℃干燥箱中干燥后备用。

　　7 . 3 制作滤纸筒：将外层直径 150 mm 和内层直径 125 mm 中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径 25 mm 的双层滤纸筒。 将滤纸筒在甲苯中浸泡 24 h后取出，晾干，置于称量瓶中，在 115 ℃ ~120 ℃干燥箱内干燥后备用。

　　8 实验步骤

　　8 . 1 测煤沥青、改质沥青、浸渍沥青的甲苯不溶物含量时，先将 10 g 已处理过的石英砂(7 . 1) 倒入滤纸筒，并置于称量瓶中，在 115 ℃ ~120 ℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不超过 0 . 001 g),再称取 1 g(精确到 0 . 000 1 g)试样，于滤纸筒中将试样与石英砂充分搅拌混匀。

　　8 . 2 测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的脱脂棉(7 . 2) 放入滤纸筒，置于称量瓶中，在 115 ℃ ~120 ℃干燥箱中干燥至恒重(两次称量，质量差不超过 0 . 001 g) ,取出脱脂棉待用。 再称取(3±0 . 2)g(精确到 0 . 000 1 g)煤焦油分析试样或(10±0 . 5)g(精确到 0 . 01 g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有 60 mL 甲苯的 100 mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样 2 min,使试样均匀分散在甲苯中。 往称量瓶中倒入 5 mL 甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒入滤纸筒，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。

　　8 . 3 测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按 8 . 1 所述(要加已处理脱脂棉与滤纸筒一起恒重)操

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　　作，再称取 1 g(精确到 0 . 000 1 g)试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有 60 mL 甲苯的 100 mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与石英砂(7 . 1)混匀，取出滤纸筒再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。

　　8 . 4 将装有 120 mL 甲苯的平底烧瓶置于电热套内。 把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回流管 20 mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约 30 mL 甲苯。

　　8 . 5 将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。 同时把智能计数仪的光电探头水平地夹住回流管，如图 2 所示。

　　8 . 6 接上计数仪电源按表 1 设定好萃取次数。

　　表 1 不同产品萃取次数的设定

　　说明：

　　1 — 抽提筒;

　　2 — 回流管;

　　3 — 光电探头插头;

　　4 — 光电源头;

　　5 — 甲苯蒸气上升管;

　　6 — 甲苯;

　　7 — 磨 口;

　　8 — 烧瓶。

　　图 2 智能计数仪光电探头安装图

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　　8 . 7 接通电热套的电源，加热平底烧瓶，控制甲苯萃取的速度为 1 min/次 ~1 . 5 min/次 。 甲苯萃取液从回流管满流返回到平底烧瓶为 1 次萃取。 如萃取速度大于或小于规定值时，调节可变电压进行调节，萃取次数不少于表 1 设定。 当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或者淡黄色，抽提筒内萃取液澄清时，即为萃取终点。 即可停止加热，断开电热套电源。

　　注：也可采用其他方式计数。

　　8 . 8 停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖一起放入 115 ℃ ~120 ℃干燥箱中，干燥 2 h,从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温称量，再干燥 0 . 5 h进行恒重检查，直至连续 2 次干燥滤纸筒质量差不超过 0 . 001 g 或质量增加为止。 计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

　　9 计算结果

　　9 . 1 焦化产品中(除煤焦油)甲苯不溶物含量(TI)按式(1)计算：

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　TI —试样中甲苯不溶物的质量分数，% ;

　　m —试样质量，单位为克(g) ;

　　m1 —称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)的质量，单位为克(g) ;

　　m2 —称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量，单位为克(g) 。

　　9 . 2 煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)按式(2)计算：

　　……………………( 2 )

　　式中：

　　M —煤焦油的水分的质量分数，% 。

　　m —试样质量，单位为克(g) ;

　　m3 —称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)的质量，单位为克(g) ;

　　m4 —称量瓶和滤纸筒(或包括石英砂、脱脂棉)、甲苯不溶物的总质量，单位为克(g) 。

　　9 . 3 甲苯不溶物含量计算结果按 GB/T 8170 修约，报出结果见表 2 。

　　表 2 计算结果数值修约

　　10 精密度

　　测定结果的精密度要求不超过表 3 。

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　　表 3 精密度要求