GB/T 15343-2020 滑石化学分析方法

　　ICS 73 . 080

　　Q 64

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 15343—2020

　　代替 GB/T 15343—2012

　　滑石化学分析方法

　　Methodsforchemicalanalysisoftalc

　　2020-06-02 发布 2021-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 15343—2020

　　GB/T 15343—2020

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 15343—2012《滑石化学分析方法》。 本标准与 GB/T 15343—2012 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 将“将送往实验室的样品粉碎至全部通过 1 μm 筛”修改为“将送往实验室的样品粉碎至全部通过 1 mm筛”(见 4.2 , 2012 年版的 4.2) ;

　　— 将“恒温水浴”修改为“恒温水浴锅”(见第 5 章，2012 年版的第 5 章);

　　— 删除了烧失量的方法提要(见 2012 年版的 5 . 1 . 1) ;

　　— 将“二氧化硅标准溶液(乙)(1 mg 溶液含有 0 . 02 mg 二氧化硅)”修改为“二氧化硅标准溶液(乙)(1 mL溶液含有 0.02 mg二氧化硅)”(见 5.2.1.2.15 , 2012 年版的 5.2.1.2.15) ;

　　— 将“苯二钾酸氢钾”修改为“邻苯二甲酸氢钾”(见 5 . 2 . 3 . 2 . 10 , 2012 年版的 5 . 2 . 3 . 2 . 10) ;

　　— 将“加 10 mL氟化钾溶液(150 g/L),于塑料棒搅拌下，加入氯化钾( 固体)至饱和”修改为“于塑料棒搅拌下，加入氯化钾(固体)至饱和，加 10 mL 氟化钾溶液(150 g/L)”(见 5 . 2 . 3 . 4 . 3 , 2012 年版的 5 . 2 . 3 . 4 . 3) ;

　　— 将“95%乙醇”修改为“无水乙醇”(见 5.8.2.3 , 2012 年版的 5.8.2.3) ;

　　— 将“供测定酸溶性铁、碳酸钙、盐酸可溶物用。”修改为“供测定酸溶性铁、酸溶钙用。”(见 5 . 8 . 4 . 1 , 2012 年版的 5 . 8 . 4 . 1) ;

　　— 删除了 目视比色法(C法)(见 2012 年版的 5 . 18 . 3) ;

　　— 增加了火焰原子吸收分光光度法(C法)(见 5 . 18 . 3) ;

　　— 增加了电感耦合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法(C法)(见 5 . 20) 。

　　本标准由中国建筑材料联合会提出。

　　本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC 406)归口 。

　　本标准起草单位：桂林桂广滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心、苏州优矿塑新材料股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、中国人民解放军空军军医大学。

　　本标准主要起草人：朱萌、陈向波、王凯乐、赵尉麟、王银木、刘晖、尚子田、尚翠方、李宁宁。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 15343—1994、GB/T 15343—2012 。

　　GB/T 15343—2020

　　滑石化学分析方法

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、砷、重金属、铅等化学成分的分析方法。

　　本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 15341 滑石

　　GB/T 15342 滑石粉

　　3 总则

　　3 . 1 除水分测定外，试样应在 105 ℃ ~110 ℃下干燥 2 h,并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。

　　3 . 2 除有特 殊 规 定 外，试 样 称 量 应 精 确 至 0 . 1 mg。 本 方 法 中 所 指 恒 重，系 指 两 次 称 量 之 差 不 大于0.3 mg。

　　3 . 3 本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

　　3 . 4 溶液的浓度为物质的量浓度或 1 L溶液中含溶质的质量(g/L) 。如 (1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。

　　3 . 5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。 除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水。

　　3 . 6 除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

　　3 . 7 除特殊规定外，分析结果(%)的数值，按 GB/T 8170 修约至小数点后两位数。

　　4 试样

　　4 . 1 试样的采取

　　4 . 1 . 1 滑石块试样的采取按 GB/T 15341 进行。

　　4 . 1 . 2 滑石粉试样的采取按 GB/T 15342 进行。

　　GB/T 15343—2020

　　4 . 2 试样的制备

　　将送往实验室的样品粉碎至全部通过 1 mm 筛，样品不得少于 1 kg, 用四分法或缩分器缩减至1 000 g,再研磨至样品全部通过 180 μm 筛，用四分法或缩分器缩减至 100 g,再研磨至样品全部通过75 μm筛，用四分法或缩分器缩减至 50 g, 以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑，充分拌匀，备用。

　　5 分析方法

　　5 . 1 烧失量的测定

　　5 . 1 . 1 仪器设备

　　5. 1 . 1 . 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5. 1 . 1 .2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 1 . 1 . 3 高温炉：最高温度不低于 1 200 ℃ , 控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5 . 1 . 2 分析步骤

　　称取约 1 g试样(精确至 0 . 000 1 g),放入已恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上并留有空隙，将坩埚放入高温炉中，自低温逐渐升至规定温度(根据 GB/T 15341 或 GB/T 15342 相关规定确定)并保温1 h,取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。

　　5 . 1 . 3 结果计算

　　烧失量按式(1)计算：

　　狑 ……………………( 1 )

　　式中：

　　狑(烧失量)—烧失量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　m1 —灼烧前坩埚及试样的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m2 —灼烧后坩埚及试样的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m —试样质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 1 . 4 允许差

　　两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表 1 的规定，否则，应重新测定。

　　表 1 烧失量的允许差

　　5 . 2 二氧化硅的测定

　　5 . 2 . 1 动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法(A法)

　　5 . 2 . 1 . 1 方法提要

　　试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤、灼烧、称量。 加氢

　　GB/T 15343—2020

　　氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。 处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

　　5 . 2 . 1 . 2 试剂或材料

　　5 . 2 . 1 . 2 . 1 无水碳酸钠(固体)。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 2 焦硫酸钾(固体)。

　　5.2. 1 .2.3 盐酸 (ρ= 1.19 g/mL)。

　　5.2. 1 .2.4 硝酸 (ρ= 1.42 g/mL)。

　　5.2. 1 .2.5 盐酸 (1+1;2+98)。

　　5.2. 1 .2.6 氢氟酸 (ρ= 1.15 g/mL)。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 7 硝酸银溶液(10 g/L) ：将 1 g 硝酸银溶于 50 mL 水中，加 15 滴硝酸 (1+1), 用水稀释至100 mL。

　　5.2. 1 .2.8 动物胶溶液(10 g/L)：将 1 g 明胶溶于 100 mL 约 70 ℃的水中(用时配制)。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 9 硫酸溶液(1+1) ：将 1 体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 10 硫酸溶液(1+4) ：将 1 体积的硫酸缓缓加于 4 体积的水中，混匀。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 1 1 过硫酸铵溶液(100 g/L) ：称取 10 g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至 100 mL。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 12 钼酸铵溶液(50 g/L) ：称取 5 g 钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至 100 mL。

　　5.2. 1 .2. 13 抗坏血酸溶液(50 g/L)：用时配制。

　　5.2. 1 .2. 14 二氧化硅标准溶液甲(1 mL溶液含有 0.2 mg二氧化硅)：准确称取 0.100 0 g预先经 950 ℃ ~ 1 000 ℃灼烧 1 h 的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中，加 2 g无水碳酸钠，混匀。 再覆盖 1 g无水碳酸钠，盖好坩埚盖，在 950 ℃ ~1 000 ℃熔融 5 min~10 min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约 300 mL热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存。

　　5 . 2 . 1 . 2 . 15 二氧化硅标准溶液乙(1 mL溶液含有 0 . 02 mg二氧化硅)：准确移取 10 . 00 mL二氧化硅标准溶液(甲)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(用时配制)。

　　5 . 2 . 1 . 3 仪器设备

　　5.2. 1 .3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.2. 1 .3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 2 . 1 . 3 . 3 高温炉：最高温度不低于 1 200 ℃ , 控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5 . 2 . 1 . 3 . 4 分光光度计 。

　　5 . 2 . 1 . 3 . 5 恒温水浴锅 。

　　5 . 2 . 1 . 4 分析步骤

　　5 . 2 . 1 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　5.2. 1 .4. 1 . 1 准确量取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL二氧化硅标准溶液乙(分别含有 0.00 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg、0.08 mg、0.10 mg、0.12 mg二氧化硅)于一系列的 100 mL容量瓶中，加水约至 50 mL,混匀。

　　5.2. 1 .4. 1 .2 分别加 0.5 mL盐酸溶液(1+1)、加 5 mL 钼酸铵溶液(50 g/L), 混匀，按表 2 不同室温放置不同时间，再分别加 5 mL硫酸溶液(1+1),混匀，加 5 mL抗坏血酸溶液(50 g/L),混匀，用水稀释至标线，混匀，放置 10 min~20 min后，在分光光度计上，于波长 680 nm 处，用 1 cm 比色皿，以水作参比

　　GB/T 15343—2020

　　测定溶液的吸光度。 然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

　　表 2 放置时间

　　5 . 2 . 1 . 4 . 2 测定

　　5 . 2 . 1 . 4 . 2 . 1 称取约 0 . 5 g(精确至 0 . 000 1 g)试样于铂坩埚中，加 3 g无水碳酸钠( 固体)，混匀，再加 1 g无水碳酸钠(固体)覆盖其上，盖好坩埚盖。 置高温炉中逐渐升温至 950 ℃ ~1 000 ℃ ,熔融 30 min。 取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。 以热水将熔块浸取于 150 mL~250 mL 瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿中徐徐加入 40 mL 盐酸溶液(1+1),待反应停止后，取下表面皿，用盐酸溶液 (1+1)洗净坩埚及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。 置蒸发皿于恒温水浴锅上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加 20 mL盐酸(ρ= 1.19 g/mL)并搅拌均匀，在 70 ℃ ~80 ℃恒温水浴锅中保温 5 min,缓缓加入 10 mL动物胶溶液(10 g/L),充分搅拌并保温 10 min~15 min,取下，加 30 mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸溶液(2+98)洗涤瓷皿及沉淀 6 次 ~8 次，滤液及洗液盛接于 300 mL烧杯中。 用小片滤纸擦净瓷皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10 g/L)检验]。

　　5 . 2 . 1 . 4 . 2 . 2 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，灰化，在 950 ℃ ~ 1 000 ℃灼烧 1 h, 取出，置干燥器中冷至窒温，称量。 反复灼烧直至恒重。

　　5.2. 1 .4.2.3 用少量水湿润沉淀，加 2 滴 ~3 滴硫酸溶液(1+1) , 5 mL~8 mL氢氟酸(ρ= 1.15 g/mL) ,加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加 3 mL氢氟酸(ρ= 1. 15 g/mL),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950 ℃ ~1 000 ℃灼烧 10 min~15 min。 取下，置干燥器中冷至窒温，称量。 反复灼烧直至恒重。

　　5 . 2 . 1 . 4 . 2 . 4 将坩埚内残渣用 0 . 5 g焦硫酸钾( 固体)熔融，冷却，熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。

　　5.2. 1 .4.2.5 为破坏动物胶，加入 10 mL硝酸(ρ= 1.42 g/mL)并微沸 30 min, 直至氮的氧化物气味消失 。然后将溶液冷至窒温并移至 250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 此为试样溶液(A) ,可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。

　　5.2. 1 .4.2.6 分取 10.00 mL试样溶液 A 于 100 mL烧杯中，加 5 mL 过硫酸铵溶液(100 g/L), 加盖表面皿，加热至微沸并保持 2 min(不可蒸干)，取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移入 100 mL容量瓶中，加水至约 50 mL, 以下操作步骤同 5.2.1.4.1.2。

　　5 . 2 . 1 . 5 结果计算

　　二氧化硅的含量按式(2)计算：

　　狑

　　式中：

　　狑(SiO2) —二氧化硅的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　犿3 —灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

　　犿4 —用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

　　犮( SiO2) — 由工作曲线上查得的 100 mL 比色溶液中二氧化硅含量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　GB/T 15343—2020

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 2 . 1 . 6 允许差

　　两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表 3 的规定，否则，应重新测定。

　　表 3 二氧化硅含量的允许差

　　5 . 2 . 2 聚环氧乙烷凝聚重量法—滤液钼蓝比色法(B法)

　　5 . 2 . 2 . 1 方法提要

　　试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤、灰化、灼烧、称量。 加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。 处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。 残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

　　5 . 2 . 2 . 2 试剂或材料

　　5 . 2 . 2 . 2 . 1 无水碳酸钠(固体)。

　　5 . 2 . 2 . 2 . 2 焦硫酸钾(固体)。

　　5.2.2.2.3 盐酸 (ρ= 1.19 g/mL)。

　　5.2.2.2.4 氢氟酸 (ρ= 1.15 g/mL)。

　　5.2.2.2.5 盐酸溶液 (1+1;2+98)。

　　5 . 2 . 2 . 2 . 6 聚环氧乙烷溶液(2 . 5 g/L) ：称取 0 . 25 g 聚环氧乙烷于烧杯中，加 100 mL 水，浸泡一段时间后，搅拌使其溶解，加 2 滴 ~3 滴盐酸溶液(1+1),混匀，贮存于塑料瓶中。

　　5.2.2.2.7 硫酸溶液 (1+1;1+4)。

　　5.2.2.2.8 硝酸银溶液(10 g/L)：配制方法同 5.2.1.2.7。

　　5.2.2.2.9 钼酸铵溶液(50 g/L)。

　　5.2.2.2. 10 抗坏血酸溶液(50 g/L)：用时配制。

　　5 . 2 . 2 . 2 . 1 1 二氧化硅标准溶液：配制方法同 5 . 2 . 1 . 2 . 15 。

　　5 . 2 . 2 . 3 仪器设备

　　5.2.2.3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.2.2.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 2 . 2 . 3 . 3 高温炉：最高温度不低于 1 200 ℃ , 控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5 . 2 . 2 . 3 . 4 分光光度计 。

　　5 . 2 . 2 . 4 分析步骤

　　5 . 2 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制同 5 . 2 . 1 . 4 . 1 。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 2 . 2 . 4 . 2 测定

　　5 . 2 . 2 . 4 . 2 . 1 称取约 0 . 5 g(精确至 0 . 000 1 g)试样于铂坩埚中，加 3 g无水碳酸钠( 固体)，混匀，再覆盖1 g无水碳酸钠( 固体)，盖好坩埚盖，置于高温炉中，逐渐升温到 950 ℃ ~ 1 000 ℃并保持 20 min~ 30 min,取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。 以热水将熔块浸取于 150 mL~ 250 mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿口徐徐加入 40 mL 盐酸溶液(1+1), 待反应停止后，取下表面皿，用盐酸溶液(1+1)洗净坩埚及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。 将蒸发皿置于沸水浴上，加热蒸发至硅酸凝胶完全析出(体积约 10 mL),加 15 mL盐酸(ρ= 1.19 g/mL) ,在搅拌下加 5 mL 聚环氧乙烷溶液(2 . 5 g/L),放置 5 min,用中速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液(2+98)洗涤沉淀 8 次 ~10 次，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液(10 g/L)检验]，滤液及洗液盛接于 250 mL容量瓶中。

　　5 . 2 . 2 . 4 . 2 . 2 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，灰化，在 950 ℃ ~ 1 000 ℃灼烧 1 h, 取出，置干燥器中冷至室温，称量。 反复灼烧直至恒重。

　　5.2.2.4.2.3 用少量水湿润沉淀，加 2 滴 ~3 滴硫酸溶液(1+1) , 5 mL~8 mL氢氟酸(ρ= 1.15 g/mL) ,加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加 3 mL氢氟酸(ρ= 1. 15 g/mL),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950 ℃ ~1 000 ℃灼烧 10 min~15 min,取下，置干燥器中冷至室温，称量。 如此反复灼烧，直至恒重。

　　5 . 2 . 2 . 4 . 2 . 4 将坩埚内残渣用 0 . 5 g焦硫酸钾( 固体)熔融，冷后用热水溶解并合并于滤液中，冷却，用水稀释至标线，混匀。

　　5.2.2.4.2.5 准确分取 10.00 mL上述溶液于 100 mL容量瓶中，以下操作步骤同 5.2.1.4.1。

　　5 . 2 . 2 . 5 结果计算

　　同 5 . 2 . 1 . 5 。

　　5 . 2 . 2 . 6 允许差同 5 . 2 . 1 . 6 。

　　5 . 2 . 3 氟硅酸钾容量法(C法)

　　5 . 2 . 3 . 1 方法提要

　　在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2 SiF6)沉淀。 经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

　　5 . 2 . 3 . 2 试剂或材料

　　5 . 2 . 3 . 2 . 1 氢氧化钠(固体)：粒状或片状。

　　5 . 2 . 3 . 2 . 2 氯化钾(固体)：研细后贮存备用。

　　5.2.3.2.3 硝酸 (ρ= 1.42 g/mL)。

　　5.2.3.2.4 盐酸 (ρ= 1.19 g/mL)。

　　5.2.3.2.5 盐酸溶液(1+5)。

　　5.2.3.2.6 氟化钾溶液(150 g/L)：将 15 g 氟化钾(KF ·2H2 O) 置于塑料杯中，加 50 mL 水溶解，加入20 mL硝酸，以水稀释至 100 mL,在搅拌下加氯化钾至饱和，放置 30 min,用快速定量滤纸过滤于塑料瓶中。

　　5.2.3.2.7 氯化钾溶液(50 g/L)。

　　GB/T 15343—2020

　　5.2.3.2.8 氯化钾-乙醇溶液(50 g/L)：将 5 g氯化钾溶于 50 mL水中，加 50 mL95%的乙醇，混匀。

　　5.2.3.2.9 酚酞指示剂溶液(10 g/L)：将 1 g酚酞溶于 100 mL95%乙醇中，用氢氧化钠溶液(0.15 mol/L)调至中性。

　　5 . 2 . 3 . 2 . 10 氢氧化钠标准溶液(0 . 15 mol/ L) ：将 60 g 氢氧化钠溶于 10 L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内，称取约 0 . 8 g(精确至 0 . 000 1 g)邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)于 400 mL烧杯中，加入约 150 mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解，然后加入 6 滴 ~7 滴酚酞指示(10 g/L), 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度和氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度分别按式(3) ~式(4)计算：

　　犮 …………………………( 3 )

　　犜SiO2 =犮(NaOH) × 15.02 …………………………( 4 )

　　式中：

　　犮(NaOH) —氢氧化钠标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犿5 —邻苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克(g) ;

　　204 . 21 — 邻苯二甲酸氢钾的分子量的数值;

　　犞 —滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犜SiO2 — 1 mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

　　15 . 02 — 1/4 二氧化硅相对分子质量的数值。

　　其滴定度值按 GB/T 8170 修约至小数点后四位数。

　　5 . 2 . 3 . 3 仪器设备

　　5.2.3.3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.2.3.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 2 . 3 . 3 . 3 高温炉：最高温度不低于 1 200 ℃ , 控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5 . 2 . 3 . 4 分析步骤

　　5 . 2 . 3 . 4 . 1 称取约 0 . 5 g(精确至 0 . 000 1 g)试样于银坩埚中，加数滴无水乙醇和 8 g氢氧化钠( 固体)，盖上锅盖(应留有较大空隙)，放入高温炉中，从低温升起在 680 ℃ ~700 ℃下熔融 1 h(中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却。

　　5 . 2 . 3 . 4 . 2 将坩埚及盖放入盛有 150 mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗。 在搅拌下，一次加入 30 mL盐酸(ρ= 1.19 g/mL)、1 mL硝酸(ρ= 1.42 g/mL),将坩埚及盖用盐酸溶液(1+5)洗净，洗液合并于烧杯中。 将烧杯置电炉上加热至微沸并保持 5 min~ 10 min。 取下，待溶液冷至室温后，移入 250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 此为试样溶液 B。 保存该溶液供硅、铁、铝、钛、钙、镁等元素的测定。

　　5.2.3.4.3 分取 25.00 mL试样溶液 B于 300 mL塑料烧杯中，加入 10 mL~15 mL硝酸(ρ= 1.42 g/mL) ,置塑料杯于冷水中，冷却，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾(固体)至饱和，加 10 mL氟化钾溶液(150 g/L),置

　　冷水中冷却并放置 20 min。 用中速定量滤纸过滤，以氯化钾溶液(50 g/L)洗涤塑料杯与沉淀 3 次 。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10 mL氯化钾-乙醇溶液(50 g/L)及 10 滴酚酞指示剂溶液(10 g/L),用氢氧化钠标准溶液(0 . 15 mol/L)中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止。 然后加入 200 mL沸水( 已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以氢氧化钠标准

　　溶液(0 . 15 mol/L)滴定至微红色。

　　5 . 2 . 3 . 5 结果计算

　　二氧化硅的含量按式(5)计算：

　　GB/T 15343—2020

　　式中：

　　∞(SiO2) —二氧化硅的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　TSiO2 — 1 mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　V —滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试祥质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 2 . 3 . 6 允许差

　　同 5 . 2 . 1 . 6 。

　　5 . 3 全铁的测定

　　5 . 3 . 1 邻菲啰啉比色法(A法)

　　5 . 3 . 1 . 1 方法提要

　　用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在 pH>2 . 5 时，二价铁与邻菲啰啉生成橘红色络合物，用分光光度计于 510 nm处测定其吸光度。

　　5 . 3 . 1 . 2 试剂或材料

　　5.3. 1 .2. 1 氢氧化铵溶液(1+1)。

　　5.3. 1 .2.2 盐酸溶液 (1+1)。

　　5.3. 1 .2.3 盐酸羟胺溶液(50 g/L)：现用现配。

　　5 . 3 . 1 . 2 . 4 邻菲啰啉溶液(1 g/L) ：将 0 . 1 g邻菲啰啉溶解于 10 mL无水乙醇中，加 90 mL水混匀。

　　5.3. 1 .2.5 酒石酸溶液(100 g/L)。

　　5 . 3 . 1 . 2 . 6 三氧化二铁标准溶液(1 mL溶液含有 0 . 05 mg 三氧化二铁)：准确称取 0 . 100 0 g 三氧化二铁(高纯试剂)于 300 mL烧杯中，加入少许水润湿，加 30 mL盐酸溶液(1+1) , 2 mL 硝酸，低温加热至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移入 2 000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

　　5.3. 1 .2.7 对硝基酚指示剂(5 g/L)。

　　5 . 3 . 1 . 3 仪器设备

　　5.3. 1 .3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.3. 1 .3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 3 . 1 . 3 . 3 分光光度计 。

　　5 . 3 . 1 . 4 分析步骤

　　5 . 3 . 1 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　准确分取 0.00 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL三氧化二铁标准溶液(分别含有 0.00 mg、 0.05 mg、0.15 mg、0.25 mg、0.35 mg 三氧化二铁)，分别放入 100 mL容量瓶中，用水稀释至约 50 mL,加 4 mL酒石酸溶液(100 g/L) , 1 滴 ~2 滴对硝基酚指示剂(5 g/L),滴加氢氧化铵溶液(1+1)至溶液呈黄色，随即滴加盐酸溶液(1+1)至溶液由黄色刚变至无色，加 4 mL 盐酸羟胺溶液(50 g/L) , 10 mL

　　GB/T 15343—2020

　　邻菲啰啉溶液(1 g/L),用水稀释至标线，混匀。 放置 20 min,在分光光度计上，于波长 510 nm 处，用1 cm比色皿，以水作参比，测定溶液的吸光度。 然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

　　5 . 3 . 1 . 4 . 2 测定

　　准确分取 10.00 mL按 5.2.1.4.2.5 制备的试样溶液 A或按 5.2.3.4.2 制备的试样溶液 B 于 100 mL容量瓶中，用水稀释至约 50 mL, 以下操作步骤同 5 . 3 . 1 . 4 . 1 。

　　5 . 3 . 1 . 5 结果计算

　　全铁的含量按式(6)计算：

　　式中：

　　∞(Fe2 O3) —全铁( 以三氧化二铁计)的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　c(Fe2 O3) — 由工作曲线上查得的 100 mL 比色溶液中三氧化二铁含量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比的数值;

　　m —试样质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 3 . 1 . 6 允许差

　　两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表 4 的规定，否则，应重新测定。

　　表 4 全铁含量的允许差

　　5 . 3 . 2 EDTA络合滴定法(B法)

　　5 . 3 . 2 . 1 方法提要

　　在 pH= 1 . 8~2 . 0 及 60 ℃ ~70 ℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定。

　　5 . 3 . 2 . 2 试剂或材料

　　5.3.2.2. 1 氢氧化铵溶液(1+1)。

　　5.3.2.2.2 盐酸溶液(1+1)。

　　5.3.2.2.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100 g/L)。

　　5.3.2.2.4 精密试纸：pH=0.5~5.0。

　　5 . 3 . 2 . 2 . 5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称 CMP) ：称取 1 . 00 g钙黄绿素，1 . 00 g 甲基百里香酚蓝，0 . 20 g 酚酞与 50 g在 105 ℃ ~110 ℃干燥 1 h 的硝酸钾研细混匀，保存于磨口瓶中。

　　5 . 3 . 2 . 2 . 6 氢氧化钾溶液(200 g/L) ：将 20 g氢氧化钾用水溶解后稀释至 100 mL,贮存于塑料瓶中。

　　5.3.2.2.7 碳酸钙标准溶液(2.4 g/L)：称取 0.6 g(精确至 0.000 1 g )已在 105 ℃ ~110 ℃下干燥 2 h 的碳酸钙(高纯试剂或基准试剂)，置于 400 mL烧杯中，加入约 100 mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸

　　GB/T 15343—2020

　　溶液(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸 3 min~5 min。 取下冷至室温，移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

　　5.3.2.2.8 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA)标准溶液(0.015 mol/L)：称取 5.6 gEDTA 于 1 000 mL烧杯中，加 600 mL水，加热溶解，冷却，过滤，用水稀至 1 000 mL, 准确分取 25 . 00 mL 碳酸钙标准溶液(2 . 4 g/L)于 400 mL烧杯中，用水稀释至约 200 mL,加入适量 CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200 g/L)至出现绿色荧光后再过量 1 mL~2 mL,用 EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定至绿

　　色荧光消失呈现红色，EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度，分别按式(7) ~式(11)计算 ：

　　犜 …………………………( 7 )

　　犜 …………………( 8 )

　　犜Al2 O3 = 犆 2犞1 × ACl3 = 犆 2犞1 × 0.509 4 …………………( 9 )

　　犜

　　犜

　　式中：

　　犜CaCO3 — 1.00 mL EDTA标准溶液相当于碳酸钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ; 犜Fe2 O3 — 1.00 mL EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　犜Al2 O3 — 1.00 mL EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;犜CaO — 1.00 mL EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　犜MgO — 1.00 mL EDTA标准溶液相当于氧化镁的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;犆 — 1.00 mL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　犞1 —分取碳酸钙标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 —标定时消耗 EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犕Fe2O3 — 三氧化二铁的相对分子质量的数值;

　　犕Al2O3 — 三氧化二铝的相对分子质量的数值;

　　犕CaO — 氧化钙的相对分子质量的数值;

　　犕MgO —氧化镁的相对分子质量的数值;

　　犕CaCO3 — 碳酸钙的相对分子质量的数值。

　　其滴定度值按 GB/T 8170 修约至小数点后四位数。

　　5 . 3 . 2 . 3 仪器设备

　　5.3.2.3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.3.2.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 3 . 2 . 4 分析步骤

　　准确分取 50.00 mL按 5.2.1.4.2.5 制备的试样溶液 A或按 5.2.3.4.2 制备的试样溶液 B 于 300 mL烧杯中，加水稀释至约 100 mL,用氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液 pH=1 . 8~2 . 0(用精密 pH 试纸检验)。将溶液加热至 70 ℃ ,加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100 g/L) ,用 EDTA 标准溶液(0 . 015 mol/ L )缓慢滴定至亮黄色(铁含量少时为无色)，终点时的温度应不低于 60 ℃ 。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 3 . 2 . 5 结果计算

　　全铁的含量按式(12)计算：

　　式中：

　　∞(Fe2 O3 ) —全铁的含量( 以三氧化二铁计)的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　TFe2 O3 — 1.00 mL EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值，单位为毫克每毫升

　　(mg/mL) ;

　　VEDTA —滴定时消耗 EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 3 . 2 . 6 允许差

　　两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表 5 的规定，否则，应重新测定。

　　表 5 全铁含量的允许差

　　5 . 4 三氧化二铝的测定

　　5 . 4 . 1 总量差减法(A)法

　　5 . 4 . 1 . 1 方法提要

　　加入对铁、铝、钛过量的 EDTA标准溶液，调节 pH=3 . 5~4 . 0,加入 pH=4 . 3 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸，以铜盐溶液回滴过量的 EDTA,测得铁、铝、钛总量，然后减去测得的铁、钛含量(分别换算成三氧化二铝)，即为三氧化二铝的含量。

　　5 . 4 . 1 . 2 试剂或材料

　　5.4. 1 .2. 1 氢氧化铵溶液(1+1)。

　　5 . 4 . 1 . 2 . 2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4 . 3 ) ：将 42 . 3 g无水乙酸钠溶解于水中，加 80 mL冰乙酸，然后加水稀释至 1 000 mL,混匀。

　　5.4. 1 .2.3 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称 PAN)指示剂溶液(2 g/L)：将 0.2 g PAN溶解于 100 mL无水乙醇中，混匀。

　　5.4. 1 .2.4 硫酸铜标准溶液(0.015 mol/L)：将 3.7 g硫酸铜(CuSO4 ·5H2 O)溶解于水中，加 4 滴 ~5 滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至 1 000 mL,混匀。

　　5.4. 1 .2.5 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA)标准溶液(0.015 mol/L)：配制及标定方法同 5.3.2.2.8。

　　5.4. 1 .2.6 EDTA 标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比：从滴定管中缓慢放出 10.00 mL~15.00 mL EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L) 于 400 mL 烧杯中，用水稀释至约 200 mL, 加 15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4. 3),然后加热至沸，取下，稍冷，加 4 滴 ~ 5 滴 PAN 指示剂溶液(2 g/L) , 以硫酸铜标准溶液

　　GB/T 15343—2020

　　(0 . 015 mol/L)滴定至亮紫色，EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比按式(13)计算：

　　K …………………………( 13 )

　　式中：

　　K — 1.00 mL硫酸铜标准溶液相当于 EDTA标准溶液的毫升数的数值;

　　VEDTA —EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　VCuSO4 —滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) 。

　　5 . 4 . 1 . 3 分析步骤

　　准确分取 50. 00 mL 按 5. 2. 1. 4. 2. 5 制备的试样溶液 A 或按 5. 2. 3. 4. 2 制备的试样溶液 B,放入400 mL烧 杯 中，加 入 10. 00 mL ~ 20. 00 mL EDTA 标 准 溶 液 ( 0. 015 mol/L) , 然 后 用 水 稀 释 至 约200 mL,将溶液加热至 70 ℃ ~80 ℃ , 以氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液 pH=3.5~4.0(用精密 pH 试纸测试)，加 15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.3), 煮沸 2 min~3 min, 取下稍冷，加 4 滴 ~5 滴 PAN指示剂溶液(2 g/L), 以硫酸铜标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定至亮紫色。

　　5 . 4 . 1 . 4 结果计算

　　三氧化二铝的含量按式(14)计算：

　　∞ (Al2 O3) = m × 1 000 × 100-0.64∞(TiO2 ) -0.64∞(Fe2 O3 ) …( 14 )

　　式中：

　　∞(Al2 O3) —三氧化二铝的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　TAl2 O3 — 1.00 mL EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升

　　(mg/mL) ;

　　VEDTA —加入 EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　VCuSO4 —滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　K — 1.00 mL硫酸铜标准溶液相当于 EDTA标准溶液的毫升数的数值;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) ;

　　0 . 64 — 三氧化二铁、二氧化钛分别对三氧化二铝的换算系数的数值;

　　∞(Fe2 O3 ) —按 5 . 3 条测得的三氧化二铁的含量的数值;

　　∞ ( TiO2 ) —按 5 . 5 条测得的二氧化钛的含量的数值。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 4 . 1 . 5 允许差

　　两平行测定结果之间的绝对误差应符合表 6 的规定值，否则，应重新测定。

　　表 6 三氧化二铝含量的允许差

　　5 . 4 . 2 铜盐回滴法(B法)

　　5 . 4 . 2 . 1 方法提要

　　在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的 EDTA 标准溶液，于 pH= 4 . 3 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液

　　GB/T 15343—2020

　　中，以 PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的 EDTA。

　　5 . 4 . 2 . 2 试剂或材料同 5 . 4 . 1 . 2 。

　　5 . 4 . 2 . 3 分析步骤

　　在按 5.3.2.4 滴定铁后的溶液中，准确加入 10.00 mL~20.00 mL EDTA标准溶液(0.015 mol/L) ,然后用水稀释至约 200 mL,将溶液加热至 70 ℃ ~80 ℃ ,以下步骤同 5 . 4 . 1 . 3 。

　　5 . 4 . 2 . 4 结果计算

　　三氧化二铝的含量按式(15)计算：

　　∞ (Al2 O3) = m × 1 000 × 100-0.64∞(TiO2 ) ……………( 15 )

　　式中：

　　∞(Al2 O3) —三氧化二铝的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　TAl2 O3 — 1.00 mL EDTA 标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克每毫升

　　(mg/mL) ;

　　VEDTA —加入 EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　VCuSO4 —滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　K — 1.00 mL硫酸铜标准溶液相当于 EDTA标准溶液的毫升数的数值;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) ;

　　0 . 64 — 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数的数值;

　　∞ ( TiO2 ) —按 5 . 5 测得的二氧化钛的含量的数值。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 4 . 2 . 5 允许差

　　同 5 . 4 . 1 . 5 。

　　5 . 5 二氧化钛的测定

　　5 . 5 . 1 二安替比林甲烷法(A法)

　　5 . 5 . 1 . 1 方法提要

　　在 c(HCl) =0 . 5 mol/L~1 mol/ L 的盐酸溶液中，钛离子与二安替比林甲烷生成黄色络合物，用分光光度计于波长 420 nm处测定溶液的吸光度。 加抗坏血酸以消除 Fe3+ 的干扰，加入乙醇消除经氢氧化钠银坩埚熔样后在显色时的沉淀现象。

　　5 . 5 . 1 . 2 试剂或材料

　　5 . 5 . 1 . 2 . 1 焦硫酸钾(固体)。

　　5.5. 1 .2.2 95%乙醇。

　　5.5. 1 .2.3 盐酸溶液 (1+2)。

　　5 . 5 . 1 . 2 . 4 硫酸溶液(1+9) ：将 1 体积的硫酸缓慢加入到 9 体积的水中，边加边搅拌，混匀，冷却备用。

　　5 . 5 . 1 . 2 . 5 抗坏血酸溶液(10 g/L) ：将 1 g抗坏血酸溶解于 100 mL水中，过滤后使用(用时配制)。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 5 . 1 . 2 . 6 二氧化钛标准溶液甲(1 mL溶液含有 0 . 1 mg二氧化钛)：准确称取 0 . 100 0 g二氧化钛(高纯试剂或光谱纯，已于 950 ℃ ~1 000 ℃灼烧 10 min)于铂坩埚中，加入 2 g焦硫酸钾，在喷灯上逐渐升温熔融至透明，冷却，用硫酸溶液(1+9)浸出，并加热至 50 ℃ ~60 ℃ ,将熔块完全溶解后，冷至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以硫酸溶液(1+9)稀释至标线，混匀。

　　5 . 5 . 1 . 2 . 7 二氧化钛标准溶液乙(1 mL溶液含有 0 . 02 mg 二氧化钛)：分取 100 mL二氧化钛标准溶液甲，放入 500 mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)稀释至标线，混匀。

　　5 . 5 . 1 . 2 . 8 二安替比林甲烷溶液(30 g/L) ：将 15 g二安替比林甲烷溶解于 500 mL盐酸溶液(1+1) 中 ，过滤后使用。

　　5 . 5 . 1 . 3 仪器设备

　　5.5. 1 .3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.5. 1 .3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 5 . 1 . 3 . 3 高温炉：最高温度不低于 1 200 ℃ , 控温精确度 ±20 ℃以内。

　　5 . 5 . 1 . 3 . 4 分光光度计 。

　　5 . 5 . 1 . 4 分析步骤

　　5 . 5 . 1 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　分取 0.00 mL、1.00 mL、3. 00 mL、5. 00 mL、7. 00 mL、9. 00 mL 二氧化钛标准溶液乙(分别含有 0.00 mg、0.02 mg、0.06 mg、0.10 mg、0.14 mg、0.18 mg 二氧化钛)于一系列 100 mL 容量瓶中，用水稀释至约 40 mL,依次加入 10 mL 盐酸溶液( 1 +2) , 10 mL 抗坏血酸溶液( 10 g/L) , 5 mL95%乙醇，

　　20 mL二安替比林甲烷溶液(30 g/L),每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至标线，混匀，放置 40 min 后 ，使用分光光度计，1 cm 比色皿，以水作参比，于波长 420 nm 处测定溶液的吸光度。 以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

　　5 . 5 . 1 . 4 . 2 测定

　　准确分取 25.00 mL 按 5. 2. 1. 4. 2. 5 制备的试样溶液 A 或按 5. 2. 3. 4. 2 制备的试样溶液 B 放入100 mL容量瓶中，用水稀释至约 40 mL,加入 10 mL盐酸(1+2) , 10 mL抗坏血酸溶液(10 g/L),放置

　　5 min,再加 5 mL 95%乙醇，20 mL二安替比林甲烷溶液(30 g/L),每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至标线，混匀，放置 40 min后，使用分光光度计，1 cm 比色皿，以水作参比，于波长 420 nm 处测定溶液的吸光度。

　　5 . 5 . 1 . 5 结果计算

　　二氧化钛的含量按式(16)计算：

　　式中：

　　∞(TiO2) —二氧化钛的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　c(TiO2) —在工作曲线上查得的 100 mL 被测定溶液中二氧化钛的含量的数值，单位为毫克

　　(mg) ;

　　n —试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 5 . 1 . 6 允许差

　　两平行测定结果之间的绝对误差应符合表 7 的规定，否则，应重新测定。

　　表 7 二氧化钛含量的允许差

　　5 . 5 . 2 过氧化氢比色法(B法)

　　5 . 5 . 2 . 1 方法提要

　　钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物，以磷酸作掩蔽剂消除三价铁的干扰，用分光光度计于波长 420 nm处测其溶液的吸光度。

　　5 . 5 . 2 . 2 试剂或材料

　　5 . 5 . 2 . 2 . 1 硫酸溶液(1+1)：将 100 体积的硫酸缓慢加入到 100 体积的水中，边加边搅拌，混匀，冷却备用。

　　5.5.2.2.2 磷酸溶液(1+1)。

　　5.5.2.2.3 过氧化氢溶液(1+9)。

　　5 . 5 . 2 . 2 . 4 二氧化钛标准溶液(甲)：配制方法同 5 . 5 . 1 . 2 . 6 。

　　5 . 5 . 2 . 2 . 5 二氧化钛标准溶液(乙)：配制方法同 5 . 5 . 1 . 2 . 7 。

　　5 . 5 . 2 . 3 仪器设备

　　分光光度计。

　　5 . 5 . 2 . 4 分析步骤

　　5 . 5 . 2 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　分别向一系列 100 mL容量瓶中加入 0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL二氧化钛标准溶液乙(分别含有 0.00 mg、0.02 mg、0. 10 mg、0.20 mg、0.30 mg、0.40 mg 二氧化钛)，分

　　别用水稀释至约 50 mL,依次加入 10 mL硫酸溶液(1+1) ,2 mL磷酸溶液(1+1)和 5 mL过氧化氢溶液 (1+9),每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混匀。 使用分光光度计，3 cm 比色皿，以水作参比，于波长 420 nm处测定溶液的吸光度。 以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

　　5 . 5 . 2 . 4 . 2 测定

　　准确分取 25.00 mL 按 5. 2. 1. 4. 2. 5 制备的试样溶液 A 或按 5. 2. 3. 4. 2 制备的试样溶液 B 放入 100 mL烧杯中，加 10 mL硫酸溶液(1+1),于通风橱内加热蒸发至产生三氧化硫白烟，取下冷却，加约 20 mL水，用少量水冲洗杯壁，加热溶液至澄清，冷至室温，移入 100 mL容量瓶中[如使用试样溶液 B时析出硅酸，则用中速定量滤纸过滤，适量热水洗涤]，加 2 mL 磷酸( 1 +1) 和 5 mL 过氧化氢溶液 (1+9),每加一种试剂均需混匀，用水稀释至标线，混匀。 使用分光光度计，3 cm 比色皿，以水作参比，

　　GB/T 15343—2020

　　于波长 420 nm处测定溶液的吸光度。

　　5 . 5 . 2 . 5 结果计算同 5 . 5 . 1 . 5 。

　　5 . 5 . 2 . 6 允许差同 5 . 5 . 1 . 6 。

　　5 . 6 氧化钙和氧化镁的测定

　　5.6. 1 分离 R2o3-EDTA络合滴定法(A法)

　　5 . 6 . 1 . 1 方法提要

　　用六次甲基四胺分离三氧化二物，在 pH= 13 使用钙指示剂和在 pH= 10 使用酸性铬蓝 K-萘酚绿B混合指示剂，用 EDTA标准溶液分别滴定钙和钙、镁合量。

　　5 . 6 . 1 . 2 试剂或材料

　　5.6. 1 .2. 1 盐酸溶液 (1+1)。

　　5.6. 1 .2.2 氢氧化铵溶液(1+1)。

　　5 . 6 . 1 . 2 . 3 氢氧化钾溶液(200 g/L) ：称取 20 g氢氧化钾于塑料杯中，加水溶解并稀释至 100 mL,摇匀。

　　5.6. 1 .2.4 六次甲基四胺溶液(200 g/L)。

　　5.6. 1 .2.5 盐酸羟胺溶液(50 g/L)：用时配制。

　　5.6. 1 .2.6 三乙醇胺溶液(1+1)。

　　5 . 6 . 1 . 2 . 7 钙指示剂：将 1 g钙指示剂与 50 g 已预先在 105 ℃ ~110 ℃干燥过的氯化钠研磨均匀，保存于棕色磨口瓶中。

　　5 . 6 . 1 . 2 . 8 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂(简称 K-B混合指示剂)：称取 1 g 酸性铬蓝 K 与 2 . 5 g 萘酚绿 B 和 50 g 已预先在 105 ℃ ~110 ℃干燥过的硝酸钾混合研细，贮存于棕色磨口瓶中。

　　5.6. 1 .2.9 EDTA标准溶液(0.015 mol/L)：配制及标定方法同 5.3.2.2.8。

　　5.6. 1 .2. 10 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)：将 67.6 g氯化铵溶于 200 mL水中，加 570 mL氨水，用水稀释至 1 000 mL,混匀。

　　5 . 6 . 1 . 3 仪器设备

　　5.6. 1 .3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.6. 1 .3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 6 . 1 . 4 分析步骤

　　5.6. 1 .4. 1 准确分取两份 25.00 mL按 5.2.1.4.2.5 制备的试样溶液 A或按 5.2.3.4.2 制备的试样溶液 B,分别放入 300 mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液(200 g/L)至出现沉淀，再加盐酸溶液(1+1)至沉淀消失(此时 pH=4),加 10 mL六次甲基四胺溶液(200 g/L),加热煮沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤 8 次 ~ 10 次，滤液及洗液盛接于 400 mL 烧杯中，滴加 4 滴 ~ 5 滴盐酸羟胺溶液(50 g/L) , 5 滴 ~6 滴三乙醇胺溶液(1+1),用水稀释至约 200 mL。

　　5 . 6 . 1 . 4 . 2 于其中一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液(200 g/L) 至溶液 pH=12~13, 过量 2 mL,加入适量钙指示剂，用 EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定至纯蓝色为终点。

　　5 . 6 . 1 . 4 . 3 于另一杯滤液中滴加氢氧化铵溶液(1+1)至溶液 pH 约为 10,加入 10 mL氢氧化铵-氯化铵

　　GB/T 15343—2020

　　缓冲溶液(pH=10)和适量酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂，用 EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定，溶液由酒红色突变为蓝色为终点。

　　5 . 6 . 1 . 5 结果计算

　　氧化钙的含量按式(17)计算：

　　氧化镁的含量按式(18)计算：

　　式中：

　　∞ (CaO) —氧化钙的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　∞(MgO) —氧化镁的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　TCaO — 1.00 mLEDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　TMgO — 1.00 mLEDTA 标准溶液相当于氧化镁的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　V3 —滴定钙所消耗 EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V4 —滴定钙、镁合量所消耗 EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 6 . 1 . 6 允许差

　　两平行测定结果之间的绝对误差应符合表 8 的规定，否则，应重新测定。

　　表 8 氧化钙和氧化镁含量的允许差

　　5.6.2 不分离 R2o3-EDTA络合滴定法(B法)

　　5 . 6 . 2 . 1 方法提要

　　在 pH= 13 以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用 CMP 混合指示剂，以 EDTA 标准溶液直接滴定钙。 在 pH= 10 的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用 K-B 混合指示剂，以 EDTA标准溶液滴定钙、镁总量。 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。

　　5 . 6 . 2 . 2 试剂或材料

　　5.6.2.2. 1 三乙醇胺溶液(1+2)。

　　5.6.2.2.2 氢氧化钾溶液(200 g/L)。

　　5 . 6 . 2 . 2 . 3 CMP混合指示剂：配制方法同 5 . 3 . 2 . 2 . 5 。

　　GB/T 15343—2020

　　5.6.2.2.4 氟化钾溶液(20 g/L)：将 2 g 氟化钾 (KF ·2H2 O) 溶于 100 mL 水中，混匀，贮存在塑料瓶中。

　　5.6.2.2.5 氢氧化铵溶液(1+1)。

　　5.6.2.2.6 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)：配制方法同 5.6.1.2.10。

　　5.6.2.2.7 酒石酸钾钠溶液(100 g/L)。

　　5 . 6 . 2 . 2 . 8 K-B混合指示剂：配制方法同 5 . 6 . 1 . 2 . 8 。

　　5.6.2.2.9 EDTA标准溶液(0.015 mol/L)：配制及标定方法同 5.3.2.2.8。

　　5 . 6 . 2 . 3 分析步骤

　　5 . 6 . 2 . 3 . 1 氧化钙的测定

　　氧化钙的测定可选下列两种方法之一：

　　— 准确分取 25 . 00 mL按 5 . 2 . 1 . 4 . 2 . 5 制备的试样溶液 A,放入 400 mL 烧杯中，用水稀释至约250 mL。加 5 mL三乙醇胺(1+2)及适量 CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200 g/L),至出现绿色荧光后再过量 5 mL~8 mL(此时溶液的 pH 在 13 以上)，用 EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

　　— 准确分取 25.00 mL按本标准 5.2.3.4.2 制备的试样溶液 B,放入 400 mL烧杯中，加入 15 mL氟化钾溶液(20 g/L),搅拌并放置 2 min 以上，然后用水稀释至约 250 mL。加 5 mL三乙醇胺(1+2)及适量 CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200 g/L), 至出现绿色荧光后再过量 5 mL~8 mL,用 EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

　　5 . 6 . 2 . 3 . 2 氧化镁的测定

　　氧化镁的测定可选下列两种方法之一：

　　— 准确分取 25 . 00 mL按 5 . 2 . 1 . 4 . 2 . 5 制备的试样溶液 A,放入 400 mL 烧杯中，用水稀释至约250 mL。加 1 mL酒石酸钾钠溶液(100 g/L) , 5 mL三乙醇胺溶液(1+2),搅拌，用氢氧化铵溶液(1+1)调节 pH 为 9~10,然后加入 20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及适量K-B混合指示剂，以 EDTA标准溶液(0 . 015 mol/L)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

　　— 准确分取 25.00 mL按 5.2.3.4.2 制备的试样溶液 B,放入 400 mL烧杯中，加入 15 mL 氟化钾溶液(20 g/L), 搅拌并放置 2 min 以上，加水稀释至约 250 mL, 加 1 mL 酒石酸钾钠溶液(100 g/L) , 5 mL三乙醇胺溶液(1+2),搅拌，用氢氧化铵溶液(1+1)调节 pH 为 9~10, 然后加入 20 mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及适量 K-B混合指示剂，以 EDTA标准溶液(0.015 mol/L)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

　　5 . 6 . 2 . 4 结果计算

　　同 5 . 6 . 1 . 5 。

　　5 . 6 . 2 . 5 允许差

　　同 5 . 6 . 1 . 6 。

　　5 . 7 氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法)

　　5 . 7 . 1 方法提要

　　试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后，残渣用热水浸取，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁，滤液中的钾、钠以火焰光度法测定。 当试样溶液经火焰光度计的雾化装置化为细雾、送入喷灯的火焰中时，

　　GB/T 15343—2020

　　钾、钠原子被火焰的热能所激发，产生特征谱线，其谱线强度与元素含量在一定范围内呈直线关系，因此可采用相应的滤色片分离出被测元素的特征谱线。 该特征谱线投射在光电池上，所产生的光电流可用检流计测量，从而测得钾、钠的含量。

　　5 . 7 . 2 试剂或材料

　　5.7.2. 1 氢氟酸 (ρ= 1.15 g/mL)。

　　5 . 7 . 2 . 2 无水乙醇 。

　　5.7.2.3 硫酸溶液(1+1)。

　　5.7.2.4 氢氧化铵溶液(1+1)。

　　5 . 7 . 2 . 5 碳酸铵溶液(50 g/L) ：用时配制。

　　5.7.2.6 盐酸溶液(1+1)。

　　5 . 7 . 2 . 7 氧化钾、氧化钠混合标准溶液(1 mL溶液分别含有 0 . 1 mg 氧化钾、0 . 1 mg 氧化钠)：准确称取

　　0 . 158 4 g氯化钾和 0 . 188 6 g氯化钠(光谱纯或基准试剂，已在 130 ℃ ~140 ℃干燥 2 h), 置于烧杯中，加水溶解后，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

　　5 . 7 . 2 . 8 甲基红指示剂溶液(2 g/L) ：将 0 . 2 g 甲基红溶解于 100 mL无水乙醇中。

　　5 . 7 . 3 仪器设备

　　5.7.3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.7.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 7 . 3 . 3 火焰光度计。

　　5 . 7 . 4 分析步骤

　　5 . 7 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　分取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 氧化钾、氧化钠混合标准溶液(分别含有 0.00 mg、0.10 mg、0.20 mg、0.30 mg、0.40 mg、0.50 mg 氧化钾和氧化钠)于一系列 100 mL 容量

　　瓶中，用水稀释至标线，混匀。 然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的读数与溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾、氧化钠的工作曲线。

　　5 . 7 . 4 . 2 测定

　　称取 0 . 3 g~0 . 4 g(精确至 0 . 000 1 g)试样于铂(或金)皿中，加入数滴无水乙醇使试样湿润，加约 1 mL水使试样分散，加 2 mL硫酸溶液(1+1) , 10 mL氢氟酸(ρ= 1.15 mL),加热蒸发，近干时摇动铂皿以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，直至三氧化硫白烟逸尽。 取下稍冷，加入约 50 mL 热水，加热搅拌溶解，取下稍冷，加 1 滴甲基红指示剂溶液(2 g/L),搅拌，用氢氧化铵溶液(1+1) 中和至黄色，再加 10 mL碳酸铵溶液(50 g/L),加热至微沸并保持 20 min,用快速定量滤纸过滤，以热水洗涤皿及沉淀 5 次 ~6 次，滤液及洗液盛于 100 mL容量瓶中，冷至室温后，滴加盐酸溶液(1+1)至溶液呈微红色，用水稀释至标线，混匀。 用火焰光度计按仪器操作规程分别测定氧化钾和氧化钠的发射光谱强度。

　　5 . 7 . 5 结果计算

　　氧化钾的含量按式(19)计算：

　　狑 …………………………( 19 )

　　氧化钠的含量按式(20)计算：

　　GB/T 15343—2020

　　狑

　　式中：

　　狑( K2 O ) —氧化钾的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　狑(Na2O) —氧化钠的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　犮( K2 O ) —在工作曲线上查得 100 mL被测定溶液中氧化钾的含量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　犮( Na2 O ) —在工作曲线上查得 100 mL被测定溶液中氧化钠的含量的数值，单位为毫克(mg) ;犿 —试样的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 7 . 6 允许差

　　两平行测定结果之间的绝对误差应符合表 9 的规定，否则，应重新测定。

　　表 9 氧化钾和氧化钠含量的允许差

　　5 . 8 盐酸不溶物的测定

　　5 . 8 . 1 方法提要

　　定量试样与定量盐酸在沸水浴上加热 1 h,将其不溶物过滤，洗涤，称量。

　　5 . 8 . 2 试剂或材料

　　5.8.2. 1 盐酸溶液(1+3)。

　　5.8.2.2 盐酸溶液(1+99)。

　　5 . 8 . 2 . 3 无水乙醇 。

　　5 . 8 . 3 仪器设备

　　5.8.3. 1 烘箱：调温范围为 0 ℃ ~300 ℃ , 控温器灵敏度 ±1 ℃。

　　5.8.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。

　　5 . 8 . 4 分析步骤

　　5.8.4. 1 称取约 2 g(精确至 0.000 1 g)试样放入 500 mL烧杯中，加 3 mL~4 mL无水乙醇湿润，再加300 mL盐酸(1+3),搅拌，盖上表面皿并在沸水浴上加热 1 h,其间应不断搅拌。 用致密定量滤纸过滤，用盐酸溶液(1+99)和热水分别洗涤杯壁及不溶物 5 次 ~6 次，滤液及洗液盛接于 500 mL 容量瓶中，待冷至室温后用水稀释至标线，混匀，此为试样溶液 C,供测定酸溶性铁、酸溶钙用。

　　5 . 8 . 4 . 2 将滤纸及不溶物移入预先灼烧恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，再放入高温炉中，在 800 ℃ ~ 850 ℃下灼烧 1 h,取出稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 8 . 5 结果计算

　　盐酸不溶物的含量按式(21)计算：

　　w(盐酸不容物 …………………………( 21 )

　　式中：

　　w(盐酸不容物)—盐酸不溶物的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　m6 —灼烧后不溶物的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　5 . 8 . 6 允许差

　　两平行测定结果之间的绝对误差应符合表 10 的规定，否则，应重新测定。

　　表 10 盐酸不溶物含量的允许差

　　5 . 9 酸溶性铁的测定

　　5 . 9 . 1 邻菲啰啉比色法(A法)

　　5 . 9 . 1 . 1 方法提要

　　分取按 5 . 8 . 4 . 1 制备的试样溶液 C,用盐酸羟胺将 Fe3+ 还原为 Fe2+ ,在 pH= 1 . 5 时，Fe2+ 与邻菲啰啉生成橘红色络合物，使用分光光度计于波长 510 nm处测定吸光度。

　　5 . 9 . 1 . 2 试剂或材料同 5 . 3 . 1 . 2 。

　　5 . 9 . 1 . 3 仪器设备同 5 . 3 . 1 . 3 。

　　5 . 9 . 1 . 4 分析步骤

　　准确分取 10.00 mL~25.00 mL按 5.8.4.1 制备的试样溶液 C,放入 100 mL容量瓶中，用水稀释至约 50 mL, 以下操作步骤同 5.3.1.4.1。

　　5 . 9 . 1 . 5 结果计算同 5 . 3 . 1 . 5 。

　　5 . 9 . 1 . 6 允许差同 5 . 3 . 1 . 6 。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 9 . 2 EDTA络合滴定法(B法)

　　5 . 9 . 2 . 1 方法提要同 5 . 3 . 2 . 1 。

　　5 . 9 . 2 . 2 试剂或材料同 5 . 3 . 2 . 2 。

　　5 . 9 . 2 . 3 分析步骤

　　准确分取 25 . 00 mL按 5 . 8 . 4 . 1 制备的试样溶液 C,放入 300 mL烧杯中，加水稀释至约 100 mL, 以下分析步骤同 5 . 3 . 2 . 4 。

　　5 . 9 . 2 . 4 结果计算同 5 . 3 . 2 . 5 。

　　5 . 9 . 2 . 5 允许差同 5 . 3 . 2 . 6 。

　　5 . 10 酸溶钙的测定

　　5 . 10 . 1 方法提要

　　分取部分按 5 . 8 . 4 . 1 制备的试样溶液 C,用六次甲基四胺分离三氧化二物，在 pH= 12~13 时，使用钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定钙。

　　5 . 10 . 2 试剂或材料

　　同 5 . 6 . 1 . 2 。

　　5 . 10 . 3 分析步骤

　　准确分取 50 . 00 mL按 5 . 8 . 4 . 1 制备的试样溶液 C,放入 300 mL烧杯中，以下操作同 5 . 6 . 1 . 4 中氧化钙的测定。

　　5 . 10 . 4 结果计算

　　酸溶钙(以 CaO计)的含量按式(22)计算：

　　式中：

　　∞(酸溶钙)—酸溶钙的含量的数值，以 10-2 或百分数(%)表示;

　　TCaO — 1.00 mL EDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　VEDTA —滴定时消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　n —试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值;

　　m —试样的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。

　　GB/T 15343—2020

　　5 . 10 . 5 允许差

　　两平行测定结果之间的绝对误差应符合表 11 的规定，否则，应重新测定。

　　表 1 1 酸溶钙含量的允许差

　　5 . 1 1 锰的测定

　　5 . 1 1 . 1 高碘酸钾比色法(A法)

　　5 . 1 1 . 1 . 1 方法提要

　　试样经硫酸、硝酸、氢氟酸分解处理，制成 5%~10%的硫酸溶液，加高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，在波长 525 nm,用光度法测定锰。

　　5 . 1 1 . 1 . 2 试剂或材料

　　5 . 1 1 . 1 . 2 . 1 高碘酸钾(固体)。

　　5. 1 1 . 1 .2.2 氢氟酸 (ρ= 1.15 g/mL)。

　　5. 1 1 . 1 .2.3 硝酸 (ρ= 1.42 g/m