GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法

　　ICS 77 . 120 . 99 CCS H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40794—2021

　　稀土永磁材料高温磁通不可逆损失

　　检测方法

　　Measurementmethodofirreversiblemagneticfluxlossduetohigh

　　temperatureofrareearthpermanentmagnet

　　2021-10-1 1 发布 2022-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40794—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口 。

　　本文件起草单位：宁波科田磁业有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、中科院宁波材料技术与工程研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、宁波韵升股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、赣州富尔特电子股份有限公司、包头稀土研究院、宁波科宁达工业有限公司。

　　本文件主要起草人：严长江、曹朔豪、孙颖莉、刘友好、沈国迪、张久磊、戚植奇、付建龙、辜程宏、张晶、王滢、闫阿儒、刘国征。

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　　稀土永磁材料高温磁通不可逆损失

　　检测方法

　　1 范围

　　本文件规定了稀土永磁材料的高温磁通不可逆损失的检测方法。

　　本文件适用于钕铁硼类永磁体高温磁通不可逆损失的检测。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6379 . 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9637 电工术语 磁性材料与元件

　　GB/T 38437 用抽拉或旋转方式测量铁磁材料样品磁偶极矩的方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 9637 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　高温磁通不可逆损失 irreversiblemagneticfluxlossduetohightemperature

　　磁体从常温加热至高温，再恢复到常温过程中，磁通无法恢复的部分。

　　注 ：以百分数(%)计 。

　　3.2

　　负载线 loadline

　　当永磁体磁化强度幅度改变时，构成给定磁路一部分的永磁体的工作点的轨迹。

　　注：永磁体的工作点是指在构成给定磁路一部分的永磁体的退磁曲线或回复线上的一个点，它的坐标就是工作磁通密度和磁场强度。

　　[来源：GB/T 9637—2001,221-04-11]

　　3.3

　　高温老化试验 hightemperatureaging

　　永磁体在高温试验箱内一定温度下保温处理一段时间，仿真出高温环境，测试热稳定性的试验。

　　4 方法原理

　　采用亥姆霍兹线圈和磁通计，在相同室温条件下，测量磁化饱和的磁体在高温老化试验前后的磁通(磁偶极矩)的不可逆损失，以百分数计。

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　　5 测试条件

　　5 . 1 常温磁通测试，其环境温度在 23 ℃ ±3 ℃ 。

　　5.2 钕铁硼永磁体高温老化可选温度：65℃、85 ℃、100 ℃、120 ℃、150 ℃、180 ℃、200 ℃、250 ℃。如客户有特殊需求，由双方协商确定。

　　6 仪器设备

　　6 . 1 磁通测量装置：主要由磁通计和亥姆霍兹线圈构成，磁通计最大显示偏差应小于 1%。

　　6 . 2 高温试验箱：试验箱的内壁及夹层应由非铁磁性材料构成，高温试验箱应能调节升温速率和保温时间，试验箱工作空间温度最大偏差应小于 1 ℃ ,恒温期间温度波动应不超过 1 ℃ 。

　　7 样品

　　7 . 1 样品为成品或机械加工后的半成品永磁体。

　　7 . 2 样品应沿着易磁化的方向进行饱和充磁。

　　8 试验步骤

　　8 . 1 初始磁通测试

　　样品充磁饱和后放置在室温环境中不少于 2 h,确保试样温度与室温一致。 样品放置于亥姆霍兹线圈的均匀空间内，样品的易磁化方向与亥姆霍兹线圈的轴向平行。 然后按照 GB/T 38437 的规定进行磁通测定，每个样品重复测量 3 次，取磁通(磁偶极矩)显示值的平均值作为试验前的测量值。

　　8 . 2 高温老化试验方式和样品放置

　　8 . 2 . 1 开路方式

　　测试样品需放置在非铁磁性试样框中。 在试验过程中避免样品接近导磁物质。 为避免测试运转过程中试样互相吸附，造成样品损毁，伤及试验人员，需定制专用样品框或同等效果的固定方案。 如采用铝合金板上用耐高温胶带固定的方式，试样间距宜不小于试样最大边长的 8 倍 。

　　8 . 2 . 2 半开路方式

　　8 . 2 . 2 . 1 样品吸附在厚度为 1 . 0 mm±0 . 1 mm 的纯铁板上，试样易磁化方向应与铁板表面垂直，试样间距宜不小于试样同方向边长的 4 倍，样品 N极方向应相同。

　　8 . 2 . 2 . 2 瓦型磁体内弧面向下吸附在铁板上。 不方便磁极面吸附方式放置的样品或特殊形状样品，以安全及方便为原则进行放置，并在测试报告中说明。

　　8 . 3 确定高温老化升温及保温过程

　　依据老化方式要求放置好样品，设置试验箱高温老化升温时间、老化温度(T)和恒温时间，然后将样品置于试验箱中进行高温老化。 为防止试验箱温度超过设定的老化温度，宜先以 10 ℃ / min 速率升至(T-10℃),然后以不大于 0 . 5 ℃/min速率从(T- 10 ℃)升温至高温老化试验温度 T。 不同稀土永磁体高温老化试验恒温持续时间参考表 1,同种类磁体可根据实际情况选择相应的恒温时间。 稀土永

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　　磁体高温磁通不可逆损失随温度变化的规律及影响因素见附录 A。

　　表 1 不同种类永磁体高温老化恒温时间参考表

　　8 . 4 测试高温老化后磁通

　　8 . 4 . 1 高温老化试验恒温结束后，打开试验箱门 自然降温至 80 ℃(试验箱的显示温度)以下后取出样品，置于磁通测量室在自然环境条件下冷却至常温，冷却时间不小于 2 h。 测量老化试验后的磁通(磁偶极矩)值。

　　8 . 4 . 2 高温老化前后两次磁通测量装置及测量方式应保持一致，两次磁通测试的室温偏差应控制在1 ℃以内。 当温度偏差大于 1 ℃时，磁通测量值应参考永磁体室温剩磁温度系数值进行修正。

　　9 试验数据处理

　　高温磁通不可逆损失以 δ(犜)计，按公式(1)计算：

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　Φ(犜) — 永磁体经高温 犜 老化试验后恢复到室温 犜0 温度下的磁通值(或磁偶极矩)，单位为韦

　　伯 (Wb)或微韦伯厘米(μWb · cm) ;

　　Φ(犜0) —永磁体高温老化试验前在室温 犜0 温度下的磁通值(或磁偶极矩)，单位为韦伯( Wb)

　　或微韦伯厘米(μWb · cm) 。

　　结果按 GB/T 8170 规定进行数值修约，通常保留至小数点后一位。

　　10 不确定度

　　不确定度数据是根据在 2020 年由 7 家试验室对 14 个不同水平样品在 2 个试验条件下进行共同试验确定的。 每个实验室对每个样品在重复性条件下独立测定 3 次 。共同试验数据按 GB/T 6379 . 2 进行统计分析。

　　表 2 高温磁通不可逆损失测量不确定度

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　　表 2 高温磁通不可逆损失测量不确定度(续)

　　1 1 实验报告

　　实验报告应包括以下部分：

　　a) 样品的名称或材料牌号;

　　b) 样品的形状、尺寸和数量;

　　c) 使用的高温试验箱、磁通计及测试线圈编号，相应校准证书 日期;

　　d) 测试条件(包括高温试验温度和恒温时间、前后两次室温测试温度、开路还是半开路磁通老化方式、样品间距、半开路磁通老化方式时所选试样框板材厚度以及样品磁极分布);

　　e) 本文件编号;

　　f) 检测 日期;

　　g) 与检测有关的其他事项说明。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　稀土永磁体高温磁通不可逆损失随温度变化的规律及原因

　　A.1 稀土永磁体高温磁通不可逆损失随温度变化的规律

　　A.1 . 1 在不同磁路中稀土永磁体的高温磁通不可逆损失随工作温度变化趋势是相同的。 磁通不可逆损失随温度的增加存在明显拐点，在室温至拐点温度之前，磁通不可逆损失变化不明显。

　　A.1 . 2 开路老化方式较半开路老化方式在磁通不可逆损失随温度变化曲线上的拐点温度略低。 同 一稀土永磁体试样在开路与半开路磁通方式下的高温磁通不可逆损失随温度变化的规律见图 A. 1 。

　　注 1 ：烧结/热压钕铁硼永磁体，高温磁通不可逆损失多发生在高温老化恒温 0 . 5 h之内，恒温 48 h 后不可逆损失仍会以非常小的斜率随恒温时间延长而增加，增加幅度需精密测量才可分辨。

　　注 2：粘结钕铁硼永磁体，高温磁通不可逆损失在恒温 48 h 内都会以较快速度增加，其后还会以较大的斜率随恒温时间延长近似线性增加。

　　标引序号说明：

　　1 —样品置于 1 mm厚铁板上的半开路磁通方式;

　　2 — 样品置于玻璃板上的开路磁通方式。

　　图 A.1 同一稀土永磁体试样在开路与半开路磁通老化方式下的高温磁通不可逆损失随温度变化的

　　规律(烧结钕铁硼磁体，φ10.055 mm× 2.0 17 mm 40SH，每温度点恒温 2 h)

　　A.2 稀土永磁体的工作点与 B-H 曲线拐点位置的变化规律

　　A.2 . 1 磁通不可逆损失产生的原因在于永磁体的工作点相对磁性材料 B-H 曲线拐点位置的相对变化，由于稀土永磁体在室温以上剩磁和内禀矫顽力的温度系数是负数，且矫顽力 H 温度系数绝对值比磁通密度 B 的温度系数绝对值大，导致温度越高，相应 B-H 曲线拐点越高，见图 A. 2 。

　　示例 1 ：图 A. 2 中，当温度从 100 ℃升到 120 ℃时，B-H 曲线拐点由 C1 点上升到 C3 点 。

　　A.2 . 2 在静态磁路中，永磁体工作负载线是一条直线，永磁体的工作点随温度的升高沿负载线走低。

　　示例 2：图 A.2 中，40SH φ10.055 mm×2.017 mm烧结钕铁硼磁体在开路状态下，当温度从 100 ℃升到 120 ℃时，

　　其工作点从 A1 点向下移动到 A3 点，即从 B-H 曲线拐点 C1 上方向下移到 B-H 曲线拐点 C3 下方。

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　　标引序号说明：

　　A0 ~A3 — 18.2 ℃、100 ℃、110 ℃和 120 ℃温度下磁体在开路状态下(Pc=0.475) 的工作点;

　　B0 ~B3 — 18.2 ℃、100 ℃和 120 ℃温度下磁体在半开路状态下(Pc=0.9) 的工作点;

　　C1 ~C3 — 100 ℃、110 ℃和 120 ℃温度下磁性材料 B-H 曲线的拐点。

　　图 A.2 开路磁通与半开路磁通状态下同一永磁体试样的工作点随温度的变化以及工作点与

　　磁性材料 B-H 曲线拐点的位置关系( N40SH 烧结钕铁硼磁体，φ10.055 mm× 2.0 17 mm)

　　A.2 . 3 稀土永磁体磁通不可逆损失随温度变化曲线拐点处的渐变过程与永磁体的工作点从 B-H 曲线拐点偏上逐渐接近拐点的过程是对应的，见表 A. 1 。

　　表 A.1 高温磁通不可逆损失与磁体的工作点相对 B-H 曲线拐点的位置之间的相互关系

　　( 40SH 烧结钕铁硼永磁体 φ10.055 mm× 2.0 17 mm)

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　　A.3 磁通不可逆损失与磁体工作温度的关联

　　A.3 . 1 开路老化方式和半开路老化方式下，永磁体的工作点通常比磁体在实际静态磁路中的工作点低，因此日常所测永磁体磁通不可逆损失不能等同于其在相同温度下在实际磁路中产生的不可逆损失。

　　A.3 . 2 在磁路设计时，通常会考虑磁体最高工作环境温度及最大外磁场干扰因素，据此来选择合适磁性能及尺寸的永磁体，让磁路中永磁体的最低工作点在永磁体 B-H 曲线的拐点之上，减小永磁体的磁通不可逆损失对的元器件整体性能的影响。