GB/T 40342-2021 钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定

　　ICS 77 . 140 . 65 CCS H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40342—2021

　　钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定

　　Methodfordeterminationofaluminum contentinhot

　　dippedzinc-aluminum alloycoatingonsteelwire

　　2021-08-20 发布 2022-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40342—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国钢铁工业协会提出。

　　本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口 。

　　本文件起草单位：杭州市余杭区质量计量监测中心、浙江森旺金属制品有限公司、南通市产品质量监督检验所(国家钢丝绳产品质量监督检验中心)、巩义市恒星金属制品有限公司、锦锐乾源通信设备科技有限公司、天津市天洋发线材有限公司、沧州华远金属制品有限公司、冶金工业信息标准研究院、中国技术经济学会。

　　本文件主要起草人：梁鹏山、匡伟伟、冷明鉴、洪松华、刘爱华、王勇、焦宗保、曹倍倍、陈建豪、周玉和、宋炜清、庞泽宇、陈子望、郝赳赳、王玲君。

　　GB/T 40342—202 1

　　钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定

　　警示 — 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了采用化学滴定法测定钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的原理、试剂、分析步骤、分析结果计算、精密度、质量保证和控制及试验报告。

　　本文件适用于钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定，铝含量测定范围：2 . 5%~30%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 1839 钢产品镀锌层质量试验方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　在弱酸性溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成络合物。 然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过量的 EDTA。 加入氟化物使 Al-EDTA 解蔽，释放出与铝等量的 EDTA,再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计算铝的质量分数。

　　5 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上的蒸馏水或纯度相当的水。

　　5. 1 盐酸 (1+1)。

　　5.2 氨水(1+1)。

　　5 . 3 无水氟化钾(KF,固体)。

　　5 . 4 褪镀层盐酸缓蚀液：称取 7 . 5 g六次甲基四胺(C6 H12 N4)溶于 250 mL盐酸(见 5 . 1),加水 250 mL,混匀。

　　GB/T 40342—202 1

　　5.5 EDTA溶液(c= 0.05 mol/L)：称取 20 g EDTA(Na2 C10 H14 N2 O8 ·2H2 O) 于 500 mL 烧杯中，加水溶解后，移入 1 000 mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。

　　5 . 6 乙酸铵溶液(∞=50%) ：称取 100 g 乙酸铵溶于 100 mL水中，混匀。

　　5.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH = 5. 5)：称取 200 g 乙酸钠 (CH3 COONa · 3H2 O), 用水溶解，加入9 mL 冰乙酸，然后以水稀释至 1 000 mL。

　　5 . 8 硝酸铅标准滴定储备溶液(c= 0 . 05 mol/ L ) ：称取 17 g 硝酸铅，溶于 1 000 mL 硝酸溶液( 1 + 2 000)中，摇匀备用。 按照 GB/T 601 的规定进行标定。

　　5 . 9 硝酸铅标准滴定溶液(c=0 . 01 mol/ L) ：于临用前，将硝酸铅标准滴定储备溶液(见 5 . 8) 用煮沸并冷却的水稀释 5 倍，必要时重新进行标定。

　　5. 10 二甲酚橙指示剂(ρ=2.5 g/L)：称取 0 . 25 g二甲酚橙溶于 100 mL水中，混匀。

　　5 . 1 1 刚果红试纸。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试样制取

　　6 . 1 . 1 锌铝合金镀层试料量应控制在 0 . 4 g~0 . 8 g 内，按以下方式制取试样。 试样褪镀后验算试料量

　　超过此范围的应重新制样。 试样应在完好的样品上制取，表面不应损伤。

　　6 . 1 . 2 钢丝样品按公式(1)长度剪取试样，计算结果保留整数。

　　L= (0.6 × 105 )/(d× π × G) ……………………………( 1 )

　　式中：

　　L —切取试样长度，单位为厘米(cm) ;

　　d —试样直径，单位为毫米(mm) ;

　　G —试样单位面积镀层质量，单位为克每平方米(g/m2 ),样品明示值或按 GB/T 1839 测得。

　　6 . 2 试样褪镀液的制备

　　试样表面先用适宜的清洗液(如丙酮、正庚烷、汽油等)清洗干净并晾干，再用无水乙醇擦净试样并用电热风吹干，称重得m1 ,精确至 0 . 1 mg,随后放入 100 mL褪镀层盐酸缓蚀液(见 5 . 4)中去除镀层，待试样剧烈冒泡明显停止后，用蒸馏水洗净试样，再用无水乙醇擦净试样并用电热风吹干，称重得 m2 ,精确至 0 . 1 mg,随后把褪镀层盐酸缓蚀液移入 250 mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀备用。

　　按公式(2)计算镀层质量：

　　Δm=m1 -m2 -h × SL × 40 ……………………………( 2 )

　　式中：

　　Δm —扣除溶样时带入的铁后合金质量，单位为克(g) ;

　　m1 —褪镀前试样质量，单位为克(g) ;

　　m2 —褪镀后试样质量，单位为克(g) ;

　　h —褪镀时间，单位为小时(h) ;

　　SL —褪镀前裸露的钢铁面积，单位为平方米(m2 ) ;

　　40 —钢基体在褪镀层盐酸缓蚀液中失重率，单位为克每平方米时[g/(m2 · h)]。

　　所得结果保留 5 位小数，按 GB/T 8170 修约。

　　6 . 3 褪镀液中铝含量的滴定

　　移取 25 . 00 mL试液(见 6 . 2)于 250 mL锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸(见 5 . 11),滴加氨水(见

　　GB/T 40342—202 1

　　5 . 2)至试纸变红，再滴加盐酸(见 5 . 1)至试纸变蓝，然后加入过量的 EDTA溶液(见 5 . 5)(推荐用量详见

　　表 1),摇匀。 加 3 mL 乙酸铵溶液(见 5 . 6),煮沸 3 min,冷却，加 10 mL缓冲溶液(见 5 . 7) , 4 滴 ~5 滴二

　　甲酚橙指示剂(见 5 . 10),以硝酸铅标准滴定储备溶液(见 5 . 8) 滴定至溶液恰呈红色(不计数，但不能过量)。加入不少于 1 g无水氟化钾固体(见 5 . 3),煮沸 2 min~3 min,取下，冷却至室温后补加一滴二甲酚橙指示剂(见 5 . 10),用硝酸铅标准滴定溶液(见 5 . 9) 滴定至红色为终点，记录所消耗硝酸铅标准滴定溶液(见 5 . 9)的体积 V。

　　表 1 EDTA用量推荐表

　　7 分析结果的计算

　　按公式(3)计算铝的质量分数 ∞Al :

　　∞Al =(c·V × 10-3 · MAl )/(△m × 25/250) × 100% ………………( 3 )

　　式中：

　　∞Al —铝的质量分数;

　　c —硝酸铅标准滴定溶液(5 . 9) 的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V —滴定释放出的 EDTA 消耗硝酸铅标准滴定溶液(5 . 9)的体积，单位为毫升(mL) ;

　　MAl —铝的摩尔质量，26.98 g/mol;

　　△m —扣除溶样时带入的铁后合金质量，单位为克(g) ;

　　25/250 — 分液率。

　　所得结果保留两位小数，按 GB/T 8170 修约。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)用公式(4)计算：

　　r= 0.017 1X+ 0.066 7 …………………………( 4 )

　　式中：

　　X— 两个分析结果的平均值。

　　GB/T 40342—202 1

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(犚)，超过再现性限(犚)的情况不超过 5%,再现性限(犚)用公式(5)计算：

　　犚= 0.103 4犡+ 0.119 7 ………………………( 5 )

　　式中：

　　犡— 两个分析结果的平均值。

　　9 质量保证和控制

　　质量保证和控制至少采用以下方式之一进行：

　　a) 分析时，用标准样品或控制样品进行校核;

　　b) 每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。

　　当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后重新进行校核。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 产品名称;

　　b) 本文件编号;

　　c) 试样形状、尺寸;

　　d) 分析结果及其表示;

　　e) 测试过程差异情况;

　　f) 测定中观察到的异常现象;

　　g) 测试人员和 日期。