GB/T 27411-2012 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示

　　ICS 19. 020 B 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27411—2012

　　检测实验室中常用不确定度

　　评定方法与表示

　　Routinemethodsforevaluation and expression ofmeasurementuncertaintyin testinglaboratory

　　2012-12-31发布 2013-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27411—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 : 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 、中国合格评定国家认可中心 、金陵科技学院 、中国计量科学研究院 、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局 、中华人民共和国山西出入境检验检疫局 、北京工业大学 、中华人民共和国上海出入境检验检疫局 、中华人民共和国广东出入境检验检疫局 、德宏州质量技术监督综合检测中心 、中国疾病预防控制中心 、国家危险化学品质量监督检验中心 、国家电气安全质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :王斗 文 、施 昌 彦 、曹 实 、牛 兴 荣 、杨 铭 、孙 海 容 、倪 红 、昃 向 君 、赵 发 宝 、谢 田 法 、陈庆东 、钟志光 、邓云 、王晶 、杨姣兰 、曾泽 、姬洪涛 、王霓 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27411—2012

　　引 言

　　目前 , 国家计量技术规范 JJF1059《测量不确定度评定与表示》正在广泛应用于各类检测实验室 ;在应用过程中 ,实验室尤为关注的是操作性强 、实用而便捷的评定方法 。

　　本标准为实施 GB/T 27025《检测和校准实验室能力的通用要求》中检测实验室测量不确定度的评定 ,提供了精密度法 、控制图法 、线性拟合法和经验模型法 。这四种方法在欧美业已广泛使用 ,实验室可根据自身情况酌情参考选用 。

　　本标准方法是在满足特定条件下 ,对 JJF 1059的简化和延伸应用 。

　　本标准所举示例旨在对四种方法做出说明和解释 。

　　Ⅱ

　　GB/T 27411—2012

　　检测实验室中常用不确定度

　　评定方法与表示

　　1 范围

　　本标准规定了测量结果不确定度的四种评定方法 。

　　本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 5487 汽油辛烷值测定法(研究法)

　　GB/Z 22553 利用重复性 、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南

　　GB/T 22554 基于标准样品的线性校准

　　GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求

　　GB/T 27407 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能GB/T 27408 实验室质量控制 非标准测试方法的有效性评价 线性关系

　　GB/T 27412 基于核查样品单次检测结果的实验室偏倚检出

　　JJF 1001 通用计量术语及定义

　　JJF 1059 测量不确定度评定与表示

　　3 术语和定义

　　GB/T 27407和 JJF 1001 中界定的下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　测量方法 measurementmethod

　　对测量过程中使用的操作所给出的逻辑性安排的一般性描述 。

　　注 : 测量方法可用不同方式表述 ,如替代测量法 、微差测量法 、零位测量法 、直接测量法 、间接测量法 。

　　[JJF 1001—2011,定义 4. 5] 3. 2

　　测量结果 measurementresult,resultofmeasurement

　　与其他有用的相关信息一起赋予被测量的一组量值 。

　　注 : 测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度 。对某些用途 ,如果认为测量不确定度可忽略不计 ,则测量结果可表示为单个测得的量值 。在许多领域中这是表示测量结果的常用方式 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 1] 3. 3

　　测量不确定度 measurementuncertainty,uncertainty ofmeasurement

　　不确定度 uncertainty

　　根据所用到的信息 ,表征赋予被测量量值分散性的非负参数 。

　　1

　　GB/T 27411—2012

　　注 1: 此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准差(或其特定倍数) ,或是说明了包含概率的区间半宽度 。

　　注 2: 通常 ,对于一组给定的信息 ,测量不确定度是相应于所赋予被测量的值 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 18] 3. 4

　　测量准确度 measurementaccuracy , accuracy ofmeasurement

　　准确度 accuracy

　　被测量的测得值与其真值间的一致程度 。

　　注 1: 概念 “测量准确度 ”不 是 一 个 量 , 不 给 出 有 数 字 的 量 值 。 当 测 量 提 供 较 小 的 测 量 误 差 时 就 说 该 测 量 是 较 准确的 。

　　注 2: 测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 8] 3. 5

　　测量正确度 measurementtrueness,truenessofmeasurement

　　正确度 trueness

　　无穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度 。

　　注 1: 测量正确度不是一个量 ,不能用数值表示 。

　　注 2: 测量正确度与系统测量误差有关 ,与随机测量误差无关 。

　　注 3: 术语 “测量正确度 ”不能用 “测量准确度 ”表示 。反之亦然 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 9] 3. 6

　　系统测量误差 systematicmeasurementerror, systematicerrorofmeasurement

　　系统误差 systematicerror

　　在重复测量中保持不变或按可预见方式变化的测量误差的分量 。

　　注 1: 系统测量误差的参考量值是真值 ,或是约定真值 。

　　注 2: 系统测量误差及其来源可以是已知或未知的 。对于已知的系统测量误差可采用修正补偿 。

　　注 3: 系统测量误差等于测量误差减随机测量误差 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 4] 3. 7

　　测量偏倚 measurementbias

　　偏倚 bias

　　系统测量误差的估计值 。

　　[JF 1001—2011,定义 5. 5] 3. 8

　　参考量值 referencequantity value

　　参考值 referencevalue

　　RQV

　　用作与同类量的值进行比较的基础的量值 。

　　注 1: RQV可以是被测量的真值 ,这种情况下它是未知的 ;也可以是约定量值 ,这种情况下它是已知的 。

　　注 2: 带有测量不确定度的 RQV通常由 CS样品提供 。

　　[JJF 1001—2011,定义 8. 19] 3. 9

　　随机测量误差 random measurementerror, random errorofmeasurement

　　随机误差 random error

　　在重复测量中按不可预见方式变化的测量误差的分量 。

　　2

　　GB/T 27411—2012

　　注 1: 随机测量误差的参考量值是对同一被测量由无穷多次重复测量得到的平均值 。

　　注 2: 一组重复测量的随机测量误差形成一种分布 ,该分布可用期望和方差描述 ,其期望通常可假设为零 。

　　注 3: 随机误差等于测量误差减系统测量误差 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 6]

　　3. 10

　　测量精密度 measurementprecision

　　精密度 precision

　　在规定条件下 ,对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度 。

　　注 1: 测量精密度通常用不精密程度以数字形式表示 ,如在规定测量条件下的标准偏差 、方差或变差系数 。

　　注 2: 规定条件可以是重复性测量条件 、期间精密度测量条件或复现性测量条件 。

　　注 3: 测量精密度用于定义测量重复性 、期间测量精密度或测量复现性 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 10]

　　3. 11

　　实验标准偏差 experimentalstandard deviation

　　标准差 standard deviation

　　s

　　对同一被测量进行 n次测量 ,表征测量结果分散性的量 。

　　注 1: n次测量中某单个测得值 xk 的实验标准差 s(xk)可按贝塞尔公式计算 :

　　式中 :

　　xi— 第 i次测量的测得值 ;

　　n — 测量次数 ;

　　—n次测量所得一组测得值的算术平均值 。

　　注 2: n次测量的算术平均值的实验标准差 s()为 :

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 17]

　　3. 12

　　重复性测量条件 measurementrepeatability condition ofmeasurement

　　重复性条件 repeatability condition

　　相同测量程序 、相同操作者 、相同测量系统 、相同操作条件和相同地点 ,并在短时间内对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件 。

　　注 1: 在化学中 ,术语 “序列内精密度测量条件 ”有时用于指 “重复性测量条件 ”。

　　注 2: 重复性标准差的符合为 sr ;重复性限的符号为 r。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 14]

　　3. 13

　　期间测量精密度测量条件 intermediateprecision condition ofmeasurement

　　期间精密度条件 intermediateprecision condition

　　除了相同测量程序 、相同地点 , 以及在一个较长时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件外 ,还可包括涉及改变的其他条件 。

　　注 1: 改变可包括新的校准 、测量标准器 、操作者和测量系统 。

　　注 2: 对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度 。

　　注 3: 在化学中 ,术语 “序列间精密度测量条件 ”有时用于指 “期间精密度测量条件 ”。

　　注 4: 期间精密度标准差的符合为 sR′ ;期间精密度限的符号为 R′。

　　3

　　GB/T 27411—2012

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 11]

　　3. 14

　　复现性测量条件 measurementreproducibility condition ofmeasurement

　　复现性条件 reproducibility condition

　　不同地点 、不同操作者 、不同测量系统 ,对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件 。

　　注 : 复现性标准差的符号为 sR ;复现性限的符号为 R。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 15]

　　3. 15

　　参考物质 referencematerial

　　标准物质

　　具有足够均匀和稳定 的 特 定 特 性 的 物 质 、其 特 性 被 证 实 适 用 于 测 量 中 或 标 称 特 性 检 查 中 的 预 期用途 。

　　注 1: 赋值或未赋值的标准物质都可用于测量精密度控制 ,只有赋值的标准物质才可用于校准或测量正确度控制 。

　　注 2: 在某个特定测量中 ,所给定的标准物质只能用于校准或质量保证两者中的一种用途 。

　　[JJF 1001—2011,定义 8. 14]

　　3. 16

　　质量控制样品 quality controlsample

　　QC样品

　　存储完整 、用量充足的稳定和均质化物料 ,其物理或化学特性近似于测量系统的常规样品 。

　　注 : 用于期间精密度条件下测量系统的精密度和稳定性确定和监控 。

　　[GB/T 27407—2010,定义 3. 7]

　　3. 17

　　核查样品 check standard sample

　　CS样品

　　质量控制测量中附有参考量值的物料 。

　　注 : 该物料为标准物质 、或实验室间比对赋予参考量值的物料 ,用来确定测量系统的准确度 。

　　[GB/T 27407—2010,定义 3. 8]

　　3. 18

　　分辨力 resolution

　　引起相应示值产生可觉察到变化的被测量的最小变化 。

　　注 : 分辨力可能与诸如噪声(内部或外部的)或摩擦有关 ,也可能与被测量的值有关 。

　　[JJF 1001—2011,定义 7. 14]

　　3. 19

　　能力验证 proficiencytesting

　　利用实验室间比对确定实验室的检测能力 。

　　[JJF 1001—2011,定义 9. 48]

　　3. 20

　　测量模型 measurementmodel, modelofmeasurement

　　模型 model

　　测量中涉及的所有已知量间的数学关系 。

　　注 1: 测量模型的通用形式是方程 :h(Y,X1 , … ,Xn) = 0,其中测量模型中的输出量 Y 是被测量 ,其量值由测量模型中输入量 X1 , … ,Xn 的有关信息推导得出 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 31]

　　4

　　GB/T 27411—2012

　　3. 21

　　目标不确定度 targetuncertainty

　　目标测量不确定度 targetmeasurementuncertainty

　　根据测量结果的预期用途 ,规定作为上限的测量不确定度 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 26]

　　3. 22

　　合成标准不确定度 combined standard uncertainty

　　合成标准测量不确定度 combined standard measurementuncertainty

　　uC

　　由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度 。 [JJF 1001—2011,定义 5. 22]

　　3. 23

　　扩展不确定度 expanded uncertainty

　　扩展测量不确定度 expanded measurementuncertainty

　　U

　　合成标准不确定度与一个大于 1 的数字因子的乘积 。

　　注 1: 该因子取决于测量模型中输出量的概率分布类型及所选取的包含概率 。

　　注 2: 本定义中术语 “因子 ”是指包含因子 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 27]

　　3. 24

　　包含区间 coverage interval

　　基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间 ,被测量值以一定概率落在该区间内 。注 1: 包含区间不一定以所选的测得值为中心 。

　　注 2: 包含区间可由扩展测量不确定度导出 。

　　[引 自 JJF 1001—2011,定义 5. 28]

　　3. 25

　　包含概率 coverageprobability

　　在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率 。

　　注 : 包含概率替代了曾经使用过的 “置信水准 ”。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 29]

　　3. 26

　　包含因子 coverage factor

　　k

　　为获得扩展不确定度 ,对合成标准不确定度所乘的大于 1 的数 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 30]

　　4 总则

　　4. 1 四种评定方法及其符合原则

　　4. 1. 1 精密度法

　　a) 本法符合 GB/T 27025和 JJF 1059中以下条文的原则 。

　　GB/T 27025 中规定 :

　　5

　　GB/T 27411—2012

　　“某些情况下 ,公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限 ,并规定了计算结果的表示方式 ,这时 ,实验室只要遵守该检测方法和报告的说明 , 即被认为符合本条的要求 ”。

　　JJF 1059中规定 :

　　“在日常的大量测量中 ,有时虽然没有任何明确的不确定度报告 ,但所用的测量仪器是经过检定处于合格状态 ,并且测量程序有技术文件明确规定 ,则其不确定度可以由技术指标或规定的文件评定 ”。

　　b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则 。

　　c) 本法适用于测 量 系 统 偏 倚 受 控 情 况 下 , 各 类 检 测 实 验 室 中 不 确 定 度 的 评 定 。 详 见 第 5 章 及附录 A。

　　4. 1. 2 控制图法

　　a) 本法符合 JJF 1059中以下条文的原则 。

　　JJF 1059中规定 :

　　“对一个测量过程 ,若采用核查标准和控制图的方法使测量过程处于统计控制状态 ,则统计控制下的测量过程的 A类标准不确定度可以用合并标准偏差(sp)表征 ”。

　　“A类评定方法通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观 ,并具有统计学的严格性 ,但要求有充分的重复次数 。此外 ,这一测量程序中的重复测量所得的测得值 ,应相互独立 ”。

　　b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则 。

　　c) 本法适用于 QC样品测量结果的偏倚受控及正态分布情况下 ,各类检测实验室中不确定度的评定 ,详见第 6章及附录 B。

　　4. 1. 3 线性拟合法

　　a) 本法符合 JJF 1059中以下条文的原则 。

　　JJF 1059中规定 :

　　“当输入量的估计值是由实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时 , 曲线上任何一点和表征曲线拟合参数的标准不确定度 ,可用有关的统计程序评定 。如果被测量估计值在多次观测中呈现与时间有关的随机变化 ,则应采用专门的统计分析方法 ”。

　　“采用适当方法去除相关性 ,将引起相关的量作为独立的附加输入量进入测量模型 ,则在计算合成标准不确定度时就不须再引入协方差或相关系数了 ”。

　　b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则 。

　　c) 本法适用于工作曲线的偏倚和测量过程受控情况下 ,各类检测实验室中不确定度的评定 。详见第 7章及附录 C。

　　4. 1. 4 经验模型法

　　a) 本法符合 GB/T 27025和 JJF 1059中以下条文的原则 。

　　GB/T 27025 中规定 :

　　“合理的评定应依据对方法特性的理解和测量范围 ,并利用诸如过去的经验和确认的数据 ”。 “据以作出满足某规范决定的窄限 ”。

　　JJF 1059中规定 :

　　“在可能情况下 ,尽可能采用按长期积累的数据建立起的经验模型 ”;

　　“应该提出 目标不确定度 ,并做出测量不确定度预先分析报告 ,论证目标不确定度的可行性 ”。

　　b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则 。

　　c) 本法适用于测量过程偏倚受控情况下 ,化学检测实验室中不确定度的评定 。详见第 8章及附录 D。

　　6

　　GB/T 27411—2012

　　4. 2 不确定度的报告

　　不确定度是测量结果质量高低的统计估计值 , 以扩展不确定度(U)表示 。如果包含因子(k)不取 2,则应指明 k值(见 GB/T 27412) ;若不考虑抽样变异 ,则 U 仅为对所给样品的评定 。

　　注 : 不确定度的报告与表示见 JJF 1059。

　　5 精密度法

　　5. 1 概要

　　确保测量过程的偏倚和精密度受控 。若能忽略标准物质的不确定度和抽样效应 ,实验室可参考复现性标准差(sR )作为不确定度的估计值 。

　　5. 2 测量过程的偏倚控制

　　5. 2. 1 Δ值的界定

　　本法规定 ,若式(1)成立 ,则认为偏倚处于受控 。

　　Δ < 2sD …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Δ— 分别为标准物质 、能力验证和权威方法确认时得到的偏倚估计值 ;

　　sD — 分别为标准物质 、能力验证和权威方法确认时得到的标准差 。

　　5. 2. 2 标准物质的确认

　　实验室 l对标准物质(假定不确定度小于 sD )进行重复测量 ,形成标准物质的偏倚估计值见式(2) :

　　Δl = y-RQV …………………………( 2 )

　　式中 :

　　Δl— 实验室 l对标准物质进行重复测量的偏倚估计值 ;

　　sD 的计算见式(3) :

　　y — 实验室 l重复测量结果 yi(i= 1…n)的平均值 ;

　　sD …………………………( 3 )

　　式中 :

　　sD — 实验室 l采用标准物质确认时得到的标准差 ;

　　sL — 实验室间的标准差 ;

　　sW — 实验室 l的标准差 , 由 nl次重复获取 ;

　　nl — 实验室 l的重复测量次数 ,可选择 nl,使得的不确定度小于 0. 2sR 。

　　若上述 Δl 和 sD 的关系符合式(1) ,表明实验室的偏倚处于受控状态 。

　　5. 2. 3 权威方法的确认

　　实验室 l采用权威方法(假定权威方法的不确定度小于 sD )和常规方法 ,对样品进行 nl次重复测量 ,产生 nl个的成对值(yi,i) 。形成的偏倚估计值见式(4) :

　　( 4 )

　　7

　　GB/T 27411—2012

　　式 中 :

　　Δy— 实验室 l采用权威方法确认时的平均偏倚估计值 ;

　　i — 实验室 l采用常规方法的样品测量结果 ;

　　yi — 实验室 l采用权威方法的样品测量结果 ;

　　nl — 实验室 l对样品的重复测量次数 。

　　sD 的计算见式(5) :

　　sD …………………………( 5 )

　　式中 :

　　sD — 实验室 l采用权威方法确认时得到的标准差 ;

　　s(Δy) — i与 yi差值的标准差 。可选择 nl,使得的不确定度小于 0. 2sR 。

　　若上述 l Δy l 和 sD 的关系符合式(1) ,表明实验室的偏倚处于受控状态 。

　　5. 2. 4 能力验证的确认

　　实验室 l参加了能力验证 ,并由此得到一个偏倚估计值 ,则该数据可用于偏倚受控的确认 。

　　以下为两个可行的方案 :

　　方案 1:标准物质的确认

　　可采用附公议值和不确定度的标准物质 ,按照 5. 2. 2来进行确认 。

　　方案 2:能力验证的确认(能力验证给出的标准差小于等于 sR )

　　形成的偏倚估计值见式(6) :

　　…………………………( 6 )

　　式 中 :

　　Δy— 实验室 l参加能力验证确认时的平均偏倚估计值 ;

　　i — 实验室 l给出的结果 ,1 ,2 , … … ,q ;

　　yi — 能力验证给出的公议值 ,y1 ,y2 , … … ,yq ;

　　q — i与 yi差值的次数,q≥1。

　　sD 的计算见式(7) :

　　sD …………………………( 7 )

　　式中 :

　　s(Δy) —— i与 yi差值的标准差 。

　　若上述 l Δy l 和 sD 的关系符合式(1) ,表明实验室的偏倚处于受控状态 。

　　5. 3 重复性与性能持续的确认

　　5. 3. 1 实验室 l应表明 ,其标准差(sl)与重复性标准差(sr)要保持一致 ,这种一致性应通过一个或多个合适样品的重复分析(可合并结果)来确认 。使用 95%包含概率的 F检验 ,计算 sl与 sr 的比值 。

　　5. 3. 2 实验室 l应遵循第 6 章 ,通过相对稳定 、均匀的 QC样品测量 ,定期对偏倚和精密度进行核查 ,确保测量过程处于统计控制状态 。

　　5. 4 sR 的调整

　　通常情况下 ,不确定度依赖于被测量 ,此时 ,实验室 l可选用式(8) ~ 式(10) 的模型之一 ,进行不确

　　8

　　GB/T 27411—2012

　　定度评定 :

　　R =bm …………………………( 8 )

　　R =a+bm …………………………( 9 )

　　R =cmd …………………………( 10 )

　　式中 :

　　R —sR 的调整值 ;

　　m — 测量结果的平均值 。

　　a,b,c和 d — 不同 m 测量得到的经验系数(a,b和 c 为正值) 。

　　5. 5 不确定度评定与应用示例

　　5. 5. 1 在偏倚和测量过程受控的情况下 ,若忽略偏倚的不确定度和其他效应 ,则实验室 l可参考 sR 作为不确定度的估计值 。

　　5. 5. 2 本法的应用示例参见附录 A。

　　6 控制图法

　　6. 1 概要

　　实验室 l在期间精密度条件下 ,按时间序列进行 QC样品或 CS样品的测量 ,计算正态统计量 A2 * 。

　　假定系列预处理结果(Ii)呈正态性和独立性 ,建立单值图(I图) 和移动极差图(MR图) ,确保图中的数据排列呈随机状态 。

　　在确保偏倚和测量过程的受控情况下 ,期间精密度标准差(sR′)即为实验室 l获得的 uC 。

　　6. 2 数据预处理

　　6. 2. 1 QC样品的数据预处理见式(11) :

　　Ii =Yi …………………………( 11 )

　　式中 :

　　6. 2. ii———C(—)—S(—)处(果),中,i。n…。n;

　　当精密度不随水平变化时的预处理见式(12) :

　　Ii =Yi -RQVi …………………………( 12 )

　　RQVi— 第i个水平的参考量值 。

　　当精密度随水平变化时的预处理见式(13) :

　　Ii …………………………( 13 )

　　式中 :

　　sRQVi—RQV的标准差 。

　　6. 3 正态性、独立性和分辨力检验

　　6. 3. 1 将剔除了离群结果的系列值 Ii 排序成I1≤I2≤…≤In,其标准单位见式(14) :

　　wi …………………………( 14 )

　　9

　　GB/T 27411—2012

　　式中 :

　　wi—Ii 的标准化值 ;

　　I —Ii 的平均值 ;

　　sI —Ii 的标准差 ,按贝塞尔公式(s式)求得 。 当不存在自相关时 ,也可按移动极差公式(MR 式)

　　i

　　6. 3. 2 利用表 B. 2,将 wi值换算成正态概率 pi值 。

　　求得 ,其中 :MRi= Ii+1 -Ii ,MR= 1. 128sR′。

　　6. 3. 3 A2 值和 A2 * 值的计算见式(15) ~式(16) :

　　A

　　A2 * =A ……………………( 16 )

　　式中 :

　　A2 — 正态统计量 ;

　　A2 * — 正态统计量 ,A2 的修正值 。按 s式计算时表示 As(2)* ,按 MR式计算时表示 AMR(2*) ;

　　pi — 正态概率值 ;

　　n — 测量次数 。

　　6. 3. 4 若 As(2)* 和 AMR(2*)均小于 1. 0,接受数据的正态性 、独立性和分辨力适宜性的假定 。

　　6. 4 控制图

　　6. 4. 1 I图与 EWMA 叠加

　　I图的控制限见式(17)式(18) :

　　UCL= I+ 2. 66MR …………………………( 17 )

　　LCL= I- 2. 66MR …………………………( 18 )

　　式中 :

　　UCL和 LCL — 分别为 I图的上行动限和下行动限 ;

　　I —Ii 的平均值 ;

　　MR —MRi 的平均值 。

　　指数加权移动平均值(EWMAi)叠加值及其控制限的计算见式(19) ~式(22) 。

　　EWMA1 = I1 …………………………( 19 )

　　EWMAi = (1-λ)EWMAi-1 +λIi …………………………( 20 )

　　UCLsR …………………………( 21 )

　　LCLsR …………………………( 22 )

　　式中 :

　　EWMAi — 指数加权移动平均值 ;

　　λ — 权值 ,取 0. 4;

　　UCLλ和 LCLλ — 分别为 EWMA的上行动限和下行动限 。

　　6. 4. 2 MR图

　　MR图的控制限见式(23) :

　　10

　　GB/T 27411—2012

　　UCLMR = 3. 27MR …………………………( 23 )

　　式中 :

　　UCLMR —MR图的上行动限 ;

　　MR —MRi 的平均值 。

　　6. 5 失控准则与 t检验

　　6. 5. 1 超出UCL或 LCL的数据表明系统失控 ,需调查原因并予以纠正 。此外 , 当出现以下现象之 一时 ,表明测量系统可能发生改变 :

　　a) 连续 3 点中有 2 点落在中心线同一侧的 2sR′ 以外 ;

　　b) 连续 5 点落在中心线同一侧的 sR′ 以外 ;

　　c) 连续 9点或更多点落在中心线同一侧 ;

　　d) 连续 7点递增或递减 ;

　　e) EWMA超出其控制限 。

　　6. 5. 2 t检验用于检查来自总体的样品均值 I是否与 μ0 存在差异 ,计算见式(24) :

　　t …………………………( 24 )

　　式中 :

　　n — 测量次数 ;

　　I—Ii 的平均值 ;

　　μ0— 均值为零的假定值 ;

　　sI —Ii 的标准差 。

　　i

　　6. 5. 3 在包含概率 95%下 ,将 t值与表 B. 3 中 自 由度为(n-1)的 t临 界 相比较 。若所计算的 t≤t临 界 ,则μ0 与分布的均值未有差异 ,表明测量中未发现统计上的偏倚 。若所计算的 t>t临 界 , 或在作图中识别出明显的图形趋势 ,需调查根本原因 ,采取纠正措施 。

　　6. 6 不确定度评定与应用示例

　　6. 6. 1 由于变量间存在的协方差 ,则交互效应很难估计 ,而偏倚受控下的 sR′能合并所有效应 。

　　6. 6. 2 实验室 l给出的 sR′应处于 srsR,需调查根本原因 ,并作为实验室持续改进计划的关键要素进行定期审核 ,若必要可采取相应的措施 。

　　6. 6. 3 U 是建立在 GB/T 27412的实验室无偏操作假定下 ,这种假定应通过 CS样品予以确认 。

　　6. 6. 4 实验室 l可根据自身的实际情况 ,视 2sR′为 U。

　　6. 6. 5 本法的应用示例参见附录 B。

　　7 线性拟合法

　　7. 1 概要

　　通过不同水平的标准物质建立模型 ,确定此拟合过程的偏倚受控 。在期间精密度条件下建立控制图 ,确保数据排列呈随机状态 。测量系统给出的 2sR′ 即为实验室 l获得的 U。

　　7. 2 模型参数与变异估计

　　7. 2. 1 常数模型

　　7. 2. 1. 1 常数模型拟合见式(25) :