GB/T 27412-2012 基于核查样品单次测量结果的实验室偏倚检出

　　ICS 19. 02 B 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27412—2012

　　基于核查样品单次测量结果

　　的实验室偏倚检出

　　Detection oflaboratorybiasusingsingletestresultfrom check standard

　　2012-12-31发布 2013-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27412—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 : 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 、中华人民共和国山东出入境检验检疫局 、北京工业大学 、中国合格评定国家认可中心 、中国计量科学研究院 、中华人民共和国广东出入境检验检疫局 、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 、德宏州质量技术监督综合检测中心 、国家电气安全质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :王斗 文 、王 东 、曹 实 、谢 田 法 、施 昌 彦 、翟 培 军 、孙 海 容 、钟 志 光 、董 夫 银 、邓 云 、陈世山 、王霓 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27412—2012

　　引 言

　　由于检测方法中所固有的不确定性 ,使得实验室使用核查样品(CS样品)测量时难以获到准确的参考量值(RQV) 。合理接近 RQV 的 结 果 表 明 实 验 室 操 作 检 测 方 法 无 偏 , 或 偏 倚 可 忽 略 。 但 是 , 结 果 与RQV之差超出规定量 ,实验室就应采取纠正措施 。准确可靠的实验室偏倚检出方法是实验室持续改进的基础 。

　　按本标准提供的操作步骤进行分析 ,可以检测出测量系统的偏倚 。与其他传统的统计方法不同 ,本标准提供的方法为兼顾客户利益 , 同时对 β水平(第 Ⅱ类错误概率)进行了控制 ,给出了相应的不确定度估计值 。

　　鉴于仅依据一个测量结果 ,所以不可能同时降低两类风险(即犯两类错误的概率) , 因此需要基于商业或操作上的考量等权衡可容许的最大偏倚及两类风险 。 明智做法是与客户进行协商 ,在承认风险的前提下 ,根据要求尽可能将其控制在所需要的限度内 。

　　本标准给出的正态统计量 A2 * 值技术 ,有助于实验室间比对和能力验证活动中 ,数据集正态性的判定 ,避免由于操作不当造成最终结论的误判 。

　　Ⅱ

　　GB/T 27412—2012

　　基于核查样品单次测量结果

　　的实验室偏倚检出

　　1 范围

　　本标准规定了 实 验 室 检 测 方 法 假 定 无 偏 倚 时 , 核 查 样 品 (CS样 品) 单 次 测 量 结 果 与 参 考 量 值(RQV)之差的包含区间计算 。

　　注 : 该计算来自于规定的第 Ⅰ类错误率 、检测方法使 用 的 期 间 精 密 度 标 准 差(sR′ ) 、RQV的 标 准 差(sRQV ) 、实 验 室 使用检测方法无偏的原假设 、以及单次测量结果可能落在包含区间外概率的估计方法 。

　　本标准适用于统计控制状态下测量系统产生连续数值结果的正态模型描述和预测 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 5487 汽油辛烷值测定法(研究法)

　　GB/T 27407 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能JJF 1001 通用计量术语及定义

　　3 术语和定义

　　GB/T 27407和 JJF 1001 中界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　核查样品 check standard sample

　　CS样品

　　质量控制测量中附有参考量值的物料 。

　　注 : 该物料为标准物质 、或实验室间比对赋予参考量值的物料 ,用来确定测量系统的准确度 。

　　[GB/T 27407—2010,定义 3. 8] 3. 2

　　测量准确度 measurementaccuracy, accuracy ofmeasurement

　　准确度 accuracy

　　被测量的测得值与其真值间的一致程度 。

　　注 1: 概念 “测量准确度 ”不 是 一 个 量 , 不 给 出 有 数 字 的 量 值 。 当 测 量 提 供 较 小 的 测 量 误 差 时 就 说 该 测 量 是 较 准确的 。

　　注 2: 测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 8] 3. 3

　　测量偏倚 measurementbias

　　偏倚 bias

　　系统测量误差的估计值 。

　　1

　　GB/T 27412—2012

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 5] 3. 4

　　参考量值 referencequantity value

　　参考值 referencevalue

　　RQV

　　用作与同类量的值进行比较的基础的量值 。

　　注 1: RQV可以是被测量的真值 ,这种情况下它是未知的 ;也可以是约定量值 ,这种情况下它是已知的 。

　　注 2: 带有测量不确定度的 RQV通常由 CS样品提供 。

　　[JJF 1001—2011,定义 8. 19] 3. 5

　　测量不确定度 measurementuncertainty,uncertainty ofmeasurement

　　不确定度 uncertainty

　　根据所用到的信息 ,表征赋予被测量量值分散性的非负参数 。

　　注 1: 此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准差(或其特定倍数) ,或是说明了包含概率的区间半宽度 。

　　注 2: 通常 ,对于一组给定的信息 ,测量不确定度是相应于所赋予被测量的值 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 18] 3. 6

　　实验标准偏差 experimentalstandard deviation

　　标准差 standard deviation

　　s

　　对同一被测量进行 n次测量 ,表征测量结果分散性的量 。

　　注 1: n次测量中某单个测得值 xk 的标准差 s(xk)可按贝塞尔公式计算 :

　　式中 :

　　xi— 第 i次测量的测得值 ;

　　n — 测量次数 ;

　　x —n次测量所得一组测得值的算术平均值 。

　　注 2: n次测量的算术平均值x的实验标准差 s(x)为 :

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 17] 3. 7

　　RQV的标准差 standard deviation ofRQV

　　sRQV

　　一个表征参考量值的不确定度量 。

　　注 : CS样品的 sRQV界定有 s ,其中 ,n为复现性测量条件下所汇集的非离群结果总数 。

　　3. 8

　　复现性测量条件 measurementreproducibility condition ofmeasurement

　　复现性条件 reproducibility condition

　　不同地点 、不同操作者 、不同测量系统 ,对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件 。

　　2

　　GB/T 27412—2012

　　注 : 复现性标准差的符合为 sR ;复现性限的符号为 R。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 15] 3. 9

　　期间测量精密度测量条件 intermediateprecision condition ofmeasurement

　　期间精密度条件 intermediateprecision condition

　　除了相同测量程序 、相同地点 , 以及在一个较长时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件外 ,还可包括涉及改变的其他条件 。

　　注 1: 改变可包括新的校准 、测量标准器 、操作者和测量系统 。

　　注 2: 对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度 。

　　注 3: 在化学中 ,术语 "序列间精密度测量条件 "有时用于指 “期间精密度测量条件 ”。

　　注 4: 期间精密度标准差的符合为 sR′ ;期间精密度限的符号为 R′。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 11]

　　3. 10

　　质量控制样品 quality controlsample

　　QC样品

　　存储完整 、用量充足的稳定和均质化物料 ,其物理或化学特性近似于测量系统的常规样品 。

　　注 : 用于期间精密度条件下测量系统的精密度和稳定性确定和监控 。

　　[GB/T 27407—2010,定义 3. 7]

　　3. 11

　　第 Ⅰ 类错误概率 typeⅠ error

　　α

　　检测方法无偏操作的原假设被拒绝(事实上假设为真) ,从而造成决策失误的长期理论概率 。

　　注 : 在传统的统计假设检验中 ,第 Ⅰ 类错误概率通常被称为 α误差 ,是指根据相关数据的统计量所做出的错误拒绝原假设的概率 。本标准的原假设表示为 :检测方法操作无偏 ,也可表示为 H0 :偏倚= 0。

　　3. 12

　　偏倚检出功效 powerofbiasdetection

　　1-β

　　在给定原假设下得到包含区间的基础上 ,对使用者指定的 Δ,使用者正确检出至少 Δ偏倚量的长期概率 。

　　注 : 在经典的统计假设检验中 ,“1-β”通常称为检验的功效 ,指备择假设为真而正确拒绝原假设的概率 。在本标准中 ,该术语是指偏倚至少为 Δ时的检出概率 。

　　3. 13

　　包含概率 coverageprobability

　　在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率 。

　　注 : 包含概率替代了曾经使用过的 “置信水准 ”。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 29]

　　3. 14

　　包含区间 coverage interval

　　基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间 ,被测量值以一定概率落在该区间内 。

　　注 : 包含区间不一定以所选的测得值为中心 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 28]

　　3

　　GB/T 27412—2012

　　3. 15

　　合成标准不确定度 combined standard uncertainty

　　合成标准测量不确定度 combined standard measurementuncertainty

　　uC

　　由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 22]

　　3. 16

　　包含因子 coverage factor

　　k

　　为获得扩展不确定度 ,对合成标准不确定度所乘的大于 1 的数 。

　　[JJF 1001—2011,定义 5. 30]

　　3. 17

　　最小偏倚量 minimum magnitudeofbias

　　Δ

　　由使用者规定的无符号量值 ,作为实际考虑的最低偏倚量(正偏或负偏) 。其标准化 Δ是以 uC 为单位表示的 Δ,有 △s=Δ/uC 。

　　4 总则

　　4. 1 实验室 l根据合成标准不确定度(uC )和所需第 Ⅰ 类错误概率(α) ,通过 CS样品的测量结果来建立包含区间 , 以确认检测方法的操作是否无偏 。

　　4. 2 基于包含区间来正确估计偏倚检出功效(1-β)的不同量 , 以获知偏倚检出的真实能力界限 ,有助于特定业务需求下 α和 1-β之间的权衡 。

　　4. 3 CS样品的测量不能取代 GB/T 27407的性能统计监控 。

　　4. 4 CS样品应赋予参 考 值(RQV) 和 RQV 的 标 准 差(sRQV ) 。 在 给 定 的 1-β下 , 偏 倚 检 出 量 直 接 与uC = QV 成比例 。

　　4. 5 应使用组分或特性接近 CS样品的 QC样品来估计期间精密度标准差(sR′ ) ,且保持 sR′ 与 CS样品标准差的一致性 。

　　4. 6 预先规定所需的 α和有实际意义的最小偏倚量(Δ) 。

　　4. 7 检测方法呈统计受控 ,但允许有偏 。通常来说 ,SR′<0.25R(R为复现性限)时 , 即认为检测方法操作中随机变异得到了较好的控制 。

　　5 程序

　　5. 1 通过值来判断所用 CS样品的有效性 ,计算 uC 注 : 5 视为有效 。

　　5. 2 以 α=0. 05为起点 。设定所需的 Δ量(基于商业风险或操作实际而非统计上的考虑) 。

　　5. 3 计算 △s=Δ/uC,从表 1 找到与之最接近的 △s值 。表中 △s及其对应 α 的两者交叉点 , 即为 1-β。

　　4

　　GB/T 27412—2012

　　表 1 不同 Δs下的 α 与 1-β

　　α

　　k

　　1-β

　　Δs

　　0. 50 0. 75 1. 00 1. 25 1. 50 1. 75 2. 00 2. 25 2. 50 2. 75 3. 00 3. 50 4. 00

　　0. 05

　　1. 96

　　0. 07

　　0. 11

　　0. 17

　　0. 24

　　0. 32

　　0. 42

　　0. 52

　　0. 61

　　0. 71

　　0. 79

　　0. 85

　　0. 94

　　0. 98

　　0. 10

　　1. 64

　　0. 13

　　0. 19

　　0. 26

　　0. 35

　　0. 44

　　0. 54

　　0. 64

　　0. 73

　　0. 80

　　0. 87

　　0. 91

　　0. 97

　　0. 99

　　0. 15

　　1. 44

　　0. 17

　　0. 25

　　0. 33

　　0. 42

　　0. 52

　　0. 62

　　0. 71

　　0. 79

　　0. 86

　　0. 90

　　0. 94

　　0. 98

　　0. 99

　　0. 20

　　1. 28

　　0. 22

　　0. 30

　　0. 39

　　0. 49

　　0. 59

　　0. 68

　　0. 76

　　0. 83

　　0. 89

　　0. 93

　　0. 96

　　0. 99

　　1. 00

　　0. 25

　　1. 15

　　0. 26

　　0. 34

　　0. 44

　　0. 54

　　0. 64

　　0. 73

　　0. 80

　　0. 86

　　0. 91

　　0. 95

　　0. 97

　　0. 99

　　1. 00

　　0. 30

　　1. 04

　　0. 30

　　0. 39

　　0. 49

　　0. 58

　　0. 68

　　0. 76

　　0. 83

　　0. 89

　　0. 93

　　0. 96

　　0. 98

　　0. 99

　　1. 00

　　0. 35

　　0. 93

　　0. 33

　　0. 43

　　0. 53

　　0. 62

　　0. 71

　　0. 79

　　0. 86

　　0. 91

　　0. 94

　　0. 97

　　0. 98

　　0. 99

　　1. 00

　　0. 40

　　0. 84

　　0. 37

　　0. 46

　　0. 56

　　0. 66

　　0. 74

　　0. 82

　　0. 88

　　0. 92

　　0. 95

　　0. 97

　　0. 98

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 45

　　0. 76

　　0. 40

　　0. 50

　　0. 60

　　0. 69

　　0. 77

　　0. 84

　　0. 89

　　0. 93

　　0. 96

　　0. 98

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 50

　　0. 67

　　0. 43

　　0. 53

　　0. 63

　　0. 72

　　0. 80

　　0. 86

　　0. 91

　　0. 94

　　0. 97

　　0. 98

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 55

　　0. 60

　　0. 46

　　0. 56

　　0. 66

　　0. 74

　　0. 82

　　0. 88

　　0. 92

　　0. 95

　　0. 97

　　0. 98

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 60

　　0. 52

　　0. 49

　　0. 59

　　0. 68

　　0. 77

　　0. 84

　　0. 89

　　0. 93

　　0. 96

　　0. 98

　　0. 99

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 65

　　0. 45

　　0. 52

　　0. 62

　　0. 71

　　0. 79

　　0. 85

　　0. 90

　　0. 94

　　0. 96

　　0. 98

　　0. 99

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 70

　　0. 39

　　0. 55

　　0. 64

　　0. 73

　　0. 81

　　0. 87

　　0. 91

　　0. 95

　　0. 97

　　0. 98

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 75

　　0. 32

　　0. 57

　　0. 67

　　0. 75

　　0. 82

　　0. 88

　　0. 92

　　0. 95

　　0. 97

　　0. 99

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 80

　　0. 25

　　0. 60

　　0. 69

　　0. 77

　　0. 84

　　0. 89

　　0. 93

　　0. 96

　　0. 98

　　0. 99

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 85

　　0. 19

　　0. 62

　　0. 71

　　0. 79

　　0. 86

　　0. 91

　　0. 94

　　0. 96

　　0. 98

　　0. 99

　　0. 99

　　1. 00

　　1. 00

　　1. 00

　　0. 90

　　0. 13

　　0. 65

　　0. 73

　　0. 81

　　0. 87