GB/T 26810-2011 可见分光光度计

　　ICS 71. 040. 10 N 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26810—2011

　　可 见 分 光 光 度 计

　　Visiblespectrophotometer

　　2011-07-29发布 2011-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26810—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国机械工业联合会提出 。

　　本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归 口 。

　　本标准起草单位 :北京瑞利分析仪器有限公司 、上海精密科学仪器有限公司 、上海天美科学仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海光谱仪器有限公司 、上海棱光技术有限公司 、中国科学院上海生物工程研究中心 、北京市计量检测科学研究院 、中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所 、中国人民解放军军事医学科学院实验仪器厂 。

　　本标准主要起草人 :武进 田 、李 源 、李 征 、俞 霆 、刘 景 会 、陈 建 刚 、钱 光 蓓 、李 昌 厚 、臧 甲 鹏 、姜 雄 平 、梁晓会 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26810—2011

　　可 见 分 光 光 度 计

　　1 范围

　　本标准规定了可见分光光度计的产品分级 、技术要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输 、贮存 。

　　本标准适用于主要光 谱 区 为 360 nm ~ 900 nm , 波 长 连 续 可 调 的 可 见 分 光 光 度 计(以 下 简 称 “仪器 ”) ,与此波长范围相近的专用分光光度计也可参考使用 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)

　　GB 4793. 1—2007 测量 、控制和实验室用电气设备的安全要求 第 1部分 :通用要求

　　GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法

　　GB/T 13384—2008 机电产品包装通用技术条件

　　3 分级

　　仪器按指标从高到低分为 Ⅰ , Ⅱ , Ⅲ , Ⅳ共四级 。每级仪器的各项指标均应达到或优于相应的等级要求 。

　　4 技术要求

　　4. 1 仪器正常工作条件

　　a) 环境温度 5 ℃ ~ 35℃ ;

　　b) 环境相对湿度不大于 85% ;

　　c) 仪器应放置于平稳的工作台上 ,不应有强光 、强气流 、强烈的振动和电磁干扰 ;

　　d) 环境无腐蚀性气体 、烟尘干扰 ;

　　e) 供电电源电压 220V±22V,频率 50Hz±1Hz。

　　4. 2 波长准确度及波长重复性

　　仪器波长准确度及波长重复性不应超过表 1 的要求 。

　　1

　　GB/T 26810—2011

　　表 1 单位为纳米

　　仪器分级

　　波长准确度

　　波长重复性

　　Ⅰ

　　±0. 3

　　0. 2

　　Ⅱ

　　±1. 0

　　0. 5

　　Ⅲ

　　±3. 0

　　1. 5

　　Ⅳ

　　±6. 0

　　3. 0

　　4. 3 透射比准确度及透射比重复性

　　仪器透射比准确度及透射比重复性不应超过表 2 的要求 。

　　表 2 %

　　仪器分级

　　透射比准确度

　　透射比重复性

　　Ⅰ

　　±0. 3

　　0. 1

　　Ⅱ

　　±0. 5

　　0. 2

　　Ⅲ

　　±1. 0

　　0. 5

　　Ⅳ

　　±2. 0

　　1. 0

　　4. 4 杂散光

　　仪器杂散光不应超过表 3 的要求 。

　　表 3

　　仪器分级

　　测定波长

　　nm

　　测试用物质

　　杂散光 %

　　Ⅰ

　　Ⅱ

　　Ⅲ

　　Ⅳ

　　360(420)

　　亚硝酸钠溶液(硫酸镍溶液)或截止滤光片

　　0. 1

　　0. 3

　　0. 5

　　2. 0

　　4. 5 波长边缘噪声

　　仪器透射比 0%线 ,100%线在 3 min内的噪声不应超过表 4 的要求 。

　　表 4 %

　　仪器分级

　　0%线

　　100%线

　　Ⅰ

　　0. 1

　　0. 3

　　Ⅱ

　　0. 2

　　0. 5

　　Ⅲ

　　0. 3

　　1. 0

　　Ⅳ

　　0. 5

　　1. 5

　　2

　　GB/T 26810—2011

　　4. 6 基线平直度

　　仪器的基线平直度不应超过表 5 的要求 。

　　表 5

　　仪器分级

　　基线平直度Abs

　　Ⅰ

　　±0. 002

　　Ⅱ

　　±0. 003

　　Ⅲ

　　±0. 005

　　Ⅳ

　　±0. 010

　　注 : 无波长自动扫描功能的仪器无此要求 。

　　4. 7 基线暗噪声

　　仪器的基线暗噪声不应超过表 6 的要求 。

　　表 6 %

　　仪器分级

　　基线暗噪声

　　Ⅰ

　　±0. 1

　　Ⅱ

　　±0. 3

　　Ⅲ

　　±0. 5

　　Ⅳ

　　±1. 0

　　注 : 无波长自动扫描功能的仪器无此要求 。

　　4. 8 光谱带宽

　　仪器光谱带宽应在标称值的(0. 8~ 1. 2)倍范围 。

　　4. 9 漂移

　　仪器的漂移不应超过表 7 的要求 。

　　表 7

　　仪器分级

　　漂移

　　Abs/30min

　　Ⅰ

　　0. 002

　　Ⅱ

　　0. 003

　　Ⅲ

　　0. 005

　　Ⅳ

　　0. 007

　　注 : 无时间 自动扫描功能的仪器无此要求 。

　　3

　　GB/T 26810—2011

　　4. 10 电源电压变化时引起的透射比变化

　　电源电压 220V变化 ±22V 时所引起透射比示值变化不应超过表 8 的要求 。

　　表 8 %

　　仪器分级

　　透射比示值变化

　　Ⅰ

　　Ⅱ

　　Ⅲ

　　Ⅳ

　　±0. 2

　　±0. 3

　　±0. 5

　　±0. 5

　　4. 11 安全要求

　　4. 11. 1 接触电流

　　由交流电网供电的仪器 ,其接触电流应符合 GB 4793. 1—2007中 6. 3 的有关规定 。

　　4. 11. 2 保护接地

　　由交流电网供电的仪器 ,其保护接地应符合 GB 4793. 1—2007中 6. 5. 1 的有关规定 。

　　4. 11. 3 介电强度

　　由交流电网供电的仪器 ,在正常工作条件下 ,应能承受 1500V交流有效值连续 1min的电压试验 ,不应出现飞弧或击穿现象 。

　　4. 11. 4 安全警示

　　4. 11. 4. 1 警告标志

　　警告标志应符合 GB 4793. 1—2007中 5. 2、5. 3 的相关规定 。

　　4. 11. 4. 2 防电击警示

　　仪器高电压部分应有必要的警示标识 ,应符合 GB 4793. 1—2007 中第 5 章的相关规定 , 必要时应使用绝缘材料予以防护 。

　　4. 11. 4. 3 防光源烫伤警示

　　光源高温部分应有防止烫伤警示标志 。

　　4. 12 外观

　　a) 仪器所有喷塑喷漆电镀表面应色泽均匀 ,不应有脱皮 、明显的擦伤 、露底 、裂纹 、起泡现象 。

　　b) 刚性连接部位不应松动 ;可动件的运动应平稳灵活并能正确定位 , 不应有卡死突跳及显著的空回现象 。

　　c) 外露零部件接合处应平整 ,无毛刺锐棱和粗糙不良现象 。

　　d) 文字 、符号 、标志应清晰可辨 ,牢固可靠 。

　　4. 13 成套性

　　应符合仪器装箱清单的规定 。

　　4

　　GB/T 26810—2011

　　4. 14 运输、运输贮存

　　仪器在运输包装状态下 ,应按 GB/T 11606—2007的 2. 4试验项目中的交变湿热试验 、低温贮存试验 、高温贮存试验 、跌落试验和碰撞试验进行 试 验 , 其 中 高 温 55 ℃ 、低 温 - 20 ℃ , 交 变 湿 热:相 对 湿 度95%、温度 40℃ ,跌落高度 250mm。试验后包装箱不应有较大的变形和损伤 ,受试仪器不应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤 。全部试验完成后 ,将仪器置于正常工作条件下进行检验 ,应符合 4. 2~ 4. 13的要求 。

　　5 试验方法

　　5. 1 试验条件

　　5. 1. 1 本标准各项试验均应在 4. 1所规定的条件下进行 。

　　5. 1. 2 仪器在试验前应先开机预热 30min。

　　5. 2 波长准确度及波长重复性

　　5. 2. 1 试验工具

　　a) 低压汞灯 ;

　　b) 氧化钬溶液 ,氧化钬玻璃 ,镨钕玻璃 ;

　　c) 干涉滤光片若干片(光谱半带宽不应大于 10 nm ,其中心波长在整个波长范围内均匀选取 , 每100nm 左右选一个) 。

　　上述试验工具的参考波长数据 ,应采用与被测仪器光谱带宽相同(或相近)的仪器带宽标定的数据 ,尽量选单吸收峰作为测试波长 。用作标定的仪器应比被测仪器波长准确度提高一倍以上 ,波长采样间隔不应大于波长准确度数值的三分之一 。参考波长数据应具有可溯源性 ,并应定期进行检定 。所有试验工具通光(透光)面应清洁干燥 。 当一种波长测试工具波长范围不能满足需要时可选用本条所列几种波长标准工具分段使用 。

　　5. 2. 2 试验程序

　　5. 2. 2. 1 试验方法一

　　在整个波长范围内按大约每 100nm 左右选择一个波长点 ,参考波长值见附录 A。对波长准确度小于或等于 2 nm 的仪器 ,用低压汞灯作光源 ,将低压汞灯置于灯室光源位置 ,选能量测量方式 ,调整低压汞灯位置使仪器能量达到最大值 ,测低压汞灯发射谱线的峰值 ;也可以以空气作参比 ,测氧化钬溶液 ,氧化钬玻璃或镨钕玻璃吸收峰的透射比(或吸光度) 。按波长顺序单方向对选定的一组谱线依次测量 ,从短(长)波到长(短)波测完为一次 ,测量 3 次 。

　　5. 2. 2. 2 试验方法二

　　对波长准确度大于 2 nm 的仪器 ,除上述方法外也可以以空气作参比 ,用干涉滤光片的中心波长作为参考波长测试 ,测试方法及要求同本标准 5. 2. 2. 1。

　　5. 2. 3 计算与评定

　　每个波长 3 次测量值的平均值与参考波长标称值之差为单波长误差 ,单波长误差中的最大值为波

　　5

　　GB/T 26810—2011

　　长准确度 ;每个波长 3 次测量的最大值与最小值之差为该波长的重复性(单波长重复性) ,所有单波长重复性之中的最大值为仪器波长重复性 。

　　上述工具测试结果采纳的优先顺序是低压汞灯 ,氧化钬溶液 ,氧化钬玻璃 ,镨钕玻璃 ,干涉滤光片 。

　　5. 3 透射比准确度及透射比重复性

　　5. 3. 1 试验工具

　　透射比约为 10% ,20% ,30%的中性滤光片 ,测试波长 440nm ,546nm ,635nm ,其透射比不确定度不大于 0. 2% ,测试波长的透射比值应具有可溯源性 ,并应定期进行检定 。

　　5. 3. 2 试验程序

　　以空气作参比 ,调整仪器透射比 100%及透射比 0%后 ,分别用 3 片中性滤光片在 440nm ,546nm , 635nm 处测得实际透射比 ,每个波长每片测 3 次 。

　　5. 3. 3 计算与评定

　　每个波长每种滤光片测量 3 次 ,3 次测量的平均值与标称值之差为单波长透射比误差 ,单波长透射比误差中的最大值为透射比准确度 ,每个波长每种滤光片 3 次测量的最大值与最小值之差为单波长透射比重复性 ,单波长透射比重复性中的最大值为透射比重复性 。

　　注 : 仪器完成调整 100%或 0%的响应时间不应大于 8 s。本注适用于本标准中仪器调整 100%或 0%的所有条款 。

　　5. 4 杂散光

　　5. 4. 1 试验工具和试剂

　　a) 比色皿一对 ,光程为 1cm ,在测试波长处透射比配套误差不大于 0. 2% 。

　　b) 360nm(或 420 nm) 截止滤光片(截止波长不小于 365 nm(或 425 nm) ,截止区吸光度不小于

　　4,透光区平均透射比不低于 80% ,最大透射比半高波长分别为 420 nm(或 460 nm) 附近) ;其360nm(或 420nm)透射比应具有可溯源性 ,并应定期进行检定 。

　　c) 亚硝酸钠(NaNO2 )溶液〔标准溶液的配制见附录 B. 1〕。

　　d) 硫酸镍(NiSO4 )溶液〔标准溶液的配制见附录 B. 2〕。

　　e) 硫酸(H2SO4 )溶液(0. 05mol/L) 。

　　f) 蒸馏水 。

　　5. 4. 2 试验程序

　　光谱带宽 2 nm , 以蒸馏水作参比 ,在 360nm 处 ,测定亚硝酸钠溶液的透射比 ,或以空气作参比 ,在360nm 处测定截止滤光片的透射比 。

　　如 360nm 无法测量 ,则以浓度为 0. 05mol/L的硫酸溶液为参比 ,测硫酸镍溶液在 420 nm 处的透射比 ,或以空气作参比测 420nm 截止滤光片在 420nm 处的透射比 。

　　上述不同工具测试结果采纳的优先顺序是 :标准溶液 、截止滤光片 。

　　注 : 只有单一带宽的仪器不做光谱带宽选择操作 。本注适用于以下所有选择光谱带宽 2 nm 的款项 。

　　5. 4. 3 试验结果的评定

　　透射比测定值即为仪器杂散光 。

　　6

　　GB/T 26810—2011

　　5. 5 波长边缘噪声

　　5. 5. 1 试验工具

　　秒表 。

　　5. 5. 2 试验程序

　　光谱带宽 2 nm(对最小光谱带宽大于 2 nm 的仪器用其最小光谱带宽) ,采样间隔或积分时间不大于 1 s,调整波长后允许稳定 5 min。

　　透射比测量方式 ,量程显示范围为 99% ~ 101% ,样品和参比皆为空气 ,分别在仪器波长两端点内缩 10nm 处测量 。调整仪器 100%及 0% ,定波长扫描 100. 0%线 3 min。分别计算图谱上最大值与最小值之差值 ,此即为 100%线的波长边缘噪声 。

　　量程显示范围为 -1% ~ 1% ,参比为空气 , 分别在仪器波长两端点内缩 10 nm 处测量 。对仪器进行 100%及 0%校准操作后 ,将样品路挡光 ,定波长扫描 0%线 3 min。分别计算图谱上最大值与最小值之差值 ,此即为 0%线仪器波长边缘噪声 。

　　对透射比范围只有 0% ~ 100%的仪器 ,对仪器进行 100%及 0%校准操作后可用挡光的办法 ,分别在 95%附近和 1%附近进行测试 ,测试 3 min,测量图谱上最大值与最小值之差 , 即为波长边缘能量噪声 ;对无时间 自动扫描功能的仪器 ,人工观察记录 3 min,完成测试 。

　　5. 6 基线平直度

　　光谱带 宽 2 nm , 扫 描 步 距 1 nm , 吸 光 度 测 量 方 式 , 样 品 和 参 比 光 束 皆 为 空 气 , 量 程 范 围 为±0. 01Abs (或其他适当范围) ,进行全波段扫描 ,波长两端内缩 10nm ,测量图谱中最大偏移量与0Abs (吸光度零坐标线)线之差 , 即为基线平直度 。

　　5. 7 基线暗噪声

　　光谱带宽 2 nm ,扫描步距 1 nm , 透射比测量方式 ,量程 ±1% , 以空气为参比扫完参比后将样品路完全挡光 ,进行全波段扫描 ,波长两端内缩 10nm ,测量谱图中谱线相对于 0%(透射比坐标零线)线的最大偏移量 ,此偏移量即为基线暗噪声 。

　　5. 8 光谱带宽

　　5. 8. 1 试验工具

　　低压汞灯 。

　　5. 8. 2 试验程序

　　将低压汞灯作为光源 ,测量其 546. 07 nm(如波长范围不能覆盖 546. 07 nm ,则选用 435. 83 nm 谱线)特征谱线轮廓 ,先找出峰高(峰最大能量值与峰两侧背景能量值之差) ,然后使波长单向移动 ,记下峰高 50%时的波长读数λ2, λ1 。

　　5. 8. 3 计算

　　光谱带宽按公式(1)计算 :

　　Δλ= λ1 -λ2 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Δλ — 实测光谱带宽 ;

　　7

　　GB/T 26810—2011

　　λ1 ,λ2— 峰高 50%时的波长示值 。

　　5. 9 漂移

　　仪器开机预热 30min后 ,将波长置于 500nm 处 ,光谱带宽 2 nm , 吸光度测量方式 ,样品和参比皆为空气 ,量程为 ±0. 01A或其他适当量程 ,采样间隔或积分时间不大于 1 s,校零后定波长扫描 30min,读出图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的漂移 。

　　5. 10 电源电压变化时引起的透射比变化

　　5. 10. 1 试验工具

　　a) 秒表 ;

　　b) 功率不小于 0. 5 kVA调压变压器 ;

　　c) 电压表(检定有效期内) 。

　　5. 10. 2 试验程序

　　采样间隔或积分时间不大于 1 s,分别在仪器工作波长两端内缩 10 nm 处 , 用电压表读取电压值 。调压变压器输出 220V做为仪器电源电压 ,调节仪器透射比 100%(对于透射比最大只能显示 100%的仪器 ,可用样品光路挡光的办法将透射比调至 95% ~ 100%某一值) ,用调压变压器改变仪器输入电压 ,分别观察仪器在 198V,242V 时的透射比与 100%(或 95% ~ 100%某值)的最大差值 , 即为电源电压变化引起的透射比变化 。

　　5. 11 安全要求

　　5. 11. 1 接触电流

　　5. 11. 1. 1 豁免条件

　　在正常工作条件下 ,交流电压有效值不超过 30V,或直流电压不超过 60V可以不进行该项试验 。

　　5. 11. 1. 2 试验方法

　　应按 GB 4793. 1—2007中 6. 3 的有关规定进行试验 。

　　5. 11. 2 保护接地

　　应按 GB 4793. 1—2007中 6. 5. 1 的有关规定进行试验 。

　　5. 11. 3 介电强度

　　5. 11. 3. 1 试验工具

　　耐电压测试仪 。

　　耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形 ,其失真系数不大于 5% ,频率为 50Hz±2. 5 Hz。

　　5. 11. 3. 2 试验程序

　　仪器的电源插头不接入电网 , 电源开关置于接通位置 ,将耐电压测试仪的输出电流置于适当挡位 ,耐电压测试仪的高压输出一端接在电源插头的相线和中线连线上 ,另一端接在连接一起的所有可触及导电零部件之间 ,在 2s内试验电压从 0V开始逐渐上升到 1500V,并保持 1min,然后平稳下降到 0V。

　　8

　　GB/T 26810—2011

　　5. 11. 4 安全警示

　　5. 11. 4. 1 警告标志

　　应按 GB 4793. 1—2007中 5. 2、5. 3 的有关规定进行试验 。

　　5. 11. 4. 2 防电击警示目视检查 。

　　5. 11. 4. 3 防光源烫伤警示目视检查 。

　　5. 12 外观

　　目视和手感检查 。

　　5. 13 成套性

　　按仪器装箱单目视检查 。

　　5. 14 运输、运输贮存

　　应按 GB/T 11606—2007中第 8章 、第 15章 、第 16章 、第 17章和第 18章的方法进行试验 。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验分类

　　产品的检验分为 :

　　a) 出厂检验 ;

　　b) 型式检验 。

　　6. 2 出厂检验

　　a) 每台仪器须经检验合格 ,并附有产品合格证方能出厂 ;

　　b) 出厂检验按 4. 2~4. 10、4. 11. 2、4. 11. 3、4. 11. 4. 2、4. 11. 4. 3、4. 12、4. 13要求进行 ;

　　c) 若入库超过 12个月再出厂 ,则应重新进行出厂检验 。

　　6. 3 型式检验

　　6. 3. 1 仪器在下列情况之一时 ,应按 4. 2~4. 14的要求进行型式检验 。

　　a) 老仪器转厂生产和新仪器试制定型鉴定 ;

　　b) 正式生产后 ,如结构 、材料 、工艺有较大改变 ,可能影响仪器性能时 ;

　　c) 正常生产时 ,定期或积累一定产量后 ,应周期不超过 3 年进行一次检验 ;

　　d) 仪器长期停产 ,恢复生产时 ;

　　e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 。

　　6. 3. 2 型式检验的样品应在出厂检验合格的批中随机抽取

　　型式检验应按 GB/T 2829—2002的规定进行 ,采取一次抽样方案 。仪器的检验项目 、不合格分类 、不合格质量水平(RQL) 、判别水平(DL)按表 9 的规定进行 。批质量以每百单位仪器不合格数表示 。

　　9

　　GB/T 26810—2011

　　表 9

　　序 号

　　不合格分类

　　检验项目及章条

　　不合格质量水平 (RQL)

　　判别水平(DL)

　　抽样方案

　　项 目

　　要求章条

　　试验方法章条

　　样品量

　　(n)

　　判定数组(Ac,Re)

　　1

　　A

　　波长准确度及

　　波长重复性

　　4. 2

　　5. 2

　　30

　　Ⅰ

　　3

　　(0,1)

　　2