GB/T 26568-2011 农业用硫酸镁

　　ICS 65. 080 G 21

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26568—2011

　　农 业 用 硫 酸 镁

　　Magnesium sulfate foragriculturaluse

　　2011-06-16发布 2011-07-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26568—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归 口 。

　　本标准由营口菱镁化工(集团)有限公司负责起草 。

　　本标准主要起草人 :张荣阳 、车太龙 、王运兴 、王君子 、田恒杰 、张翠玲 、赵勇 、杨军 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26568—2011

　　农 业 用 硫 酸 镁

　　1 范围

　　本标准规定了农业用硫酸镁的要求 、试验方法 、检验规则 、标识 、包装 、运输和贮存 。

　　本标准适用于农业用硫酸镁 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 534 工业硫酸

　　GB/T 6003. 1—1997 金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB 8569 固体化学肥料包装

　　GB/T 8576 复混肥料游离水含量的测定 真空烘箱法

　　GB 18382 肥料标识 内容和要求

　　GB/T 19203—2003 复混肥料中钙 、镁 、硫含量的测定

　　GB 20406—2006 农业用硫酸钾

　　GB/T 20937—2007 硫酸钾镁肥

　　GB/T 23349 肥料中砷 、镉 、铅 、铬 、汞生态指标

　　HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液 、标准溶液 、试剂溶液和指示剂溶液

　　3 分类

　　农业用硫酸镁分为一水硫酸镁(粉状) 、一水硫酸镁(粒状)和七水硫酸镁三种类别 ,见表 1。

　　表 1 农业用硫酸镁的类别

　　类别

　　分子式

　　相对分子质量a

　　一水硫酸镁(粉状)

　　MgSO4 · H2 O

　　138. 38

　　一水硫酸镁(粒状)

　　七水硫酸镁

　　MgSO4 · 7H2 O

　　246. 47

　　a 按 2007年国际相对原子质

　　量 。

　　4 要求

　　4. 1 理化性能 :应符合表 2要求 。

　　1

　　GB/T 26568—2011

　　表 2 农业用硫酸镁的理化性能要求

　　项 目

　　一水硫酸镁(粉状)

　　一水硫酸镁(粒状)

　　七水硫酸镁

　　水溶镁(以 Mg计)的质量分数/% ≥

　　15. 0

　　13. 5

　　9. 5

　　水溶硫(以 S计)的质量分数/% ≥

　　19. 5

　　17. 5

　　12. 5

　　氯离子(以 Cl- 计)的质量分数/% ≤

　　2. 5

　　2. 5

　　2. 5

　　游离水的质量分数a/% ≤

　　5. 0

　　5. 0

　　6. 0

　　水不溶物的质量分数/% ≤

　　—

　　—

　　0. 5

　　粒度(2. 00 mm~ 4. 00 mm)/% ≥

　　—

　　70

　　—

　　pH值

　　5. 0~ 9. 0

　　5. 0~ 9. 0

　　5. 0~ 9. 0

　　外观

　　白色 、灰 色 或 黄 色粉末 ,无结块

　　白色 、灰 色 或 黄 色颗粒 ,无结块

　　无 色 或 白 色 结 晶 ,无结块

　　注 : 指标中的 “— ”表示该类别产品的技术要求中此项不做要求 。

　　a 游离水的质量分数以出厂检验为准 。

　　4. 2 生态指标要求

　　按 GB/T 23349的规定执行 。

　　4. 3 原料硫酸要求

　　如果使用硫酸为原料 ,应符合 GB/T 534的要求 。

　　5 试验方法

　　本标准中所用试剂 、水和溶液的配制 ,在未注明规格和配制方法时 ,均按 HG/T 2843的规定进行 。

　　5. 1 水溶镁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠容量法

　　5. 1. 1 方法提要

　　用三乙醇胺掩蔽铁 、铝离子 ,用 EGTA掩蔽钙离子 ,用 EDTA络合滴定镁离子 。

　　5. 1. 2 试剂与溶液

　　5. 1. 2. 2 三乙醇胺溶液 :1+4。

　　5. 1. 2. 1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 :c(EDTA)=0. 01 mol/L。

　　5. 1. 2. 3 氢氧化钾溶液 :200 g/L。

　　5. 1. 2. 4 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液 :2. 5 g/L。

　　称取 2. 5 gEGTA 置于 400 mL烧杯中 ,加水 100 mL,滴加氢氧化钾溶液至溶液澄清透明 ,用水稀释至 1 L。

　　5. 1. 2. 6 酸性铬蓝 K-奈酚绿 B混合指示剂(简称 K-B指示剂) 。

　　5. 1. 2. 5 氨-氯化铵缓冲溶液(pH= 10) 。

　　2

　　GB/T 26568—2011

　　5. 1. 3 仪器

　　通常实验室用仪器 。

　　5. 1. 4 测定步骤

　　做两份试料的平行测定 。

　　5. 1. 4. 1 试样溶液的制备

　　5. 1. 4. 1. 1 一水硫酸镁(粉状)或一水硫酸镁(粒状)试样溶液的制备

　　称取 6. 4. 2 中一水硫酸镁试样 0. 5 g,称准至 0. 000 2 g,置于 400 mL烧杯中 ,加 200 mL水 , 间歇搅拌 ,常温溶解 150 min,定量转移至 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 , 干过滤 ,弃去最初几毫升滤液 ,立即测定 。

　　5. 1. 4. 1. 2 七水硫酸镁试样溶液的制备

　　称取 6. 4. 2 中七水硫酸镁试样 0. 7 g,称准至 0. 000 2 g,置于 400 mL烧杯中 ,加 200 mL水 , 间歇搅拌 ,常温溶解 30 min,定量转移至 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,干过滤 ,弃去最初几毫升滤液 ,立即测定 。

　　5. 1. 4. 2 EGTA 溶液加入量的确定

　　准确吸取 25. 00 mL试样溶液 ,置于 500 mL锥形瓶中 ,加 100 mL水 、加 10 mL氢氧化钾溶液 、加约 0. 1 gK-B指示剂 ,用 EGTA溶液滴定至溶液由紫红色呈现纯蓝色 ,并过量(1~ 2)mL,记下毫升数 ,此体积数为 EGTA掩蔽该试液中钙的加入量 。

　　5. 1. 4. 3 测定

　　准确吸取 25. 00 mL试样溶液 ,置于 500 mL锥形瓶中 。加 100 mL水 ,加 5 mL三乙醇胺溶液 ,按5. 1. 4. 2所确定的 EGTA 的加入量加入 EGTA溶液 ,再加 15 mL氨-氯化铵缓冲溶液 ,加约 0. 1 gK-B指示剂 ,用 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 ,在 30 s 内不褪色 , 即为终点,同时进行空白试验 。

　　5. 1. 4. 4 分析结果的表述

　　水溶镁(以 Mg计)的质量分数 w,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V1 — 滴定试样溶液消耗 EDTA标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c —EDTA标准滴定溶液浓度的数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　0. 02431— 镁的毫摩尔质量的数值 ,单位为克每毫摩尔(g/mmol) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　计算结果保留到小数点后两位 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　3

　　GB/T 26568—2011

　　5. 1. 4. 5 允许差

　　表 3 水溶镁测定允许差 %

　　类 别

　　平行测定结果的绝对差值

　　不同实验室测定结果的绝对差值

　　一水硫酸镁(粉状) ≤

　　0. 30

　　0. 40

　　一水硫酸镁(粒状) ≤

　　0. 30

　　0. 40

　　七水硫酸镁 ≤

　　0. 20

　　0. 30

　　5. 2 水溶硫含量的测定 烘干法

　　试样溶液制备按 5. 1. 4. 1执行 ,分析结果以水溶硫含量(以 S计) 表述 ,其余按 GB/T 19203—2003中 3. 5 规定执行 。

　　5. 3 氯含量的测定 佛尔哈德法

　　按 GB 20406规定执行 。

　　5. 4 游离水的测定 真空烘箱法

　　干燥温度(40±2) ℃ ,干燥时间(240±10)min,其余按 GB/T 8576规定执行 。

　　5. 5 水不溶物的测定 重量法

　　按 GB/T 20937—2007中 5. 7规定执行 。

　　5. 6 粒度测定 筛分法

　　选用 GB/T 6003. 1—1997中 R40/3系列的孔径为 2. 00 mm、4. 00 mm 试验筛 ,其余按GB 20406— 2006中 4. 6规定执行 。

　　5. 7 pH值的测定 酸度计法

　　5. 7. 1 原理

　　试样加水 ,常温溶解 ,用 pH 酸度计测定 。

　　5. 7. 2 试剂和溶液

　　值(5). 为(7). . 186;磷酸盐标准缓冲溶液 :c(KH2PO4 ) =0. 025 mol/L,c(Na2 HPO4 ) =0. 025 mol/L,25℃时 pH

　　5. 7. 2. 2 硼酸盐标准缓冲溶液 :c(Na2B4 O7 ) =0. 01 mol/L,25 ℃时 pH值为 9. 18。

　　5. 7. 3 仪器

　　5. 7. 3. 1 通常试验室用仪器 ;

　　5. 7. 3. 2 pH 酸度计 :灵敏度为 0. 01pH单位 。

　　5. 7. 4 测定

　　5. 7. 4. 1 一水硫酸镁(粉状)或一水硫酸镁(粒状)测定

　　称取 6. 4. 2 中一水硫酸镁试样 10 g 于 100 mL烧杯中 ,加 50 mL不含二氧化碳的水 , 间歇搅拌 ,常

　　4

　　GB/T 26568—2011

　　温溶解 150 min,立即用 pH 酸度计测定 。测定前用标准缓冲溶液对酸度计进行校验 。

　　5. 7. 4. 2 七水硫酸镁测定

　　称取 6. 4. 2 中七水硫酸镁试样 10 g 于 100 mL烧杯中 ,加 50 mL不含二氧化碳的水 , 间歇搅拌 ,常温溶解 30 min,立即用 pH 酸度计测定 。测定前用标准缓冲溶液对酸度计进行校验 。

　　5. 7. 5 分析结果的表述

　　取两份试料的平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　5. 7. 6 允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于 0. 1pH。

　　5. 8 外观

　　目视法测定 。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验类别及检验项目

　　产品检验包括出厂检验和型式检验 。表 2 中所有项目为出厂检验项 目 ,表 2 和 4. 2 中项 目为型式检验项 目 ,型式检验要求按 GB/T 23349中的规定执行 。

　　6. 2 组批

　　产品按批检验 , 以一天或两天的产量为一批 ,最大批量为 500 t。

　　6. 3 采样方案

　　6. 3. 1 袋装产品

　　不超过 512袋时 ,按表 4确定采样袋数 ;大于 512袋时 ,按式(2)计算结果确定采样袋数 ,如遇小数 ,则进为整数 。

　　表 4 采样袋数的确定

　　总袋数

　　最少采样袋数

　　总袋数

　　最少采样袋数

　　1~ 10

　　全部袋数

　　182~ 216

　　18

　　11~ 49

　　11

　　217~ 254

　　19

　　50~ 64

　　12

　　255~ 296

　　20

　　65~ 81

　　13

　　297~ 343

　　21

　　82~ 101

　　14

　　344~ 394

　　22

　　102~ 125

　　15

　　395~ 450

　　23

　　126~ 151

　　16

　　451~ 512

　　24

　　152~ 181

　　17

　　5

　　GB/T 26568—2011

　　n= 3 × 3 N …………………………( 2 )

　　式中 :

　　n— 最少采样袋数 ;

　　N— 每批产品总袋数 。

　　按表 4 或式(2)计算结果随机抽取一定袋数 ,用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的 3/4处 ,每袋采取不少于 100 g样品 ,每批采取总样品量不少于 2 kg。

　　6. 3. 2 散装产品

　　按 GB/T 6679规定执行 。

　　6. 4 样品缩分及试样制备

　　6. 4. 1 样品缩分

　　将采取的样品迅速混匀 ,用缩分器或四分法将样品缩分至约 1 000 g,再缩分成两份 ,分装于两个洁净 、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中 ,密封并贴上标签 ,注明生产企业名称 、产品名称 、类别 、批号或生产日期 、取样日期和取样人姓名 。一瓶用于检测 ,另一瓶保存 2个月以上 , 以备查用 。

　　6. 4. 2 试样制备

　　一水硫酸镁(粉状)或七水硫酸镁以 6. 4. 1 中的缩分样品为试样 。

　　粒状产品 ,从 6. 4. 1 的缩分样品中取出 100g,迅速研磨至全部通过 0. 50 mm 筛 ,置于洁净 、干燥的瓶中 ,混匀 ,用作除粒度外其他项目测定试样 。余下的粒状样品用作粒度测定 。

　　6. 5 结果判定

　　6. 5. 1 本标准中产品质量指标合格判定 ,采用 GB/T 8170—2008中的“修约值比较法 ”。

　　6. 5. 2 生产企业应按本标准要求进行出厂检验和型式检验 。 出厂检验项目和型式检验项目全部符合本标准要求时 ,判该批产品合格 。每批检验合格出厂的产品应附有质量证明书 ,其内容包括 :生产企业名称 、地址 、产品名称 、类别 、批号或生产日期 、产品净含量 、水溶镁 、水溶硫的含量 、氯离子含量及本标准编号 。

　　6. 5. 3 产品出厂时 ,如果出厂检验或型式检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍量的包装袋中采取样品进行检验 ,重新检验结果中 , 即使有一项指标不符合本标准要求时 ,则判该批产品不合格 。

　　7 标识

　　产品包装容器正面应标明产品名称 、类别 、水溶镁含量 、水溶硫含量 ,其余按 GB 18382规定执行 。包装容器背面应标明产品使用说明 。

　　8 包装、运输和贮存

　　8. 1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装 ,按 GB 8569对复混肥料产品的规定执行 。产品每袋净含量分别为(50±0. 5)kg、(40±0. 4)kg、(25±0. 25)kg,平均每袋净含量分别不应低于 50. 0 kg、40. 0 kg、25. 0 kg。包装规格也可由供需双方商定 。

　　8. 2 产品应贮存于干燥处 。在运输过程中应防水 、防破裂 。

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