GB/T 26522-2011 精制氯化镍
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资料介绍
ICS 71. 060. 50 G 12
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 26522—2011
精 制 氯 化 镍
Refined nickelchloride
2011-05-12发布 2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发
布
GB/T 26522—2011
前 言
本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归 口 。
本标准主要起草单位 : 金 川 集 团 有 限 公 司 、吉 林 吉 恩 镍 业 股 份 有 限 公 司 、中 海 油 天 津 化 工 研 究 设计院 。
本标准主要起草人 :黄淑芳 、魏宏广 、国兴彬 、王彦 。
Ⅰ
GB/T 26522—2011
精 制 氯 化 镍
1 范围
本标准规定了精制氯化镍的要求 、试验方法 、检验规则及标志 、标签 、包装 、运输 、贮存 。
本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化镍 。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696. 1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696. 2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696. 3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式 :NiCl2 · 6H2 O
相对分子质量 :237. 69(按 2007年国际相对原子质量)
4 要求
4. 1 外观 :绿色结晶或熔融状态 。
4. 2 精制氯化镍应符合表 1要求 。
表 1 要求
项 目
指 标
优等品
一等品
镍(Ni) ,w/%
≥
24. 0
23. 8
钴(Co) ,w/%
≤
0. 001 0
0. 005 0
锰(Mn) ,w/%
≤
0. 000 5
0. 001 0
锌(Zn) ,w/%
≤
0. 000 5
0. 001 0
铁(Fe) ,w/%
≤
0. 001 0
0. 002 0
1
GB/T 26522—2011
表 1 (续)
项 目
指 标
优等品
一等品
铜(Cu) ,w/% ≤
0. 000 5
0. 001 0
铅(Pb) ,w/% ≤
0. 001 0
0. 002 0
镉(Cd) ,w/% ≤
0. 000 5
0. 001 0
砷(As) ,w/% ≤
0. 001 0
0. 002 0
水不溶物 ,w/% ≤
0. 00 5
0. 01
铬(Cr) ,w/% ≤
0. 000 5
0. 001 0
汞(Hg) ,w/% ≤
0. 000 5
0. 001 0
硫酸盐(以 SO4 计) ,w/% ≤
0. 5
5 试验方法
5. 1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性 ,操作者应小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ,严重者应立即治疗。
5. 2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。标准中 5. 5、5. 6、5. 10和 5. 11所用试剂和水均指优级纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的二级水 。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时 ,均按 HG/T 3696. 1、 HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3 之规定制备 。
5. 3 外观检验
在自然光下用目视法判别 。
5. 4 镍含量的测定
5. 4. 1 重量法(仲裁法)
5. 4. 1. 1 方法提要
在氨性溶液中 ,加入酒石酸与铁 、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰 , 以二甲基乙二醛肟和镍生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀 ,经过滤 、洗涤 、干燥称重 ,计算出镍含量 。
5. 4. 1. 2 试剂
5. 4. 1. 2. 1 乙醇溶液 :1+4。
5. 4. 1. 2. 2 盐酸溶液 :1+1。
5. 4. 1. 2. 3 氨水溶液 :1+1。
5. 4. 1. 2. 4 氯化铵溶液 :200 g/L。
2
GB/T 26522—2011
5. 4. 1. 2. 5 酒石酸溶液 :200 g/L。
5. 4. 1. 2. 6 二甲基乙二醛肟乙醇溶液 :10 g/L。
5. 4. 1. 3 仪器
玻璃砂坩埚 :5 μm~ 15 μm。
5. 4. 1. 4 分析步骤
称取约 2 g试样 ,精确到 0. 000 2 g,置于 250 mL烧杯中 ,加入 2 mL盐酸溶液 、50 mL水使试样溶解 ,冷却至室温 ,完全转移至 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
用移液管移取 10 mL试验溶液 ,置于 400 mL烧杯中 ,加入 150 mL水 、5 mL氯化铵溶液 、5 mL酒石酸溶液 ,盖上表面皿 ,加热至沸 。冷却至 70 ℃ ~ 80 ℃时 ,在不断搅拌下缓慢加入 30 mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液 ,滴加氨水溶液调节溶液 pH 为 8~ 9(用精密 pH 试纸检验) ,再过量 1 mL~ 2 mL。 在70 ℃ ~ 80 ℃下保温 30 min,用已于 105 ℃ ~ 110 ℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤 ,用乙醇溶液洗涤 4次 ~ 5 次 ,于 105 ℃ ~ 110 ℃干燥至质量恒定 。
5. 4. 1. 5 结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数 w1 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :
w
式中 :
m1 — 沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;
m0 — 玻璃砂坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;
0. 203 1— 二甲基乙二醛肟镍换算为镍的系数 ;
m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05% 。
5. 4. 2 络合滴定法
5. 4. 2. 1 方法提要
试料用酸溶解 ,用酒石酸钾钠 、氟化铵 、硫代硫酸钠掩蔽铜 、铁 、钙 、镁等杂质 ,在 pH 为 8~ 9 的弱碱性溶液中 , 以紫脲酸铵为指示剂 ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点 。
5. 4. 2. 2 试剂
5. 4. 2. 2. 1 氟化铵 。
5. 4. 2. 2. 2 盐酸溶液 :1+1。
5. 4. 2. 2. 3 氨水溶液 :1+1。
5. 4. 2. 2. 4 酒石酸钾钠溶液 :150g/L。
5. 4. 2. 2. 5 硫代硫酸钠溶液 :500 g/L。
5. 4. 2. 2. 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 :c(EDTA)≈0. 02 mol/L。
5. 4. 2. 2. 7 紫脲酸铵指示剂 :1 g紫脲酸铵与 100 g 的氯化钠(已于 105 ℃ ~ 110 ℃下干燥 2 h,并在干燥器中冷却)在研钵中混匀研细 。
3
GB/T 26522—2011
5. 4. 2. 3 分析步骤
5. 4. 2. 3. 1 试验溶液的制备
称取约 1 g试样 ,精确至 0. 000 2 g,置于 250 mL烧杯中 ,加入 50 mL水 、2 mL盐酸溶液 ,加热溶解 ,冷却至室温后完全转移至 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 4. 2. 3. 2 测定
移取 25 mL试验 溶 液 置 于 500 mL 锥 形 瓶 中 , 加 入 1 g~ 2 g 氟 化 铵 、10 mL 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 、 15 mL 硫代硫酸钠溶液 、0. 1 g 紫脲酸铵指示剂 ,摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色 ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色 ,再滴加氨水溶液至溶液变黄 ,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 ,溶液颜色变深后 ,再滴加氨水溶液至溶液呈黄色 ,再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 ,如此反复 ,直至溶液呈紫红色即为终点 。
5. 4. 2. 4 结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数 w1 计 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算 :
ww2 … … … … … … … … … …
式中 :
c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;
V — 滴定试验溶 液 所 消 耗 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 的 数 值 , 单 位 为 毫 升(mL) ;
m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;
w(M)2 —————— 按(镍)N5(i)) 测得的钴的质量分(的摩尔质量的数值)数,单,数值以(位为克)%(每)表示(摩尔)(;g/mol)(M= 58. 69) ;
0. 996 — 钴的质量换算为镍的质量的系数 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05% 。
5. 5 钴含量和锰含量的测定
5. 5. 1 方法提要
用水溶解试样 ,用原子吸收分光光度计 , 以空气-乙炔火焰 ,采用标准加入法测定 。
5. 5. 2 试剂
5. 5. 2. 1 硝酸溶液 :1+4。
5. 5. 2. 2 钴标准溶液 :1 mL溶液含钴(Co)0. 01 mg。
配制 :用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696. 2 配制的钴标准溶液置于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 5. 2. 3 锰标准溶液 :1 mL溶液含锰(Mn)0. 1 mg。
配制 :用移液管移取 10 mL按 HG/T 3696. 2 配制的锰标准溶液置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 5. 2. 4 乙炔 :高纯 。
5. 5. 3 仪器设备
原子吸收分光光度计 :配有钴空心阴极灯和锰空心阴极灯 。
4
GB/T 26522—2011
5. 5. 4 分析步骤
5. 5. 4. 1 试验溶液 A 的制备
称取约 20 g试样 ,精确至 0. 01 g,置于 400 mL烧杯中 ,加水溶解后 ,转移至 250 mL容量瓶中 ,加入 5 mL硝酸溶液 ,加水至刻度 ,摇匀 。此溶液为试验溶液 A, 用于钴含 量 和 锰 含 量 的 测 定 , 以 及 锌 含量 、铁含量 、铜含量 、铅含量和镉含量的测定 。
5. 5. 4. 2 测定
用移液管移取四份 10mL试验溶液 A,分别置于四个 100mL容量瓶中 ,按表 2 的规定分别加入钴标准溶液和锰标准溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
表 2 各杂质标准溶液移取的体积量
杂质元素
移取标准溶液的体积/ mL
1
2
3
4
钴
0
1. 00
4. 00
8. 00
锰
0
0. 50
1. 00
2. 00
在原子吸收分光光度计上 ,使用空气-乙炔火焰 ,选择最佳仪器工作条件 ,在表 3 给出的钴元素和锰元素测定波长下 ,用水调零 ,测量上述溶液的吸光度 。
表 3 各杂质元素测定波长
杂质元素
钴
锰
测定波长/nm
240. 7
279. 5
以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标 ,相应的吸光度为纵坐标 ,绘制曲线 ,将曲线反向延长与横坐标相交 ,交点即为试验溶液中待测元素的质量(mg) 。
5. 5. 5 结果计算
钴或锰含量以钴(Co)或锰(Mn)的质量分数 w2 计 ,数值以 %表示 ,按式(3)计算 :
w
式中 :
m′— 由工作曲线查出的被测溶液中含钴(Co)或锰(Mn)质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;
m — 试料的质量的数值 ,单位为克(g) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 , 两次平行测定结果的绝对差值 : 钴含量优等品不大于0. 000 3%、一等品不大于 0. 000 5% ;锰含量优等品不大于 0. 000 2%、一等品不大于 0. 000 4% 。
5. 6 锌含量、铁含量、铜含量、铅含量和镉含量的测定
5. 6. 1 方法提要
用水溶解试样 ,用原子吸收分光光度计 , 以空气-乙炔火焰 ,采用标准加入法测定 。
5
GB/T 26522—2011
5. 6. 2 试剂
5. 6. 2. 1 硝酸溶液 :1+4。
5. 6. 2. 2 锌标准溶液 :1 mL溶液含锌(Zn)0. 01 mg。
配制 :用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696. 2 配制的锌标准贮备溶液置于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 6. 2. 3 铁标准溶液 :1 mL溶液含铁(Fe)0. 1 mg。
配制 :用移液管移取 10 mL按 HG/T 3696. 2 配制的铁标准溶液置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 6. 2. 4 铜标准溶液 :1 mL溶液含铜(Cu)0. 1 mg。
配制 :用移液管移取 10 mL按 HG/T 3696. 2 配制的铜标准溶液置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 6. 2. 5 铅标准溶液 :1 mL溶液含铅(Pb)0. 1 mg。
配制 :用移液管移取 10 mL按 HG/T 3696. 2 配制的铅标准溶液置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 6. 2. 6 镉标准溶液 :1 mL溶液含镉(Cd)0. 01 mg。
配制 :用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696. 2 配制的镉标准溶液置于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 6. 2. 7 乙炔 :高纯 。
5. 6. 3 仪器设备
原子吸收分光光度计 :配有锌空心阴极灯 、铁空心阴极灯 、铜空心阴极灯 、铅空心阴极灯和镉空心阴极灯 。
5. 6. 4 分析步骤
用移液管移取四份 25 mL试验溶液 A(5. 5. 4. 1) ,分别置于四个 100 mL容量瓶中 ,按表 4 的规定分别加入各种杂质元素标准溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
表 4 各杂质标准溶液移取的体积量
杂质元素
移取标准溶液的体积/mL
1
2
3
4
锌
0
1. 00
2. 00
4. 00
铁
0
1. 00
2. 50
5. 00
铜
0
1. 00
2. 00
4. 00
铅
0
1. 00
2. 00
4. 00
镉
0
1. 00
2. 00
4. 00
在原子吸收分光光度计上 ,使用空气-乙炔火焰 ,选择最佳仪器工作条件 ,在表 5 给出的元素测定波长下 ,用水调零 ,测量上述溶液的吸光度 。
6
GB/T 26522—2011
表 5 各杂质元素测定波长
杂质元素
锌
铁
铜
铅
镉
测定波长/nm
213. 9
248. 3
324. 8
283. 3
228. 8
以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标 ,相应的吸光度为纵坐标 ,绘制曲线 ,将曲线反向延长与横坐标相交 ,交点即为试验溶液中待测元素的质量(mg) 。
5. 6. 5 结果计算
金属元素含量以金属单质的质量分数 w3 计 ,数值以 %表示 ,按式(4)计算 :
w
式中 :
m′— 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;
m — 5. 5. 4. 1 中称取试料的质量的数值 ,单位为克(g) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值 :锌含量 、镉含量和铜含量优等品不大于 0. 0002%、一等品不大于 0. 0005% ;铁含量和铅含量优等品不大于 0. 0003%、一等品不大于 0. 000 5% 。
5. 7 铁含量的测定— 邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)
5. 7. 1 方法提要
同 GB/T 3049—2006第 3 章 。
5. 7. 2 试剂
4-甲基-2-戊酮 ,其他试剂同 GB/T 3049—2006第 4章 。
5. 7. 3 仪器设备
同 GB/T 3049—2006第 5 章 。
5. 7. 4 分析步骤
5. 7. 4. 1 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049—2006的 6. 3操作 ,选用 4 cm 或 5 cm 吸收池及对应的铁标准溶液用量 ,绘制工作曲线 。
5. 7. 4. 2 测定
用移液管移取 25 mL试验溶液 A(5. 5. 4. 1) 和 25 mL空白试验溶液 ,分别置于 125 mL分液漏斗中 ,加 40 mL盐酸 、10 mL 4-甲基-2-戊酮 ,振摇 1 min,静置分层后弃去水相 。 向分液漏斗中加 20 mL水 ,振摇 1 min,静置分层 。水相移入 100 mL容量瓶中 , 向分液漏斗中再加 5 mL水 ,振摇 30 s,静置分层 。水相移入同一容量瓶中 ,加水至约 60mL,用氨水溶液调节试验溶液和空白试验溶液的 pH 为 2(用精密 pH试纸检验) 。分别加 2. 5 mL抗坏血酸溶液 、10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 、5 mL邻菲啰啉溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
7
GB/T 26522—2011
选用 4 cm 或 5 cm 吸收池 ,按照 GB/T 3049—2006的 6. 4操作 。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量(mg) 。
5. 7. 5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数 w4 计 ,数值以 %表示 ,按式(5)计算 :
w
式中 :
m1— 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;
m0— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;
m — 5. 5. 4. 1 中称取试料质量的数值 ,单位为克(g) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于 0. 000 2% ,一等品不大于 0. 000 5% 。
5. 8 砷含量的测定
5. 8. 1 方法提要
在酸性溶液中 ,用碘化钾和氯化亚锡将 As(Ⅴ) 还原为 As(Ⅲ) 。加锌粒与酸作用 ,产生新生态氢 ,使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢 。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时 ,产生棕黄色的汞砷化物 ,与标准溶液比对。
5. 8. 2 试剂
5. 8. 2. 1 盐酸 。
5. 8. 2. 2 无砷金属锌 。
5. 8. 2. 3 碘化钾 。
5. 8. 2. 4 氯化亚锡溶液 :400 g/L。
5. 8. 2. 5 乙酸铅棉花 。
5. 8. 2. 6 溴化汞试纸 。
5. 8. 2. 7 砷标准贮备液 :1 mL溶液含砷(As)0. 1 mg。
用移液管移取 10 mL按 HG/T 3696. 2 配制的砷标准溶液 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。置于冰箱内保存 。
5. 8. 2. 8 砷标准溶液 :1 mL溶液含砷(As)0. 001 mg。
用移液管移取 1 mL砷标准储备液 ,置于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液应在使用当天配置 。
5. 8. 3 仪器
测砷装置如图 1所示 。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管 口 ,使圆孔互相吻合 ,将溴化汞试纸夹在中间 ,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定 。
8
GB/T 26522—2011
说明 :
1— 锥形瓶 ;
2— 橡胶塞 ;
3— 玻璃管 ;
4— 玻璃管上端管 口 ;
5— 玻璃帽 。
图 1 测砷装置
5. 8. 4 分析步骤
称取 1. 00g±0. 01g试样 ,加水溶解后转移至 100mL容量瓶中 ,摇匀后移取 10mL置于锥形瓶或广口瓶中 。加 75 mL水 , 加 5 mL 盐 酸 、1 g 碘 化 钾 溶 液 、0. 2 mL 氯 化 亚 锡 溶 液 , 摇 匀 , 于 室 温 放 置10 min。然后加入 2. 5 g无砷金属锌 ,并立即塞上预先装有乙酸铅棉 花 及 溴 化 汞 试 纸 的 测 砷 管 , 于 约25 ℃ 放置暗处 1 h。取出溴化汞试纸 ,所呈砷斑颜色不得深于标准比对溶液 。
标准比对溶液是分别移取 1 mL和 2 mL砷标准溶液 ,分别置于锥形瓶或广口瓶中 ,加水至 75mL,从 “加 5 mL盐酸…… ”开始 ,与试样同时同样处理 。
优等品试样所得砷斑不 得 深 于 1 mL 砷 标 准 溶 液 所 产 生 的 砷 斑 ; 一 等 品 试 样 所 得 砷 斑 不 得 深 于2 mL 砷标准溶液所产生的砷斑 。
5. 9 水不溶物含量的测定
5. 9. 1 方法提要
称取一定量的试样溶于水 ,过滤后 ,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定 ,称量后 ,确定水不溶物含量 。
5. 9. 2 试剂
硝酸银溶液 :20 g/L。
5. 9. 3 仪器设备
5. 9. 3. 1 玻璃砂坩埚 :5 μm~ 15 μm。
5. 9. 3. 2 电热恒温干燥箱 :温度能控制在 105 ℃ ~ 110 ℃ 。
9
GB/T 26522—2011
5. 9. 4 分析步骤
称取约 20 g试样 ,精确至 0. 000 2 g,置于 500 mL烧 杯 中 , 加 入 约 300 mL水 溶 解 试 样 。 用 已 于105 ℃ ~ 110 ℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤 ,用水洗涤至滤液不含氯离子(用硝酸银溶液检验) ,置于电热恒温干燥箱中 ,在 105 ℃ ~ 110 ℃条件下干燥至质量恒定 。
5. 9. 5 结果计算
水不溶物含量以质量分数 w5 计 ,数值以 %表示 ,按式(6)计算 :
w … … … … … … … … … … … … … ( 6 )
式中 :
m1— 水不溶物质量的数值 ,单位为克(g) ;
m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 001% 。
5. 10 铬含量的测定
5. 10. 1 方法提要
在硫酸溶液中 , 以高锰酸钾氧化铬至六价 , 用尿素保护六价铬 。 加入亚硝酸钠消耗过量的高锰酸钾 ,调整溶液酸度后 ,加入二苯碳酰二肼与六价铬生成紫红色络合物 , 用异戊醇萃取后在波长 545 nm下 ,用分光光度计测量其吸光度 。
5. 10. 2 试剂
5. 10. 2. 1 异戊醇 。
5. 10. 2. 2 亚硝酸钠溶液 :20 g/L。
5. 10. 2. 3 硫酸溶液 :1+2。
5. 10. 2. 4 磷酸溶液 :1+2。
5. 10. 2. 5 尿素溶液 :200 g/L。
5. 10. 2. 6 高锰酸钾溶液 :40 g/L。
5. 10. 2. 7 二苯碳酰二肼溶液 :1 g/L。
称取 0. 1 g二苯碳酰二肼溶于 100 mL含有 1 mL硫酸溶液(1+9)的丙酮中 ,贮存于棕色瓶中 。
5. 10. 2. 8 铬标准溶液 :1 mL溶液含铬(Cr)0. 001 mg。
配制 :用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696. 2 配制的铬标准溶液置于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀后移取 10 mL置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液现用现配 。
5. 10. 3 仪器设备
5. 10. 3. 1 锥形分液漏斗 :125 mL。
5. 10. 3. 2 分光光度计 :配有 1 cm 吸收池 。
5. 10. 4 分析步骤
5. 10. 4. 1 试验溶液的测定
称取约 0. 5 g试样 ,精确至 0. 01g,置于 250mL烧杯中 ,加 40mL水溶解 ,加入 0. 5 mL硫酸溶液 ,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持紫红色 ,小心加热煮沸 3 min。冷却后 ,加入 2 mL尿素溶液 ,搅拌均匀 ,
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GB/T 26522—2011
滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去 ,继续加热煮沸 1 min~ 2 min。冷却后加水至约30 mL,将溶液完全转移至分液漏斗中 ,加入 0. 5 mL硫酸溶液 、0. 5 mL磷酸溶液 、2. 0 mL二苯碳酰二肼溶液 ,摇匀后加入 10 mL异戊醇 ,振摇 2 min,静置后用 1 cm 比色皿在波长 545 nm 处测定有机相吸光度 。
5. 10. 4. 2 空白试验溶液的测定
除不加试料外 ,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同 ,并与试料同时同样处理 。
5. 10. 4. 3 工作曲线的绘制
在一组 125mL分液漏斗中 ,加入 0 mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL铬标准溶液 ,再分别加入 0. 5 mL硫酸溶液 、0. 5 mL磷酸溶液 、2. 0 mL二苯碳酰二肼溶液 ,加水 50 mL,摇匀后加入 10 mL异戊醇 ,振摇 2 min,静置后用 1 cm 比色皿在波长 545 nm 处 ,测量有机相吸光度 。 以铬的质量(mg)为横坐标 ,对应的吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。 根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量(mg) 。
5. 10. 5 结果计算
铬含量以铬(Cr)的质量分数 w6 计 ,数值以 %表示 ,按式(7)计算 :
w
式中 :
m1— 从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;
m0— 从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;
m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 000 2% 。
5. 11 汞含量的测定
5. 11. 1 冷原子吸收光谱法(仲裁法)
5. 11. 1. 1 方法提要
样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物成离子状态存在 ,加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸气) 。通过气流带出汞 ,进入石英管内在波长为 253. 7 nm 处测定汞 ,在一定浓度范围其吸收值与汞质量成正比 ,在工作曲线上查得汞质量 。
5. 11. 1. 2 试剂
5. 11. 1. 2. 1 氯化亚锡盐酸溶液 :称取 25 g氯化亚锡溶于 50 mL热的盐酸中 ,冷却后移至 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。
5. 11. 1. 2. 2 硝酸-重铬酸钾溶液 :称取 5. 0 g重铬酸钾(优级纯)溶于水中 ,加入 5 mL硝酸(优级纯) ,用水稀释至 100 mL。
5. 11. 1. 2. 3 汞标准溶液贮备液 :1 mL溶液含汞(Hg)0. 1 mg。
配制 :用移液管移取 10mL按 HG/T 3696. 2 配制的汞标准溶液置于 100mL容量瓶中 ,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度 ,摇匀 。置于冰箱内保存 。
5. 11. 1. 2. 4 汞标准溶液 1 mL溶液含汞(Hg)0. 001 mg。
配制 :用移液管移取 1 mL汞标准溶液贮备液置于 100 mL容量瓶中 ,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至
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