GB/T 24572.1-2009 火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法 第1部分:溶剂提取法
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资料介绍
ICs 13 . 220 . 0 1 C 82
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 24572 . 1—2009
火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法
第 1 部分:溶剂提取法
standardpractice forseparation and concentration of
ignitableliquid residuesfrom firedebrissamples—
part1 :solventextraction
2009-10-30 发布 2010-04-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发
布
GB/T 24572 . 1—2009
前 言
GB/T 24572《火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法》分为 5 个部分:
— 第 1 部分:溶剂提取法;
— 第 2 部分:直接顶空进样法;
— 第 3 部分:活性炭吸附法;
— 第 4 部分:固相微萃取法;
— 第 5 部分:吹扫捕集法 。
本部分为 GB/T 24572 的第 1 部分 。
本部分由中华人民共和国公安部提出 。
本部分由全国消防标准化技术委员会第十一分技术委员会(SAC/TC 113/SC 11)归 口 。
本部分起草单位:公安部天津消防研究所 。
本部分主要起草人:田桂花 、鲁志宝 、邓震宇 、范子琳 、耿惠民 、梁国福 。
Ⅰ
GB/T 24572 . 1—2009
火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法
第 1 部分:溶剂提取法
1 范围
GB/T 24572 的本部分规定了提取火灾现场易燃液体残留物的原理与特性 、试剂 、材料与设备及试验步骤 。
本部分适用于火灾现场常见易燃液体残留物的提取 。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过 GB/T 24572 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件,其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。
GB/T 18294(所有部分) 火灾技术鉴定方法
GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法
3 术语和定义
GB/T 18294(所有部分)和 GB/T 20162 确立的以及下列术语和定义适用于本部分 。
3 . 1
溶剂提取 solventextraction
用有机溶剂对火灾现场中的易燃液体残留物进行提取 。
4 原理与特性
4 . 1 原理
用溶剂浸泡或用脱脂棉蘸取溶剂擦拭检材,将检材中所含的易燃液体残留物成分有效地溶解出来,再经抽提 、过滤 、浓缩等步骤,得到仪器分析的待测试样 。
4 . 2 特性
溶剂提取方法具有如下特性:
a) 能提取不少于 1 μL 的易燃液体残留物;
b) 适用于对表面光滑的检材的提取,如玻璃或玻璃容器的内部;
c) 适用于小检材的提取;
d) 不适用于沸点低于溶剂的易燃液体的提取;
e) 经本方法处理过的检材,不能再次提取;
f) 检材提取所需的时间短 。
5 试剂 、材料与设备
5 . 1 试剂
根据被测易燃液体残留物性质选定合适的试剂,主要包括苯 、石油醚 、乙醚 、二硫化碳或正己烷等,推荐试剂纯度为色谱纯 。
1
GB/T 24572 . 1—2009
5 . 2 材料
5 . 2 . 1 滤纸或滤膜
选用定性滤纸和有机滤膜过滤 。
5 . 2 . 2 容器
主要包括烧杯 、广口瓶 、不锈钢罐 、抽滤瓶 、密封试管和样品瓶等 。
5 . 2 . 3 脱脂棉
推荐选用医用脱脂棉 。
5 . 2 . 4 浓缩用气体
压缩干燥氮气 、空气或惰性气体 。
5 . 3 设备
5 . 3 . 1 加热设备
可选用水浴或加热套等设备加热 。
5 . 3 . 2 其他设备
主要包括抽滤用真空隔膜泵 、浓缩试样时使用的排风设备等 。
6 试验步骤
6 . 1 空白检验
对所选用的溶剂在使用前先在分析仪器上做空白检验,以确定所用溶剂是否对被测试样有干扰 。
6 . 2 盛装
可选用烧杯 、广口瓶或不锈钢罐等容器盛装检材,推荐使用比检材体积大两倍的容器 。
6 . 3 提取
主要有以下四种方式:
a) 浸泡:多数检材可以采用溶剂浸泡,溶剂用量以浸没检材为宜,时间不短于 5 min ;
b) 擦拭:对固体表面附着的烟尘检材,建议用浸有溶剂的脱脂棉反复擦拭;
c) 冲洗:光滑表面的检材推荐采用溶剂冲洗;
d) 萃取:对液体类检材推荐使用萃取方式 。
6 . 4 过滤
多数检材可以采用玻璃漏斗加定性滤纸过滤,含非常细小颗粒的检材推荐使用有机滤膜过滤,对泥土 、碎石类容易吸附溶剂的检材,推荐使用布氏漏斗进行抽滤 。
6 . 5 浓缩
主要采用以下三种浓缩方式将滤液浓缩至约 1 mL:
a) 加热蒸发:体积量较大的滤液推荐使用缓慢加热蒸发方式,推荐加热温度控制在 60 ℃以下;
b) 自然挥发:体积量少或含低沸点易燃液体残留物的滤液推荐采用在空气中 自然挥发方式;
c) 气体吹扫:对于体积量大,又含低沸点易燃液体残留物中的滤液,推荐采用气体吹扫方式,通过控制气体流速对滤液进行吹扫,保留低沸点组分,缩短浓缩时间 。
6 . 6 密封
将 6 . 5 浓缩得到的液体试样置于试管或样品瓶中进行密封 。
6 . 7 检测
用本方法提取后得到的试样按照 GB/T 18294 进行检测 。
2
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