GB/T 24482-2009 焙烧钼精矿

　　ICS 77 . 150 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 24482—2009

　　焙 烧 钼 精 矿

　　Roasted molybdenum concentrate

　　2009-10-30 发布 2010-06-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 24482—2009

　　前 言

　　本标准的附录 A 为规范性附录 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本标准负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司 。

　　本标准参加起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司 。

　　本标准主要起草人：尹孝刚 、郭鼎鹏 、任娟玲 、马志军 、王郭亮 、田永红 、张江峰 。

　　Ⅰ

　　GB/T 24482—2009

　　焙 烧 钼 精 矿

　　1 范围

　　本标准规定了焙烧钼精矿的要求 、试验方法 、检验规则 、包装 、标志 、贮运及订货单(或合同)内容等 。本标准适用于焙烧法生产的用于冶金炉料 、钼化工 、陶瓷等领域的焙烧钼精矿 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 3249 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法

　　GB/T 4325 . 23 钼化学分析方法 燃烧-电导法测定硫量

　　GB/T 4325 . 27 钼化学分析方法 燃烧-库仑滴定法测定碳量

　　GB/T 7314 金属材料 室温压缩试验方法

　　YS/T 555(所有部分) 钼精矿化学分析方法

　　3 要求

　　3 . 1 分类

　　产品分为三个品种：焙烧钼精矿(普通)、焙烧钼精矿(高溶)、焙烧钼精矿(块)。

　　3 . 2 牌号

　　产品根据 Mo 含量的不同，分为 YMo62 、YMo60 、YMo57 、YMo55 、YMo53 五个牌号 。

　　3 . 3 化学成分

　　产品化学成分应符合表 1 规定 。

　　表 1 焙烧钼精矿化学成分表 %

　　品 种

　　牌号

　　化学指标(质量分数)

　　Mo

　　钼的碱

　　溶解度

　　Bi

　　S

　　Cu

　　P

　　C

　　Sn

　　Sb

　　WO3

　　Pb

　　不小于

　　不大于

　　焙烧钼精矿(普通 、块)

　　YMo62

　　62 . 00

　　—

　　—

　　0 . 10

　　0 . 18

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　—

　　0 . 10

　　YMo60

　　60 . 00

　　—

　　—

　　0 . 10

　　0 . 22

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　—

　　0 . 10

　　YMo57

　　57 . 00

　　—

　　—

　　0 . 10

　　0 . 25

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　—

　　0 . 10

　　YMo55

　　55 . 00

　　—

　　—

　　0 . 10

　　0 . 28

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　—

　　0 . 10

　　YMo53

　　53 . 00

　　—

　　—

　　0 . 10

　　0 . 30

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　—

　　0 . 10

　　焙烧钼精矿(高溶)

　　YMo60

　　60 . 00

　　98 . 50

　　0 . 10

　　0 . 30

　　0 . 20

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　0 . 05

　　0 . 10

　　YMo53

　　53 . 00

　　98 . 00

　　0 . 10

　　0 . 30

　　0 . 26

　　0 . 05

　　0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 04

　　0 . 05

　　0 . 10

　　注 1 ：钼的碱溶解度是指在氨水中所能溶解的钼量占总钼量的质量分数 。

　　注 2 : YMo-指焙烧钼精矿在出口时海关指定的符号 。

　　1

　　GB/T 24482—2009

　　3 . 4 物理性能

　　3 . 4 . 1 粒度和重量

　　焙烧钼精矿(普通 、高溶)的产品粒度 ≤5 mm;焙烧钼精矿(块)每块的重量为：30 g ~ 60 g 。

　　3 . 4 . 2 抗压强度

　　焙烧钼精矿(块)抗压强度 Rmc ≥45 MN/m2 。

　　3 . 5 其他

　　用户如有其他要求，供需双方协商解决 。

　　4 试验方法

　　4 . 1 化学成分

　　4 . 1 . 1 钼含量及其他杂质元素按照 YS/T 555 的规定进行 。

　　4 . 1 . 2 碳 、硫元素含量测定分别按 GB/T 4325 . 27 和 GB/T 4325 . 23 的规定进行 。

　　4 . 1 . 3 钼的碱溶解度的测定按照附录 A 或双方认可的方法进行 。

　　4 . 2 粒度和重量

　　焙烧钼精矿(普通 、高溶)的产品粒度的测定按 GB/T 3249 的规定进行 。焙烧钼精矿(块)用药物天平称量 。

　　4 . 3 抗压强度

　　焙烧钼精矿(块)抗压强度的测定按 GB/T 7314 的规定或供需双方认可的方法进行 。

　　5 检验规则

　　5 . 1 检查和验收

　　5 . 1 . 1 产品应由供方质 量 检 验 部 门 进 行 检 验，产 品 应 符 合 本 标 准(或 订 货 合 同)规 定，并 填 写 质 量 证明书 。

　　5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验 。如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起，45 天内向供方提出，由供需双方协商解决 。如需仲裁，仲裁物料应不少于该批产品的 60%,仲裁取样在货物存放地由供需双方共同进行，仲裁机构由供需双方共同商定 。

　　5 . 2 组批

　　焙烧钼精矿应成批交货，每批由同一品种 、同一牌号的产品组成，重量不小于 10 t 。

　　5 . 3 检验项目

　　每批产品均应进行化学成分 、粒度 、抗压强度的检验 。

　　5 . 4 取样和制样

　　5 . 4 . 1 焙烧钼精矿(普通 、高溶)的取样

　　桶装或袋装取样时，随机抽取 30%的物件，在所抽取的物件中均匀布点，用探管取样，将所取的试样合并成一个单样加工 。

　　5 . 4 . 2 焙烧钼精矿(块)取样

　　袋装焙烧钼精矿(块)取样时，将每一袋产品均匀分三层，每层布三点，每点取二球，共取十八块合并成一个单样加工 。桶装焙烧钼精矿(块)取样时，将每一桶产品分二层，每层布两点，每点取一块，共取四块合并成一个单样加工 。焙烧钼精矿(块)抗压强度的取样参照执行 。

　　5 . 4 . 3 制样

　　将所取试样破碎至 2 . 00 mm,用翻滚法和移堆法混匀，用方格法缩分至 1 kg 。缩分后的试样再磨并通过 0 . 090 mm 的筛 子，筛 分 后 再 次 用 翻 滚 法 和 移 堆 法 混 匀，用 四 分 法 缩 分 至 分 析 试 样 所 要 求 的重量 。

　　2

　　GB/T 24482—2009

　　5 . 5 检验结果判定

　　5 . 5 . 1 化学成分检验结果不符合本标准规定时，允许加倍取样重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批不合格 。

　　5 . 5 . 2 粒度不符合本标准规定时，允许加倍取样重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批不合格 。

　　5 . 5 . 3 焙烧钼精矿(块)抗压强度不符合本标准规定时，允许加倍取样重复试验，重复试验仍有一个结果不合格时，判该批不合格 。

　　6 包装 、标志 、运输和贮存

　　6 . 1 包装

　　产品包装时应有塑料袋内衬，内置纸制标签后铅封 。桶装每桶净重 250 kg,袋装每袋净重 1 t 。

　　6 . 2 标志

　　每桶或每袋产品应有标签或产品合格证，并标明：

　　a) 产品名称及商标;

　　b) 牌号;

　　c) 毛重;

　　d) 净重;

　　e) 生产批号或产品批号;

　　f) 生产 日期;

　　g) 出厂检验号编码及检验部门印记;

　　h) 本标准编号及生产厂(公司)名称 。

　　6 . 3 运输和贮存

　　6 . 3 . 1 250 kg桶装焙烧钼精矿运输时，4 桶配一木制托盘，铁桶放置在托盘上并用钢带固定 。产品运输时，不应有污染，防潮 、防雨，不得剧烈碰撞 。

　　6 . 3 . 2 产品应贮存在通风 、干燥的库房内，防止雨淋 、受潮，避免露天存放 。

　　7 订货单(或合同)内容

　　合同(或订货单)应包括下列内容：

　　a) 产品名称;

　　b) 产品品种;

　　c) 产品牌号;

　　d) 技术要求;

　　e) 产品净重;

　　f) 本标准编号 。

　　3

　　GB/T 24482—2009

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　钼的碱溶解度含量的测定方法

　　A.1 范围

　　本标准规定了焙烧钼精矿(高溶)中钼的碱溶解度含量的测定方法 。

　　本标准适用于焙烧钼精矿(高溶)中钼的碱溶解度含量的测定 。测定范围：98 . 00% ~ 99 . 17% 。

　　A.2 方法提要

　　试样经氨水分解，过滤，残渣用混酸分解，以硫氰酸盐比色法测定其中的钼，计算出钼的碱溶解度的含量 。

　　A.3 试剂

　　A.3 . 1 氨水 。

　　A.3 . 2 氨水洗液(5+95) 。

　　A.3 . 3 混酸：取 1 000 mL硫酸缓慢加入 1 000 mL 水中，待冷却后加入 1 000 mL 硝酸 、2 000 mL 磷酸 、100 mL 高氯酸，混匀 。

　　A.3 . 4 硫酸-硫酸铜溶液：取 130 mL硫酸在搅拌下加入 500 mL水中，加入 0 . 2 g硫酸铜溶解，冷却后稀释至 1 000 mL 。

　　A.3 . 5 硫脲(70 g/L) 。

　　A.3 . 6 硫氰酸钾(600 g/L) 。

　　A.3 . 7 钼标准贮存溶液：称取高纯三氧化钼 3 . 000 6 g 于 300 mL烧杯中，加入 50 mL水，10 g 氢氧化钠，搅拌溶解，冷至室温，移入 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 。转移于聚乙烯瓶中贮存 。 此溶液1 mL 含钼 4 mg 。

　　A.3 . 8 钼标准溶液：移取 25 . 00 mL 钼标准贮存溶液(A. 3 . 7) 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含钼 0 . 2 mg 。

　　A.4 仪器

　　分光光度计 。

　　A.5 分析步骤

　　A.5 . 1 试料

　　称取 1 g左右试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　A.5 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　A.5 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　A.5 . 4 测定

　　A.5 . 4 . 1 将试料(A. 5 . 1)置于 300 mL烧杯中，加少许水轻轻摇动，使样品散开 。加入 50 mL 氨水，盖上表面皿，于电热板低温处加热分解 5 min(从溶液微沸算起)，取下，趁热用快速定性滤纸过滤，用氨水洗液(A. 3 . 2)洗涤沉淀和滤纸 15 次，将滤纸和沉淀转入原烧杯 。

　　4

　　GB/T 24482—2009

　　A.5 . 4 . 2 加入 25 mL 混酸(A. 3 . 3),盖上表面皿，于电热板上加热分解 。若滤纸分解不完全，溶液颜色发黑，可补加 5 mL混酸(A. 3 . 3),蒸至出现三氧化硫白烟，小气泡刚好消失，取下，冷却，转入 200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀 。

　　A.5 . 4 . 3 分取 10 mL溶液于预先加入 60 mL ~ 80 mL硫酸-硫酸铜溶液(A. 3 . 4)的 100 mL容量瓶中，混匀，加入 10 mL硫脲溶液(A. 3 . 5) 、5 mL硫氰酸钾溶液(A. 3 . 6) ,以硫酸-硫酸铜溶液稀释至刻度，摇匀 。放置 20 min后，移取部分试液于 1 cm 吸收池中，以试料空白为参比，于分光光度计 530 nm 处测量其吸光度 。从工作曲线上查出相应的钼量 。

　　A.5 . 5 工作曲线的绘制

　　A.5 . 5 . 1 移取 0 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、4 . 00 mL、5 . 00 mL 钼标准溶液(A. 3 . 8) 于 一 组100 mL 容量瓶中 。加 入 60 mL ~ 80 mL 硫 酸-硫 酸 铜 溶 液 ( A. 3 . 4) , 混 匀，加 入 10 mL 硫 脲 溶 液(A. 3 . 5) , 5 mL硫氰酸钾溶液(A. 3 . 6) ,以硫酸-硫酸铜溶液稀释至刻度，摇匀 。

　　A.5 . 5 . 2 放置 20 min后，移取部分试液于 1 cm 吸收池中，以试剂空白为参比调零，测定吸光度 。 以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　A.6 分析结果计算

　　钼的碱溶解度以质量分数 狑1 计，数值以%表示，按式(A. 1)计算：

　　狑

　　式中：

　　犿1 — 从工作曲线上查得的钼量，单位为毫克(mg) ;

　　犞0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　犿0 — 试料量，单位为克(g) ;

　　犞1 — 分取试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 分液体积，单位为毫升(mL) 。

　　5