GB/T 13255.2-2009 工业用己内酰胺试验方法 第2部分：结晶点的测定

　　ICS 7 1 . 080 G 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13255. 2—2009代替 GB/T 13255 . 2—1991

　　工业用己内酰胺试验方法

　　第 2 部分：结晶点的测定

　　Testmethodsofcaprolactam forindustrialuse—

　　part2：Determination ofcrystallizingpoint

　　2009-05-13 发布 2010-01-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13255 . 2—2009

　　前 言

　　GB/T 13255《工业用己内酰胺试验方法》分为以下八个部分：

　　— 第 1 部分：50%水溶液色度的测定 分光光度法;

　　— 第 2 部分：结晶点的测定;

　　— 第 3 部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法;

　　— 第 4 部分：挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法;

　　— 第 5 部分：290 nm 波长处吸光度的测定;

　　— 第 6 部分：酸度或碱度的测定;

　　— 第 7 部分：铁含量的测定;

　　— 第 8 部分：环己酮肟含量的测定 。

　　本部分为 GB/T 13255 的第 2 部分 。

　　本部分代替 GB/T 13255 . 2—1991《工业己内酰胺 结晶点的测定》。

　　本部分与 GB/T 13255 . 2—1991 相比，主要变化如下：

　　— 在己内酰胺结晶温度 t的计算公式中增加了主温度计的校正值 Δt1 (1991 版的第 6 章，本版的第 7 章);

　　— 增加了 “报告 ”(见第 8 章)。

　　本部分由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC 63/SC 2)归 口 。

　　本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 。

　　本部分主要起草人：赵君红 、沈佩芝 、旷志刚 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 13255 . 2—1991 。

　　Ⅰ

　　GB/T 13255 . 2—2009

　　工业用己内酰胺试验方法

　　第 2 部分：结晶点的测定

　　1 范围

　　GB/T 13255 的本部分规定了工业用己内酰胺结晶点的测定方法 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 13255 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

　　3 方法提要

　　观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点 。

　　4 仪器

　　4 . 1 结晶试管：外径 25 mm,壁厚(1 ~ 2) mm,长 150 mm 。

　　4 . 2 外保护管：内径 28 mm,壁厚(1 ~ 2) mm,长 120 mm 。

　　4 . 3 搅拌器：不锈钢丝制，直径 1 mm,长 160 mm 以上，并绕有一个直径 20 mm 与轴成直角的环 。

　　4 . 4 主温 度 计：玻 璃 棒 状 水 银 温 度 计，量 程 (62 ~ 76) ℃ , 分 度 值 0 . 1 ℃ , 长 300 mm, 全 浸 式 并 经 过校正 。

　　4 . 5 辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，量程(0 ~ 50) ℃ ,分度值 1 ℃ 。

　　4 . 6 真空瓶(见图 2) ：玻璃制，内径 35 mm,外径 55 mm,长 120 mm,夹套中抽真空 。

　　4 . 7 甘油浴：1 000 mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在(77 ~ 80) ℃ 。

　　4 . 8 橡胶石棉盖板或其他类似材料 。

　　5 仪器的安装

　　5 . 1 主温度计位置：用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约 15 mm 。

　　5 . 2 辅助温度计位置：附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处 。

　　5 . 3 搅拌器位置：在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞 。

　　5 . 4 外保护管位置：固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中 。

　　5 . 5 结晶试管位置：装在外保护管里 。

　　6 分析步骤

　　测定时使用的结晶试管 、温度计 、搅拌器应是洁净干燥的 。

　　将实验室样品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在

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　　GB/T 13255 . 2—2009

　　(77 ~ 80) ℃ 。

　　当大部分试料熔化时，取下塞子，换 用 配 有 温 度 计 和 搅 拌 器 的 胶 塞 塞 在 结 晶 试 管 口 上，见 图 1a) 。上下搅拌使试料全部熔化 。然后将结晶管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中，见图 1b) 。 当温度下降至高于结晶温度 3 ℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度 t1 ,此温度即为试料视结晶点 。 同时记录辅助温度计的读数 t2 。

　　a) b)

　　1 — 搅拌器;

　　2 — 主温度计;

　　3 — 辅助温度计;

　　4 — 胶塞;

　　5 — 结晶试管;

　　6 — 橡胶石棉盖板;

　　7 — 外保护管;

　　8 — 甘油浴;

　　9 — 真空瓶 。

　　图 1 结晶点测定示意图

　　7 结果计算

　　结晶点温度 t按式(1)计算：

　　t= t1 + Δt1 + 0 . 000 16(t1 - t0 )(t1 - t2 ) ……………………( 1 )

　　式中：

　　t1 — 主温度计读数，视结晶点，℃ ;

　　Δt1 — 主温度计校正值，℃ ;

　　t2 — 辅助温度计的读数，℃ ;

　　t0 — 露出胶塞处温度点，℃ ;

　　0 . 000 16 — 水银的视膨胀系数 。

　　2

　　GB/T 13255 . 2—2009

　　两次平行测定结果之差不大于 0 . 05 ℃ ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　所得结果应按 GB/T 8170 修约至一位小数 。

　　8 报告

　　报告应包括下列内容：

　　a) 有关样品的全部资料，例如样品名称 、批号 、采样地点 、采样 日期 、采样时间等;

　　b) 本部分代号;

　　c) 分析结果和表示方法;

　　d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;

　　e) 分析人员的姓名及分析日期等;

　　f) 任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明 。

　　GB/T 1 3255 2 2 0 0 9

　　—

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　　第 2 部分：结晶点的测定

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　　2009 年 7 月第一版 2009 年 7 月第一次印刷

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