GB/T 13072-2010 地质水样 226Ra+228Ra 放射性活度比值测定 射气法 - β 法

　　ICS 73. 020 D 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13072—2010代替 GB/T 13072—1991

　　地质水样 226Ra/228Ra放射性活度

　　比值测定 射气法-β法

　　Geologicalwatersamples—Determination ofradioactiveratio 226Ra/228Ra—

　　Emanation-βcountingtechniques

　　2010-11-10发布 2011-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13072—2010

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 13072—1991《地质水样中226Ra/228Ra 的活度比值分析方法》。

　　本标准与 GB/T 13072—1991相比 ,主要变化如下 :

　　— 规范了标准的标题 ;

　　— 增加了警示 、警告内容 ;

　　— 增加了废弃物的处理条款 ;

　　— 删除了 目次 ;

　　— 简化了测量仪器 ;

　　— 更正了部分错误 。

　　本标准由中华人民共和国国土资源部提出 。

　　本标准由全国国土资源标准化技术委员会归 口 。

　　本标准负责起草单位 : 国家地质实验测试中心 。

　　本标准起草单位 :核工业北京地质研究院 。

　　本标准主要起草人 :武朝辉 、刘立坤 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 13072—1991。

　　Ⅰ

　　GB/T 13072—2010

　　地质水样 226Ra/228Ra放射性活度

　　比值测定 射气法-β法

　　警示— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了地质 水 样 中226 Ra/228 Ra 放 射 性 活 度 比 值 的 分 析 方 法 , 其 中 ,226 Ra 用 射 气 法 测 量 , 228Ra通过其子体228Ac在低本底 β装置上测量 。

　　本标准适用于地表水 、地下水 、铀矿坑水和铀工厂废水中226Ra/228Ra放射性活度比值的分析 ,环境污水 、海水及固体样品经过相应处理后也可参照使用 。

　　测定范围 :226Ra 比活度 >3. 6×10-3Bq/L和228Ra 比活度 >3. 5×10-3Bq/L以上的各种比值 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改版(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 6379(所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

　　GB 9133 放射性废物的分类

　　GB 14500 放射性废物管理规定

　　3 原理

　　5 L酸化过的水样中用硫酸铅 、钡共沉淀富集镭 ,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠) 溶解 ,过滤去不溶杂物后重新用硫酸盐沉淀 ,待子体228Ac生长后用二乙三胺五乙酸(DTPA,C14 H23N3 O10 ) 溶解 ,再作硫酸盐沉淀 ,使228Ac与母体226Ra分离 ,溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P204,C16 H35O4P)萃取 ,硝酸反萃取 ,草酸铈沉淀制源 , 在 低 本 底 β 装 置 上 测 量228 Ac, 和 标 准 溶 液 比 较 , 得 到228 Ac 的 括 度 , 再 换 算 成228Ra的活度 。硫酸盐沉淀用乙二胺四乙酸二钠溶解 ,装入扩散器 。 封闭数天后用射气法测量226 Ra 和标准镭溶液比较得到226Ra 的活度 ,最后计算226Ra和228Ra 的放射性活度比 。

　　4 试剂

　　本部分除非另有说明 ,在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水 。

　　4. 1 甘露醇 。

　　4. 2 无水乙醇(ρ0. 78g/mL) 。

　　4. 3 盐酸 (ρ1. 19g/mL) 。

　　4. 4 盐酸溶液(1+2) 。

　　4. 5 硝酸溶液(1+14) 。

　　4. 6 硫酸溶液(1+1) 。

　　4. 7 氢氧化钠溶液(100g/L) :100 g氢氧化钠溶于水 ,稀释到 1 000 mL。

　　4. 8 氨水溶液(1+2) 。

　　1

　　GB/T 13072—2010

　　4. 9 氯化钡溶液(12 mg Ba/mL) :称取氯化钡(BaCl· 2H2 O 其中226Ra 比活度低于 2. 0×10-2Bq/g, 228Ra比活度低于 1. 0×10-2Bq/g)21. 35 g溶于水 ,稀释到 1 000 mL。

　　4. 10 硝酸铅溶液(80mgPb/mL) :称取硝酸铅(Pb(NO3 ) 2 )127. 9 g溶于水 ,过滤后稀释到 1 000 mL。

　　4. 11 乙二胺四乙酸二钠溶液 :称取 150 g 乙二胺四乙酸二钠和 45 g 氢氧化钠 ,溶于水 ,过滤后稀释到1 000 mL。

　　4. 12 二乙三胺 五 乙 酸 溶 液 : 称 取 134 g 二 乙 三 胺 五 乙 酸 和 64 g 氢 氧 化 钠 溶 于 水 , 过 滤 后 稀 释 到1 000 mL。

　　4. 13 硫酸钠溶液(200g/L) :称取 200 g无水硫酸钠溶于水 ,过滤后稀释到 1 000 mL。

　　4. 14 乙酸溶液(1+2) 。

　　4. 15 一氯乙酸溶液(2 mol/L) :称取 184 g一氯乙酸溶于水 ,稀释到 1 000 mL。

　　4. 16 磷酸二(2-乙基己基)酯萃取液 :150 mL磷酸二(2-乙基己基) 酯和 850 mL正庚烷混和 ,用 1+1 (体积分数)的 2 mol/L柠檬酸二铵和 25% ~28%(质量分数)的氢氧化铵混合液洗二次 ,每次 200 mL,再用 4 mol/L硝酸洗二次 ,每次 200 mL,最后用 200 mL水洗一次 。

　　4. 18 乙酸钠溶液(300g/L) :称取 300 g无水乙酸钠溶于水 ,过滤后稀释到 1 000 mL。

　　4. 17 洗锕液 :100 g一氯乙酸和 10 g二乙三胺五乙酸 ,33 g 氢氧化钠溶于水 ,稀释到 1 000 mL,用氢氧化钠溶液(4. 7)和高氯酸在 pH计上或用精密 pH试纸调到 pH= 3. 0。

　　4. 19 草酸 铵 溶 液(0. 2 mol/L) : 称 取 28. 4 g 草 酸 铵((NH4 ) 2 C2 O4 · H2 O) 溶 于 水 , 过 滤 后 稀 释 到1 000 mL。

　　4. 20 铈溶液(5 mg Ce/mL) :称取 6. 14 g 光谱纯的 CeO2 ,用 65% ~ 68%(质量分数) 的硝酸和 30% (质量分数)的 H2 O2溶解成 Ce(NO3 ) 3 ,稀释到 1 000 mL。也可用硝酸铈[Ce (NO3 ) 3 · 6H2 O]配制 。

　　4. 21 标准镭溶液 :分取226Ra活度为 4 Bq~40Bq的标准溶液 3份 ~ 6份 ,装入扩散器 。

　　4. 22 228Ra 标 准 溶 液 : 在 电 子 天 平 或 微 量 天 平 上 称 取 约 12 mg(精 确 到 0. 01 mg) 50 年 前 生 产的228Ra-232Th已平衡的硝酸钍(纯度不低于分析纯 ,注意结晶水数字) ,用二次蒸馏水或蒸馏过的去离子水溶解 ,加 5 mL盐酸(4. 3)和 7. 3 mL氯化钡溶液(4. 9 ) ,配成约 100g溶液 。此标准溶液中228Ra 的比活度约 0. 2 Bq/g,Ba载体浓度约 1 mg/g。使用时用带毛细管的小塑料瓶分取溶液 ,在分析天平上称重法分取 。也可用校正过的容量瓶和移液管配制并用容量法分取溶液 。

　　4. 23 无水氯化钙 。

　　5 仪器

　　5. 1 离心机 , 附 50 mL离心管 。

　　5. 2 振荡器 。

　　5. 3 红外灯 。

　　5. 4 低本底 β测量装置 、仪器的本底低于每小时六个计数 。

　　5. 5 测氡仪(由闪烁室 、探测器 、定标器或计算机组成的装置) 。

　　5. 6 真空泵 ,压力计 。

　　5. 7 扩散器 ,容积约 100 mL(见图 1) 。

　　5. 8 干燥管 ,球的容积约 8 mL, 内装无水氯化钙(4. 23) 粉末 ,两端管长约 1. 5 cm ,用脱脂棉固定球内氯化钙粉末(见图 1) 。保存在装有无水氯化钙(4. 23)的干燥器中 。

　　6 取样

　　现场取水样时 ,要尽量选取悬浮物少和清沏的水样 ,必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤 ,放入塑料容器中 ,立刻用盐酸(4. 3)酸化到最终 pH值小于 3。

　　2

　　GB/T 13072—2010

　　7 分析步骤

　　7. 1 镭的富集和纯化

　　7. 1. 1 分取 5. 0 L 已酸化的水样在大烧杯中 ,如果水样有悬浮物或较混浊 ,要用快速定性滤纸过滤 。

　　7. 1. 2 先加 1 mL 氯 化 钡 溶 液(4. 9) 和 5 mL 硝 酸 铅 溶 液(4. 10) 、搅 拌 均 匀 , 再 加 15 mL 硫 酸 溶 液(4. 6) ,搅拌 1 min, 以后每隔半小时以上 ,搅拌 1 min,共搅拌 3 次 ~4次 ,放置 5 h 以上 。

　　7. 1. 3 用虹吸管吸出并弃去上层清液 ,把余下的 200 mL~ 300 mL底液和沉淀转入 600 mL烧杯 A中 ,用套有橡皮头的玻璃棒擦洗大烧杯壁 ,并用水洗入烧杯 A 中 ,加水使体积约 500mL,放置 2 h 以上 ,使沉淀全部沉降 。

　　7. 1. 4 用虹吸管吸出并弃去上层清液 , 留下约 50 mL底液转入离心管离心分离 ,用 15 mL水洗一次 ,沉淀转回烧杯 A 中 。

　　7. 1. 5 向有沉淀的烧杯 A 中加 8 mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4. 11)立即加水到 200mL,盖上表面皿 ,在电热板上加热溶解 ,趁热用定性滤纸滤去不溶性残渣 。

　　7. 1. 6 向滤液中滴加硫酸溶液(4. 6) ,使 pH 达 3~ 3. 4[用氨水溶液(4. 8) 控制] ,使硫酸钡沉淀 ,记下沉淀时间 T1 ,加热到近沸 ,冷却 4 h 以上或过夜 。

　　7. 1. 7 用虹吸法吸去部分上层清液后 ,下层溶液和沉淀转入离心管用离心法分离 ,沉淀 A用 15mL水洗一次 。

　　7. 2 228Ra活度的测量

　　7. 2. 1 洗过的沉淀 A 留在离心管中 , 加 10 mL二乙三胺五乙酸溶液(4. 12) 和 20 mL水 , 放 置 2 d,使228 Ac生长 。

　　7. 2. 2 2 d后在 水 浴 中 加 热 使 沉 淀 全 部 溶 解 , 加 1 mL 硫 酸 钠 溶 液(4. 13) , 滴 加 2. 2 mL 乙 酸 溶 液(4. 14) ,使硫酸钡沉淀 ,记下沉淀时间 T2 。沉淀在沸水浴中保温 5 min,移入冷水浴中冷却后离心分离 ,用 10 mL水洗沉淀 ,把上层清液和洗涤水转入第一个分液漏斗中 ,沉淀 B 留作228Ra用 。

　　7. 2. 3 在二个 100 mL分液漏斗中分别加入 10 mL 和 5 mL磷酸二(2-乙基己基) 酯萃取液(4. 16) 和10 mL, 5 mL洗锕液(4. 17) ,振荡 2 min后分离弃去洗锕液 ,把 7. 2. 2 中分离出的含228Ac 的清液放入有 10 mL萃取液的第一个分液漏斗中 ,加 5 mL一氯乙酸溶液(4. 15) ,振荡 2 min,分层后把水相排入放有 5 mL萃取液的第二个分液漏斗中 ,也振荡 2 min, 分层后弃去水相 , 把有机相并入第一个分液漏斗中 。

　　7. 2. 4 用 10 mL洗锕液(4. 17) 洗 涤 第 二 个 分 液 漏 斗 后 转 入 第 一 个 分 液 漏 斗 中 , 和 有 机 相 一 起 振 荡2 min,洗涤液弃去 ,先后用 10 mL和 5 mL硝酸溶液(4. 5)连续反萃取有机相 ,硝酸溶液合并在 50 mL小烧杯中 。

　　7. 2. 5 硝酸溶液中加 6 mL乙酸钠溶液(4. 18)和 5 mL草酸铵溶液(4. 19) ,在低温电炉上加热到近沸 ,滴加 1 mL铈溶液(4. 20) ,生成草酸铈沉淀载带228Ac,充分搅拌后再保温 1 min~ 2 min,使沉淀老化 。

　　7. 2. 6 将沉淀立即放入冷水浴中冷却 。 用可拆卸的抽滤漏斗均匀地抽滤在定量滤纸上 , 用无水酒精(4. 2)洗涤 ,抽干后取下在红外灯下烘干 。

　　7. 2. 7 烘干的样品放在测量盘中 ,盖一层 4 mg/cm2 厚的塑料膜 ,用不锈钢环固定 ,立刻送入低本底 β装置中测量228 Ac的 β活度 。记下计数过程的时间 ,并算得中间点 T3 ,控制 T2 到 T3 在 2 h~ 5 h之内 。

　　7. 3 226Ra活度测量前的准备

　　7. 3. 1 检查仪器是否正常 ,探头和闪烁室之间是否漏光 。

　　7. 3. 2 检查闪烁室是否漏气 ,抽气系统是否漏气 。

　　闪烁室慢性漏气的检查方法是送入氡气后分别在 1 h 和 3 h 测量计数率 ,后者一般比前者高 10%左右 ,如果差值很小 ,甚至出现负值 , 即该闪烁室漏气 。

　　7. 3. 3 选择仪器工作条件

　　3

　　GB/T 13072—2010

　　将平衡后计数率约 20cps(每秒钟的计数)的氡气送入闪烁室 ,3 h后计数 。测量各个阈值点相应的高压 — 计数率关系曲线 ,从中选择具有 “坪长 ”大于 60V,“坪斜 ”每 100 V 小于 15%的曲线的阈值为探测器的甄别阈 。

　　在选定的甄别阈下 ,测量坪区高压 — 本底计数率关系曲线 ,选取本底计数率低(<0. 05 cps) 的电压为探测器的工作电压 。

　　如果使用计算机控制的测氡仪 ,上述参数已在计算机中设置 。

　　在选定电压下连续获取 15个 读 数 , 计 算 平 均 计 数 率 n- 和 标 准 差 σ,用 σ 和 n- 比 较 , 若 σ<1. 5 n- ,则认为稳定性合格 ,工作条件的选择完成 ,否则在同一坪区改变电压 ,重新选择工作点 。

　　7. 3. 4 封样

　　向 7. 2. 2 中 的 硫 酸 钡 沉 淀 B 中 加 6 mL 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液(4. 11) 、0. 3 g 甘 露 醇(4. 1) 和20 mL水 。在沸水浴中溶解 ,用小漏斗将其装入扩散器中 ,控制洗涤后的溶液总体积约为扩散器容积的三分之一 。

　　装入扩散器的样品用空气洗带法抽走积累的氡气(控制速度以免溶液溢出) , 15 min~ 25 min后用止水夹(图 1 中“1”)和玻璃活塞(图 1 中“3”)将扩散器两端封闭 。记下封闭时间 T4,作为氡气积累的开始 。积累时间按226Ra活度而定 ,226Ra活度大于 20Bq,积累 1 d~ 2 d;活度在 1 Bq~ 20 Bq,积累 3 d~ 8 d;活度小于 1 Bq积累 10 d~ 15 d。

　　7. 4 226Ra活度的测量

　　7. 4. 1 将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧 ,另一个出 口和真空泵相接 ,用压力计为指示抽真空 , (低于百分之一大气压即可)立刻用螺旋夹封闭 。

　　7. 4. 2 抽真空的闪烁室通过干燥管和待测的扩散器相接 ,连接方法见图 。

　　1、4— 止水夹 ;

　　2— 螺旋夹 ;

　　3— 玻璃活塞 ;

　　5— 干燥管 ;

　　6— 不同型号的胶皮管 ;

　　7— 闪烁室 ;

　　8— 装有样品的扩散器 。

　　图 1 送气系统连接图

　　接好后打开“1”,使胶皮管松开 ,再拧松“2”,此时扩散器内有大量气泡通过溶液 ,大部分积累的氛气此时进入闪烁室 。 当气泡消失后再小心打开“3”,控制有缓慢连续的气泡 , 10 min后调节“3”,使气泡适当加快 ,并控制使送气在 15 min结束 。送气后要立刻封闭“2”,取下闪烁室和干燥管 ,并封闭“1”和“3”。记下送气结束的时间 T5 , T5 是氡气积累的结束时间 ,也是下次测量重新积累的开始 。用过的干燥管立刻放入无水氯化钙(4. 23)的干燥器中 。

　　7. 4. 3 送完气的闪烁室放置 50 min以上 ,在测氡仪(5. 5) 上测量 ,计数前要避光 1 min 以上 ,按226Ra

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　　GB/T 13072—2010

　　活度选择每次的计数时间 ,连续计数 5 次 ,取平均值 。若有|Ni时 ,弃去此 Ni 值后重新取平均值 。

　　注 : 从 T5 到计数开始的时间间隔以及计数延续的时间要和系数测量时的条件相同 。

　　7. 4. 4 测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗 20 min。用过高计数率(≥3 cps) 样品的闪烁室 ,第二天要再清洗一次 ,并隔 5 d~ 10 d后再使用 。

　　8 结果计算

　　8. 1 228Ra活度的计算

　　8. 1. 1 本底计数率

　　本底计数率由二部分组成 ,一部分是由试剂空白中228Ac产生的计数率 ,它按半衰期 6. 13 h 衰减 ,

　　另一部分是 “固定 ”的 ,它是仪器固有本底和试剂中非228Ac来的长寿命声粒子的计数率之和 nc。

　　用式(1)计算试剂空白中228Ra 的活度 。

　　用水代替水样作全流程分析 ,得到总计数率 na ,2 d后再测量得到计数率 nc,则 nb=na-nc。

　　B …………………………( 1 )

　　式中 :

　　B8— 试剂空白中228Ra 的计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

　　nb — 试剂空白中测得的228Ac计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

　　e— 自然对数的底 ;

　　λ8— 228Ac的衰变常数 ,取 0. 113h- 1 ;

　　t1— 等于 T2 -T1 ,是228Ac的生长时间 ,单位为小时(h) ;

　　t2— 等于 T3 -T2 ,是228Ac的衰变时间 ,单位为小时(h) ; T1、T2、T3— 分别见 7. 1. 6,7. 2. 2 和 7. 2. 7。

　　当 t1 ≥48h 时 ,式(1)可简化为 :

　　B …………………………( 2 )

　　作 10份 ~ 12份的空白试验可测得 “固定 ”本底的平均值 n- c 和228Ra 的平均本底8 。

　　8. 1. 2 装置系数

　　在 50mL离心管中 ,加 1 mL盐酸(4. 3)和 1 mL氯化钡溶液(4. 9) ,用称重法或容量法加 0. 2 Bq~ 0. 6 Bq的标准228Ra溶液(4. 22) ,加水到总体积为 30 mL,放入沸水浴中 ,用 1 mL硫酸溶液(4. 6) 沉淀硫酸钡 ,放置过夜后离心法分离弃去清液 ,沉淀用 10 mL水洗一次 。 加 6 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4. 11)和 25 mL水在热水浴上溶解沉淀 ,趁热滴加硫酸溶液(4. 6) 到 pH3~ 3. 5[用氨水溶液(4. 8) 控制] ,使钡再次沉淀 ,冷却后离心分离去清液 ,用 10 mL水洗一次 , 留下的沉淀按 7. 2 方法进行 ,最后测量装置系数 K7 。

　　用式(3)计算低本底 β装置的系数k8 。

　　k …………………………( 3 )

　　式中 :

　　k8— 装置系数 ,Bq/cps;

　　A8— 标准228Ra溶液中228Ra 的活度 ,单位为贝克(Bq) ;

　　N8— 标准228Ra溶液的计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

　　n- c— “固定 ”本底平均计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

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　　GB/T 13072—2010

　　8— 空白试剂中228Ra 的平均计数率 ,单位为个每秒(cps) ; λ8、e、t1、t2— 同式(1) 。

　　当 t1 ≥48h 时 ,式(3)可简化为 :

　　k …………………………( 4 )

　　用 12份标准228Ra溶液 ,可测得平均装置系数8 。

　　8. 1. 3 样品中228Ra活度的计算按式(5)计算 。

　　228Ra

　　式中 :

　　228Ra— 样品中228Ra 的活度 ,单位为贝克(Bq) ;

　　Ns— 样品的计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

　　8— 装置系数平均值 ,单位为贝克秒每个(Bq/cps) ; λ8、e、t1、t2— 同式(1) ;

　　n- c、8— 同式(3) 。

　　当 t1 ≥48h 时 ,式(3)可简化为 :

　　228Ra …………………………( 6 )

　　8. 2 226Ra活度的计算

　　8. 2. 1 闪烁室本底 :将每个闪烁室在选定的高压 , 阈 值下多次测量本底计数率 ,取平均值 。在样品计数率高于本底计数率 3倍时 ,取各闪烁室的平均本底值DS为这批闪烁室的本底 。在样品计数率不足本底计数率的 3倍时 ,要增加本底的测量时间 ,选取本底低的闪烁室 ,并单独计算本底 。

　　8. 2. 2 装置系数按式(7)计算装置系 k6 。

　　k …………………………( 7 )

　　式中 :

　　k6— 装置系数 ,单位为贝克秒每个(Bq/cps) ;

　　A6— 标准镭溶液的226Ra活度 ,单位为贝克(Bq) ;

　　e— 自然对数的底 ;

　　λ6— 222Rn 的衰变常数 ,取 0. 181 3 d- 1 ;

　　t3— 氡气积累时间 ,为 T5 -T4,单位为天(d) ;

　　N6— 标准镭溶液的计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

　　DS— 闪烁室的平均本底计数率 ,单位为个每秒(cps) ; T5 ,T4— 分别见 7. 4. 2 和 7. 3. 4. 2。

　　将 3份 ~ 6份226Ra标准溶液按 7. 3. 4封闭数天后 ,用 7. 4 的方法任意取常用的闪烁室共测量 20次以上 ,按式(7)计算系数 ,并求其平均值6 。大于 2倍标准差的系数弃去 。

　　注 : 对新的或长期未使用的闪烁室需首先进行漏气检查 ,然后用 2个 ~ 3 个226 Ra标准共测量 3 次 ~ 5 次 ,其平均系数在6 的允许范围内才能使用 。

　　8. 2. 3 226Ra 的回收率 :在 50 mL离心管中加入 25 mL水和已知活度的226Ra标准溶液 , 1 mL氯化钡溶液(4. 9)和 1. 5 mL盐酸溶液(4. 4) ,沸水浴中用 1 mL硫酸溶液(4. 6)沉淀硫酸钡 ,放置 4 h或过夜后离心分离去清液 ,沉淀用 10 mL水洗一次 ,在沸水浴上加 6 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4. 11) 溶解沉

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　　GB/T 13072—2010

　　淀 ,趁热加硫酸溶液(4. 6)到 pH3~ 3. 5[用氨水溶液(4. 8) 控制] ,使钡再次沉淀 ,冷却后离心分离清液 ,用 10mL水洗一次 ,沉淀按 7. 2. 1 和 7. 2. 2进行 ,从这步得到的沉淀 ,按 7. 3. 4 和 7. 4测量 ,和直接加入扩散器的226Ra标准溶液比较 ,可得到226Ra 的回收率 。作六次以上取平均回收率 Y。

　　8. 2. 4 样品中226Ra活度的计算按式(8) 。

　　226Ra …………………………( 8 )

　　式中 :

　　226Ra— 样品中226Ra 的活度 ,单位为贝克(Bq) ;

　　s— 样品平均计数率 ,单位为个每秒(cps) ;

　　6— 装置系数的平均值 ,单位为贝克秒每个(Bq/cps) ;

　　6— 与样品分析流程相同的试剂空白平均值 ,单位为贝克(Bq) ; Y— 226Ra 的回收率 ;

　　DS、e、λ6、t3— 同式(7) 。

　　8. 3 226Ra和228Ra活度比的计算

　　用同一份水样按式(6)和式(8)测得的226Ra和228Ra活度相除 ,可得到226Ra/228Ra 的活度比 。

　　9 精密度

　　方法精密度按 GB/T 6379规定 ,试验的结果见表 1。

　　表 1 方法精密度表

　　水平(226Ra/228Ra)

　　1. 18

　　2. 19

　　5. 81

　　平均值/m

　　1. 19

　　2. 26

　　5. 66

　　重复性标准差 Sr

　　0. 18

　　0. 23

　　0. 50

　　重复性临界差 r

　　0. 50

　　0. 64

　　1. 40

　　再现性标准差 SR

　　0. 18

　　0. 23

　　0. 57

　　再现性临界差 R

　　0. 50

　　0. 64

　　1. 60

　　10 废弃物的处理

　　严格依据 GB 9133和 GB 14500对实验过程的样品和残液 、渣进行处理 。

　　GB T 13072 2010

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　地质水样 226Ra/228Ra放射性活度

　　比值测定 射气法-β法

　　GB/T 13072—2010

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　　开本 880× 1230 1/16 印张 0. 75 字数 15 千字

　　2010年 12月第一版 2010年 12月第一次印刷

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　　书号 : 155066 · 1-41036

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