GB/T 13025.11-2012 制盐工业通用试验方法 氟的测定

　　ICS 71. 060. 50 X 35

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13025. 11—2012代替 GB/T 13025. 11—1994

　　制盐工业通用试验方法 氟的测定

　　Generaltestmethod in saltindustry—Determination offluoride

　　2012-06-29发布 2012-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13025. 11—2012

　　前 言

　　本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一 ,该系列标准目前分为以下 13部分 ,必要时 ,其他试验方法标准将在后续工作中补充制定 。

　　—GB/T 13025. 1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定 ;

　　—GB/T 13025. 2 制盐工业通用试验方法 白度的测定 ;

　　—GB/T 13025. 3 制盐工业通用试验方法 水分的测定 ;

　　—GB/T 13025. 4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定 ;

　　—GB/T 13025. 5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定 ;

　　—GB/T 13025. 6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定 ;

　　—GB/T 13025. 7 制盐工业通用试验方法 碘的测定 ;

　　—GB/T 13025. 8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定 ;

　　—GB/T 13025. 9 制盐工业通用试验方法 铅的测定 ;

　　—GB/T 13025. 10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定 ;

　　—GB/T 13025. 11 制盐工业通用试验方法 氟的测定 ;

　　—GB/T 13025. 12 制盐工业通用试验方法 钡的测定 ;

　　—GB/T 13025. 13 制盐工业通用试验方法 砷的测定 。

　　本部分为 GB/T 13025的第 11部分 。

　　本部分依据 GB/T 1. 1—2009的规则编制 。

　　本部 分 代 替 GB/T 13025. 11—1994《制 盐 工 业 通 用 试 验 方 法 氟 离 子 的 测 定 》, 本 部 分 与GB/T 13025. 11—1994相比主要进行了编辑性修改 。

　　本部分由中国轻工业联合会提出 ,全国盐业标准化技术委员会归 口 。

　　本部分起草单位 :全国海湖盐标准化中心 。

　　本部分主要起草人:佟云琨 、任青考 。

　　本部分历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 13025. 11—1994。

　　Ⅰ

　　GB/T 13025. 11—2012

　　制盐工业通用试验方法 氟的测定

　　1 范围

　　GB/T 13025的本部分规定了离子选择性电极法测定盐产品中氟含量的方法 。

　　本部分适用于盐产品中氟含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 原理

　　氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插入试样溶液 ,两电极间的电位差随溶液中氟离子的浓度而改变 , 电位差变化规律符合能斯特方程 ,用标准添加法测定试样中氟的含量 。

　　4 试剂

　　4. 1 试剂规格

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。

　　4. 2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液

　　称取 8. 60g无水乙酸钠和 0. 30g柠檬酸钠(Na3C6 H5 O7 · 2H2 O) ,加水溶解 ,加 1. 50mL冰乙酸 ,稀释至 1 L。

　　4. 3 氟化钠标准溶液

　　4. 3. 1 储备液

　　称取 1. 105 g 于 110 ℃ ±2℃干燥至恒重的氟化钠溶于水中 ,移入 500mL容量瓶 ,加水稀至刻度 ,摇匀 ,立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存 。此溶液浓度为 ρ(F)= 1. 000 mg/mL。

　　4. 3. 2 工作液

　　准确吸取 10mL上述储备液(4. 3. 1)于 100mL容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存 。此溶液浓度为 ρ(F)= 100 μg/mL。

　　5 仪器

　　5. 1 离子计(或 pH计) :读数误差 ≤2 mV。

　　1

　　GB/T 13025. 11—2012

　　5. 2 氟离子选择性电极 :线性范围 1× 10- 5 mol/L~ 1× 10- 1 mol/L。

　　5. 3 饱和甘汞电极 。

　　5. 4 微量注射器 :100 μL。

　　5. 5 温度计 :刻度值为 1 ℃ 。

　　5. 6 电磁搅拌器 。

　　6 分析步骤

　　称取 2 g 试 样 , 称 准 至 0. 01 g,置 于 100 mL烧 杯 中 , 加 10 mL水 、10 mL 乙 酸-乙 酸 钠 缓 冲 溶 液(4.2) ,放在电磁搅拌器上搅拌至样品溶解 ,将电极浸入溶液 ,显示稳定后(2 min变化小于 2 mV) 记录读数 E1 ,立即准确加入 100 μL氟标准工作液(4. 3. 2) ,显示稳定后记录读数 E2 , 同时测量并记录溶液温度 。

　　7 结果计算

　　试样中氟含量以质量分数 ω 计 ,数值以毫克每千克(mg/kg)表示 ,按式(1)计算 :

　　………………………( 1 )

　　式中 :

　　ΔE—E2 -E1 ,单位为毫伏(mV) ;

　　t — 试液的温度 ,单位为摄氏度( ℃) ;

　　S — 电极斜率 S= -0. 1984(273+t) ,单位为毫伏(mV) ;

　　m — 称取试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表 1规定 。

　　表 1

　　氟含量/(mg/kg)

　　结果的绝对差值/(mg/kg)

　　≤10

　　1

　　2

　　GB T 13025 11 2012

　　—

　　.

　　/

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　　制盐工业通用试验方法 氟的测定

　　GB/T 13025. 11—2012

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　　2012年 9 月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-45432

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