GB/T 22627-2022 水处理剂 聚氯化铝

　　ICS 7 1 . 100 . 80 CCS G 77

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22627—2022代替 GB/T 22627—20 14

　　水处理剂 聚氯化铝

　　watertreatmentchemicals—polyaluminium chloride

　　2022-03-09 发布 2022-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22627—2022

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 示性式 1

　　5 要求 2

　　5 . 1 感官要求 2

　　5 . 2 原料要求 2

　　5 . 3 技术要求 2

　　6 试验方法 2

　　6 . 1 通则 2

　　6 . 2 感官要求的判定 3

　　6 . 3 氧化铝含量的测定 3

　　6 . 4 密度的测定 6

　　6 . 5 盐基度的测定 6

　　6 . 6 不溶物含量的测定 7

　　6 . 7 pH 值的测定 7

　　6 . 8 铁含量的测定 7

　　6 . 9 氨氮含量的测定 9

　　6 . 10 砷含量的测定 11

　　6 . 11 铅含量的测定 14

　　6 . 12 镉含量的测定 15

　　6 . 13 汞含量的测定 16

　　6 . 14 铬含量的测定 19

　　7 检验规则 20

　　8 标志、包装、运输和贮存 20

　　附录 A(资料性) 混凝性能的判定 21

　　Ⅰ

　　GB/T 22627—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替 GB/T 22627—2014《水处理剂 聚氯化铝》，与 GB/T 22627—2014 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　— 更改了规范性引用文件(见第 2 章，2014 年版的第 2 章);

　　— 增加了术语和定义(见第 3 章);

　　— 增加了原料要求(见 5 . 2) ;

　　— 增加了密度和氨氮指标，更改了部分技术指标(见表 1 , 2014 年版的表 1) ;

　　— 增加了密度的测定方法(见 6 . 4) ;

　　— 增加了铁含量测定方法 — 分光光度法(见 6 . 8 . 1) ;

　　— 增加了氨氮含量测定方法(见 6 . 9) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口 。

　　本文件起草单位：深圳市中润水工业技术发展有限公司、衡阳市建衡实业有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、淄博正河净水剂有限公司、巩义市富源净水材料有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、河南爱尔福克化学股份有限公司、中科检测技术服务(广州)股份有限公司、常州清流环保科技有限公司、太仓市业洪净水新材料有限公司、神美科技有限公司、广东华锋碧江环保科技有限公司、洛阳市誉龙净水材料有限公司、安徽科凌沃特水处理技术有限公司、上海高桥大同净水材料有限公司、福建融泉净水剂有限公司、成都汇锦水务发展有限公司、胜利油田新邦石油科技有限责任公司、南昌水业集团南昌工贸有限公司、中铝山东有限公司、河南昌泰环保科技有限责任公司、鑫睿国源(内蒙古)科技有限公司、河南华泉水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

　　本文件主要起草人：李润生、何青峰、俞明华、杨爱国、张进有、王明冬、沈烈翔、许志远、王波、韩晓刚、卢正洪、石伟杰、蒋志飞、王龙庆、路越峰、欧国华、陈自灿、蔡炳贤、辛胜、史振华、史立达、魏晓明、赵鑫、袁晓阳、白莹。

　　本文件于 2008 年首次发布，2014 年第一次修订，本次为第二次修订。

　　Ⅲ

　　GB/T 22627—2022

　　水处理剂 聚氯化铝

　　警示 — 水处理剂聚氯化铝具有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员进行作业时，应佩戴防护用具，避免与人体直接接触。 如不慎接触，应立即用大量水冲洗，严重时立即就医。 本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了水处理剂聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

　　本文件适用于工业给水、废水和污水及污泥处理用聚氯化铝。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 320 工业用合成盐酸

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 610—2008 化学试剂 砷测定通用方法

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 6944 危险货物分类和品名编号

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求

　　GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法

　　GB/T 22592 水处理剂 pH 值测定方法通则

　　GB/T 22594—2018 水处理剂 密度测定方法通则

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 示性式

　　Aln(OH)mCl(3n-m)0

　　1

　　GB/T 22627—2022

　　5 要求

　　5 . 1 感官要求

　　液体产品：无色至黄色或黄褐色液体，无异味。

　　固体产品：白色至黄色或黄褐色颗粒或粉末。

　　5 . 2 原料要求

　　5 . 2 . 1 生产水处理剂聚氯化铝所用盐酸原料应优先选用符合 GB/T 320 规定的工业用合成盐酸。

　　5 . 2 . 2 如使用危险废物作为生产原料，应取得相关部门的批复，符合国家相关法律法规的规定。

　　5 . 3 技术要求

　　水处理剂聚氯化铝按相应的试验方法测定应符合表 1 要求。

　　表 1

　　指标名称

　　指标

　　试验方法

　　液体

　　固体

　　氧化铝(Al2 O3) 的质量分数/% ≥

　　8.0

　　28 .0

　　6.3

　　密度(20 ℃)/(g/cm3 ) ≥

　　1 .12

　　—

　　6.4

　　盐基度/%

　　20~98

　　6.5

　　不溶物的质量分数/% ≤

　　0.4

　　6.6

　　pH 值(10 g/L水溶液)

　　3 . 5~5 . 0

　　6.7

　　铁 (Fe) 的质量分数/% ≤

　　1.5

　　6.8

　　氨氮(以 N计)的质量分数/% ≤

　　0 .05

　　6.9

　　砷 (As) 的质量分数/% ≤

　　0 .000 5

　　6 .10

　　铅 (Pb) 的质量分数/% ≤

　　0 .002

　　6 .11

　　镉 (Cd) 的质量分数/% ≤

　　0 .000 5

　　6 .12

　　汞 (Hg) 的质量分数/% ≤

　　0 .000 05

　　6 .13

　　铬 (Cr) 的质量分数/% ≤

　　0 .005

　　6 .14

　　表中所列产品的不溶物、铁、氨氮、砷、铅、镉、汞、铬的指标均按 Al2 O3 质量分数为 10%计， 当 Al2 O3 含量 ≠10%时，应将实际含量折算成 Al2 O3 为 10%产品比例，计算出相应的质量分数。

　　6 试验方法

　　警示 — 本文件所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。 溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。

　　6 . 1 通则

　　本文 件 中 原 子 吸 收 光 谱 法 和 原 子 荧 光 光 谱 法 所 用 试 剂 和 水，应 使 用 优 级 纯 及 以 上 试 剂和

　　2

　　GB/T 22627—2022

　　GB/T 6682—2008 规定的二级水。 其他试验方法应使用分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682—2008规定的三级水。

　　试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，除非另有规定，均按 GB/T 601 、 GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备。

　　6 . 2 感官要求的判定

　　在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定颜色，以招气入鼻法判定气味。

　　6 . 3 氧化铝含量的测定

　　6 . 3 . 1 氯化锌标准溶液滴定法(仲裁法)

　　6 . 3 . 1 . 1 方法提要

　　用硝酸将试样解聚，在 pH 值约为 3 时加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使其与铝离子络合，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量乙二胺四乙酸二钠溶液。

　　6 . 3 . 1 . 2 试剂或材料

　　6 . 3 . 1 . 2 . 1 无二氧化碳的水 。

　　6.3. 1 .2.2 硝酸溶液：1+12。

　　6.3. 1 .2.3 氨水溶液：1+1。

　　6.3. 1 .2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：犮(EDTA) 约 0.02 mol/L。

　　6.3. 1 .2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5)：称取 272 g 乙酸钠(CH3 COONa ·3H2 O) 溶于水中，加入19 mL冰乙酸，用水稀释至 1 000 mL,摇匀。

　　6.3. 1 .2.6 氧化铝标准溶液：0.001 g/mL(以 Al2 O3 计)。称取 0. 529 3 g 高纯铝 ( ≥99. 99%), 精确至

　　0 . 2 mg, 置于 200 mL 聚乙烯杯中，加入 20 mL水和 3 g氢氧化钠，使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)，用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加入 10 mL,使其透明，冷却后转移至 1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6.3. 1 .2.7 氯化锌标准滴定溶液：犮(ZnCl2) 约 0.02 mol/L。按下列步骤制备。

　　a) 配制：称取 2 . 7 g氯化锌，用体积分数为 0 . 05%的盐酸溶液溶解并稀释至 1 000 mL,摇匀。

　　b) 标定：移取 25.00 mL EDTA溶液，置于 250 mL锥形瓶中，加入 5 mL硝酸溶液，按 6.3.1.3.4~

　　6 . 3 . 1 . 3 . 5 进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量 犞0 。再移取 25 . 00 mL EDTA 溶液和

　　15.00 mL氧化铝标准溶液，置于 250 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 硝酸溶液，按 6. 3. 1. 3. 4 ~

　　6 . 3 . 1 . 3 . 5 进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量 犞。

　　c) 结果计算：氯化锌标准滴定溶液浓度 犮(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算：

　　犮

　　式中：

　　ρ —氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)(ρ=0.001) ;

　　犞1 —移取的氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(犞1 =15) ;

　　犞0 —空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犞 —试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犕 —氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,(犕=101 . 96) 。

　　6 . 3 . 1 . 2 . 8 百里香酚蓝指示液：1 g/L 乙醇溶液。

　　6.3. 1 .2.9 二甲酚橙指示液：2 g/L。

　　3

　　GB/T 22627—2022

　　6 . 3 . 1 . 3 分析步骤

　　6 . 3 . 1 . 3 . 1 称取约 10 g液体试样或 3 g 固体试样，精确至 0 . 2 mg。 用无二氧化碳的水溶解后转移至250 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，若无法滤过，静置分层后取上清液，此滤液或上清液为试液 A。

　　6.3. 1 .3.2 移取 5.00 mL试液 A,置于 250 mL锥形瓶中。

　　6 . 3 . 1 . 3 . 3 加入 5 mL硝酸溶液，煮沸 1 min。 冷却至室温后加入 25 . 00 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液。

　　6 . 3 . 1 . 3 . 4 滴加三至四滴百里香酚蓝指示液，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸 2 min。

　　6 . 3 . 1 . 3 . 5 冷却后加入 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和两滴二甲酚橙指示液，加入 50 mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

　　6 . 3 . 1 . 3 . 6 同时做空白试验 。

　　6 . 3 . 1 . 4 结果计算

　　氧化铝(Al2 O3)含量以质量分数 ∞1 计，数值以%表示，按式(2)计算：

　　式中：

　　V0 —空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V —试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c —氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M —氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M=101 . 96) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　V1 —移取试液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL) ,(V1 =5) ;

　　VA—试液 A 的总体积的数值，单位为毫升(mL) ,(VA=250) 。

　　6 . 3 . 1 . 5 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0 . 1%;固体产品不大于 0 . 2% 。

　　6 . 3 . 2 硫酸铜标准溶液滴定法

　　6 . 3 . 2 . 1 方法提要

　　用盐酸将试样解聚，在 pH 值约为 4 . 3 时加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使其与铝离子络合，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量乙二胺四乙酸二钠溶液。

　　6 . 3 . 2 . 2 试剂或材料

　　6.3.2.2. 1 盐酸溶液：1+1。

　　6.3.2.2.2 氨水溶液：1+1。

　　6 . 3 . 2 . 2 . 3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4 . 3) 。称取 42 . 3 g无水乙酸钠溶于水中，加 80 mL冰乙酸，用水稀释至 1 000 mL,摇匀。

　　6.3.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA) 约 0.02 mol/L。

　　6.3.2.2.5 氧化铝标准溶液：0.001 g/mL Al2 O3 ,同 6.3.1.2.6。

　　6.3.2.2.6 硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4) 约 0.02 mol/L。按下列步骤制备：

　　4

　　GB/T 22627—2022

　　a) 配制：称取 5 . 0 g硫酸铜(CuSO4 ·5H2 O)溶于水，加两滴硫酸溶液(1+1),用水稀释至 1 000 mL,摇匀。

　　b) 标定：移取 25.00 mL EDTA溶液，置于 250 mL锥形瓶中，加入 1 mL盐酸溶液，按 6.3.2.3.3~

　　6 . 3 . 2 . 3 . 5 进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V0 。再移取 25 . 00 mL EDTA 溶液和

　　15.00 mL氧化铝标准溶液，置于 250 mL 锥形瓶中，加入 1 mL 盐酸溶液，按 6. 3. 2. 3. 3 ~

　　6 . 3 . 2 . 3 . 5 进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V。

　　c) 结果计算：硫酸铜标准滴定溶液浓度 c(CuSO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(3)计算：

　　c ……………………( 3 )

　　式中：

　　ρ —氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL),(ρ=0.001) ;

　　V1 —氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ,(V1 =15) ;

　　V0 —空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V —试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　M —氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M=101 . 96) 。

　　6.3.2.2.7 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液：将 0.3 g PAN溶于 100 mL 95%乙醇中。

　　6.3.2.2.8 甲基橙指示液：1 g/L。

　　6 . 3 . 2 . 3 分析步骤

　　6.3.2.3. 1 移取 5.00 mL试液 A(6.3.1.3) ,置于 250 mL锥形瓶中，加入 5 mL水。

　　6.3.2.3.2 加入 1 mL盐酸溶液，煮沸 1 min。加入 25.00 mL EDTA溶液。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 3 滴加两滴甲基橙指示液，用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色，再加两滴盐酸溶液。

　　6.3.2.3.4 加入 15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸 2 min。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 5 加四至五滴 PAN 指示液，稍冷(约 95 ℃) 以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色即为终点。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 6 同时做空白试验。

　　6 . 3 . 2 . 4 结果计算

　　氧化铝(Al2 O3)含量以质量分数 ∞1 计，数值以%表示，按式(4)计算：

　　式中：

　　V0 —空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V —试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c —硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M —氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL) ,(M=101 . 96) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　V1 —移取试液 A(6 . 3 . 1 . 3) 的体积的数值，单位为毫升(mL) ,(V1 =5) ;

　　VA—试液 A(6 . 3 . 1 . 3) 的总体积的数值，单位为毫升(mL) ,(VA=250) 。

　　6 . 3 . 2 . 5 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0 . 1%;固体产品不大于 0 . 2% 。

　　5

　　GB/T 22627—2022

　　6 . 4 密度的测定

　　按 GB/T 22594—2018 中密度计法进行测定。

　　6 . 5 盐基度的测定

　　6 . 5 . 1 方法提要

　　在试样中加入过量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子和铁离子，以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的盐酸溶液。

　　6 . 5 . 2 试剂或材料

　　6 . 5 . 2 . 1 无二氧化碳的水。

　　6 . 5 . 2 . 2 氟化钾溶液：250/L。称取 250 g氟化钾，用 200 mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至 1 000 mL。加入两滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。

　　6.5.2.3 盐酸标准溶液：c(HCl) 约 0.5 mol/L。

　　6.5.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) 约 0.25 mol/L。

　　6 . 5 . 2 . 5 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。

　　6 . 5 . 3 分析步骤

　　移取 25.00 mL试液 A(6.3.1.3) ,置于 250 mL锥形瓶中，加入 20.00 mL 盐酸标准溶液，盖上表面

　　皿，置于电炉上加热至沸腾后立即取下，冷却至窒温。 加入 20 mL氟化钾溶液，摇匀后加入五滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。 同时用无二氧化碳的水作空白试验。

　　6 . 5 . 4 结果计算

　　盐基度以 ∞2 计，数值以%表示，按式(5)计算：

　　(V0 -V)cM × 10-3

　　式中：

　　V0 —空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V —试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c —氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M —氢氧根[OH- ]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M=16 . 99) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　∞1 — 6.3 测得的氧化铝的质量分数，% ;

　　V1 —移取试液 A(6 . 3 . 1 . 3) 的体积的数值，单位为毫升(mL) ,(V1 =25) ;

　　VA —试液 A(6 . 3 . 1 . 3) 的总体积的数值，单位为毫升(mL) ,(VA=250) ;

　　M1 —铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M1 =26 . 98) ;

　　M2 —氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M2 =101 . 96) 。

　　6 . 5 . 5 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 2 . 0%。

　　6

　　GB/T 22627—2022

　　6 . 6 不溶物含量的测定

　　6 . 6 . 1 方法提要

　　将试样用酸性水溶解，经过滤、洗涤、烘干至恒量，计算出不溶物的含量。

　　6 . 6 . 2 试剂或材料

　　6.6.2. 1 稀释用水：在 1 000 mL水中边搅拌边加入约 22 mL 0.5 mol/L盐酸溶液，调节 pH 值至 2.0~

　　2 . 5(用酸度计测量)。

　　6.6.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。

　　6 . 6 . 3 仪器、设备

　　6.6.3. 1 电热恒温干燥箱：10 ℃ ~200 ℃。

　　6 . 6 . 3 . 2 G4 坩埚式过滤器。

　　6 . 6 . 4 分析步骤

　　称取约 10 g液体试样或约 3 g 固体试样，精确至 0 . 2 mg,置于 250 mL烧杯中。 加入约 150 mL稀释用水，充分搅拌，使试样溶解。 使用恒量的 G4 坩埚式过滤器进行抽滤。

　　用水洗至无 Cl- 后(用硝酸银溶液检验)，将 G4 坩埚式过滤器同滤渣于 100 ℃ ~ 105 ℃干燥至恒量。

　　6 . 6 . 5 结果计算

　　不溶物含量以质量分数 狑3 计，数值以%表示，按式(6)计算：

　　狑 …………………………( 6 )

　　式中：

　　m1 —滤渣和 G4 坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m2 —G4 坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) 。

　　6 . 6 . 6 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0 . 03% , 固体样品不大于 0 . 1% 。

　　6.7 PH值的测定

　　按 GB/T 22592 进行测定。

　　6 . 8 铁含量的测定

　　6 . 8 . 1 分光光度法(仲裁法)

　　6 . 8 . 1 . 1 方法提要

　　用盐酸将试样解聚，在 pH 值为 2 ~ 9 时，用抗坏血酸将试液中的 Fe3+ 还原成 Fe2+ , Fe2+ 与 1 , 10-菲啰啉生成橙红色络合物，在 510 nm 波长处测定其吸光度。

　　7

　　GB/T 22627—2022

　　6 . 8 . 1 . 2 试剂或材料

　　6.8. 1 .2. 1 盐酸溶液：1+1。

　　6.8. 1 .2.2 氨水溶液：1+1。

　　6.8. 1 .2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。

　　6 . 8 . 1 . 2 . 4 抗坏血酸溶液：100 g/L。 此溶液有效期为一周。

　　6.8. 1 .2.5 1,10-菲啰啉溶液：2 g/L。

　　6.8. 1 .2.6 铁标准贮备溶液：0.1 mg/mL。

　　6.8. 1 .2.7 铁标准溶液：20 μg / mL。 移取 50 . 0 mL 铁标准贮备溶液至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液现用现配。

　　6 . 8 . 1 . 3 仪器设备

　　分光光度计：配有 1 cm 的吸收池。

　　6 . 8 . 1 . 4 校准曲线的绘制

　　6.8. 1 .4. 1 分别移取 0.00 mL(空白)、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL铁标准溶液于六个 100 mL容量瓶中，对应的铁的质量浓度分别是 0.00 μg/mL、0.40 μg/mL、0.80 μg/mL、1.20 μg/mL、 1.60 μg/mL、2.00 μg/mL。

　　6 . 8 . 1 . 4 . 2 向容量瓶中分别加水至体积约为 60 mL, 用盐酸溶液调至 pH 约为 2(用精密 pH 试纸检查)。加入 1 mL抗坏血酸溶液、20 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 5 mL 1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 15 min。

　　6 . 8 . 1 . 4 . 3 用分光光度计于 510 nm 吸收波长处，以空白为参比，用 1 cm 吸收池测定各溶液的吸光度。

　　6.8. 1 .4.4 以测得的吸光度为纵坐标，对应的铁离子质量浓度(μg/mL)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

　　6 . 8 . 1 . 5 分析步骤

　　移取 15 . 00 mL试液 A(6 . 3 . 1 . 3) ,置于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 mL 盐酸溶液，加水至体积约为30 mL, 置于电加热板上微沸约 15 min,避免煮干。 冷却后，转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液 B。移取 2 mL 试液 B 置于 100 mL 容量瓶中，按 6. 8. 1. 4. 2 ~ 6. 8. 1. 4. 3 进行

　　测定。

　　6 . 8 . 1 . 6 结果计算

　　铁含量以质量分数 狑4 计，数值以%表示，按式(7)计算：

　　狑 …………………………( 7 )

　　式中：

　　ρ — 由校准曲线查得或回归方程计算出的铁的质量浓度数值，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　犞 —试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL) ,(犞=100) ;

　　犿 —试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　犞1 —移取试液 A(6 . 3 . 1 . 3) 的体积的数值，单位为毫升(mL) ,(犞1 =15) ;

　　犞A —试液 A(6 . 3 . 1 . 3) 的总体积的数值，单位为毫升(mL) ,(犞A=250) ;

　　犞2 —移取试液 B 的体积的数值，单位为毫升(mL) ,(犞2 =2) ;

　　犞B —试液 B 的总体积的数值，单位为毫升(mL) ,(犞B=100) 。

　　8

　　GB/T 22627—2022

　　6 . 8 . 1 . 7 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 02%。

　　6 . 8 . 2 滴定法

　　6 . 8 . 2 . 1 方法提要

　　用盐酸将试样解聚，在 pH 值为 1 . 5~2 . 0,温度为 60 ℃ ~70 ℃的条件下，用过硫酸铵将 Fe2+ 转化成 Fe3+ ,以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

　　6 . 8 . 2 . 2 试剂或材料

　　6.8.2.2. 1 盐酸溶液：1+1。

　　6.8.2.2.2 氨水溶液：1+1。

　　6 . 8 . 2 . 2 . 3 过硫酸铵溶液：10 g/L,此溶液现用现配。

　　6.8.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA) 约为 0.025 mol/L。

　　6.8.2.2.5 磺基水杨酸钠指示液：100 g/L。

　　6 . 8 . 2 . 3 分析步骤

　　移取 20.00 mL试液 A(6.3.1.3) ,置于 250 mL锥形瓶中。加入 2 mL盐酸溶液，煮沸 1 min,用氨水

　　溶液或盐酸溶液调节 pH 值至 1 . 5~2 . 0(使用精密 pH 试纸检查)。加入 2 mL过硫酸铵溶液，将溶液加热至 70 ℃ ,加入 10 滴磺基水杨酸钠指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液缓慢滴定紫红色消失即为终点。

　　6 . 8 . 2 . 4 结果计算

　　铁含量以质量分数 ∞4 计，数值以%表示，按式(8)计算：

　　…………………………( 8 )

　　式中：

　　V —试样消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;