GB/T 43015-2023 合成纤维 短纤维干热收缩率试验方法

　　ICS 59 . 060 . 20 CCS W 50

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43015—2023

　　合成纤维 短纤维干热收缩率试验方法

　　Synthetic fibre—Test method for shrinkage in hot air of staple fibres

　　2023-09-07 发布 2024-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43015—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)提出并归口 。

　　本文件起草单位:新凤鸣集团股份有限公司 、滁州兴邦聚合彩纤有限公司 、江苏澄信检验检测认证有限公司 、江苏金和泰纤维科技有限公司 、江苏华西村股份有限公司特种化纤厂 、泰和新材集团股份有限公司 、厦门翔鹭化纤股份有限公司 、嘉兴市富达化学纤维厂 、中国石化仪征化纤有限责任公司 、常州市华纺纺织仪器有限公司 、上海纺织集团检测标准有限公司 、江苏桐昆恒阳化纤有限公司 、杭州奔马化纤纺丝有限公司 、湖州市中磊化纤有限公司 、中国化学纤维工业协会 、浙江恒创先进功能纤维创新中心有限公司 、上海市纺织工业技术监督所 、现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室) 。

　　本文件主要起草人:沈虹 、张玲霞 、张文强 、尹丽华 、朱松 、赵建化 、朱晓娜 、张冬贵 、陈剑翔 、封妍君 、孙伟平 、刘炜卿 、钮真荣 、周丽英 、吴斌 、李德利 、施芳婷 、王亦涵 、王晓丽 、傅雅琴 。

　　I

　　GB/T 43015—2023

　　合成纤维 短纤维干热收缩率试验方法

　　1 范围

　　本文件描述了合成纤维短纤维干热收缩率的试验方法 。

　　本文件适用于合成纤维短纤维 。复合纤维短纤维等其他纤维参照使用 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维

　　GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气

　　GB/T 9994 纺织材料公定回潮率

　　GB/T 14334 化学纤维 短纤维取样方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　纤维在规定条件下进行干热空气处理 。根据干热处理前 、后纤维的长度变化 , 计算干热收缩率 , 表征纤维的热稳定性 。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 单纤维热收缩测定仪:长度测量精确至 0 . 01 mm 。

　　5 . 2 样筒 。

　　5 . 3 镊子或弯头镊 。

　　5 . 4 张力夹或弹簧夹 。

　　5 . 5 与纤维颜色成对比色的绒板 。

　　5 . 6 电热鼓风干燥箱:具备鼓风功能 , 侧吹风方式 , 烘箱功率不应低于 1 . 0 kw , 温度允许误差 ±1 ℃ 。

　　5 . 7 电子天平:精度不低于 0 . 1 g 。

　　6 试验准备

　　6 . 1 取样

　　按 GB/T 14334 规定抽取实验室样品 。

　　1

　　GB/T 43015—2023

　　6 . 2 调湿和试验用标准大气 按 GB/T 6529 规定执行 。

　　6 . 3 试样调湿

　　从实验室样品中随机取出约 5 g纤维 , 在标准大气条件下进行调湿 , 直至达到平衡 。

　　或者根据 GB/T 9994 测定纤维的公定回潮率(没有公定回潮率的用标准回潮率代替) , 按表 1 推荐的调湿时间进行调湿 。调湿时间另有规定的可协商执行 。

　　表 1 调湿时间的推荐值

　　公定回潮率或标准回潮率(R0 )

　　%

　　0≤R0 ≤2

　　2

　　4. 5

　　调湿时间(t) h

　　t=2

　　2

　　4

　　6 . 4 试验条件

　　6 . 4 . 1 预张力

　　根据短纤维品种和名义线密度 , 选择适当的预张力 。

　　单位线密度预张力的推荐值见表 2 。

　　表 2 不同品种短纤维的单位线密度预张力的推荐值

　　短纤维品种

　　单位线密度预张力CN/dtex

　　聚酯 、聚乳酸 、聚酰亚胺 、聚苯硫醚 、聚酰胺 、间位芳纶 、芳砜纶

　　0 . 075±0 . 037 5

　　对位芳纶

　　0 . 20±0 . 10

　　6 . 4 . 2 热处理温度和时间

　　不同品种纤维 , 采用不同的热空气温度及热处理时间 。推荐的热空气温度和热处理时间条件见表 3 。热处理温度和时间另有规定的可协商执行 。

　　表 3 不同品种短纤维热处理温度和时间的推荐值

　　短纤维品种

　　热空气温度℃

　　热处理时间min

　　聚酯

　　180±1

　　30±1

　　聚酰胺

　　180±1

　　15±1

　　聚乳酸

　　130±1

　　15±1

　　聚苯硫醚

　　180±1

　　30±1

　　间位芳纶 、芳砜纶 、对位芳纶

　　300±3

　　15±1

　　聚酰亚胺

　　280±3

　　30±1

　　2

　　GB/T 43015—2023

　　6 . 4 . 3 试验根数

　　试验根数根据不同情况规定如下 :

　　a) 试验保留 30 根以上有效数据 ;

　　b) 除规定的试验根数,对确定为 95%置信水平时,当以 n 次试验结果算术平均值的百分率表示的置信区间半宽值(C)超过 8%时,则应按附录 A规定增加试验根数 。

　　7 试验步骤

　　7 . 1 从已调湿的试样中随机取出若干束纤维,置于绒板之上以备测定 。

　　7 . 2 再从每束中均匀取出适量根数,用符合预张力要求的张力夹夹持纤维一端,将纤维置于样筒弹簧夹根部,夹紧,纤维处于自然垂直状态,按顺序排列完试验所需根数 。为保证后期测试数据准确,试样数量宜备 35 根 。悬挂好的试样,张力夹的夹口要保证在样筒下标记线往上约 1 mm 处,同时保证热处理前测试长度在 19 . 0 mm~21 . 0 mm,此时张力夹的下部倒 v 型口能够正好卡在限位装置中间 。

　　7 . 3 试样制备结束,调整位置旋钮,使试样处于松弛状态 。

　　7 . 4 缓慢将样筒放入设备检测窗,调节位置旋钮,使纤维在预加张力作用下处于垂直状态,缓慢转动测试舱转盘,查看各纤维试样状态,发现异常,及时调整,后按照仪器要求将样筒进行定位 。

　　7 . 5 盖上舱盖,进行长度测量,测得到热处理前长度 Li0 ,精确至 0. 01 mm 。

　　7 . 6 热处理前长度测量结束,待设备停止转动后,打开测试舱盖,调节位置旋钮,确保纤维完全处于松弛状态 。

　　7 . 7 缓慢将样筒转移,放入已开启鼓风装置且温度已达到设定值的电热鼓风干燥箱中进行热处理 。待温度恢复规定的温度时开始计时,到达规定热处理时间后,立即取出样筒,在调湿用大气条件下平衡30 min 。再次进行长度测量,测得热处理后长度 Li1 ,精确至 0. 01 mm 。

　　8 结果计算

　　试验结果用平均干热收缩率表示 。按公式(1) 、公式(2)计算平均干热收缩率 。

　　Si …………………………( 1 )

　　( 2 )

　　式中 :

　　Si — 各根纤维的干热收缩率,% ;

　　Li0 — 各根纤维的热处理前长度,单位为毫米(mm) ;

　　Li1 — 各根纤维的热处理后长度,单位为毫米(mm) ;

　　S — 平均干热收缩率,% ;

　　n — 试验根数 。

　　干热收缩率计算到小数点后两位,保留小数点后一位 。

　　9 精密度

　　见附录 B。

　　3

　　GB/T 43015—2023

　　10 试验报告

　　试验报告至少应包括下列内容 :

　　a) 注明试验采用本文件方法,如有改变,应说明细节 ;

　　b) 试验的描述:包括试样类型 、产品规格,生产批号和 日期等 ;

　　c) 试样的调湿处理条件等情况 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 试验环境 、日期和试验人员等 ;

　　F) 其他需要注明的事项。

　　4

　　GB/T 43015—2023

　　附 录 A

　　(规范性)

　　统计值及增加试验根数的计算

　　A. 1 统计值的计算

　　A. 1 . 1 平均值

　　n 次试验结果的算术平均值按公式(A. 1)计算:

　　…………………………( A. 1 )

　　式中:

　　x —n 次试验的算术平均值 ;

　　x i — 各次测试值 ;

　　n — 试验次数 。

　　A. 1 . 2 标准偏差

　　n 次试验结果的标准偏差按公式(A. 2)计算:

　　s =槡

　　式中:

　　s —n 次试验结果的标准偏差 ;

　　x —n 次试验的算术平均值 ;

　　x i — 各次测试值 ;

　　n — 试验次数 。

　　A. 1 . 3 变异系数

　　n 次试验结果的变异系数按公式(A. 3)计算:

　　Cv …………………………( A. 3 )

　　式中:

　　Cv —n 次试验结果的变异系数 , % ;

　　s —n 次试验结果的标准偏差 ;

　　x —n 次试验的算术平均值 。

　　A. 2 增加试验根数的计算

　　A. 2 . 1 置信区间半宽值

　　n 次试验结果的置信区间半宽值(c)按公式(A. 4)计算:

　　c = t …………………………( A. 4 )

　　式中:

　　c —n 次试验结果的置信区间半宽值 ;

　　5

　　GB/T 43015—2023

　　t —t 分布的值(在所要求的 95%置信水平下,从表 A. 1 查得) ;

　　s —n 次试验结果的标准偏差 ;

　　n — 试验次数 。

　　置信区间半宽值(c)通常以算术平均值的百分率来表示,按公式(A. 5)计算 :

　　C …………………………( A. 5 )

　　式中 :

　　C — 以 n 次试验结果算术平均值的百分率表示的置信区间半宽值 ;

　　c —n 次试验结果的置信区间半宽值 ;

　　x —n 次试验的算术平均值 。

　　A. 2 . 2 试验根数的再确定

　　测试 n 根纤维后,按公式(A. 5)计算这 n 次试验结果的以算术平均值的百分率表示的置信区间半宽值(C),若其超过规定的允许值,应增加的试验根数 m,按公式(A. 6)或公式(A. 7)计算,结果向上取整数 :

　　m = t n …………………………( A. 6 )

　　m = t n …………………………( A. 7 )

　　式中 :

　　m — 需增加的试验根数 ;

　　t —n 次试验所对应的 t 分布的值(在所要求的 95%置信水平下,从表 A. 1 查得) ;

　　s —n 次试验结果的标准偏差 ;

　　C* —n 次试验结果的以算术平均值的百分率表示的置信区间半宽值(C)的允许值,此处为 3% ; x —n 次试验的算术平均值 ;

　　n — 试验次数 ;

　　Cv —n 次试验结果的变异系数 。

　　在这种情况下,需重新计算所有(m+n)次试验结果的算术平均值和置信区间半宽值,且检查新的置信区间半宽值是否满足要求 。

　　表 A. 1 自 由度为(n + 1)时 t 分布的值

　　n (试验次数)

　　t

　　n (试验次数)

　　t

　　n (试验次数)

　　t

　　4

　　3 . 18

　　15

　　2 . 14

　　26

　　2 . 06

　　5

　　2 . 78

　　16

　　2 . 13

　　27

　　2 . 06

　　6

　　2 . 57

　　17

　　2 . 12

　　28

　　2 . 05

　　7

　　2 . 45

　　18

　　2 . 11

　　29

　　2 . 05

　　8

　　2 . 36

　　19

　　2 . 10

　　30

　　2 . 04

　　9

　　2 . 31

　　20

　　2 . 09

　　31~40

　　2 . 03

　　10

　　2 . 26

　　21

　　2 . 09

　　41~60

　　2 . 01

　　11

　　2 . 23

　　22

　　2 . 08

　　61~120

　　1 . 99

　　12

　　2 . 20

　　23

　　2 . 07

　　121~230

　　1 . 97

　　13

　　2 . 18

　　24

　　2 . 07

　　>230

　　1 . 96

　　14

　　2 . 16

　　25

　　2 . 06

　　6

　　GB/T 43015—2023

　　附 录 B (资料性)精密度试验

　　B. 1 描述

　　7 个实验室参与试验 , 提供 3 种不同收缩率的涤纶短纤维样品 , 每一种样品重复测试两次 , 每次至少试验 30 根单纤维 。试验结果根据 GB/T 6379 . 2 进行统计分析 。

　　B. 2 重复性

　　按照本文件规定的操作方法 , 同一个操作人员使用同一仪器 , 在适当的短时间内对相同的试样进行试验 。

　　在重复性条件下获得的两个独立试验结果的绝对差值不超过表 B. 1 所列的重复性限(r) , 超过重复性限的情况不超过 5% 。

　　B. 3 再现性

　　不同实验室的不同操作人员 , 使用不同的仪器 , 按照本文件规定的操作方法 , 对相同的试样进行测试 。

　　在再现性条件下获得的两个独立试验结果的绝对差值不超过表 B. 1 所列的再现性限(R) , 超过再现性限的情况不超过 5% 。

　　表 B. 1 三种涤纶短纤维样品的精密度试验结果

　　涤纶短纤维样品

　　规格

　　干热收缩率

　　总平均值

　　%

　　重复性限(r)

　　再现性限(R)

　　重复性限占

　　总平均值的比例

　　%

　　再现性限占

　　总平均值的比例

　　%

　　样品 1

　　1 . 56 dtex× 38 mm

　　5 . 44

　　0 . 17

　　1 . 06

　　3 . 13

　　19 . 49

　　样品 2

　　1 . 56 dtex× 38 mm

　　6 . 81

　　0 . 35

　　0 . 89

　　5 . 14

　　13 . 07

　　样品 3

　　1 . 56 dtex× 38 mm

　　10 . 86

　　0 . 95

　　2 . 23

　　8 . 75

　　20 . 53

　　7

　　GB/T 43015—2023

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 6379 . 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　8