GB/T 43013-2023 化学纤维 动态弹性模量的测定 声脉冲传播法

　　ICS 59 . 060 . 20 CCS W 50

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43013—2023

　　化学纤维 动态弹性模量的测定

　　声脉冲传播法

　　Man-made fibre—Determination of dynamic elastic modulus—

　　Sonic-pulse propagation method

　　2023-09-07 发布 2024-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43013—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)提出并归口 。

　　本文件起草单位:新凤鸣集团股份有限公司 、武汉纺织大学 、上海市纺织工业技术监督所 、中国化学纤维工业协会 、浙江古纤道股份有限公司 、新兴际华(北京)材料技术研究院有限公司 、上海化工研究院有限公司 、桐昆集团股份有限公司 、浙江昊能科技有限公司 、中国石化仪征化纤有限责任公司 、江苏恒力化纤股份有限公司 、无锡金通高纤股份有限公司 、宁波大发新材料有限公司 、浙江古纤道绿色纤维有限公司 、上海纺织集团检测标准有限公司 、江苏省纺织产品质量监督检验研究院 、江苏国望高科纤维有限公司 、桐昆集团浙江恒超化纤有限公司 、常州市华纺纺织仪器有限公司 。

　　本文件主要起草人:李红杰 、庄耀中 、刘洪涛 、卢宏庆 、李德利 、李蓉 、田琨 、许海霞 、孙燕琳 、王亦涵 、龚柳柳 、陈瑞 、钱琦渊 、邢喜全 、杨志超 、朱庆芳 、柴林玉 、王献波 、戚黎洲 、孙伟平 、章四夕 、曾成 。

　　I

　　GB/T 43013—2023

　　化学纤维 动态弹性模量的测定

　　声脉冲传播法

　　1 范围

　　本文件描述了采用声脉冲传播法测定化学纤维长丝动态弹性模量(以下简称声模量)的试验方法 。

　　本文件适用于化学纤维长丝 , 包括预取向丝 、中取向丝 、高取向丝 、牵伸丝 、单丝 、工业丝等不同加工方式长丝 , 也包括聚酯纤维 、锦纶 、丙纶 、腈纶 、粘胶以及芳纶 、超高分子量聚乙烯等不同材质长丝 。其他纱 、条 、带以及薄膜材料等参照本文件执行 。

　　本文件不适用于氨纶长丝以及拉伸变形丝(DTY) 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 1033 . 2 塑料 非泡沫塑料密度的测定 第 2 部分:密度梯度柱法

　　GB/T4146(所有部分) 纺织品 化学纤维

　　GB/T 6502 化学纤维 长丝取样方法

　　GB/T 6503 化学纤维 回潮率试验方法

　　GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气

　　GB/T 9994 纺织材料公定回潮率

　　GB/T 14343 化学纤维 长丝线密度试验方法

　　3 术语和定义

　　GB/T4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　动态弹性模量 dynamic elastic modulus

　　使用振动或声频等动态方法测定得到的弹性模量 。

　　[来源: LY/T 2382—2014 , 3 . 3] 3.2

　　声模量 sonic modulus

　　ES

　　根据脉冲声波扰动所致纤维试样的微小应力和应变测得的动态弹性模量 。

　　注 : 声模量反映了纤维材料的刚性 。

　　3.3

　　声波旅行时间 sonic wave travel time

　　Tt

　　声波穿过被测纤维试样的真实传播时间与仪器固有的延迟时间之和 。

　　1

　　GB/T 43013—2023

　　注 : 声波旅行时间由装置直接读取 。

　　3.4

　　延迟时间 delay time

　　零距离时间 zero time

　　Td

　　声电信号互换 、递转 、输运和传播等过程所消耗在仪器电路的时间 。

　　注 1 : 延迟时间不能直接读取 , 需计算得到 。

　　注 2 : 一般认为 Td 与声波旅行/传播距离即换能器隔距无关 。

　　3.5

　　声波传播时间 sonic wave propagation time

　　Tp

　　声波在被测纤维试样中的真实传播时间 。

　　注 1 : 声波传播时间不能直接读取 , 而由计算得到 。

　　注 2 : 声波传播时间的计算公式 , 如下所示 。

　　Tp = Tt — Td

　　式中 :

　　Tp — 声波传播时间 ;

　　Tt — 声波旅行时间 ;

　　Td — 延迟时间 。

　　3.6

　　压电换能器 piezoelectric transducer

　　利用某些单晶材料的压电效应和某些多晶材料的电致伸缩效应将电能与声能进行相互转换的器件 。

　　4 原理

　　声波从共振频率为 3 KHz~10 KHz 的发射端换能器(电—声转换)开始 , 沿着纤维试样长度方向旅行 , 经过一段隔距和时间后 , 到达接收端换能器(声—电转换) , 根据声波旅行时间 , 扣除延迟时间后得到真实传播时间 , 从而计算得到声波传播速度(简称声速)以及声模量 。

　　已知所测纤维的无规取向声速 , 可进一步计算声速法取向参数(取向度/取向因子 、取向角) , 见附录 A。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 仪器结构

　　测量仪器应能测量声波在纤维试样中的传播速度 。 图 1 为仪器结构示意图 , 它能测量在发射端换能器和接收端换能器之间被测纤维试样中的声波传播速度 。

　　2

　　GB/T 43013—2023

　　标引序号说明 :

　　1 — 被测试样 ;

　　2 — 声波 ;

　　3 — 发射端换能器 ;

　　4 — 接收端换能器 ;

　　5 — 换能器驱动单元 ;

　　6 — 声波旅行时间测量装置 ;

　　7 — 声波振动方向 ;

　　8 — 换能器边缘 ;

　　9 — 换能器 ;

　　R— 换能器边缘半径 ;

　　L— 换能器隔距 。

　　图 1 用于测量声波在纤维试样中传播速度的仪器结构示意图

　　5 . 2 换能器

　　共振频率为 3 KHz~10 KHz 的两个压电换能器被安装在两端固定的试样架上 , 其中一个压电换能器(声波发射端)固定不动 , 另一个压电换能器(声波接收端)可沿试样架自由移动 , 使两个压电换能器之间隔距在测试范围内连续可调 , 测量精度为 ±0 . 5 mm 。

　　5 . 3 换能器驱动单元

　　换能器驱动单元为发射端压电换能器提供脉冲电压以产生脉冲声波(以下简称声波) , 并沿被测纤维试样长度方向 , 往接收端换能器传播 。

　　5 . 4 声波旅行时间测量装置

　　测量和读取声波在两个压电换能器之间旅行的时间 , 从换能器驱动单元开始 , 到接收端换能器结束 , 精确至 ±0 . 5 μs 。

　　6 试验准备

　　6 . 1 取样

　　按 GB/T 6502 的规定取样 , 每个卷装取 5 个试样 。长丝直接从被检卷装上随机取出长约 700 mm试样 , 试样应无皱褶或其他可见缺陷 。

　　6 . 2 调湿和试验用标准大气

　　按 GB/T 6529 的规定执行 。

　　6 . 3 调湿时间

　　按照 GB/T 9994 规定的试样的公定回潮率和表 1 规定的调湿时间 , 在调湿和试验用标准大气中调

　　3

　　GB/T 43013—2023

　　湿试样 。对于新型的或未知公定回潮率的其他纤维 , 可采用纤维状态的标准回潮率代替公定回潮率 。标准回潮率的测定按 GB/T 6503 的规定执行 。

　　表 1 调湿时间

　　试样的公定回潮率或标准回潮率(R0 )

　　%

　　最少调湿时间(t)

　　h

　　>2~13

　　4

　　≤2

　　2

　　6 . 4 预张力

　　6 . 4 . 1 根据纤维品种和名义线密度 , 选择适当的预张力 。若名义线密度未知 , 按 GB/T 14343 测定纤维试样的线密度 。试样的预张力按公式(1)计算 。

　　F = P × T …………………………( 1 )

　　式中:

　　F — 预张力 , 单位为厘牛(CN) ;

　　P — 单位线密度的预张力 , 单位为厘牛每分特(CN/dtex) ;

　　T — 试样的名义线密度 , 单位为分特(dtex) 。

　　6 . 4 . 2 推荐的几种纤维的单位线密度预张力为:

　　— 涤纶牵伸丝 、高取向丝 、预取向丝 、中取向丝 :0 . 05 CN/dtex~0 . 20 CN/dtex;

　　— 锦纶牵伸丝 :0 . 10 CN/dtex~0 . 20 CN/dtex;

　　— 粘胶长丝 、腈纶长丝 :0 . 15 CN/dtex~0 . 25 CN/dtex;

　　— 涤纶单丝 、丙纶单丝 :0 . 10 CN/dtex~0 . 20 CN/dtex。

　　当无法确定纤维品种单位线密度的预张力时 , 优选 0. 10 CN/dtex~ 0. 20 CN/dtex, 对于不适合

　　0. 10 CN/dtex~0 . 20 CN/dtex 预张力规定的长丝 , 可由有关各方协商确定预张力大小 。

　　6 . 5 制样

　　经过调湿处理的试样备用 。每个卷装测试 5 个试样 , 第一个试样取完 , 要将卷装上的丝去掉至少2 m再取第二个试样 。 当纤维试样具有导电性时 , 不能直接与压电换能器探头接触 , 可用一小滴绝缘胶黏剂间接粘合以防短路 。

　　7 试验步骤

　　7 . 1 仪器准备

　　开启仪器电源预热 。

　　7 . 2 试样安装

　　试样架一端夹紧纤维试样的一端 , 试样沿试样架方向经过发射端 、接收端压电换能器且接触良好以确保声波能量足以测量声波旅行时间 , 再经由转向滑轮垂向地面 , 并施加预张力 , 使试样架上两个压电换能器之间的纤维试样水平伸直但未被拉伸 。

　　4

　　GB/T 43013—2023

　　7 . 3 测定声波传播速度 C

　　7 . 3 . 1 多点外推法测定声波传播速度 C(比两点法更精确)

　　7 . 3 . 1 . 1 发射端压电换能器产生的声波在纤维试样中旅行,调节可移动的接收端压电换能器位置,使其隔距为 L1 ,测量第一段隔距的声波旅行时间 Tt1 。

　　7 . 3 . 1 . 2 改变两个压电换能器之间的隔距,测量第 i 段隔距 Li 的声波旅行时间 Tti (i = 2 , 3 , … , n) , n≥8 。

　　7 . 3 . 1 . 3 以声波旅行时间 Tti 为横坐标, 以对应的换能器隔距 Li 为纵坐标,在直角坐标系标注各散点,采用最小二乘法拟合一条直线,如图 2 所示 。该直线的斜率即为多点外推法测量的声波传播速度C。 以隔距 Li 为横坐标,以对应的声波旅行时间 Tti 为纵坐标,在直角坐标系标注各散点,采用最小二乘法拟合一条直线,如图 3 所示 。外推该直线至 Li 为 0,其在纵坐标轴上的截距即为延迟时间 Td 。

　　标引序号说明 :

　　Li — 换能器隔距 ;

　　Tti — 声波旅行时间 ;

　　α — 声波旅行时间—换能器隔距拟合直线与 X 坐标轴的夹角 ;

　　C — 声波传播速度 。

　　图 2 多点外推法测定声波传播速度 C(拟合直线斜率)

　　5

　　6

　　GB/T

　　

　　43013—2023

　　

　　标引序号说明 :

　　Li — 换能器隔距 ;

　　Tti — 声波旅行时间 ;

　　Td — 延迟时间 。

　　图 3 多点外推法测定延迟时间 Td (拟合直线截距)

　　7 . 3 . 1 . 4 重复测试 4 个试样 。每个试样重复测量在隔距 Li (i =2 , 3 , … , n)的声波旅行时间 Tti 。根据

　　7 . 3 . 1 . 3 得到 4 个试样的声波传播速度 。

　　7 . 3 . 1 . 5 计算 5 个试样声波传播速度的平均值作为该卷装的声波传播速度 C, 保留小数点后两位 。

　　7 . 3 . 2 两点法测定声波传播速度 C(适用于相对比较)

　　7 . 3 . 2 . 1 测量第 1 段隔距 L1 的声波旅行时间 Tt1

　　取第一个试样按 7 . 3 . 1 . 1 同样方法测量第 1 段隔距 L1 的声波旅行时间 Tt1 。

　　7 . 3 . 2 . 2 测量第 2 段隔距 L2 的声波旅行时间 Tt2

　　改变两个压电换能器之间的隔距至 L2 (L2 >L1 ) , 按 7 . 3 . 1 . 1 同样方法测量第 2 段隔距 L2 的声波旅行时间 Tt2 。

　　7 . 3 . 2 . 3 重复测试

　　按 7 . 3 . 2 . 1 、7 . 3 . 2 . 2 再重复测试 4 个试样 。每次测量的隔距 L1 、L2 维持不变 。

　　7 . 3 . 2 . 4 结果计算

　　7 . 3 . 2 . 4 . 1 声波传播速度 C

　　理论上 , 延迟时间 Td 与声波旅行/传播距离无关 , 延迟时间可被等量扣除 , 平均声波传播时间差等于平均声波旅行时间差 。声波传播速度 C 按公式(2)计算 。

　　C

　　式中:

　　C — 声波传播速度 , 单位为毫米每微秒(mm/μs , 即 km/s) ;

　　GB/T 43013—2023

　　L — 声波传播距离 , 单位为毫米(mm) ;

　　Tp — 声波传播时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　L2 — 第 2 段隔距 , 单位为毫米(mm) ;

　　L1 — 第 1 段隔距 , 单位为毫米(mm) ;

　　Tt2 — 第 2段隔距内声波旅行时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　Td — 延迟时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　Tt1 — 第 1 段隔距内声波旅行时间 , 单位为微秒(μs) 。

　　声波传播速度保留小数点后两位 。

　　每个卷装取 5 个试样 。测定 5 个试样的声波传播速度 , 取 5 个试样声波传播速度的平均值作为该卷装的声波传播速度 C。

　　7 . 3 . 2 . 4 . 2 延迟时间 Td

　　延迟时间 Td 在计算声波传播速度时不是必需的 , 但能判断仪器稳定性 。5 个试样 、5 次计算 Td 的变异系数在 5%以下认为仪器是稳定的 。

　　根据 7 . 3 . 2 . 4. 1 两点法计算的声波传播速度 C, 按公式(3)或公式(4)求得延迟时间 Td 。

　　Td =Tt …………………………( 3 )

　　Td =Tt …………………………( 4 )

　　式中:

　　Td — 延迟时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　Tt1 — 第 1 段隔距内声波旅行时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　L1 — 第 1 段隔距 , 单位为毫米(mm) ;

　　C — 声波传播速度 , 单位为毫米每微秒(mm/μs , 即 km/s) ;

　　Tt2 — 第 2段隔距内声波旅行时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　L2 — 第 2 段隔距 , 单位为毫米(mm) 。

　　根据两点法设置的压电换能器隔距 L1 、L2 的关系 L2 =nL1 。Td 也可按公式(5)求得 。

　　Td …………………………( 5 )

　　式中:

　　Td — 延迟时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　n — 第 2 段隔距是第 1 段隔距的倍数 ;

　　Tt1 — 第 1 段隔距内声波旅行时间 , 单位为微秒(μs) ;

　　Tt2 — 第 2段隔距内声波旅行时间 , 单位为微秒(μs) 。

　　Td 可采用公式(3)~公式(5)三个公式中的任何一个公式求得 , 三个公式求得的结果是一样的 。

　　采用两点法相对比较两种纤维材料的动态弹性模量时 , 应在相同的两段换能器隔距下测试两种纤维材料 。换能器隔距宜选择(L1 = 100 mm 、L2 = 200 mm)或 (L1 = 200 mm 、L2 = 400 mm)或 (L1 = 150 mm 、L2 =300 mm) 。对于以上换能器隔距推荐值不适合的长丝 , 可由有关各方协商确定换能器隔距 。

　　7 . 4 测定纤维试样密度 p

　　按 GB/T 1033 . 2测定试样的密度 P,单位为 kg/m3 。

　　7

　　GB/T 43013—2023

　　7 . 5 计算声模量 ES

　　根据声学理论 , 按公式(6)或公式(7)计算声模量:

　　ES =PC2 …………………………( 6 )

　　式中:

　　ES — 声模量 , 单位为牛每平方米(N/m2 )或帕(pa) ;

　　P — 纤维密度 , 单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　C — 声波传播速度 , 单位为米每秒(m/S) 。

　　声模量以科学计数法表示 , 保留 3 位有效数字 。

　　ES =PC2 × 10—9 …………………………( 7 )

　　式中:

　　ES — 声模量 , 单位为吉帕(Gpa) ;

　　P — 纤维密度 , 单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　C — 声波传播速度 , 单位为米每秒(m/S) 。

　　声模量保留 3 位有效数字 。

　　通过单位换算以及不同量之间的数值关系换算 , 可避开 7 . 4 密度测试环节 , 按公式(8)计算声模量 。推导过程见附录 B。

　　ES =10C2 …………………………( 8 )

　　式中:

　　ES — 声模量 , 单位为厘牛每分特(CN/dtex) ;

　　10 — 声模量从牛每平方米到厘牛每分特的换算关系 , 单位为厘牛平方微秒每分特平方毫米[(CN . μS2 )/(dtex . mm2 )] ;

　　C — 声波传播速度 , 单位为毫米每微秒(mm/μS, 即 km/S) 。

　　声模量保留小数点后两位 。

　　8 试验报告

　　试验报告应包括以下内容:

　　a) 样品名称 、来源 、规格 、批号等信息 ;

　　b) 试验依据的标准文件编号 ;

　　C) 纤维试样调湿所用大气环境 ;

　　d) 仪器设备型号 , 包括换能器频率 ;

　　e) 采用的测定声波传播速度 C 的方法 ;

　　f) 试验条件 , 包括预张力大小 、多点外推法的多段换能器隔距 、两点法的两段换能器隔距等 ;

　　g) 试验次数及测定结果 ;

　　h) 试验中出现的异常情况以及任何偏离本文件的细节 ;

　　i) 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本文件不一致的部分 ;

　　j) 试验人员和试验日期 。

　　8

　　GB/T 43013—2023

　　附 录 A

　　(资料性)

　　声模量与声速法取向参数(取向度/取向因子 、取向角)的关系

　　根据本文件的试验原理 , 如已知所测纤维的无规取向声速 , 则可计算声速法取向参数(取向度/取向因子 、取向角) 。声速法取向度 FS , 也称为赫尔曼(HermaNS)取向因子 , 由莫斯莱(MoSeley)公式(A. 1)

　　计算:

　　FS …………………………( A. 1 )

　　式中:

　　FS — 赫尔曼取向因子 , 无因次 ;

　　CU — 无规取向声速 , 单位为千米每秒(km/S) ;

　　C — 声波在所测纤维试样中传播的速度 , 单位为千米每秒(km/S) ;

　　EU — 无规取向纤维声模量 , 单位为兆帕 、吉帕或厘牛每分特(MPa 、GPa或 CN/dtex) ;

　　E — 所测纤维声模量 , 单位为兆帕 、吉帕或厘牛每分特(MPa 、GPa或 CN/dtex) 。

　　EU 与 E 单位一致 。

　　表 A. 1 列出了几个常规纤维品种的无规取向声速 。

　　表 A. 1 几个常规纤维品种的无规取向声速

　　单位为千米每秒

　　纤维品种

　　涤纶 PET

　　锦纶 PA

　　丙纶 PP

　　腈纶 PAN

　　粘胶纤维 VIS

　　无规取向声速(CU )

　　1 . 35

　　1 . 30

　　1 . 45

　　2.1

　　2.0

　　取向角 θ , 即纤维轴与分子链择优排列方向之间的夹角 , 见图 A. 1 , 按赫尔曼公式(A. 2)以及公式(A. 3)计算取向角 θ 。

　　FS …………………………( A. 2 )

　　θ = arCCoS槡 …………………………( A. 3 )

　　式中:

　　FS — 赫尔曼取向因子 , 无因次 ;

　　。

　　θ — 取向角 , 单位为度( ) 。

　　9

　　GB/T 43013—2023

　　图 A. 1 声波在纤维中传播扰动受力分析与取向角示意图

　　理论边界值 , 如下:

　　a) 理想单轴取向 , 此时 θ=0 o , FS =1 ;

　　b) 垂直于轴取向 , 此时 θ=90 o , FS = —0. 5 ;

　　c) 无规取向 , 此时θ=54 o 44 I , FS =0 , 声速记为 Cu ;

　　d) 任意取向 , θ=(0~90) o , FS =—0 . 5~1 ;通常 θ 为 54 o 44 I ~90 o , FS 为 0~1 , 此时声速记为 C, 由试验测定 。

　　注 : 无规取向是指分子链排列方向分布杂乱无章 , 取向角统计值为 54 o 44 I ;任意取向是指任意某一取向角的取向 。取向度/取向因子越大 , 则声速越大 , 而取向角越小 。

　　10

　　GB/T 43013—2023

　　附 录 B

　　(资料性)

　　不同单位体系的声模量公式推导

　　B. 1 推算依据

　　根据声学理论 , 当一个振动方向与介质轴向平行的纵向声波 , 在一个均匀而细长的棒状介质中传播时 , 其波动方程的解为: C=(E/P) (1/2) , 即公式(B. 1) :

　　E =PC2 …………………………( B. 1 )

　　式中:

　　E — 声模量 , 单位为牛每平方米(N/m2 ) ;

　　P — 介质密度 , 单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　C — 声波传播速度 , 单位为米每秒(m/s) 。

　　B. 2 关于 E=pC2 的单位核算

　　B. 3 从 E=pC2 到 ES = 10C2 的推导

　　第 1 步:假设纤维线密度为 x(dtex) 。

　　第 2 步 : 由纤维线密度 x(dtex)计算以 cm 为单位的直径 d 和以 cm2 为单位的纤维横截面积 A。根据 m=P×v 以及线密度的定义“x 为 10 000 m 长的纤维的质量克数”可得公式(B. 2) 。

　　d …………………………( B. 2 )

　　式中:

　　d — 纤维直径 , 单位为厘米(cm) ;

　　x — 纤维线密度 , 单位为分特(dtex) ;

　　PI — 纤维密度 , 单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　其中公式(B. 1)中的 P与公式(B. 2)中的 PI 的数值关系为 PI =P×10 —3 (因为 P 值的单位是kg/m3 , PI值的单位是 g/cm3 ) , 根据 P 与 P9 的关系以及公式(B. 2) , 可得公式(B. 3) 、公式(B. 4) :

　　d …………………………( B. 3 )

　　A …………………………( B. 4 )

　　式中:

　　d — 纤维直径 , 单位为厘米(cm) ;