GB/T 23271-2023 二硫化钼

　　ICS 77 . 120 . 99 CCS H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23271—2023代替 GB/T23271—2009

　　二 硫 化 钼

　　Molybdenum disulfide

　　2023-08-06 发布 2024-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23271—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分: 标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 23271—2009《二硫化钼》' 与 GB/T 23271—2009 相比 ' 除结构调整和编辑性改动外 ' 主要技术变化如下:

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ' 2009 年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了化学成分的技术要求(见 5 . 1 ' 2009 年版的 3 . 2) ;

　　c) 更改了粒度的技术要求(见 5 . 5 ' 2009 年版的 3 . 3) ;

　　d) 更改了产品检验项目及取样规定(见 7 . 4 . 1 ' 2009 年版的表 3) ;

　　e) 增加了随行文件(见 8 . 3) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 。

　　本文件起草单位:金堆城钼业股份有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、嵩县开拓者钼业有限公司 、洛阳申雨钼业有限责任公司 。

　　本文件主要起草人:杨艳 、王郭亮 、李峰 、惠三顺 、陈秋芳 、赵昱 、田建荣 、贺鑫 、王波 、白智辉 、曾中方 、王鹏 。

　　本文件于 2009 年首次发布 ' 本次为第一次修订 。

　　I

　　GB/T 23271—2023

　　二 硫 化 钼

　　1 范围

　　本文件规定了二硫化钼的分类 、技术要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输 、贮存及随行文件和订货单内容。

　　本文件适用于天然法生产的二硫化钼产品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ' 注 日期的引用文件 ' 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 3249 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法

　　GB/T 4945 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 分类

　　产品根据化学成分分为 5 个牌号。FMoS2 -1 牌号主要用于催化剂或催化剂原料;FMoS2 -2 、FMoS2 -3 、 FMoS2 -4 、FMoS2 -5 牌号主要用于固体润滑剂(油 、膏) 、分散液 、摩擦改进剂 、耐磨减摩涂层及制造钼金属化合物。

　　5 技术要求

　　5 . 1 化学成分

　　产品化学成分应符合表 1 的规定。

　　1

　　GB/T 23271—2023

　　表 1 化学成分

　　牌号

　　主含量(质量分数) ' 不小于

　　%

　　杂质含量(质量分数) ' 不大于

　　%

　　MoS2

　　总不溶物

　　Fe

　　pb

　　MoO3

　　SiO2

　　FMoS2 -1

　　99 . 50

　　—

　　0 . 01

　　0 . 02

　　—

　　0 . 01

　　FMoS2 -2

　　99 . 00

　　0 . 50

　　0 . 15

　　0 . 02

　　0 . 20

　　0 . 10

　　FMoS2 -3

　　98 . 50

　　0 . 50

　　0 . 15

　　0 . 02

　　0 . 20

　　0 . 10

　　FMoS2 -4

　　98 . 00

　　0 . 65

　　0 . 30

　　0 . 02

　　0 . 20

　　0 . 20

　　FMoS2 -5

　　96 . 00

　　2 . 50

　　0 . 70

　　0 . 02

　　0 . 20

　　—

　　5 . 2 水分

　　FMoS2 -1 牌号水分含量(质量分数)不大于 0. 10% ' FMoS2 -2 、FMoS2 -3 、FMoS2 -4 、FMoS2 -5 牌号水分含量(质量分数)不大于 0. 20% 。

　　5 . 3 含油量

　　FMoS2 -2 、FMoS2 -3 、FMoS2 -4 、FMoS2 -5 的含油量(质量分数)不大于 0. 50% 。

　　5 . 4 酸值

　　FMoS2 -1 、FMoS2 -2 、FMoS2 -3 、FMoS2 -4 的 酸 值 不 大 于 0. 50 mg/g ; FMoS2 -5 的 酸 值 不 大 于

　　1 . 00 mg/g 。

　　5 . 5 粒度

　　产品粒度应符合表 2 的规定 。

　　表 2 粒度

　　单位为微米

　　粒度

　　规格 1

　　规格 2

　　规格 3

　　规格 4

　　激光粒度 D50

　　0 . 50~1 . 00

　　1 . 00~2 . 00

　　2 . 00~10 . 00

　　>10 . 00

　　费氏粒度

　　0 . 45~0 . 55

　　0 . 55~0 . 85

　　—

　　—

　　5 . 6 外观质量

　　产品为银灰色至蓝黑色粉末 ' 无肉眼可见夹杂物 。

　　6 试验方法

　　6 . 1 化学成分

　　化学成分分析按附录 A 的规定进行 。

　　2

　　GB/T 23271—2023

　　6 . 2 水分

　　水分的测定按附录 B 的规定进行 。

　　6 . 3 含油量

　　含油量的测定按附录 B 的规定进行 。

　　6 . 4 酸值

　　酸值的测定按 GB/T 4945 的规定进行 。

　　6 . 5 粒度

　　激光粒度的测定参照附录 C 的规定进行 ' 仲裁分析方法由供需双方协商确定 。 费氏粒度的测定按照 GB/T 3249 的规定进行 。

　　6 . 6 外观质量

　　外观质量采用目视检查 。

　　7 检验规则

　　7 . 1 检查和验收

　　7 . 1 . 1 产品应由供方或第三方进行检验 ' 保证产品质量符合本文件(或订货单)的规定 。

　　7 . 1 . 2 需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验 。如检验结果与本文件(或订货单) 的规定不符 ' 应在收到产品之日起 30 d 内向供方提出 ' 由供需双方协确定 。如需仲裁 ' 仲裁物料应不少于该批产品的 60% ' 仲裁取样在货物存放地由供需双方共同进行 ' 仲裁机构由供需双方协商确定 。

　　7 . 2 组批

　　产品应成批提交验收 。每批产品应由同一牌号 、同一粒度规格的产品组成 ' 每批质量由供需双方协商解决 。

　　7 . 3 检验项目

　　每批产品均应进行化学成分 、水分 、含油量 、酸值 、粒度 、外观质量的检验 。

　　7 . 4 取样

　　7 . 4 . 1 取样件数

　　每批产品的取样按表 3 规定进行 。

　　3

　　GB/T 23271—2023

　　表 3 检验项目及取样规定

　　检验项 目

　　取样规定

　　要求的章条号

　　方法的章条号

　　化学成分

　　按照 GB/T 6678 的规定进行

　　5.1

　　6.1

　　水分

　　5.2

　　6.2

　　含油量

　　5.3

　　6.3

　　酸值

　　5.4

　　6.4

　　粒度

　　5.5

　　6.5

　　外观质量

　　逐件

　　5.6

　　6.6

　　7 . 4 . 2 取样位置

　　在取样件上均匀选取 3 点 ' 用取样器取出试样 。

　　7 . 4 . 3 制样

　　将所取得的试样充分混匀 ' 用四分法进行缩分至分析试样所需的质量 。

　　7 . 5 检验结果判定

　　7 . 5 . 1 化学成分 、水分 、含油量 、酸值和粒度检验结果不合格时 ' 允许对不合格项加倍取样重复检验 ' 重复检验结果仍有一个检验结果不合格时 ' 则判该批产品不合格 。

　　7 . 5 . 2 外观质量检验结果不合格时 ' 则判该件产品不合格 。

　　8 标志 、包装 、运输 、贮存及随行文件

　　8 . 1 标志

　　8 . 1 . 1 产品标志

　　应在检验合格的产品上打印如下标记:

　　a) 牌号 ;

　　b) 批号 。

　　8 . 1 . 2 包装标志

　　产品的包装标志应符合 GB/T 191 的规定 。

　　8 . 2 包装 、运输及贮存

　　8 . 2 . 1 包装

　　产品采用双层包装 ' 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋 ' 外包装采用铁桶或纤维板桶包装 ' 包装桶 口应铅封 。如有特殊需求 ' 由供需双方协商确定 。

　　8 . 2 . 2 运输

　　产品在运输过程中应有遮盖物 ' 避免阳光直射 ' 防止雨淋 、受潮 。

　　4

　　GB/T 23271—2023

　　8 . 2 . 3 贮存

　　产品应贮存在通风 、干燥的库房内'防止雨淋 、受潮'避免露天存放。

　　8 . 3 随行文件

　　每批产品应附有随行文件'其中除应包括供方信息 、产品信息 、本文件编号 、出厂 日期或包装 日期外'还宜包括 :

　　a) 产品质量保证书'内容如下 :

　　● 产品的主要性能及技术参数'

　　● 对产品质量所负的责任'

　　● 产品获得的质量认证及带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果 ;

　　b) 产品合格证'内容如下 :

　　● 检验项目及其结果或检验结论'

　　● 批量或批号'

　　● 检验日期'

　　● 检验员签名或盖章 ;

　　c) 产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告 ;

　　d) 产品使用说明:包括正确搬运 、使用 、贮存方法等 ;

　　e) 其他。

　　9 订货单内容

　　需方可根据自身的需要'在订购本文件所列产品的订货单内'列出如下内容 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 牌号 ;

　　c) 净重和件数 ;

　　d) 本文件编号 ;

　　e) 其他。

　　5

　　GB/T 23271—2023

　　附 录 A

　　(规范性)

　　二硫化钼化学分析方法

　　A. 1 二硫化钼含量的测定

　　A. 1 . 1 原理

　　二硫化钼试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解或使用微波消解仪经盐酸-硝酸分解 ' 以氨水沉淀杂质 ' 过滤分离 。在 PH=5 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中 ' 用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根 ' 钼酸铅沉淀经过过滤 、灼烧 、称量 ' 然后换算二硫化钼含量 。

　　A. 1 . 2 试剂和溶液

　　A. 1 . 2 . 1 盐酸(P=1 . 19 g/mL) 。

　　A. 1 . 2 . 2 硝酸(P=1 . 42 g/mL) 。

　　A. 1 . 2 . 3 氨水(P=0 . 90 g/mL) 。

　　A. 1 . 2 . 4 硝酸-氯酸钾饱和溶液 。

　　A. 1 . 2 . 5 盐酸(1+1) 。

　　A. 1 . 2 . 6 氯化铵-氨水洗涤液:称取 10 g氯化铵 ' 溶于 500 mL水中 ' 加入 10 mL氨水(A. 1 . 2 . 3) ' 混匀 。 A. 1 . 2 . 7 乙 酸-乙 酸 铵 缓 冲 溶 液: 称 取 250 g 乙 酸 铵 ' 溶 于 500 mL 水 中 ' 加 入 150 mL 乙 酸(P= 1 . 05 g/mL) ' 过滤后 ' 以水稀释至 1 000 mL' 混匀 。

　　A. 1 . 2 . 8 乙酸铵洗涤液 : 移取 25 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(A. 1 . 2 . 7) ' 以水稀释至 500 mL' 混匀 。

　　A. 1 . 2 . 9 乙酸铅溶液(18 g/L) :称取 18 g 乙酸铅[pb(CH3 COO) 2 ● 3H2 O] ' 加入 15 mL冰乙酸(P= 1 . 05 g/mL)和 80 mL水溶解 ' 过滤后稀释至 1 000 mL' 混匀 。

　　A. 1 . 2 . 10 滤纸浆:将定量滤纸撕成碎片 ' 放入 500 mL烧杯中 ' 加水煮成糊状 。

　　A. 1 . 2 . 1 1 甲基橙指示剂(1 g/L) 。

　　A. 1 . 2 . 12 单宁溶液(10 g/L' 作外指示剂用) 。

　　A. 1 . 3 样品

　　样品应在 100 ℃ ~105 ℃烘 1 h后 ' 置于干燥器中 ' 冷却至室温 。

　　A. 1 . 4 试验步骤

　　A. 1 . 4 . 1 试料

　　称取 0 . 200 0 g样品 ' 精确至 0 . 000 1 g 。独立地进行两次测定 ' 取其平均值 。

　　A. 1 . 4 . 2 测定

　　A. 1 . 4 . 2 . 1 硝酸-氯酸钾饱和溶液分解样品:将试料置于 400 mL烧杯中 ' 加入 30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液 ' 盖上表面皿 ' 低温加热分解 ' 蒸至近干 ' 取下稍冷 ' 加入 10 mL盐酸 ' 继续加热蒸至近干 ' 取下稍冷 ' 加入 10 mL盐酸 ' 用水冲洗表面皿及杯壁 ' 稀释至体积约 80 mL' 煮沸 。 以下按照A. 1 . 4. 2 . 3操作 。

　　A. 1 . 4 . 2 . 2 盐酸-硝酸分解样品:将试料置于称量纸上 ' 放进消解罐 ' 加入 6 mL盐酸 、4 mL硝酸 ' 盖上消解罐盖子 ' 装好之后放进消解仪 ' 按照设定方法程序进行消解 。待消解完成后 ' 取下泄压 ' 将消解好的溶液转移入 400 mL烧杯中(液位近 80 mL) 。加入 15 mL盐酸加热煮沸 ' 煮沸 5 min 。 以下按照A. 1 . 4. 2 . 3

　　6

　　GB/T 23271—2023

　　操作 。

　　A. 1 . 4 . 2 . 3 取下稍冷 ' 在搅拌下缓慢加入氨水使氢氧化物沉淀后再过量 20 mL' 煮沸 5 min~6 min ' 取下 ' 趁热用快速滤纸过滤于 500 mL烧杯中 ' 用热氯化铵-氨水洗涤液洗涤沉淀 4 次 ~5 次 ' 用约 15 mL盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧杯中 ' 用热水洗净滤纸(无黄色) ' 再用热的氯化铵-氨水洗涤液洗两次 。

　　A. 1 . 4 . 2 . 4 以水稀释至体积 50 mL' 加入 25 mL氨水 ' 煮沸 5 min~6 min ' 用原滤纸过滤于第一次滤液中 ' 再用热氯化铵-氨水洗涤液洗涤沉淀 4 次 ~5 次 。保留残渣 ' 必要时进行钼的光度法补正 。

　　A. 1 . 4 . 2 . 5 将溶液用水稀释至体积约 300 mL' 加入两滴甲基橙指示剂 ' 用盐酸(1+1)中和至橙红色 ' 再过量 10 滴 ~12 滴 。加入 50 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液 ' 加热至微沸 ' 取下 ' 在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液至与单宁外指示剂不呈黄色反应后 ' 再过量 2 mL~3 mL。

　　A. 1 . 4 . 2 . 6 加入少许滤纸浆 ' 加热微沸后 ' 在温热处静置 30 min 。取下用中速定量滤纸过滤 ' 粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净 ' 用热乙酸铵洗涤液洗涤沉淀 10 次 ~12 次 。将沉淀和滤纸移入已知质量的瓷坩埚中 ' 烘干 ' 灰化 ' 置于 550 ℃ ~600 ℃高温炉中灼烧至恒重 。在干燥器中冷却至室温 ' 称量 。

　　A. 1 . 5 试验数据处理

　　二硫化钼含量以二硫化钼(MoS2 )的质量分数 w 1 计 ' 数值以 %表示 ' 按公式(A. 1)计算:

　　w ……………………( A. 1 )

　　式中:

　　m 1 — 钼酸铅和坩埚的质量 ' 单位为克(g) ;

　　m 0 — 坩埚的质量 ' 单位为克(g) ;

　　m — 试料的质量 ' 单位为克(g) ;

　　0. 435 9 — 钼酸铅换算为二硫化钼的系数 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。平行测定结果的绝对差值不大于 0. 40% 。

　　A. 2 总不溶物含量的测定

　　A. 2 . 1 原理

　　试料用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解 ' 用氨水将钼与总不溶物分离 ' 过滤 、洗涤后经灼烧称重 ' 计算总不溶物含量 。

　　A. 2 . 2 试剂和溶液

　　A. 2 . 2 . 1 盐酸(P=1 . 19 g/mL) 。

　　A. 2 . 2 . 2 氨水(P=0 . 90 g/mL) 。

　　A. 2 . 2 . 3 盐酸溶液(1+1) 。

　　A. 2 . 2 . 4 硝酸-氯酸钾饱和溶液 。

　　A. 2 . 3 试验步骤

　　A. 2 . 3 . 1 称取 2 . 6 g ~2 . 8 g 样品 ' 精确至 0. 01 g 。置于 400 mL高型烧杯中 ' 用约 1 mL水润湿试样 ' 小心加入 30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液 。待剧烈反应停止后 ' 将烧杯放在电热板上慢慢加热直至溶液变成淡黄色或近于白色为止 。加 15 mL盐酸 ' 煮沸至所有棕色烟雾消散为止 。

　　A. 2 . 3 . 2 溶液稍冷后 ' 加水至 50 mL' 在搅拌下加 40 mL氨水 ' 加热至沸 ' 趁热用中速定量滤纸过滤 ' 用少量(不超过 50 mL)热水多次洗涤滤渣 。

　　7

　　GB/T 23271—2023

　　A. 2 . 3 . 3 将滤纸和滤渣放入烧杯中 ' 加 10 mL盐酸溶液(A. 2 . 2 . 3) ' 把滤纸打成纸浆 ' 加水至 50 mL' 在搅拌下加入 40 mL氨水 ' 加热至沸 ' 趁热用中速定量滤纸过滤 ' 用热水洗涤 8 次 ' 每次 25 mL' 把滤渣和滤纸置于预先灼烧至恒重的瓷坩埚中 ' 灰化后置于 550 ℃ ~600 ℃的高温炉中灼烧至恒重 。取出放在干燥器中冷至室温 ' 称量 。

　　A. 2 . 4 试验数据处理

　　总不溶物含量以质量分数 w 2 计 ' 数值以 %表示 ' 按公式(A. 2)计算:

　　w ……………………( A. 2 )

　　式中:

　　m 2 — 滤渣的质量 ' 单位为克(g) ;

　　m 3 — 试料的质量 ' 单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ' 平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05% 。

　　A. 3 铁含量的测定

　　A. 3 . 1 原理

　　试料经硝酸-氯酸钾饱和溶液 、盐酸分解 ' 以氨水沉淀氢氧化铁 ' 与钼及其他杂质分离 。 将沉淀溶解 ' 用盐酸羟胺还原铁(Ⅲ)为铁( Ⅱ ) ' 在 PH5~6 乙酸钠介质中 ' 铁( Ⅱ )与邻菲啰啉生成橙红色螯合物 ' 于分光光度计波长 510 nm处测量其吸光度 。

　　A. 3 . 2 试剂和溶液

　　A. 3 . 2 . 1 硝酸-氯酸钾饱和溶液 。

　　A. 3 . 2 . 2 盐酸(P=1 . 19 g/mL) 。

　　A. 3 . 2 . 3 盐酸(1+1) 。

　　A. 3 . 2 . 4 氨水(P=0 . 90 g/mL) 。

　　A. 3 . 2 . 5 氯 化 铵-氨 水 洗 液: 称 取 10 g 氯 化 铵 ' 溶 于 500 mL 水 中 ' 加 入 10 mL 氨 水 (P= 0. 90 g/mL) ' 混匀 。

　　A. 3 . 2 . 6 酒石酸溶液(150 g/L) 。

　　A. 3 . 2 . 7 盐酸羟胺溶液(50 g/L) 。

　　A. 3 . 2 . 8 邻菲啰啉溶液(2 . 5 g/L) 。

　　A. 3 . 2 . 9 乙酸钠溶液(250 g/L) 。

　　A. 3 . 2 . 10 铁标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g金属铁粉(99 . 99%以上)于 250 mL烧杯中 ' 加入 30 mL盐酸 ' 盖上表面皿 ' 加热微沸溶解完全 ' 冷却 ' 移入 1 000 mL容量瓶中 ' 以水稀释至刻度 ' 混匀 。 此溶液1 mL含 100 μg铁 。

　　A. 3 . 2 . 1 1 铁标准溶液:移取 10. 00 mL铁标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中 ' 以水稀释至刻度 ' 混匀 。

　　此溶液 1 mL含 10 μg铁 。

　　A. 3 . 3 仪器

　　分光光度计 。

　　A. 3 . 4 样品

　　样品应在 100 ℃ ~105 ℃烘 1 h后 ' 置于干燥器中 ' 冷却至室温 。

　　8

　　GB/T 23271—2023

　　A. 3 . 5 试验步骤

　　A. 3 . 5 . 1 试料

　　称取 0. 200 0 g样品 ' 精确至 0. 000 1 g 。独立地进行两次测定 ' 取其平均值 。

　　A. 3 . 5 . 2 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　A. 3 . 5 . 3 测定

　　A. 3 . 5 . 3 . 1 将试料置于 400 mL烧杯中 ' 加入 30 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液 ' 盖上表面皿 ' 低温加热溶解 ' 蒸至近干 ' 取下稍冷 ' 加入 10 mL盐酸(A. 3 . 2 . 2) ' 继续加热蒸至近干 ' 取下稍冷(上述样品溶解方法也可采用能达到相同效果的微波消解仪进行溶解) 。加入 15 mL盐酸(A. 3 . 2 . 2) ' 用水冲洗表面皿及杯壁 ' 稀释体积至约 80 mL' 煮 沸 ' 取 下 稍 冷 ' 在 搅 拌 下 徐 徐 加 入 氨 水 ' 使 氢 氧 化 铁 沉 淀 完 全 ' 再 过 量20 mL' 煮沸 5 min~6 min ' 取下 ' 趁热用快速滤纸过滤 ' 用热氯化铵-氨水洗液洗沉淀 4 次 ~5 次 ' 用约15 mL盐酸(1+1)溶解沉淀于 100 mL容量瓶中 ' 用热水洗净滤纸(无黄色) ' 以水稀释至刻度 ' 混匀 。按表 A. 1 移取溶液于 50 mL容量瓶中 。

　　表 A. 1 移取溶液体积(铁含量)

　　铁含量(质量分数)

　　%

　　移取溶液体积mL

　　≤0 . 80

　　5 . 00

　　>0 . 80~2 . 00

　　2 . 00

　　A. 3 . 5 . 3 . 2 加入 1 mL酒石酸溶液 、5mL盐酸羟胺溶液 、5 mL邻菲啰啉溶液 、10 mL乙酸钠溶液 ' 每加一种试剂均需摇匀 。 以水稀释至刻度 ' 混匀 。放置 15 min 。用 1 cm 吸收皿 ' 以试剂空白为参比 ' 于分光光度计波长 510 nm处测量其吸光度 。

　　A. 3 . 5 . 4 工作曲线的绘制

　　移取 0 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、4. 00 mL、6 . 00 mL、8. 00 mL铁标准溶液(10 μg/mL)于 1 组 50 mL容量瓶中 。 以下按 A. 3 . 5 . 3 . 2 进行 。 以铁的质量为横坐标 ' 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　A. 3 . 6 试验数据处理

　　铁的含量以铁的质量分数 w 3 计 ' 数值以 %表示 ' 按照公式(A. 3)计算:

　　w ……………………( A. 3 )

　　式中:

　　m 4 — 从工作曲线上查得的铁量 ' 单位为微克(μg) ;

　　v0 — 溶液的总体积 ' 单位为毫升(mL) ;

　　m 5 — 试料质量 ' 单位为克(g) ;

　　v 1 — 移取溶液的体积 ' 单位为毫升(mL) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ' 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 02% 。

　　9

　　GB/T 23271—2023

　　A. 4 铅含量的测定

　　A. 4 . 1 原理

　　将样品溶解并酸化 ' 采用原子吸收分光光度法在 283 . 3 nm 波长下测定铅含量。

　　A. 4 . 2 试剂和材料

　　A. 4 . 2 . 1 盐酸(p=1 . 19 g/mL) 。

　　A. 4 . 2 . 2 硝酸(p=1 . 42 g/mL) 。

　　A. 4 . 2 . 3 过氧化氢(p=1 . 10 g/mL) 。

　　A. 4 . 2 . 4 铅标准贮存溶液:称取 0. 100 0 g 金属铅(99 . 99%以上)于 250 mL烧杯中 ' 盖上表面皿 ' 加入30 mL硝酸 ' 加热溶解后 ' 冷却 ' 移入 1 000 mL容量瓶中 ' 以水稀释至刻度 ' 混匀 ' 此溶液 1 mL含100 μg铅 。

　　A. 4 . 2 . 5 铅标准溶液:用移液管移取铅标准贮存溶液(A. 4. 2 . 4)10 mL置于 100 mL容量瓶中 ' 用水稀释至刻度 ' 摇匀。 此溶液 1 mL含 10 μg铅。