GB/T 43724-2024 单体液晶测试方法

　　ICS 31. 030 CCS L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43724—2024

　　单体液晶测试方法

　　Testmethod forliquid crystalmonomers

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43724—2024

　　目 次

　　前言 Ⅰ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 一般要求 2

　　5 测试方法 2

　　5. 1 纯度 2

　　5. 2 最大杂质(气相色谱法或液相色谱法) 5

　　5. 3 易挥发分(气相色谱法) 6

　　5. 4 电阻率 6

　　5. 5 水分含量 7

　　5. 6 金属离子浓度 9

　　6 试验报告 11

　　GB/T 43724—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :石家庄诚志永华显示材料有限公司 、山东盛华新材料科技股份有限公司 、杭州谱育科技发展有限公司 、中国电子技术标准化研究院 、北京八亿时空液晶科技股份有限公司 、江苏和成显示科技有限公司 、江苏广域化学有限公司 、深圳市麓邦技术有限公司 。

　　本文件主要起草人 :王伟 、邸玉静 、安险峰 、刘世杰 、董兆恒 、王奎 、梁志安 、员国良 、赵俊莎 、曹可慰 、吴怡然 、邢文丽 、苏学辉 、丁文全 、王力娜 、康杰 、邓友节 、李晓春 。

　　Ⅰ

　　GB/T 43724—2024

　　单体液晶测试方法

　　1 范围

　　本文件描述了单体液晶纯度 、最大杂质 、易挥发分 、电阻率 、水分含量和金属离子浓度的测试方法 。本文件适用于单体液晶的生产研发 、检验检测和应用验证等 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 4946 气相色谱法 术语

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9008 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法

　　GB/T 11446. 1 电子级水

　　GB/T 25915. 1—2021 洁净室及相关受控环境 第 1部分 :按粒子浓度划分空气洁净度等级GB/T 26792 高效液相色谱仪

　　GB/T 30431 实验室气相色谱仪

　　GB/T 34826—2017 四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法

　　GB/T 36647 普通单体液晶材料规范

　　GB/T 36648 TFT单体液晶材料规范

　　GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则

　　SJ/T 11203 液晶材料术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 4946、GB/T 9008、SJ/T 11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　最大杂质 major impurity

　　除主组分外占比最大的组分 。

　　3.2

　　质量监控样 quality controlsample

　　具有一个或多个特性值足够均匀稳定的物质或材料 。

　　注 : 通过对特定值进行定期测试 ,用于保持和监控测量系统的稳定 。

　　3.3

　　稀释因数 dilution factor

　　稀释后质量与稀释前质量的比值 。

　　注 : 用于表示样品被稀释的倍数 。

　　1

　　GB/T 43724—2024

　　4 一般要求

　　除特殊规定外 ,测试应在下述环境中进行 :

　　— 环境温度 :15 ℃ ~ 30 ℃ ;

　　— 相对湿度 :不大于 70% ;

　　— 大气压力 :86kPa~ 106kPa;

　　— 周围无强电磁场干扰 ,无腐蚀性气体 ,无强烈振动 。

　　5 测试方法

　　5. 1 纯度

　　5. 1. 1 方法选择

　　纯度测试可采用气相色谱法或液相色谱法等 。 当因选用不同方法而对测试结果存在争议时 , 以气相色谱法为仲裁法 。

　　5. 1.2 气相色谱法

　　5. 1.2. 1 原理

　　样品被汽化后 , 随载气进入色谱柱 ,利用各组分在气固两相间的吸附 、脱附等物化性质的不同 ,在色谱柱内迁移速度的差别实现分离 。 由数据处理系统记录检测信号 ,生成色谱图及相应数据 。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰 ,采用峰面积百分比法进行数据处理 , 主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度 。

　　注 : 溶剂峰是指在相同的测试条件下 ,配样溶剂单独进样形成的色谱图中的峰之和 。

　　5. 1.2.2 测试条件

　　单体液晶纯度气相色谱法测试条件符合表 1规定 。

　　表 1 单体液晶纯度气相色谱法测试条件

　　参数

　　条件

　　推荐条件

　　进样口温度

　　符合气相色谱仪本身承受能力 ;确保样品及各组分能完全汽化

　　300 ℃

　　检测器

　　氢火焰离子化检测器(FID)

　　—

　　检测器温度

　　检测器温度不低于进样口温度 ,且考虑色谱柱的最高温度限制

　　300 ℃

　　分流比

　　范围为 10 ∶ 1~ 100 ∶ 1

　　75 ∶ 1~ 100 ∶ 1

　　色谱柱类型

　　适用于分离非极 性 、弱 极 性 或 中 等 极 性 有 机 化 合 物 的 色 谱 柱 。根据不同色谱柱选择下列固定相 :

　　— 5%苯基聚硅氧烷 +95%甲基聚硅氧烷 ;

　　— 50%苯基聚硅氧烷 +50%甲基聚硅氧烷 ;

　　— 100%二甲基聚硅氧烷石英玻璃毛细管柱色谱柱

　　色谱柱型号 HP-5、DB-17、DB-1;

　　色谱柱参数(柱 长 ×柱 内 径 ×液 膜厚度) :30 m×0. 25 mm×0. 25 μm

　　2

　　GB/T 43724—2024

　　表 1 单体液晶纯度气相色谱法测试条件 (续)

　　参数

　　条件

　　推荐条件

　　色谱柱流速控制模式

　　采用恒定压力模式或恒定流量模式

　　恒定压力 :68. 9 kPa~ 241. 3 kPa

　　恒定流量 :0. 5 mL/min~ 2 mL/min

　　恒定压力 :103. 4 kPa

　　恒定流量 :1. 0 mL/min

　　柱箱温度

　　起始温度 :通常设定高于环境温 度 5 ℃ ~ 20 ℃ ,起 始 温 度 宜 不低于 50 ℃ ;

　　保持时间 :在特定的温度下持续一段时间 ,也可为 0;

　　升温速率 :一般为 5 ℃/min~ 20 ℃/min;

　　最高温度 :不低于 进 样 口 温 度 , 不 高 于 检 测 器 温 度 及 色 谱 柱 自身承受的最高值

　　—

　　进样量

　　0. 3 μL~ 2. 0 μL

　　1. 0 μL

　　运行时间

　　不超过 120 min

　　—

　　空气流量

　　200 mL/min~ 600 mL/min

　　300 mL/min

　　氢气流量

　　24 mL/min~ 60 mL/min

　　30 mL/min

　　柱流量与尾吹气加和

　　10 mL/min~ 60 mL/min

　　25 mL/min

　　隔垫吹扫流量

　　0 mL/min~ 40 mL/min

　　10 mL/min

　　5. 1.2.3 试剂

　　能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂 ,纯度应不小于 99. 9% ,宜使用二氯甲烷 、环己烷和甲苯等 。

　　5. 1.2.4 仪器设备

　　仪器设备要求如下 :

　　— 气相色谱仪 ,符合 GB/T 30431规定并配置相应色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID) ;

　　— 电子天平 ,精度不低于 10 mg。

　　5. 1.2.5 气体

　　载气 :高纯氮气或高纯氦气 ,纯度不小于 99. 999% 。

　　燃烧气 :高纯氢气 ,纯度不小于 99. 999% ;高纯空气 ,宜使用合成空气 ,氮气与氧气体积比为 79 ∶ 21,其中氮气和氧气的纯度均应大于 99. 999%。

　　5. 1.2.6 试样制备

　　用电子天平称取单体液晶样品 ,加入有机溶剂 ,配制质量百分比为 5% ~ 20%溶液 ,静置至溶液透明 ,得到试样 。

　　5. 1.2.7 试验步骤

　　5. 1.2. 7. 1 打开气相色谱仪和计算机开关 ,使气相色谱仪与计算机处于联机状态 。 打开气相色谱仪控制软件 ,进入测试 。

　　3

　　GB/T 43724—2024

　　5. 1.2.7.2 编辑方法程序 ,确保色谱柱正确安装 ,载气 、燃烧气压力正常 ,达到设备运行要求 。

　　5. 1.2.7.3 根据不同单体液晶材料的物理性质 ,按表 1规定设定参数 。

　　5. 1.2.7.4 录入样品信息 ,待参数到达设定值并稳定后 ,进样 0. 3 μL~ 2. 0 μL,根据设定的测试程序进行测试 。

　　5. 1.2. 8 试验数据处理

　　采用峰面积百分比法进行数据处理 。单体液晶的气相色谱纯度为单体液晶对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比 , 以 ω 表示 ,按公式(1)计算 。

　　…………………………( 1 )

　　式中 :

　　A — 单体液晶的峰面积 ;

　　Ai — 组分 i 的峰面积 ;

　　ω — 单体液晶的气相色谱纯度 。

　　纯度测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 3位 。

　　5. 1.3 液相色谱法

　　5. 1.3. 1 原理

　　样品进入色谱柱后 ,利用各组分在液固两相间的吸附 、脱附等物化性质的不同 ,在色谱柱内迁移速度的差别实现分离 。 由数据处理系统记录检测信号 ,生成色谱图及相应数据 。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰 ,采用峰面积百分比法进行数据处理 ,主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度 。

　　5. 1.3.2 测试条件

　　单体液晶纯度液相色谱法测试条件符合表 2规定 。

　　表 2 单体液晶纯度液相色谱法测试条件

　　参数

　　条件

　　推荐条件

　　泵流速

　　符合液相色谱仪本身承 受 能 力 ; 确 保 色 谱 柱 反 压 不超过设备的最高承受能力

　　泵流速如下 :

　　— 高效液相色谱 1. 0 mL/min;

　　— 超高效液相色谱 0. 3 mL/min~0. 5 mL/min

　　流动相

　　流动相要求如下 :

　　— 符合液相色谱仪本身适用的试剂种类 ;

　　— 流动相洗脱模式(等度 、梯度)可调 ;

　　— 试剂种类和洗脱模式应根据分离情况调节

　　流动相为甲醇 、乙腈 、水

　　检测器

　　紫外可见吸收检测器(UV-VIS)

　　—

　　检测器波长

　　波长 :在紫外光波 长 范 围 (200 nm~ 400 nm) 内 , 对单体液晶进行全波长扫 描 后 得 到 吸 收 光 谱 图 ,谱 图上显示的波峰处所对应 的 波 长 ,一 个 单 体 液 晶 可 能会有多个波峰对应的波 长 ,一 般 应 选 择 第 一 大 或 第二大波峰对应的波长

　　—

　　4

　　GB/T 43724—2024

　　表 2 单体液晶纯度液相色谱法测试条件 (续)

　　参数

　　条件

　　推荐条件

　　色谱柱类型

　　适用于分离弱极性 、中等极性有机化合物的色谱柱

　　反相 C18色谱柱

　　色谱柱温度

　　符合色谱 柱 本 身 适 用 温 度 范 围 , 选 择 适 合 样 品 的温度

　　25 ℃ ~ 40 ℃

　　进样量

　　1. 0 μL~ 50. 0 μL

　　—

　　运行时间

　　不超过 120 min

　　—

　　5. 1.3.3 试剂

　　符合 GB/T 6682的一级水 ;能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂 ,纯度应不小于 99. 9% ,宜使用甲醇 、乙腈等 。

　　根据单体液晶的分离情况调节相应有机溶剂和水的比例 ,配制合适的流动相 。

　　5. 1.3.4 仪器设备

　　仪器设备要求如下 :

　　— 液相色谱仪 ,符合 GB/T 26792规定并配置相应色谱柱和 UV-VIS;

　　— 电子天平 ,精度不低于 1 mg。

　　5. 1.3.5 试样制备

　　用电子天平称取单体液晶样品 ,加入流动相 ,配制质量百分比浓度为 0. 05% ~ 0. 5%的溶液 , 目测溶液透明 ,得到试样 。

　　5. 1.3.6 试验步骤

　　5. 1.3.6. 1 确保流动相充足 ,打开液相色谱仪和计算机开关 ,使液相色谱仪与计算机处于联机状态 。 打开液相色谱仪控制软件 ,进入测试方法编辑程序 。

　　5. 1.3.6.2 根据不同单体液晶材料的物理性质 ,按表 2规定设定参数 。

　　5. 1.3.6.3 录入样品信息 ,待参数到达设定值并稳定后 ,进样 1. 0 μL~ 50. 0 μL,根据设定的测试程序进行测试 。

　　5. 1.3.7 试验数据处理

　　采用峰面积百分比法进行数据处理 。

　　主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度 ,具体计算方法见5. 1. 2. 8。

　　纯度测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 3位 。

　　5.2 最大杂质(气相色谱法或液相色谱法)

　　采用峰面积百分比法 ,对 5. 1 纯度方法得到的色谱图进行数据处理 。 最大杂质对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为最大杂质含量 。

　　最大杂质测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 3位 。

　　5

　　GB/T 43724—2024

　　5.3 易挥发分(气相色谱法)

　　5.3. 1 原理

　　样品被汽化后 ,利用各组分在气固两相间的吸附 、脱附等物化性质的不同 ,在色谱柱内迁移速度的差别实现分离 。 由数据处理系统记录检测信号 ,生成色谱图及相应数据 。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰 ,采用峰面积百分比法进行数据处理 ,易挥发分对应的峰面积总和与样品各组分面积总和之比为易挥发分含量 。

　　5.3.2 测试条件

　　起始温度宜为 50 ℃ 。 除起始温度外 ,其他参数设置均与表 1相同 。

　　5.3.3 试剂

　　能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂 ,纯度应不小于 99. 9% ,宜使用苯甲醚 、N ,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜等 。

　　5.3.4 仪器设备

　　符合 5. 1. 2. 4 的规定 。

　　5.3.5 试样制备

　　用电子天平称取单体液晶样品 ,加入合适的有机溶剂 ,配制质量百分比浓度为 5% ~ 20%溶液 , 目测溶液透明 ,得到试样 。

　　5.3.6 试验步骤

　　5.3.6. 1 测试有机溶剂 ,测试步骤与 5. 1. 2. 7相同 ,运行 10 min~ 15 min。

　　5.3.6.2 测试试样 ,进样量与有机溶剂相同 ,测试步骤与 5. 1. 2. 7相同 。

　　5.3.7 试验数据处理

　　采用峰面积百分比法进行数据处理 ,易挥发分对应的峰面积总和与样品各组分面积总和之比为易挥发分含量 。

　　易挥发分测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 4位 。

　　5.4 电阻率

　　5.4. 1 原理

　　在温度一定的情况下 ,将待测单体液晶样品放入电极中 ,用高电阻测量仪对试样施加一个固定直流电压 U,测量其响应电流 I,根据公式(2)计算待测单体液晶的电阻率 ρ。

　　K …………………………( 2 )

　　式中 :

　　ρ — 待测单体液晶样品的电阻率 ,单位为欧姆厘米(Ω · cm) ;

　　U — 电压 ,单位为伏特(V) ;

　　I — 电流 ,单位为安培(A) ;

　　K — 电极系数 ,单位为厘米(cm) 。

　　6

　　GB/T 43724—2024

　　5.4.2 测试环境

　　洁净度不低于 GB/T 25915. 1—2021规定的 ISO 5 级 ,相对湿度不高于 30% 。

　　5.4.3 测试条件

　　单体液晶电阻率测试条件符合表 3规定 。

　　表 3 单体液晶电阻率测试条件

　　参数

　　条件

　　电压类型

　　直流

　　电压

　　1 V~ 36 V,宜为 10 V

　　延迟时间

　　15 s~ 120 s,宜为 30 s

　　5.4.4 试剂

　　选择能完全溶解待测单体液晶样品的溶剂 ,宜使用液态单体液晶或多种单体液晶按一定比例经混合 、纯化后混合液晶材料 。

　　溶剂应符合 GB/T 36647和 GB/T 36648的规定 。

　　5.4.5 仪器设备

　　仪器设备要求如下 :

　　— 高电阻测量仪 ;

　　— 电子天平 ,精度为 1 mg;

　　— 磁力搅拌台 。

　　5.4.6 试样制备

　　用电子天平称取单体液晶样品 ,加入符合 5. 4. 4 规定的溶剂 , 配置质量百分比浓度为 1% ~ 10%溶液(视溶解度情况应选择高浓度且固定) ,放入洁净磁子 ,加热搅拌至溶解 ,搅拌均匀 ,得到试样 。

　　5.4.7 试验步骤

　　5.4.7. 1 打开高电阻测量仪 ,进入测试程序 。

　　5.4.7.2 将试样注满测试电极 。

　　5.4.7.3 将测试电极放置于屏蔽箱 ,连接电极线 。

　　5.4.7.4 设置测试条件 ,详细参数设定符合表 3规定 。

　　5.4.7.5 录入电极系数 ,开始测试 ,待测试完成 ,读取测试结果 。

　　5.4. 8 试验数据处理

　　读取测试结果即为该单体液晶的电阻率 。

　　电阻率测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 1位 。

　　5.5 水分含量

　　5.5. 1 原理

　　采用卡尔 · 费休水分测定仪进行测试 ,使用含有碘离子的阳极电解液 ,在通电条件下 , 阳极电解液

　　7

　　GB/T 43724—2024

　　产生碘 ,测试过程水与碘 、二氧化硫 、甲醇和有机碱发生的化学反应如下 :

　　H2 O+I2 +SO2 +CH3 OH+3RN→ (RNH)SO4CH3 +2(RNH)I碘是在含有碘离子的阳极电解液中电解产生 ,化学反应式如下 :

　　2I- → I2 +2e-

　　若试样中存在有水 ,产生的碘与水反应 。 根据法拉第定律 , 产生碘的量与消耗的电量成正比 。 因此 ,测量电量的总消耗的方法可测定样本中的水分总量 。

　　5.5.2 测试环境

　　相对湿度不高于 30% 。

　　5.5.3 测试条件

　　单体液晶水分含量测试条件符合表 4规定 。

　　表 4 单体液晶水分含量测试条件

　　参数

　　条件

　　极化电流

　　0. 5 μA~ 2. 0 μA

　　滴定初始电压

　　400 mV~ 500 mV

　　滴定终止电压

　　100 mV

　　5.5.4 试剂

　　能完全溶解待测单体液晶的有机溶剂 ,宜使用甲苯和正庚烷等 ;溶剂水分含量应不大于 50 mg/kg;卡尔 · 费休库伦试剂 。

　　5.5.5 仪器设备

　　仪器设备要求如下 :

　　— 卡尔 · 费休水分测定仪 ,库仑法 ;

　　— 微量进样器 ;

　　— 电子天平 ,精度为 1 mg。

　　5.5.6 试样制备

　　5.5.6. 1 液体试样 :2 mL~ 3 mL单体液晶 。

　　5.5.6.2 固体试样 :将单体液晶溶于纯甲苯中 ,配制成质量分数约 20%的溶液 , 甲苯的水分含量应不大于 50 mg/kg。

　　5.5.7 试验步骤

　　5.5.7. 1 液体试样试验步骤

　　5.5.7. 1. 1 打开卡尔 · 费休水分测定仪 ,进入测试程序 ,完成预滴定 ,保证设备漂移值低于 20 μg/min。

　　5.5.7. 1.2 用微量进样器抽取液体试样 1. 0 mL~ 2. 0 mL,放于电子天平上称量装有甲苯的微量进样器质量 。

　　5.5.7. 1.3 按表 4 设定测试条件 ,预滴定完成后 ,将液体试样加入卡尔 · 费休水分测定仪电解池中 ,微量进样器放于电子天平上称得其质量 , 由总重和微量进样器质量的差值得到样品的质量 ,输入卡尔 · 费

　　8

　　GB/T 43724—2024

　　休水分测定仪中 ,仪器将自动计算出单体液晶的水分含量 。

　　5.5.7.2 固体试样试验步骤

　　5.5.7.2. 1 按表 4设定测试条件 ,用微量进样器抽取甲苯 1. 0 mL~2. 0 mL,放于电子天平上称得总重 。

　　5.5.7.2.2 设定检测方法 ,预滴定完成后 ,将甲苯加入卡尔 · 费休水分测定仪的电解池中 ,放于电子天平上称取微量进样器的质量 , 由总重和微量进样器质量的差值得到甲苯的质量值 ,输入到卡尔 · 费休水分测定仪中 ,仪器将自动计算出甲苯的水分含量 X1 。

　　5.5.7.2.3 用微量进样器抽取固体试样 1. 0 mL~ 2. 0 mL,放于电子天平上称得总重 。

　　5.5.7.2. 4 设定检测方法 ,预滴定完成后 ,将固体试样加入卡尔 · 费休水分测定仪的电解池中 ,放于电子天平上称取微量 进 样 器 的 质 量 , 由 总 重 和 微 量 进 样 器 质 量 的 差 值 得 到 固 体 试 样 的 质 量 , 输 入 到 卡尔 · 费休水分测定仪中 ,仪器将自动计算出固体试样的水分含量 X2 。

　　5.5.7.2.5 待测单体液晶的水分含量 ,按公式(3)计算 :

　　X …………………………( 3 )

　　式中 :

　　X — 单体液晶的水分含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　X1 — 甲苯的水分含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　X2 — 固体试样的水分含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　a — 固体试样中单体液晶的质量分数 。

　　5.5. 8 试验数据处理

　　最终计算值即为该单体液晶的水分含量 。

　　水分含量测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 1位 。

　　5.6 金属离子浓度

　　5.6. 1 原理

　　样品通过进样系统被送进电感耦合等离子体源中 ,并在高温炬管中蒸发 、分解 、原子化和电离 ,绝大多数金属离子成为单价离子 ,这些离子高速通过采样锥 、截取锥进入质谱仪真空系统 。离子通过后 ,在离子透镜的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统 ,根据质荷比的不同依次分开 。最后由离子检测器进行检测 ,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出 。

　　5.6.2 测试环境

　　洁净度不低于 GB/T 25915. 1—2021规定的 ISO 7级 。

　　5.6.3 测试条件

　　金属离子测试条件符合表 5 规定 。

　　表 5 电感耦合等离子体质谱测试仪测试条件

　　参数

　　条件

　　氩气压力

　　700 kPa~ 750 kPa

　　氩氧混合气压力

　　500 kPa~ 550 kPa

　　9

　　GB/T 43724—2024

　　表 5 电感耦合等离子体质谱测试仪测试条件 (续)

　　参数

　　条件

　　氦气压力

　　90 kPa~ 130 kPa

　　蠕动泵转速

　　6 r/min

　　仪器排风风速

　　8 m/s~ 10 m/s

　　雾化室温度

　　-5 ℃

　　5.6.4 试剂

　　能完全溶解样品的有机溶剂 ,单一金属元素含量不大于 0. 5 μg/kg,宜使用 N-甲基吡咯烷酮或二甲苯等 。

　　标准溶液按 GB/T 602的规定制备或者直接使用标准物质/标准样品 。

　　试验用水应符合 GB/T 11446. 1 的规定 。

　　5.6.5 仪器设备

　　仪器设备要求如下 :

　　— 电感耦合等离子体质谱测试仪 ,应满足 GB/T 39486的要求并满足有机样品进样要求 ;

　　— 电子天平 ,精度为 1 mg。

　　5.6.6 气体

　　载气和辅助气体(氩 气 或 氦 气 , 纯 度 不 小 于 99. 999%) , 可 选 气 体 混 合 氩 气(氩 气 与 氧 气 体 积 比 为80 ∶ 20,纯度不小于 99. 999%) 。

　　5.6.7 试样制备

　　设定标准曲线 ,按标准曲线浓度梯度制备各浓度样品 ,标准曲线样品不少于 7 个 , 同时制备质量监控样 ,符合 GB/T 602的规定 。

　　用电子天平称取质量为 0. 2 g~0. 6 g样品充分溶解在有机溶剂中 ,配制成一定稀释因数(宜稀释因数 DF= 15±0. 5)的样品溶液 , 目测溶液透明 ,得到试样 。

　　5.6. 8 试验步骤

　　5.6. 8. 1 调节电感耦合等离子体质谱测试仪的载气和辅助气体 、蠕动泵转速 、仪器排风风速和雾化室温度等参数条件 ,具体条件符合表 5 规定 ,平衡设备测试系统 , 吹扫设备 30 min。

　　5.6. 8.2 待电感耦合等离子体质谱测试仪稳定后 ,离子体点火 ,等待仪器进入分析模式 ,预热 30 min,按GB/T 34826—2017第 5章的规定 ,用调谐溶液调节仪器灵敏度、信噪比等 。

　　5.6. 8.3 在设定的条件下 ,按浓度从低到高测试标准曲线样品 ,绘制标准曲线 。

　　5.6. 8.4 测试质量监控样 ,确认质量监控样测试结果在要求范围内 。

　　5.6. 8.5 测试空白溶剂 ,从标准曲线上读取空白样品中待测元素的质量浓度(ρ0 ) 。

　　5.6. 8.6 测试试样 ,从标准曲线上读取试样中待测元素的质量浓度(ρ1 ) 。

　　5.6. 8.7 可使用混合标准物质/标准样品同时测试多种元素的质量浓度 。

　　5.6.9 试验数据处理

　　5.6.9. 1 标准曲线样品 、空白溶剂 、质量监控样和试样每次进样设备自动扫描 3 次 ,3 次测试响应值相

　　10

　　GB/T 43724—2024

　　对标准偏差不大于 30% 。

　　5.6.9.2 标准曲线线性相关系数不小于 0. 995。

　　5.6.9.3 空白溶剂 、试样各进样 2 次 ,最终给出测试平均值 ,分别记为 ρ0 、ρ1 。

　　5.6.9.4 单体液晶的某元素离子含量以 ρ计(金属离子浓度 ρ) ,按公式(4)计算 。

　　ρ=ρ1 ×DF -ρ0 (DF - 1) …………………………( 4 )

　　式中 :

　　ρ — 样品中待测元素的质量浓度 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρ1 — 样品溶液中待测元素的质量浓度 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρ0 — 空白样品中待测元素的质量浓度 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　DF— 稀释因数 。

　　金属离子含量测定 1 次记录测试值 ,报告结果保留到小数点后 1位 。

　　6 试验报告

　　试验报告应包含以下内容 :

　　— 测试引用标准编号(本文件编号) ;

　　— 样品名称 ;

　　— 测试条件 ;

　　— 测试日期 ;

　　— 测试结果 ;

　　— 测试人 。