GB/T 2391-2024 反应染料 固色率的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 CCS G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 2391—2024代替 GB/T2391—2014

　　反应染料 固色率的测定

　　Reactivedyes—Determination ofdegreeoffixation

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 2391—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 2391—2014《反应染料 固色率的测定》, 与 GB/T 2391—2014相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了有关洗涤的规定(见 7. 1. 2,2014年版的 6. 1. 2) ;

　　— 更改了染色条件中染色浴比(见 7. 2. 1,2014年版的 6. 2. 1) ;

　　— 更改了染浴配制内容(见 7. 2. 2,2014年版的 6. 2. 2) ;

　　— 增加了纱线的前处理(见 7. 2. 3) ;

　　— 更改了染色操作(见 7. 2. 4,2014年版的 6. 2. 3) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本文件起草单位 :浙江瑞华化工有限公司 、沈阳沈化院测试技术有限公司 、江苏德美科化工有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、厦门丰力扬科技有限公司 。

　　本文件主要起草人 :陆军 、杨晶晶 、王勇 、阮方平 、李振益 、杨振梅 、王小军 、章航平 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1980年首次发布为 GB/T 2391—1980,2003年第一次修订 ;

　　— 2006年第二次修订时 ,并入了 GB/T 2393—1980《活性染料印花固色率的测定方法》的内容 ;

　　— 2014年第三次修订 ;

　　— 本次为第四次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 2391—2024

　　反应染料 固色率的测定

　　1 范围

　　本文件规定了反应染料固色率的测定方法 。

　　本文件适用于反应染料印花固色率和浸染染色固色率的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 2374—2017 染料 染色测定的一般条件规定

　　GB/T 2387—2013 反应染料 色光和强度的测定

　　GB/T 6687 染料名词术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 6687界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　4. 1 印花方法

　　将试样在棉布上直接印花 。通过对未经汽蒸固着的印花布样和经汽蒸固着的印花布样进行充分洗涤 ,然后分别测定各洗涤液的吸光度值 ,计算试样在纤维上的印花固色率 。

　　4.2 浸染染色方法

　　试样在棉纱上染色 ,通过染色残液和标准染液的吸光度值计算试样在棉纤维上的吸色率 。将色纱上未固着的水解染料洗 涤 , 然 后 通 过 标 准 皂 液 与 皂 煮 残 液 的 吸 光 度 值 计 算 试 样 在 棉 纤 维 上 的 染 色 固色率 。

　　5 试剂和材料

　　所用下列试剂应符合 GB/T 2374—2017中第 3 章规定 :

　　a) 氯化钠 ;

　　b) 无水硫酸钠 ;

　　c) 无水碳酸钠 ;

　　d) 磷酸钠 ;

　　e) 净洗剂 MA(净洗剂 LS,2-甲氧基-5-油酰氨苯磺酸钠) ,工业品,含量 ≥95%(质量分数) 。

　　1

　　GB/T 2391—2024

　　6 仪器和设备

　　所用下列设备应符合 GB/T 2374—2017中第 4章的规定 :

　　a) 分光光度计 ;

　　b) 实验室用染样机 ;

　　c) 实验室用汽蒸机或蒸箱 ;

　　d) 实验室用印花机 ;

　　e) 索氏脂肪抽出器 ,150 mL。

　　7 试验方法

　　7. 1 印花固色率

　　7. 1. 1 印花

　　印花浓度规定为 2%(质量分数) 。

　　按 GB/T 2387—2013中 6. 3 的规定印花 , 印花完毕 ,立即将印花后布样在同条花纹上准确剪取面积相等的两份(一般为 10 cm×10 cm ,其上有 2条 ~ 3条花纹) 。其中一份不经烘干 、汽蒸 ,立即进行洗涤(A试样) ;另一份按 GB/T 2387—2013中 6. 3 的有关规定烘干 、汽蒸后进行洗涤(B试样) 。

　　7. 1.2 洗涤

　　将按 7. 1. 1制备的 A、B试样分别放入已经加入 60 mL水的 150 mL低型烧杯中 ,室温浸泡 15 min以使纤维 、浆料充分膨化 ,用玻璃棒充分搅拌试样 , 1 min后 ,放入已经预置有 100 mL水的索氏脂肪抽出器中 ,加热回流 ,直至回流液无色 。取出试样 , 用少量 水 冲 洗 , 分 别 将 有 色 液 收 集 于 500 mL容 量 瓶中 ,冷却至室温 ,用水稀释至刻度 。如果洗涤液颜色过深 ,则应进一步稀释 。 汽蒸试样洗涤液的再稀释倍数记为 m,未汽蒸试样洗涤液的再稀释倍数记为 n。

　　7. 1.3 印花固色率的测定

　　将按 7. 1. 2制备的洗涤液 ,用分光光度计在其最大吸收波长处分别测定各试样洗涤液的吸光度值 。以质量分数表示的印花固色率(F)按公式(1)计算 :

　　F ……………………( 1 )

　　式中 :

　　F — 印花固色率 ;

　　A — 经汽蒸试样洗涤液的吸光度值 ;

　　m — 经汽蒸试样洗涤液的再稀释倍数 ;

　　A0 — 未汽蒸试样洗涤液的吸光度值 ;

　　n — 未汽蒸试样洗涤液的再稀释倍数 。

　　7.2 染色固色率

　　7.2. 1 染色条件

　　染色一般条件规定如下 :

　　a) 染色深度 :1%(owf) ;

　　2

　　GB/T 2391—2024

　　b) 染色纤维 :纱线 ,10 g;

　　c) 染色浴比 :1 ∶ 10;

　　d) 吸色温度 、固色温度 、染色时间 :见表 1;

　　e) 助剂和用量 :见表 2。

　　表 1 各类型反应染料的吸色温度、固色温度和染色时间

　　染料类型

　　吸色温度℃

　　固色温度℃

　　染色时间min

　　X 型

　　20

　　40

　　90

　　K 型

　　40

　　90

　　120

　　KN 型

　　60

　　60

　　90

　　M 型

　　70

　　70

　　90

　　注 : 如采用其他吸色温度 、固色温度 、染色时间 ,在试验报告中明确 。

　　表 2 各类型反应染料的助剂和用量

　　单位为克每升

　　染料类型

　　染浴和标准染液

　　标准皂液

　　电解质

　　碱剂

　　碱剂

　　净洗剂 MA

　　X 型

　　氯化钠 ,50

　　无水碳酸钠 ,10

　　无水碳酸钠 ,10

　　1

　　KN 型

　　无水硫酸钠 ,60

　　磷酸钠 ,6

　　磷酸钠 ,6

　　1

　　K 型

　　氯化钠 ,60

　　无水碳酸钠 ,15

　　无水碳酸钠 ,15

　　1

　　M 型

　　无水硫酸钠 ,60

　　无水碳酸钠 ,20

　　无水碳酸钠 ,20

　　1

　　注 : 如采用其他电解质 、碱剂及用量 ,在试验报告中明确 。

　　7.2.2 染浴配制

　　以 M 型反应染料为例 ,染浴配制见表 3。

　　表 3 染浴配制

　　染浴组分

　　染缸编号和染浴中各组分的体积

　　1

　　2

　　3

　　4

　　染浴

　　标准染色原液

　　标准皂煮原液

　　皂煮液

　　2 g/L染料样品溶液/mL

　　50

　　50

　　50

　　—

　　无水硫酸钠/g

　　6

　　6

　　—

　　—

　　100 g/L碳酸钠溶液/mL

　　20

　　20

　　20

　　—

　　10 g/L净洗剂 MA溶液/mL

　　—

　　—

　　25

　　25

　　水/mL

　　30

　　30

　　5

　　225

　　3

　　GB/T 2391—2024

　　7.2.3 纱线的前处理

　　染色前 ,将纱线放入 10g/L的氢氧化钠溶液中加热至沸腾 ,保温浸泡 1 h,然后将纱线充分搓洗 ,并用流水冲洗干净 ,直至冲洗纱线的水不浑浊为止 ,尽量将纱线上的碱液充分去除 ,必要时用 pH 试纸检测纱线上的碱剂是否清洗干净 。

　　注 : 此过程是为了去除纱线上的浆料 ,如果纱线上浆料 残 留 过 多 ,会 对 最 终 的 固 色 率 结 果 产 生 影 响 ,尤 其 是 波 长 较小的染料 ,如黄色染料 。

　　7.2.4 染色操作

　　参照表 3规定配制染浴 、标准染色原液 、标准皂煮原液 , 电解质(氯化钠或无水硫酸钠) 在染色前加入 。染浴 、标准染色原液 、标准皂煮原液同时放入染色机中 ,调整到表 1 规定的吸色温度 。将处理过的白纱线 ,绞干至质量约 20 g(含水量约 100%) , 放入染浴中进行染色 , 在规定的吸色 温 度 染 色 30 min后 ,分别往染浴 、标准染色原液 、标准皂煮原液中加入所需的碱剂 ,并升温至表 1 规定的固色温度 , 到达表 1规定的染色时间后 ,取出色纱 ,拧干后用约 300 mL水分多次洗涤(尽量将纱线上的碱剂洗净 ,必要时用 pH试纸检测) ,最终将色纱拧干至质量约 20 g(含水量约 100%) ,待皂煮 。 色纱中挤出的液体及洗涤色纱的液体回收并入染色残液中 。

　　7.2.5 皂煮

　　将 7. 2. 4 绞 干 的 色 纱 放 入 参 照 表 3 配 制 的 皂 煮 液 中 皂 煮 15 min(皂 煮 温 度 93 ℃ ~ 95 ℃ , 浴 比1 ∶ 25) ,取出色纱 ,拧干至质量约 20 g(含水量约 100%) 。并用约 200 mL蒸馏水 ,分 3 次洗涤色纱 ,每次洗涤后 ,色纱均应拧 干 至 质 量 约 20 g(含 水 量 约 100%) 。 每 次 色 纱 中 挤 出 的 液 体 回 收 并 入 皂 煮 残液中 。

　　7.2.6 测试溶液的配制

　　7.2.6. 1 标准染液的配制

　　将按 7. 2. 4 处 置 的 标 准 染 色 原 液 冷 却 到 室 温 后 , 定 容 到 500 mL 容 量 瓶 中 。 用 移 液 管 从 中 吸 取5 mL~ 20 mL(根据具体情况确定吸取体积)到 100 mL容量瓶中 ,然后用水稀释到刻度 。稀释倍数记为 n1 。

　　7.2.6.2 染色残液的配制

　　将按 7. 2. 4染色的染色残液冷却到室温后 ,定容到 500 mL容量瓶中 。用移液管从中吸取 20 mL~ 100 mL(根据具体情况确定吸取体积)到 100 mL容量瓶中 ,然后用水稀释到刻度 。稀释倍数记为 n2 。

　　7.2.6.3 标准皂液的配制

　　将经 7. 2. 4 处 置 的 标 准 皂 煮 原 液 冷 却 到 室 温 后 , 定 容 到 500 mL 容 量 瓶 中 。 用 移 液 管 从 中 吸 取5 mL~ 20 mL(根据具体情况确定吸取体积)到 100 mL容量瓶中 ,然后用水稀释到刻度 。稀释倍数记为 n3 。

　　7.2.6.4 皂煮残液的配制

　　将 7. 2. 5 皂煮的皂煮残液冷却到室温后 ,定容到 500 mL容量瓶中 。用移液管从中吸取 20 mL~ 100 mL(根据具体情况确定吸取体积)到 100 mL容量瓶中 ,然后用水稀释到刻度 。稀释倍数记为 n4 。

　　7.2.7 测定

　　用分光光度计在标准染液的最大吸收波长处 , 以水为空白溶液 ,分别测定标准染液 、染色残液 、标准

　　4

　　GB/T 2391—2024

　　皂液 、皂煮残液的吸光度值 A1 、A2、A3、A4 。然后计算吸色率(E)和染色固色率(F) 。

　　7.2. 8 计算

　　7.2. 8. 1 吸色率的计算

　　吸色率(E)按公式(2)计算 :

　　E ……………………( 2 )

　　式中 :

　　E — 吸色率 ;

　　A2 — 染色残液的吸光度值 ;

　　n2 — 染色残液的稀释倍数 ;

　　A1 — 标准染液的吸光度值 ;

　　n1 — 标准染液的稀释倍数 。

　　7.2. 8.2 染色固色率的计算

　　染色固色率(F)按公式(3)计算 :

　　F = E ……………………( 3 )

　　式中 :

　　F — 染色固色率 ;

　　E — 吸色率 ;

　　A4 — 皂煮残液的吸光度值 ;

　　n4 — 皂煮残液的稀释倍数 ;

　　A3 — 标准皂液的吸光度值 ;

　　n3 — 标准皂液的稀释倍数 。

　　8 试验报告

　　试验报告包括以下内容 :

　　a) 被测染料的名称 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 试验方法 ;

　　d) 使用仪器的名称 、型号 ;

　　e) 测试结果 ;

　　f) 在测试过程中的特殊情况 ;

　　g) 与本方法的差异 ;

　　h) 试验日期 。

　　5