GB/T 46513-2025 锂离子电池正极材料电化学性能测试 低温性能测试方法

　　ICS 77. 160 CCS H 21

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46513—2025

　　锂离子电池正极材料电化学性能测试

　　低温性能测试方法

　　Electrochemicalperformancetestoflithium ion battery cathodematerials—

　　Testmethod forlow temperatureperformance

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46513—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本文件起草单位 :西安亚弘泰新能源科技有限公司 、西北有色金属研究院 、万华化学集团股份有限公司 、厦门厦钨新能源材料股份有限公司 、四川省产品质量监督检验检测院 、宜昌邦普循环科技有限公司 、曲靖市德方纳米科技有限公司 、合肥国轩高科动力能源有限公司 。

　　本文件主要起草人 :刘远见、吴怡芳、刘远立、李文博、刘庚明、叶建初、曾雷英、张喜翠、余海军、李意能、魏家兴 、唐华强 、杨凡 、吴乔 、朱丹丹 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46513—2025

　　锂离子电池正极材料电化学性能测试

　　低温性能测试方法

　　1 范围

　　本文件描述了锂离子电池正极材料低温电化学性能测试方法 。

　　本文件适用于锂离子电池用钴酸锂 、镍钴锰酸锂 、镍钴铝酸锂 、磷酸铁锂 、磷酸锰铁锂等正极材料低温电化学性能的测试 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 2900. 1 电工术语 基本术语

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 18287 移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范

　　GB/T 20252 钴酸锂

　　GB/T 31484 电动汽车用动力蓄电池循环寿命要求及试验方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 2900. 1、GB/T 18287、GB/T 20252 和 GB/T 31484界 定 的 以 及 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本文件 。

　　3. 1

　　充放电 chargeand discharge

　　以规定的电流充电至限制电压 ,转恒压充电 ;静置一段时间 , 以规定的电流放电至终止电压的过程 。 [来源 :GB/T 43092—2023, 3. 1]

　　4 符号

　　下列符号适用于本文件 。

　　C: 电池 1 h放电率额定容量

　　1 C:1 h放电倍率对应的电流数值

　　0. 5 C:2 h放电倍率对应的电流数值

　　0. 2 C:5 h放电倍率对应的电流数值

　　0. 1 C:10 h放电倍率对应的电流数值

　　0. 05 C:20 h放电倍率对应的电流数值

　　0. 02C:50 h放电倍率对应的电流数值

　　1

　　GB/T 46513—2025

　　5 试剂或材料

　　5. 1 正极材料 :如钴酸锂 、镍钴锰酸锂 、镍钴铝酸锂 、磷酸铁锂 、磷酸锰铁锂等的一种或多种 。

　　5.2 导电剂 :导电石墨 、炭黑或碳纳米管 , 电池级 。

　　5.3 正极粘结剂 :聚偏二氟乙烯(PVDF) , 电池级 ,重均分子量不小于 600 000。

　　5.4 正极溶剂 :N-甲基吡咯烷酮(NMP) , 电池级 ,纯度 99. 9% ,水分含量不大于 0. 02% 。

　　5.5 正极集流体 :铝箔 , 电池级 。

　　5.6 负极材料 :石墨 、硅碳 、炭黑 、碳纳米微球 、碳纳米管等 。

　　5.7 负极分散剂 :羧甲基纤维素钠(CMC) , 电池级 ,主含量不小于 99% 。

　　5.9 负极溶剂 :去离子水 , 电导率不大于 10 μs/cm。

　　5. 8 负极粘结剂 :丁苯橡胶乳液(SBR) , 电池级 , 固含量 40% ~ 55%,pH= 6~ 7。

　　5. 10 负极集流体 :铜箔 , 电池级 。

　　5. 11 正极极耳(铝极耳) :带极耳胶 。

　　5. 12 负极极耳(镍极耳) :带极耳胶 。

　　5. 13 隔膜 :聚烯烃多孔膜 , 电池级 ,孔隙率 30% ~ 65% ,厚度 5 μm~ 25 μm。

　　5. 14 铝塑膜(锂电池专用) :厚度 100 μm~ 160 μm。

　　5. 15 电解液 : 由六氟磷酸锂(LiPF6 )与混合碳酸酯有机溶剂(碳酸乙烯酯 EC、碳酸二甲酯 DMC、碳酸甲乙酯 EMC、碳酸二乙酯 DEC等)以及添加剂等组成的低温电解液 , H2 O 不大于 0. 002% , HF不大于0. 01% 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 真空烘箱 :温控范围为室温至 250 ℃ ,真空度不大于 -0. 1 MPa。

　　6.2 高温烘箱 :温控范围为室温至 250 ℃ 。

　　6.3 电子天平 :分度值 0. 01 g。

　　6.4 真空搅拌机 。

　　6.5 涂布机 :锂电池专用 。

　　6.6 分切机 :锂电池专用 。

　　6.7 模切机 :锂电池专用 。

　　6. 8 辊压机 :锂电池专用 。

　　6.9 测厚仪 :量程不小于 2 mm ,精度不低于 0. 001 mm。

　　6. 10 电子天平 :分度值 0. 000 1 g。

　　6. 11 超声波焊接机 。

　　6. 12 卷绕机 。

　　6. 13 叠片机 。

　　6. 14 铝塑膜成型机 。

　　6. 15 平压机 。

　　6. 16 顶侧封口机 。

　　6. 17 手套箱 :惰性气体氛围 ,水分含量 、氧含量分别不大于 0. 000 1% 。

　　6. 18 移液枪 。

　　6. 19 真空静置箱 。

　　6.20 真空预封机 。

　　2

　　GB/T 46513—2025

　　6.21 锂离子电池电化学性能测试仪 , 电压和电流精度不小于量程的 0. 1% 。

　　6.22 热压化成机 :锂电池专用 。

　　6.23 真空二封机 。

　　6.24 低温控制箱 :温度控制范围为 -40℃至室温 。

　　7 电池的制备

　　7. 1 原材料处理

　　正极材料(5. 1)使用真空烘箱(6. 1)进行烘烤 ,导电剂(5. 2) 、正极粘结剂(5. 3) 、负极材料(5. 6) 、负极分散剂(5. 7)使用高温烘箱(6. 2)进行烘烤 。

　　7.2 正极片的制备

　　制备过程环境露点应不大于 -20 ℃ ,高电压三元材料的环境露点宜不大于 -45 ℃ 。 配方中正极材料(5. 1)的质量分数为 90% ~ 98% ,导电剂(5. 2)质量分数为 1% ~ 5% ,正极粘结剂(5. 3) 的质量分数为 1% ~ 5% 。将经过处理的正极材料(7. 1) 、导电剂(7. 1) 、正极粘结剂(7. 1) 、正极溶剂(5. 4)使用电子天平(6. 3) 称量并使用真空搅拌机(6. 4) 制备成固含量为 50% ~ 75%的正极浆料(固含量参 考 范 围 见 表1) ,使用涂布机(6. 5)将正极浆料均匀涂覆到正极集流体(5. 5) 上并烘干 。极片涂层厚度应均匀一致 ,将正极片使用分切机(6. 6)或模切机(6. 7)裁切后 ,使用辊压机(6. 8) 进行辊压 ,使用测厚仪(6. 9) 测试辊压时极片厚度 ,烘烤(推荐烘烤制度 110 ℃ ±5 ℃ ,10 h)后的正极片用电子天平(6. 10)称重并记录 。

　　7.3 负极片的制备

　　配方中负极材料(5. 6)的质量分数为 95% ~ 97% ;导电剂(5. 2)质量分数为 0. 5% ~ 1% ; 负极分散剂(5. 7)质量分数为 1. 0% ~ 1. 5% ;负极粘结剂(5. 8)质量分数为 1. 5% ~ 2. 5% 。将负极材料(5. 6) 、导电剂(5. 2) 、负极分散剂(5. 7) 、负极粘结剂(5. 8) 、负极溶剂(5. 9)混合制备成固含量为 40% ~ 60%的负极浆料(固含量参考范围见表 1) 。使用涂布机(6. 5)将负极浆料涂覆到负极集流体(5. 10)上并烘干 。极片涂层厚度的极差不大于 3 μm ,将负 极 片 使 用 分 切 机(6. 6) 或 模 切 机(6. 7) 裁 切 后 , 使 用 辊 压 机(6. 8) 进 行 辊压 ,使用测厚仪(6. 9) 测 试 辊 压 时 极 片 厚 度 , 烘 烤 至 水 分 含 量 不 大 于 0. 07%(推 荐 烘 烤 制 度 110 ℃ ± 5 ℃ , 10 h) ,然后用电子天平(6. 10)称重负极片并记录 。

　　表 1 不同正极材料的电池制备和测试参数参考范围

　　材料

　　正极浆料固含量

　　负极浆料固含量

　　常温和低温

　　充电限制电压

　　V

　　常温放电

　　终止电压

　　V

　　-40 ℃ ~-10 ℃

　　放电终止电压

　　V

　　钴酸锂

　　65. 0% ~ 75. 0%

　　45. 0% ~ 55. 0%

　　≥4. 20

　　2. 75

　　2. 50

　　镍钴锰酸锂

　　65. 0% ~ 75. 0%

　　45. 0% ~ 55. 0%

　　≥4. 20

　　2. 75

　　2. 50

　　磷酸铁锂

　　50. 0% ~ 65. 0%

　　45. 0% ~ 55. 0%

　　≥3. 65

　　2. 5

　　1. 50

　　7.4 电池的组装

　　7.4. 1 电池组装环境露点应不大于 -20 ℃ , 高电压三元电池的环境露点宜不大于 -45 ℃ 。 可采用下列任意一种方法进行 。

　　a) 方形卷绕电芯制备方法 :正极片(7. 2)和负极片(7. 3)分别采用超声波焊接机(6. 11)进行正极极

　　3

　　GB/T 46513—2025

　　耳(5. 11)和负极极耳(5. 12)焊接 ,使用卷绕机(6. 12) 将正极片(7. 2) 、负极片(7. 3) 、隔膜(5. 13)卷绕制成卷绕电芯 。

　　b) 叠片电芯制备方法 :使用叠片机(6. 13)将正极片(7. 2) 、隔膜(5. 13) 、负极片(7. 3) 、隔膜(5. 13)依次按顺序叠片 ,使用超声波焊接机(6. 11)对叠片电芯进行正极极耳(5. 11) 、负极极耳(5. 12) 焊接制成叠片电芯 。

　　7.4.2 再使用铝塑膜成型机(6. 14)将铝塑膜(5. 14) 制成铝塑壳 ,将方形卷绕电芯[7. 4. 1a)]或者叠片电芯[7. 4. 1b)]使用平压机(6. 15) 进行平压 ,放入铝塑壳后使用顶侧封口机(6. 16) 进行顶边和侧边封 口 。 圆柱卷绕电芯直接放入圆柱壳体进行点底焊 。然后将电芯放入真空烘箱(6. 1) 中烘烤(推荐烘烤制度 85 ℃ , 36 h, 每 隔 4 h 置 换 一 次 干 燥 气 体) , 于 手 套 箱(6. 17) 中 使 用 移 液 枪(6. 18)进行电解液(5. 15)注液并使用真空静置箱(6. 19)进行静置 ,使用真空预封机(6. 20) 进行预封 。

　　7.5 电池化成和分容

　　7.5. 1 电池的化成

　　制作好的软包电 池 使 用 夹 板 夹 住 , 使 用 锂 离 子 电 池 电 化 学 性 能 测 试 仪 (6. 21) 或 者 热 压 化 成 机(6. 22) 进行电池化成 ; 圆柱电池使用专用圆柱化成柜进行化成 。参考下列流程进行测试 :

　　a) 恒流充电 : 电流 0. 05 C,充电时间 200 min;

　　b) 恒流充电 : 电流 0. 1 C,充电时间 200 min;

　　c) 恒流充电 : 电流 0. 2 C,充电至限制电压(推荐限制电压为 3. 9 V,磷酸铁锂为 3. 4 V) ;

　　d) 静置 :10 min。

　　7.5.2 电池的分容

　　使用真空二封机(6. 23)抽气封 口 ,使用锂离子电池电化学性能测试仪(6. 21) 参考下列流程进行充放电测试 :

　　a) 恒流充电 :恒流充电至限制电压 ;

　　b) 恒压充电 :终止电流 0. 05 C;

　　c) 静置 :10 min;

　　d) 恒流放电 :恒流放电至终止电压 ;

　　e) 静置 :10 min;

　　f) 重复步骤 a) ~ e) ,恒流电流值依次使用 0. 2 C、0. 5 C、1 C,完成上述 3 个电池值的充放电为 一次循环 ,共循环 4次 。

　　注 : 不同正极材料充电限制电压和放电终止电压见表 1。

　　8 测试

　　8. 1 取样要求

　　当采用同一组 3个平行样重复进行低温测试时 ,应保证电池在下一次测试前已经在 25 ℃ ±1 ℃的环境下回温不小于 24h。

　　8.2 平行实验

　　平行做 3 次试验 ,取其平均值 。

　　4

　　GB/T 46513—2025

　　8.3 标准充放电制度

　　低温测试所涉及的标准充电制度和标准放电制度可参考下列流程进行 :

　　— 标准充电制度 :先以 0. 5 C 的电流恒流充电至充电限制电压 ,再以恒压方式充电 ,在恒压过程中电流降到 0. 02C 即终止充电 ;

　　— 标准放电制度 : 以 1 C 电流恒流放电至放电终止电压 。

　　注 : 不同正极材料充电限制电压和放电终止电压见表 1。

　　8.4 测试条件

　　低温测试在低温控制箱(6. 24)中进行 ,不同正极材料充电限制电压和放电终止电压见表 1,低温测试推荐的静置时间见表 2。

　　表 2 不同容量段的锂离子电池的低温测试推荐的静置时间

　　容量段Ah

　　≤1

　　>1~ 5

　　>5~ 10

　　>10~ 20

　　>20~ 30

　　>30

　　静置时间h

　　2

　　4

　　6

　　8

　　10

　　12

　　8.5 初始容量

　　将分容后的电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下 , 以标准充放电制度充放电循环 5 次 ,取第 3 次 、第 4 次 、第 5 次容量的平均值为初始容量 。

　　8.6 - 10℃充电容量

　　-10 ℃充电容量推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准放电制度放电至放电终止电压 ;

　　b) 在 -10℃环境中静置 2 h~ 12 h;

　　c) 单体电池在 -10℃环境下按 0. 2 C 电流恒流充电至充电限制电压 ,再以恒压方式充电 ,在恒压过程中电流降到 0. 02C 即终止充电 。

　　记录单体电池在 -10℃环境下的充电容量 。

　　8.7 - 10℃放电容量

　　-10 ℃放电容量推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　b) 在 -10℃环境中静置 2 h~ 12 h;

　　c) 单体电池在 -10℃环境下按 0. 2 C 电流恒流放电至放电终止电压 。

　　记录单体电池在 -10℃环境下的放电容量 。

　　8. 8 -20℃放电容量

　　-20 ℃放电容量推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　b) 在 -20℃环境中静置 2 h~ 12 h;

　　5

　　GB/T 46513—2025

　　c) 单体电池在 -20℃环境下按 0. 2 C 电流恒流放电至放电终止电压 。

　　记录单体电池在 -20℃环境下的放电容量 。

　　8.9 -30℃放电容量

　　-30 ℃放电容量推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　b) 在 -30℃环境中静置 2 h~ 12 h;

　　c) 单体电池在 -30℃环境下按 0. 2 C 电流恒流放电至放电终止电压 。

　　记录单体电池在 -30℃环境下的放电容量 。

　　8. 10 -40℃放电容量

　　-40 ℃放电容量推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　b) 在 -40℃环境中静置 2 h~ 12 h;

　　c) 单体电池在 -40℃环境下按 0. 2 C 电流恒流放电至放电终止电压 。

　　记录单体电池在 -40℃环境下的放电容量 。

　　8. 11 -20℃低温存储性能

　　-20 ℃低温存储性能推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　b) 静置 10 min;

　　c) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准放电制度放电 ,记录其放电比容量(Qf0) ;

　　d) 静置 10 min;

　　e) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　f) 在 -20℃环境中静置 28d;

　　g) 单体电池在 -20℃环境下按标准放电制度放电 ,记录其放电比容量 ;

　　h) 在 25 ℃ ±1 ℃环境中静置 24h, 以使电池主体温度到达常温 ;

　　i) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃环境下按标准充电制度充满电 ;

　　j) 静置 10 min;

　　k) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境按标准放电制度放电 ,记录其放电比容量(Qf2) 。

　　8. 12 -20℃低温存储电压衰减率

　　-20 ℃低温存储电压衰减率推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ,记录低温存储前的电压(Uf1) ;

　　b) 单体电池在 -20℃环境中存储 15 d,在低温控制箱(6. 24) 中直接测试或在取出后 1 min 内记录低温存储后的电压(Uf2) 。

　　8. 13 -20℃低温循环性能

　　-20 ℃低温循环性能推荐的充放电制度如下 :

　　a) 单体电池在 25 ℃ ±1 ℃的环境下按标准充电制度充满电 ;

　　b) 在 -20℃环境中静置 2 h~ 12 h;

　　c) 单体电池在 -20℃环境下按标准放电制度放电 ,记录其放电比容量 ;

　　d) 在 -20℃环境中静置 10 min;

　　6

　　GB/T 46513—2025

　　e) 在 25 ℃ ±1 ℃环境中静置 8 h~ 24h,使电池主体温度达到该温度 ;

　　f) 循环步骤 a) ~ e) ,直至连续 3 次放电比容量低于低温循环首次放电比容量的 80% 。

　　注 : 其他温度下的低温存储性能 、低温存储电压衰减率以及低温循环性能测定的充放电制度参考 8. 11~ 8. 13,仅对相应的低温温度进行修改 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 电池的低温存储电压衰减率

　　电池的低温存储电压衰减率按公式(1)计算 :

　　…………………………( 1 )

　　式中 :

　　ηF — 低温存储电压衰减率 ,单位为毫伏每天(mV/d) ;

　　Uf1 — 低温存储前电压 ,单位为伏特(V) ;

　　Uf2 — 低温存储后电压 ,单位为伏特(V) ;

　　Tf — 低温存储时间 ,单位为天(d) 。

　　9.2 电池的低温存储容量保持率

　　电池的低温存储容量保持率按公式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ηFR1 — 低温存储容量保持率 ;

　　Qf1 — 低温存储后第一次放电比容量 ,单位为毫安时每克(mA · h/g) ;

　　Qf0 — 低温存储前最后一次在 25 ℃ ±1 ℃下放电比容量 ,单位为毫安时每克(mA · h/g) 。

　　9.3 电池的低温存储容量恢复率

　　电池的低温存储容量恢复率按公式(3)计算 :

　　…………………………( 3 )

　　式中 :

　　ηFR2 — 低温存储容量恢复率 ;

　　Qf2 — 低温存储完成 ,恢复 25 ℃ ±1 ℃后的第一次放电比容量 ,单位为毫安时每克(mA · h/g) ; Qf0 — 低温存储前最后一次在 25 ℃ ±1 ℃下放电比容量 ,单位为毫安时每克(mA · h/g) 。

　　9.4 电池的低温循环寿命

　　电池的低温循环容量保持率按公式(4)计算 :

　　…………………………( 4 )

　　式中 :

　　ηn — 第 n 次循环放电比容量与首次循环放电比容量的比值 ;

　　Qfn — 循环至第 n 次的放电比容量 ,单位为毫安时每克(mA · h/g) ;

　　Qf1 — 首次循环放电比容量 ,单位为毫安时每克(mA · h/g) 。

　　7

　　GB/T 46513—2025

　　当连续 3 次放电 ηn 的数值低于 80%时 ,循环次数 n 为测定样品的低温循环寿命 。

　　9.5 试验结果的表示

　　低温存储电压衰减率的计算结果表示至小数点后两位 ,其余计算结果表示至小数点后一位 ,数值修约按 GB/T 8170的规定进行 。

　　10 测试允许差

　　相同实验室低温电化学性能测试的允许差和不同实验室低温电化学性能测试的允许差应符合表 3的规定 。

　　表 3 电池低温电化学性能测试允许差

　　测试项 目

　　相同实验室

　　不同实验室

　　-20 ℃低温存储电压衰减率

　　mV/d

　　1. 00

　　5. 00

　　-20 ℃低温存储后容量保持率

　　6. 0%

　　10. 0%

　　-20 ℃低温存储后容量恢复率

　　1. 0%

　　2. 0%

　　-20 ℃循环 30次容量保持率

　　1. 0%

　　3. 0%

　　11 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 样品名称及批次 ;

　　b) 电池种类 ;

　　c) 试验结果 ;

　　d) 试验日期 ;

　　e) 本文件没有规定的或认为可以 自定的各种操作 ;

　　f) 可能影响试验结果的情况 ;

　　g) 本文件编号 。

　　8

　　GB/T 46513—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 43092—2023 锂离子电池正极材料电化学性能测试 高温性能测试方法

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