GB/T 46399-2025 纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）粉体

　　ICS 59. 060.20 CCS W 51

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46399—2025

　　纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉体

　　Fibregradepara-phenyleneterephthalamide(PPTA) powder

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46399—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国石化仪征化纤有限责任公司 、泰和新材集团股份有限公司 、中化高性能纤维材料有限公司 、中芳特纤股份有限公司 、中国化学纤维工业协会 、宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司 、中芳新材料有限公司 、上海市纺织科学研究院有限公司 、上海纺织集团检测标准有限公司 、蓝星(成都) 新材料有限公司 、新兴际华(北京)材料技术研究院有限公司 、江苏盛邦新材股份有限公司 、杭州卓祥科技有限公司 、江苏新视界先进功能纤维创新中心有限公司 、上海纺科院江版纺织技术服务有限公司 、河南神马芳纶技术开发有限公司 。

　　本文件主要起草人 :王芳、苏凤仙、迟海平、陈义宝、范志平、靳高岭、张建红、于安军、李红杰、施双恺、李玉嫦 、赵鹏飞 、杨琴 、楼健军 、刘庆备 、梁娜 、陈赛赛 、董孝堂 、孙浩杰 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46399—2025

　　纤维级聚对苯二 甲酰对苯二胺(PPTA)粉体

　　1 范围

　　本文件界定了纤维级聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA) 粉体产品的术语和定义 ,规定了产品的技术要求 、检验规则 、标志 、包装 、运输和贮存的内容 ,描述了相应的试验方法 。

　　本文件适用于对苯二胺与对苯二甲酰氯缩合聚合而成的纤维用对位聚芳酰胺粉体 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB 5009. 90—2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定

　　GB 5009. 92—2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 12010. 6 塑料 聚乙烯醇材料(PVAL) 第 6部分 :粒度的测定

　　GB/T 30921. 7 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第 7部分 :b* 值的测定 色差计法GB/T 41671 化学纤维 溶剂残留量的测定

　　FZ/T 50057—2022 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维中总锑含量的测定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　聚对苯二 甲酰对苯二胺(PPTA)粉体 fibregradepara-phenylene terephthalamide(PPTA) powder

　　由酰胺基团相互连接苯环对位构成的线型大分子组成的 ,其中至少 85%的酰胺键直接连接于两个苯环对位之间的聚合物粉体 。

　　3.2

　　筛留物 sleving remainder

　　筛分后留在筛子上的聚对苯二甲酰对苯二胺粉体 。

　　4 技术要求

　　4. 1 产品分等

　　产品分为优等品和合格品两个等级 。

　　4.2 性能项目和指标应符合表 1规定 。

　　1

　　GB/T 46399—2025

　　表 1 纤维级聚对苯二 甲酰对苯二胺(PPTA)粉体性能项目和指标

　　序号

　　项 目

　　优等品

　　合格品

　　1

　　比浓对数黏度/(dL/g)

　　Ma ±0. 30

　　M ±0. 50

　　2

　　色值

　　L*

　　≥88

　　≥80

　　a*

　　≤-7. 0

　　≤-3. 0

　　b*

　　≥30

　　3

　　金属含量/(mg/kg)

　　铁

　　≤50

　　钙

　　≤50

　　≤100

　　4

　　N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量/%

　　≤0. 15

　　≤0. 30

　　5

　　筛留物质量分数/%

　　≤0. 5

　　≤1. 0

　　a M 为比浓对数黏度中心值 , 由双方协商确定 ,一旦确定后不应任意更改 。

　　5 试验方法

　　5. 1 比浓对数黏度

　　按附录 A规定执行 。

　　5.2 色值

　　按 GB/T 30921. 7规定执行 。

　　5.3 金属(铁、钙)含量

　　5.3. 1 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)

　　5.3. 1. 1 样品处理

　　将样品置于(110±5) ℃的烘箱中加热 30 min,取出并置于干燥器中 ,冷却后按 FZ/T 50057—2022中 4. 4. 2. 2 的规定执行 。其中 ,样品称样量为 0. 5 g,浓硫酸加入量为 6 mL,过氧化氢加入量为 6 mL~ 8 mL,消解液加热残留至 1 mL~ 2 mL,转移至 100mL容量瓶中定容 。按 GB/T 602配制铁 、钙标准溶液(100μg/mL)或直接购买有证标准样品或标准物质 。

　　5.3. 1.2 样品测试

　　金属含量测定 、结果计算分别按 FZ/T 50057—2022中 4. 5、4. 6 的规定执行 。

　　5.3.2 火焰原子吸收光谱法

　　样品 处 理 步 骤 同 5. 3. 1. 1。 金 属 铁 含 量 测 定 的 标 准 溶 液 制 备 、试 样 测 定 、结 果 计 算 分 别 按GB 5009. 90—2016方法一中 3. 4、5. 3、第 6 章 的 规 定 执 行 。金 属 钙 含 量 测 定 的 标 准 溶 液 制 备 、试 样 测定 、结果计算分别按 GB 5009. 92—2016方法一中 3. 4、5. 3、第 6章的规定执行 。

　　5.4 N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量

　　按附录 B或 GB/T 41671规定执行 ,其中附录 B为仲裁法 。

　　2

　　GB/T 46399—2025

　　5.5 筛留物质量分数

　　按 GB/T 12010. 6规定执行 ,金属丝编织网试验筛采用 “ϕ200×45-0. 8/0. 45 GB/T 6003. 1—2022”规格 ,振动时间 5 min,用电子天平称量筛留物的质量(精确至 0. 001g) 。修约后的筛留物质量分数若小 于 0. 1% ,则结果以“<0. 1%”表示 。

　　注 : ϕ200× 45-0. 8/0. 45 GB/T 6003. 1—2022 表 示 试 验 筛 的 筛 框 尺 寸 为 ϕ200 mm × 45 mm , 网 孔 基 本 尺 寸 为0. 8 mm , 金属丝直径为 0. 45 mm。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验类型

　　产品检验分为型式检验 、出厂检验和验收检验 。

　　当有下列情况之一 ,应进行型式检验 :

　　a) 规定的周期性检验时 ;

　　b) 当生产设计 、工艺 、原料有变化 ,可能影响产品质量时 ;

　　c) 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时 ;

　　d) 其他应进行型式检验时 。

　　6.2 型式检验和出厂检验

　　6.2. 1 检验项目

　　6.2. 1. 1 型式检验项目为表 1 中所有项 目 。

　　6.2. 1.2 出厂检验项目为表 1 中比浓对数黏度 、色值 。

　　6.2.2 组批规则

　　在一定范围内采用周期性取样组成检验批 。一个生产批可由一个检验批或由若干个检验批组成 。

　　6.2.3 取样

　　6.2.3. 1 出厂检验时 ,样品由在线取样器自动抽取 ,或按一定的时间间隔在生产线上手工抽取 ,分析用样品量不少于 300 g。

　　6.2.3.2 型式检验时取样方法按 GB/T 6679规定执行 ,取样件数按 GB/T 6678规定执行 。

　　6.2.4 判定规则

　　按本文件规定的试验方法进行检验 ,依据检验结果和本文件中的技术要求对产品做出质量等级的判定 。 以各项性能项目中最低项的等级判定为该批产品的等级 。

　　6.3 验收检验

　　6.3. 1 通则

　　用户应及时检查每批产品包装件的外包装 、件数 、质量与货单是否相符 。 一批产品到用户三个月内 ,对产品品质有异议时可提交复验 。复验可在双方同意的任何一方进行 ,必要时可请仲裁检验机构按本文件要求取样 、检验 、仲裁 。

　　3

　　GB/T 46399—2025

　　6.3.2 检验项目

　　验收检验项目为表 1 中所有项 目 。

　　6.3.3 组批规则

　　按原生产批组批 。

　　6.3.4 取样

　　取样方法按 GB/T 6679规定执行 ,取样件数按 GB/T 6678规定执行 。

　　6.3.5 判定规则

　　按 6. 2. 4进行等级评定 ,高于或等于原等级则判为符合 ,低于原等级则判为不符合 。

　　7 标志、包装、运输和贮存

　　7. 1 标志

　　7. 1. 1 产品外包装上应有明显的标志 。标志内容包括 :产品名称 、牌号 、批号(含生产日期) 、商标 、产品标准编号 、生产厂名称 、厂址 、净重 、等级以及产品防护 、搬运的警示标志 。

　　7. 1.2 产品出厂时 ,每批产品应附有产品质量检验合格证 。

　　7.2 包装

　　产品的包装为抽真空的黑色防水袋 ,可根据用户需求外罩聚乙烯防尘薄膜 。

　　7.3 运输

　　产品为非危险品 。在运输和装卸过程中防止机械碰撞 ,不应抛掷 。运输工具应保持清洁 、干燥并备有厢棚或苫布 。运输时不应与沙土 、碎金属 、煤炭及玻璃等混合装运 。不应与有毒及腐蚀性或易燃物混装 。不应在阳光下曝晒或雨淋 。装卸作业应符合警示标志规定 。

　　7.4 贮存

　　产品应贮存在通风 、干燥 、清洁并配有消防设施的仓库内 。贮存时 ,应远离热源 ,并防止阳光直接照射 ,不应露天堆放 。

　　4

　　GB/T 46399—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　纤维级聚对苯二 甲酰对苯二胺粉体比浓对数黏度测试方法

　　警告:使用本附录的人员应具有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　A. 1 原理

　　在规定的条件下 ,用乌氏黏度计分别测定溶剂和试样溶液的流出时间 ,根据流出时间和试样溶液的浓度计算出试样的比浓对数黏度 。

　　A.2 试剂或材料

　　警告:测试过程中使用的试剂具有强腐蚀性 ,不应接触皮肤 。如眼睛接触到浓硫酸应立刻张开眼睑用大量清水或 2%碳酸氢钠溶液彻底冲洗 。 如皮肤接触到浓硫酸立即用干布轻吸(不要擦拭或揉搓皮肤 ,避免扩大损伤 面 积) , 后 用大 量冷水 冲 洗 (浓硫 酸对 皮肤 腐蚀 强 烈 , 实 际 操 作应 直 接大 量冷水 冲洗) ,然后涂上 3% ~5%的碳酸氢钠溶液 , 以防灼伤皮肤。

　　硫酸 :98%(质量分数) ,分析纯 。

　　A.3 仪器设备

　　A.3. 1 可控温溶样器 :控温精度 1 ℃ 。

　　A.3.2 自动黏度仪 :温度控制(25. 00±0. 05) ℃ 。

　　A.3.3 烘箱 :温度控制(110±5) ℃ 。

　　A.3.4 电子天平 :分度值不大于 0. 1 mg。

　　A.3.5 乌氏黏度计 :毛细管内径 1. 03 mm。

　　A.3.6 移液管 :25 mL,A级 。

　　A.3.7 具塞三角烧瓶 :100 mL。

　　A.3. 8 烧杯 :500 mL。

　　A.3.9 高精度水银温度计 :精度 0. 01 ℃ 。

　　A.4 试验步骤

　　A.4. 1 溶剂 t0 的测定

　　将硫酸(A. 2)小心倒入洁净干燥的乌氏黏度计中 ,并将其置于(25. 00±0. 05) ℃的 自动黏度仪中 ,确保黏度管垂直 ,恒温 20min后测量溶剂的流出时间 ,取 5 次测定值的算术平均值(极差不大于1 s) 作为t0 。每更换一次浓硫酸的批号应对每支黏度计重新测定一次 t0 。

　　A.4.2 样品的测试

　　A.4.2. 1 将 PPTA 粉 体 样 品 置 于 称 量 瓶 中 在(110±5) ℃的 烘 箱 中 烘 30 min后 置 于 干 燥 器 内 冷 却备用 。

　　A. 4.2.2 称取经 A. 4. 2. 1处理过的样品(0. 0500±0. 0005)g(精确至 0. 0001 g) ,将样品放入 100mL三角烧瓶中(要求均匀铺在瓶底) ,准确加入 25. 00 mL硫酸(A. 2) ,在室温下静置 5 min后 ,采用可控温溶样器(A. 3. 1)在 70 ℃ ~ 80 ℃条件下充分搅拌或振荡溶解样品 ,30 min后观察样品溶解情况 ,待样品完

　　5

　　GB/T 46399—2025

　　全溶解后取出 。样品溶解时间应控制在 2. 0 h 内 ,否则 ,则该试样废弃 ,重新制备样品溶液 。

　　A.4.2.3 待取出的试样溶液自然冷却至室温后 ,将溶液转移至乌氏黏度计中 ,在(25. 00±0. 05) ℃的恒温水浴中放置平 衡 20 min, 保 持 黏 度 管 垂 直 , 然 后 测 定 其 流 出时 间 t, 重 复 测 定 3 次 (极 差 不 大 于10 s) , 取 3 次流出时间的算术平均值作为试样溶液的流出时间 t,如极差大于 5 s,再重复测定 2 次 ,如极差仍大于 5 s,该样品需复测 。新黏度计使用前或黏度计在使用过程中发现 t0 或 t 的测定值异常 ,应对黏度计进行清洗 。清洗时先用浓硫酸浸泡黏度计 12 h,再清洗干燥后备用 。

　　A.5 试验数据处理

　　PPTA粉体的比浓对数黏度 η按公式(A. 1)计算 :

　　…………………………( A. 1 )

　　式中 :

　　η — 试样比浓对数黏度 ,单位为分升每克(dL/g) ;

　　t — 试样溶液流出时间 ,单位为秒(s) ;

　　t0 — 溶剂流出时间 ,单位为秒(s) ;

　　C — 试样溶液质量浓度 ,单位为克每分升(g/dL) 。

　　比浓对数黏度的测试结果以两个平行样品测试值的平均值表示 ,保留小数点后 3位 。

　　A.6 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按照相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(0. 200 dL/g) ,超过重复性限的情况不超过 5% 。

　　6

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　　附 录 B

　　(规范性)

　　N-甲基吡咯烷酮(NMP)的测定 气相色谱法

　　警告:使用本附录的人员应具有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　B. 1 原理

　　用丙酮萃取试样中 N-甲 基 吡 咯 烷 酮(NMP) , 通 过 气 相 色 谱 法 测 定 丙 酮 萃 取 液 中 NMP 的 峰 面积 ,对照工作曲线计算试样中的 NMP含量 。

　　B.2 试剂或材料

　　B.2. 1 丙酮 ,分析纯 。

　　B.2.2 NMP,分析纯 。

　　B.2.3 NMP储备液的制备 :称取 0. 050 gNMP(精确至 0. 1 mg)于 100 mL容量瓶内 ,用丙酮溶解并稀释至刻度 ,充分摇匀 ,待用 。

　　B.3 仪器设备

　　B.3. 1 气相色谱仪 :带有氢火焰离子化检测器 。

　　B.3.2 电子天平 :最小分度值不大于 0. 1 mg。

　　B.3.3 超声波清洗器 ,带加热功能 : (70±10) ℃ 。

　　B.3.4 微量注射器或自动进样器 :10 μL。

　　B.3.5 刻度移液管或其他移液装置 :2 mL、5 mL、10 mL。

　　B.3.6 容量瓶 :10 mL和 100 mL。

　　B.3.7 带盖玻璃样品瓶 :20 mL。

　　B.3. 8 进样瓶 :2 mL。

　　B.4 试验步骤

　　B.4. 1 标准溶液的制备

　　分别准确吸取 0. 00 mL、0. 20 mL、0. 40 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、5. 00 mL 的 NMP储备液(B. 2. 3)移入 6个 10 mL 容 量 瓶 中 , 分 别 用 丙 酮 稀 释 定 容 , 摇 匀 待 用 。 溶 液 中 分 别 含 有 0. 00 mg、0. 10 mg、 0. 20 mg、0. 50 mg、1. 00 mg以及 2. 50 mg的 NMP。分别吸取各标准工作溶液 0. 2 μL,用气相色谱仪进行测试 。

　　B.4.2 标准工作曲线的制作

　　以气相色谱仪测得的各标准工作溶液中的 NMP峰面积为横坐标 、对应的 NMP质量为纵坐标 ,绘制标准工作曲线 。工作曲线的相关系数应不小于 0. 99。 根据样品中 NMP实际含量 ,应合理调整标准曲线适用范围 。

　　B.4.3 试样溶液制备

　　称取试样 1. 0 g,精确至 0. 1 mg,置于样品瓶(B. 3. 7)中 ,移入 10. 00 mL丙酮 ,拧紧瓶盖 ,置于 70 ℃

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　　GB/T 46399—2025

　　超声波清洗器中超声 30 min冷却后过滤 , 吸取 0. 2 μL滤液采用气相色谱仪测定 。

　　B.4.4 气相色谱检测

　　气相色谱检测参考条件如下 。

　　a) 色 谱 柱 : 毛 细 管 柱 , 固 定 液 为 PEG-20M , 柱 长 为 30 m , 柱 内 径 为 0. 32 mm , 柱 液 膜 厚 度 为

　　0. 25 μm。也可以使用具有同等分离效果的其他色谱柱 。

　　b) 氮气流速 :25 mL/min;氢气流速 :30 mL/min;空气流速 :400 mL/min。

　　c) 柱温 :初温 60 ℃ , 以 5 ℃/min的升温速率升至 180 ℃ ,保持 5 min。

　　d) 进样器温度 :250 ℃;检测器温度 :250 ℃ 。

　　e) 进样量 :0. 2 μL。

　　f) 分流比 :10 ∶ 1。

　　g) 柱流速 :1. 5 mL/min。

　　PPTA粉体中 NMP 的典型色谱图见图 B. 1。

　　标引序号说明 :

　　1— 丙酮 ;

　　2—NMP。

　　图 B. 1 PPTA粉体中 NMP典型色谱图

　　B.5 试验数据处理

　　试样中 NMP含量按公式(B. 1)计算 :

　　Xi …………………………( B. 1 )

　　式中 :

　　Xi — 试样中 NMP含量(质量分数) ;

　　mi — 根据色谱峰面积查标准工作曲线得到的 NMP质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　测定结果以两次平行试验的平均值表示 ,保留到小数点后 4位 。低于检出限时 ,结果为未检出 。

　　8

　　GB/T 46399—2025

　　B.6 检出限

　　NMP含量在 0. 0% ~0. 25%范围内 ,本方法检出限为 0. 000 9% 。

　　B.7 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按照相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的重复性限 r 应不大于表 1 要求 , 以重复性限 r 大于表 1的概率不超过 5%为前提 。

　　表 B. 1 重复性要求

　　试样中 NMP含量(Xi)

　　%

　　重复性限(r) %

　　0

　　0. 005 0

　　0. 10

　　0. 011 0

　　9

　　GB/T 46399—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 4146. 1 纺织品 化学纤维 第 1 部分 :属名

　　[2] GB/T 6003. 1—2022 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分 :金属丝编织网试验筛

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