GB/T 3884.15-2025 铜精矿化学分析方法 第15部分：总铁和四氧化三铁含量的测定

　　ICS 77. 120.30 CCS H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3884. 15—2025代替 GB/T3884. 15—2014

　　铜精矿化学分析方法 第 15部分 :总铁和四氧化三铁含量的测定

　　Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates—

　　Part15:Determination oftotaliron and ferriferrousoxidecontents

　　2025-08-29发布 2026-03-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 3884. 15—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》的第 15部分 。GB/T 3884已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :铜含量的测定 碘量法和电解法 ;

　　— 第 2部分 :金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 ;

　　— 第 3部分 :硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法 ;

　　— 第 4部分 :铅 、锌 、镉 、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :氟含量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 7部分 :铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 9部分 :砷 、锑和铋含量的测定 ;

　　— 第 11部分 :汞量的测定 冷原子吸收光谱法 ;

　　— 第 12部分 :氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法 ;

　　— 第 15部分 :总铁和四氧化三铁含量的测定 ;

　　— 第 16部分 :二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 ;

　　— 第 17部分 :三 氧 化 二 铝 含 量 的 测 定 铬 天 青 S 胶 束 增 溶 光 度 法 和 沉 淀 分 离-氟 盐 置 换- Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 20部分 :汞量的测定 固体进样直接法 ;

　　— 第 21部分 :铜 、硫 、铅 、锌 、铁 、铝 、钙 、镁 、锰含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 。

　　本文件代替 GB/T 3884. 15—2014《铜精矿化学分析方法 第 15部分 :铁量的测定 重铬酸钾滴定法》与 GB/T 3884. 15—2014相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了范围 ,适用对象由 “铜精矿 ”更改为 “铜精矿和铜渣精矿 ”,将 “本文件适用于铜精矿中铁含量的测定 ,测定范围为 8. 00% ~40. 00%”修改为 “本文件适用于铜精矿和铜渣精矿中总铁和四氧化三铁 的 测 定 , 总 铁 测 定 范 围 为 8. 00% ~ 42. 00% ; 四 氧 化 三 铁 测 定 范 围 为 0. 10% ~ 5. 0%”(见第 1 章 ,2015年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了总铁测定中用氢溴酸消除砷 、锑干扰的步骤(见 4. 5. 4. 1) ;

　　c) 更改了总铁测定中空白试验的方法(见 4. 5. 4. 3,2015年版的 5. 3) ;

　　d) 更改了总铁测定中残渣的溶样和测定方式(见 4. 5. 4. 5~4. 5. 4. 7,2015年版的 5. 4. 3) ;

　　e) 更改了总铁测定的精密度数据(见 4. 7,2015年版的第 7章) ;

　　f) 增加了磁性物分析法测定铜精矿中四氧化三铁的内容(见第 5 章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本文件起草单位 :北矿检测技术股份有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、阳谷祥光铜业有限公司 、山东恒邦冶炼股份有限公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 、广西金川有色金属有限公司 、湖北省地质局第一地质大队 、广东省科学院工业分析检测中心 、江西铜业

　　Ⅰ

　　GB/T 3884. 15—2025

　　股份有限公司 、云南华联锌铟股份有限公司 、国合通用(青岛)测试评价有限公司 、郴州市产商品质量监督检验所 、山东中金岭南铜业有限责任公司 、葫芦岛锌业股份有限公司 、大冶有色设计研究院有限公司 、赤峰云铜有色金属有限公司 、吉林紫金铜业有限公司 、中铜东南铜业有限公司 。

　　本文件主要起草人 :苗晓焕 、陈祝海 、阮桂色 、冯振华 、邹小芬 、赖秋祥 、林英玲 、倪敏 、吴德珍 、郑旭 、万双 、刘天一 、潘玉 喜 、胡 爱 娜 、王 丹 阳 、谢 飞 、姜 艳 水 、王 夏 、谢 鹏 、李 先 和 、李 腾 飞 、尹 文 梅 、何 春 梅 、谈加香 、屈雨鑫 、许业峰 、荣莎莎 、孙福英 、周国彪 、马东梅 、薛姣 、谢磊 、刘洁 、谭秀丽 、张明利 、孙莹 、李野 、陈承鑫 、丛铁军 、潘晓玲 、杨洪玉 、于鲲 、刘忠梅 、陈肖 、张珊珊 。

　　本文件于 2014年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 3884. 15—2025

　　引 言

　　铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料 ,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着重要作用 ,该系列方法服务于铜精矿的生产 、贸易和应用 ,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支撑 ,GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜 、金 、银 、铅 、锌等不同化学元素成分的测定方法 。 随着铜需求量不断地增加 ,铜精矿贸易也在不断增加 ,铜产业的发展前景十分开阔 。为满足行业对铜精矿 、铜渣精矿的生产 、贸易以及资源回收利用的需求 ,提高检测结果的可靠性和可比性 ,快速准确测定铜精矿 、铜 渣 精 矿 中 各 元 素 的 含 量 具 有 重 要 意 义 ; 在 广 泛 开 展 企 业 需 求 调 研 的 基 础 上 , 对GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》(共 21部分)进行了整合修订 。

　　整合后的 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》拟由 15个部分构成 :

　　— 第 1部分 :铜含量的测定 碘量法和电解法 ;

　　— 第 2部分 :金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法 ;

　　— 第 3部分 :硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法 ;

　　— 第 4部分 :铅 、锌 、镉 、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :氟含量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 7部分 :铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 9部分 :砷 、锑和铋含量的测定 ;

　　— 第 11部分 :汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法 ;

　　— 第 12部分 :氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法 ;

　　— 第 15部分 :总铁和四氧化三铁含量的测定 ;

　　— 第 16部分 :二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 ;

　　— 第 17部分 :三 氧 化 二 铝 含 量 的 测 定 铬 天 青 S 胶 束 增 溶 光 度 法 和 沉 淀 分 离-氟 盐 置 换- Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :砷 、锑 、铋 、铅 、锌 、镍 、镉 、钴 、铬 、氧化铝 、氧化镁 、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 21部分 :铜 、硫 、铅 、锌 、铁 、铝 、钙 、镁 、锰含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法 。

　　本次修订 ,扩大了标准适用范围 ,完善了总铁含量测试时的溶样方法 ,更新了重复性和再现性的数值 ;还增加了四氧化三铁含量测定的方法 ,对贸易结算和指导生产具有重要意义 。

　　Ⅲ

　　GB/T 3884. 15—2025

　　铜精矿化学分析方法 第 15部分 :

　　总铁和四氧化三铁含量的测定

　　1 范围

　　本文件描述了铜精矿和铜渣精矿中重铬酸钾滴定法测定总铁含量 、磁性物分析法测定四氧化三铁含量的方法 。

　　本文件适用于铜精矿 和 铜 渣 精 矿 中 总 铁 和 四 氧 化 三 铁 含 量 的 测 定 , 总 铁(质 量 分 数) 测 定 范 围 为8. 00% ~42. 00% ; 四氧化三铁(质量分数)测定范围为 0. 10% ~ 5. 0% 。

　　本文件不适用于含单 质 铁 、单 质 钴 、单 质 镍 等 磁 性 物 质 含 量 大 于 0. 10%的 样 品 中 四 氧 化 三 铁 的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 总铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

　　4. 1 原理

　　试料经氟化铵 、盐酸 、硝酸 、硫酸 、高氯酸溶解 ,氨水沉淀铁与基体铜分离(分离后若有不溶残渣 ,采用过氧化钠碱熔补正) ,在盐酸介质中 ,用氯化亚锡还原大部分三价铁离子 ,剩余少量三价铁离子以钨酸钠作指示剂 ,用三氯化钛还原 ,用稀重铬酸钾氧化过量的还原剂 ,在硫磷混酸介质中 , 以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定 ,计算出铁含量 ,加上滤渣中铁含量即为铁的总量 。

　　4.2 试剂或材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。

　　4.2. 1 水 ,GB/T 6682,二级及以上 。

　　4.2.2 氯化铵 。

　　4.2.3 过氧化钠 。

　　4.2.5 硝酸(ρ= 1. 42g/mL) 。

　　1

　　4.2.6 硫酸(ρ= 1. 84g/mL) 。

　　4.2.4 盐酸(ρ= 1. 19g/mL) 。

　　GB/T 3884. 15—2025

　　4.2. 8 氨水(ρ=0. 90 g/mL) 。

　　4.2.7 高氯酸(ρ= 1. 67g/mL) 。

　　4.2.9 氢溴酸(ρ= 1. 49g/mL) 。

　　4.2. 10 盐酸(1+1) 。

　　4.2. 11 盐酸(5+95) 。

　　4.2. 12 硝硫混酸(7+3) :将 30 mL硫酸(4. 2. 6)在不断搅拌下缓慢注入 70 mL硝酸(4. 2. 5) 中 ,冷却至室温 。

　　4.2. 14 氨水洗液 :用水稀释 10 mL氨水(4. 2. 8)至 100 mL。

　　4.2. 13 硫磷 混 酸 : 将 500 mL 硫 酸(4. 2. 6) 缓 慢 注 入 盛 有 2 L 水 的 烧 杯 中 , 不 断 搅 拌 混 合 , 冷 却 至 室温 ,加入 500 mL磷酸(ρ= 1. 69g/mL) ,混匀 。

　　4.2. 15 氟化铵溶液(250g/L)(贮存于聚乙烯瓶中) 。

　　4.2. 16 氯化亚锡溶液(60g/L) :称取 6 g氯化亚锡(SnCl2 · 2H2 O)溶于 20 mL盐酸(4. 2. 4)中 ,加热溶解后用水稀释至 100 mL,混匀 。

　　4.2. 17 三氯化钛溶液(1+14) :移取 2 mL三氯化钛溶液(wTiCl3 15% ~ 20%的三氯化钛溶液)于小滴瓶中 ,用盐酸(4. 2. 10)稀释至 30 mL,现用现配 。

　　2 h的重铬酸钾(基准试剂) ,置于 500mL烧杯中 ,加 300mL水溶解后移入 2000mL容量瓶中 ,用水稀

　　4.2. 18 重铬酸钾标准滴定溶液(c1/6K2Cr2O7 = 0. 053 72 mol/L) :称取 5. 267 4 g 预先在 140℃ ~ 150℃烘

　　释至刻度 ,混匀 。

　　4.2. 19 稀重铬酸钾溶液 :取 1 mL重铬酸钾标准滴定溶液(4. 2. 18)于烧杯中 ,用水稀释到 50 mL。

　　(105 ℃预先烘 1 h)至 250 mL烧杯 ,缓慢加入 35 mL盐酸(4. 2. 10) ,盖上表面皿 , 于电热板上低温加热

　　4.2.20 铁 标 准 溶 液 A(cFe = 0. 053 72 mol/L) : 称 取 4. 289 1 g 三 氧 化 二 铁 基 准 (wFe2O3 ≥99. 99%)

　　溶解 ,冷却后移至 1 000 mL容量瓶中 ,加 10 mL盐酸(4. 2. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。 1. 00 mL该溶液

　　相当于 1. 00 mL 的重铬酸钾标准滴定溶液(4. 2. 18) 。

　　4.2.21 铁标准贮存溶液 :称取 0. 1430g三氧化二铁基准试剂(wFe2O3 ≥99. 99%) (105 ℃预先烘 1 h)于250 mL烧杯中 ,缓慢加入盐酸 20 mL(4. 2. 10) ,于电热板上低温加热溶解 ,冷却后移至 100 mL容量瓶中用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铁 。

　　4. 2.22 铁标准溶液 B:移取 20. 00mL铁标准贮存溶液(4. 2. 21)于 100mL容量瓶中 。加入 10mL盐酸(4. 2. 10) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 200 μg铁 。

　　4.2.24 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L) :将 0. 5 g二苯胺磺酸钠(C6 H5NHC6 H4SO3Na)溶于少量水中[若混浊可加 2滴 ~ 3滴硫酸(4. 2. 6)] ,用水稀释至 100 mL,贮存在棕色容量瓶中 。

　　4. 2.23 钨酸钠溶液(250g/L) :称取 25g钨酸钠置于 250mL烧杯中 ,加入适量水溶解完全 ,加入 5 mL磷酸(ρ= 1. 69g/mL) ,用水稀释至 100 mL,混匀 ,贮存于磨口瓶中 。

　　4.3 仪器设备

　　4.3. 1 刚玉坩埚 :容积约 25 mL。

　　4.3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。推荐的仪器参数见表 1。

　　表 1 推荐仪器参数

　　功率kW

　　等离子气流量L/min

　　辅助气流量L/min

　　雾化气流量L/min

　　观察高度

　　mm

　　读数时间

　　s

　　1. 20

　　15. 0

　　1. 50

　　0. 58

　　8

　　5. 0

　　2

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　　4.4 样品

　　4.4. 1 样品粒度应不大于 100 μm。

　　4.4.2 样品应在 100 ℃ ~ 105 ℃烘箱中烘 1 h,并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　4.5 试验步骤

　　4.5. 1 试料

　　按表 2称取样品(4. 4) ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 2 试料质量

　　铁的质量分数 %

　　试料质量

　　g

　　8. 00~ 20. 00

　　0. 30

　　>20. 00~ 42. 00

　　0. 20

　　4.5.2 平行试验

　　平行做至少两份试验 ,取其平均值 。

　　4.5.3 空白试验

　　随同试料作空白试验 。使用与试料相同数量的所有试剂和操作步骤测定空白试验值 。在用氯化亚锡溶液(4. 2. 16)还原前 ,立刻移入 1. 00 mL铁标准溶液 A(4. 2. 20) ,按 4. 5. 4. 4 滴定至终点,将滴定体积记做 V2 ,该滴定的空白试验值(V0 )按式(1)计算 :

　　V0 =V2 - 1. 00 ……………………( 1 )

　　4.5.4 测定

　　4.5.4. 1 将试料(4. 5. 1)置于 250 mL烧杯中 ,加入少量水润湿 ,加入 2 mL氟化铵溶液(4. 2. 15) 、10 mL盐酸(4. 2. 4) ,于电热板上低温加热溶解 5 min~ 10 min。加 入 10 mL 硝 酸(4. 2. 5) , 加 盖 表 面 皿 , 加 入5 mL硫酸(4. 2. 6) 、2 mL高氯酸(4. 2. 7) ,继续加热至冒白烟 。 [若杯壁上附着碳 ,将烧杯取下稍冷 ,加入2 mL硝硫混酸(4. 2. 12) , 继 续 加 热 至 冒 白 烟 , 反 复 处 理 至 试 料 中 的 碳 被 氧 化 完 全 。若 试 料 中 砷 大 于1 mg或锑大于 2 mg时 ,将烧杯取下稍冷 ,加入 5 mL氢溴酸(4. 2. 9) ,低温加热至氢溴酸赶尽 ,继续加热至冒白烟 。]

　　4.5.4.2 继续蒸至近干 ,取下冷却 。加入 50 mL盐酸(4. 2. 11) ,用热水冲洗表面皿和杯壁 ,低温加热至溶液清亮 。

　　4.5.4.3 加入 4 g~ 5 g氯化铵(4. 2. 2) ,低温加热至盐类溶解 。取下稍冷 ,边搅拌边加氨水(4. 2. 8) 中和至氢氧 化 铁 沉 淀 完 全 再 过 量 10 mL, 煮 沸 后 保 温 3 min~ 5 min。 用 中 速 滤 纸 过 滤 , 用 热 氨 水 洗 液(4. 2. 14)洗烧杯 2 次 ~ 3 次 ,洗至沉淀和滤纸无铜的蓝色 。用热水洗烧杯和沉淀各 2 次 。用 10mL盐酸(4. 2. 10) 将 氢 氧 化 铁 沉 淀 溶 解 于 原 烧 杯 中 , 用 盐 酸 (4. 2. 10) 和 热 水 冲 洗 滤 纸 至 无 黄 色 , 控 制 体 积 在75 mL~ 100 mL。若滤纸上有不溶残渣 ,滤纸和残渣按 4. 5. 4. 5 和 4. 5. 4. 6进行操作 。

　　4.5.4.4 在沸点以下加热溶液 ,用少量热水冲洗杯壁 ,趁热滴加氯化亚锡溶液(4. 2. 16) 还原三价铁至溶液为淡黄色 ,冷却至室温 。加 5滴钨酸钠溶液(4. 2. 23) ,用三氯化钛溶液(4. 2. 17)调节溶液呈蓝色 ,逐滴滴加稀重铬酸钾溶液(4. 2. 19)并不断搅拌至溶液无色(不计数) ,立即加 15mL硫磷混酸(4. 2. 13)和 5滴

　　3

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　　二苯胺磺酸钠溶液(4. 2. 24) ,用重铬酸钾标准滴定溶液(4. 2. 18)滴至溶液呈稳定的紫色 ,并保持 30 s不褪色 ,记下滴定体积 V1 。

　　4.5.4.5 将滤纸和残渣移入刚玉坩埚中 ,在 100 ℃ ~ 105 ℃烘箱中烘干后 ,移入炉门微开的 500 ℃高温炉中灰化 ,冷却后加入 1 g过氧化钠(4. 2. 3) ,搅匀后 ,再覆盖 1 g过氧化钠(4. 2. 3) ,移入已升温至 500 ℃的高温炉中 ,继续升温至 700℃ ~ 720℃并保持 10min~ 15min,取出 ,冷却 。将坩埚置于 250mL烧杯中 ,加 40 mL水 ,加热至熔块溶解完全 ,溶液微沸 。用水和少量盐酸(4. 2. 10) 洗出坩埚 ,加入 20 mL盐酸(4. 2. 4)酸化 ,移入 100 mL容量瓶中 ,冷却至室温后 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　4.5.4.6 移取 20. 00 mL溶液(4. 5. 4. 5) 至 100 mL容量瓶中 ,补加 5 mL盐酸(4. 2. 4) 酸化 ,冷却至室温后 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,在选定的波长处 ,与系列标准溶液同时测定试液及随同试料空白溶液中铁的发射强度 , 由工作曲线计算铁的质量浓度 ,与滴定结果合并 。

　　4.5.4.7 工作曲线的绘制

　　4.5.4.7. 1 分 别 移 取 0 mL、0. 50 mL、2. 50 mL、5. 00 mL、10. 00 mL 铁 标 准 溶 液 B(4. 2. 22) 于 一 组100 mL容量瓶中 ,加入随同试料空白基体试液 20. 00 mL,加入 5 mL盐酸(4. 2. 4) , 用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　4.5.4.7.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,在选定的波长处 ,测定系列标准溶液中铁的发射强度 。 以铁的质量浓度为横坐标 ,发射强度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　4.6 试验数据的处理

　　总铁含量以总铁的质量分数 wFe计 ,按式(2)计算 :

　　式中 :

　　c — 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V1 — 滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料质量 ,单位为克(g) ;

　　V0 — 滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ; M — 铁的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ,M = 55. 85 g/mol;

　　ρ1 — 自工作曲线上查得的试液中铁的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V3 — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V4 — 测定试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V5 — 分取试液体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示至小数点后 2位 。

　　4.7 精密度

　　4.7. 1 重复性限

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 3 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r) 的情况不超过 5% ,重复性限(r) 按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　4

　　GB/T 3884. 15—2025

　　表 3 总铁测定重复性限(r)

　　wFe/%

　　9. 19

　　18. 44

　　29. 41

　　34. 25

　　40. 81

　　r/%

　　0. 20

　　0. 27

　　0. 36

　　0. 40

　　0. 45

　　4.7.2 再现性限

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 4 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超出再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 4数据采用线性内插法求得 。

　　表 4 总铁测定再现性限(R)

　　wFe/%

　　9. 19

　　18. 44

　　29. 41

　　34. 25

　　40. 81

　　R/%

　　0. 34

　　0. 40

　　0. 47

　　0. 50

　　0. 55

　　5 四氧化三铁含量的测定 磁性物分析法

　　5. 1 原理

　　将试料置于磁性物分析仪样品槽中 ,通过测量饱和磁场中样品的总磁力矩 ,读取测定的数值 ,计算得出试料中四氧化三铁的含量 。

　　5.2 仪器设备

　　5.2. 1 磁性物 分 析 仪 , 工 作 条 件 为 远 离 磁 场 、电 场 及 发 生 高 频 波 的 电 器 设 备 , 其 参 考 工 作 条 件 见 附录 A。

　　5.2.2 样品盒 :塑料材质 ,容积约 1. 2 cm3 。

　　5.3 样品

　　5.3. 1 样品粒度不大于 100 μm。

　　5.3.2 样品应在 100 ℃ ~ 105℃烘箱中烘 1 h,并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　5.4 试验步骤

　　5.4. 1 试料准备

　　取样品(5. 3)置于样品盒(5. 2. 2)中 ,试料量占样品盒容积比例大于 2/3。

　　5.4.2 平行试验

　　平行做至少两份试验 ,结果取其平均值 。

　　5.4.3 校准

　　5.4.3. 1 样品测定前应保持磁性物分析仪重力旋钮和磁力旋钮处于“0”点位置 ,磁力摇把卡在最底部的位置 。使用空样品盒(5. 2. 2)进行机械平衡调节(机械平衡调节方法参照附录 B) 。

　　5

　　GB/T 3884. 15—2025

　　5.4.3.2 使用已知四氧化三铁含量的质量控制样品确认设备是否漂移 ,若测定结果与标准值一致 ,按

　　5. 4. 4操作 ,否则参照附录 B进行机械平衡调节及逻辑平衡调节 。

　　5.4.4 测定

　　将装有试料的样品盒(5. 4. 1)置于样品槽内中 ,调至低测量档 。 调节重力旋钮 , 当观察窗上黑色矩形水平部分与倒三角形 的 尖 相 切 时 加 磁 , 调 节 磁 力 旋 钮 至 黑 色 矩 形 水 平 部 分 与 倒 三 角 形 的 尖 再 次 相切 ,读取旋钮上四氧化三铁含量读数 。若试料中四氧化三铁含量超出低测量档 ,调至高测量档测试 。

　　5.5 试验数据的处理

　　四氧化三铁含量以质量分数wFe3O4计 ,数值以 %表示 ,按式(3)计算 :

　　wFe3O4 =w ·K ……………………( 3 )

　　式中 :

　　w — 磁力旋钮的读数 , % ;

　　K — 测量档位对应的系数值 。

　　计算结果表示到小数点后 2位 。

　　5.6 精密度

　　5.6. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 5 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r) 的情况不超过 5% ,重复性限(r) 按以下表 5 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 5 四氧化三铁测定重复性限(r)

　　wFe3O4 /%

　　0. 27

　　0. 47

　　1. 00

　　2. 89

　　4. 73

　　r/%

　　0. 07

　　0. 09

　　0. 11

　　0. 16

　　0. 25

　　5.6.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 6 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 6数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 6 四氧化三铁测定再现性限(R)

　　wFe3O4 /%

　　0. 27

　　0. 47

　　1. 00

　　2. 89

　　4. 73

　　R/%

　　0. 12

　　0. 19

　　0. 25

　　0. 34

　　0. 43

　　6 试验报告

　　试验报告至少应给出以下方面的内容 :

　　— 试验对象 ;

　　6

　　GB/T 3884. 15—2025

　　— 本文件编号 ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

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　　GB/T 3884. 15—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　磁性分析仪参考工作条件

　　使用磁性分析仪测定铜精矿中四氧化三铁含量的参考工作条件见表 A. 1。

　　表 A. 1 磁性分析仪参考工作条件

　　线路电压(单相)

　　V

　　线路频率Hz

　　功率W

　　环境温度℃

　　环境湿度 %

　　210~ 240或 110~ 130

　　50~ 60

　　10

　　10~ 40

　　<95

　　8

　　GB/T 3884. 15—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　机械平衡调节及逻辑平衡调节

　　B. 1 机械平衡

　　仪器接通电源开机 ,通电预热 15 min,旋动脚架旋钮调节仪器平衡 。保持重力旋钮和磁力旋钮处于“0”点位置 ,磁力摇把卡在最底部的位置 。准备空的塑料样品容器作为空标准物质 ,打开 10×及 20×的按钮 ,将空标准物质插入样品槽 ,如果显示屏上黑色矩形水平部分覆盖了倒三角的部分 ,则 R6螺丝逆时针扭到头有 “卡 ”的声音 ,然后顺时针扭 15圈调节水平与倒三角形的尖相切 。

　　B.2 逻辑平衡

　　B.2. 1 保持重力旋钮和磁力旋钮处于“0”点,磁力摇把卡在最底部的位置 。打开 20×开关 ,准备一个纯净水标准物质放入样品槽 ,边看屏幕边调节重力旋钮至水平与倒三角形的尖相切 ,将手摇柄摇动至顶部限位(加磁过程) ,在加磁过程中尽量不要使仪器发生震动 。 如果倒三角部分未与水平部分相切 , 调节R4螺丝至水平与倒三角形的尖相切 ,然后把磁力摇把扳到最底部消磁 。

　　B. 2.2 关闭 20×开关 ,打开 10×开关 ,重复 B. 2. 1 步骤 ,如果倒三角部分未与水平部分相切 ,调节 R3螺丝至水平与倒三角形的尖相切 , 将磁力摇把扳到最底部消磁 , 取出样品 , 将重力旋钮和磁力旋钮 调 至“0”点 。

　　B.2.3 调节 20倍平衡 :保持重力旋钮和磁力旋钮处于“0”点,磁力摇把卡在最底部的位置 ,打开 20×开关 ,取一个四氧化三铁含量大于 75%的标准物质 ,放入样品槽 ,边看屏幕边调节重力旋钮至倒三角部分与水平部分相切 ,然后把磁力摇把往上打加磁 ,将磁力旋钮调节到已知含量的一半 ,如果倒三角部分未与水平部分相切 ,通过调节 R1旋钮至水平与倒三角形的尖相切 ,将磁力摇把扳到最底部消磁 ,取出样品 ,将重力旋钮和磁力旋钮调至“0”点 。

　　B.2.4 调节 10倍平衡 :保持重力旋钮和磁力旋钮处于“0”点,磁力摇把卡在最底部的位置 。 打开 20×开关 ,取一个四氧化三铁质量分数为 5% ~ 10%的标准物质 ,放入样品槽 ,边看屏幕边调节重力旋钮至水平与倒三角形的尖相切 ,然后把磁力摇把磁力摇把往上打加磁 。用磁力旋钮调至水平与倒三角形的尖相切 ,记下读数 。关掉 20×开关 ,打开 10×开关 ,用磁力旋钮调节至刚才读数的 2 倍 ,观察倒三角部分与水平是否相切 ,若发生偏移 ,则调节 R2螺丝至水平与倒三角形的尖相切 ,将磁力摇把扳到最底部消磁 ,取出样品 ,将重力旋钮和磁力旋钮调至“0”点 。

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