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T/ZZB 3653-2024 高温高压双控型微波消解装置

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  • 类  别:综合团体标准
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资料介绍

ICS 71.040.10
CCS N 61
团体标准
T/ZZB 3653—2024
高温高压双控型微波消解装置
High temperature and high pressure dual control microwave digestion equipment
2024 - 04 - 10 发布 2024 - 05 - 10 实施
浙江省质量协会 发布

目 次
前 言 ............................................................................... II
1 范围 ................................................................................ 1
2 规范性引用文件 ...................................................................... 1
3 术语和定义 .......................................................................... 1
4 基本要求 ............................................................................ 1
5 正常工作条件 ........................................................................ 2
6 技术要求 ............................................................................ 2
7 试验方法 ............................................................................ 5
8 检验规则 ............................................................................ 9
9 标志、包装、运输和贮存 ............................................................. 10
10 质量承诺 .......................................................................... 11
T/ZZB 3653—2024
II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件主要起草单位:杭州谱育科技发展有限公司。
本文件参与起草单位:聚光科技(杭州)股份有限公司、浙江青科质谱仪器创新有限公司。
本文件主要起草人:夏晓峰、卢水淼、尧松龙、齐亭亭、张维权、杜海军、李精博、管庆洲、夏治
国、张冰冰、柳少华。
本文件评审专家组长:顾航。
T/ZZB 3653—2024
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高温高压双控型微波消解装置
1 范围
本文件规定了高温高压双控型微波消解装置的基本要求、正常工作条件、技术要求、试验方法、检
验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。
本文件适用于标称最大温度测量值不低于260 ℃,标称最大压力测量值不低于10 MPa的实验室用高
温高压双控型微波消解装置(以下简称“装置”)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 4706.21—2008 家用和类似用途电器的安全 微波炉,包括组合型微波炉的特殊要求
GB 4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件
GB/T 20878—2007 不锈钢和耐热钢牌号及化学成分
GB/T 26814—2011 微波消解装置
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 基本要求
4.1 设计研发
4.1.1 硬件开发阶段应采用硬件电路设计软件、嵌入式软件测试工具、三维造型软件等计算机辅助设
计与仿真工具,对产品的电路和结构等模块进行开发与模拟。
4.1.2 软件开发应采用一体化的开发工具;并具有编码、仿真、测试等流程管控能力。
4.1.3 应具备电磁场、温度场等多物理场耦合建模能力,并开展电磁场分布、温度场分布、微波传输
效率等仿真计算与分析。
4.2 原材料和零部件
4.2.1 装置外壳应采用耐腐蚀材料。
4.2.2 腔体应采用GB/T 20878—2007 规定的奥氏体-铁素体(双相)型不锈钢材料,纵向弹性模量不
应低于185 kN/mm2(200 ℃)、线膨胀系数不应高于12.0×10-6/K。
4.2.3 密封件应采用PTFE、PFA 等耐腐蚀且密封性能良好的材料。
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4.2.4 磁控管发射功率不应低于1 000 W。
4.3 工艺装备
4.3.1 消解腔、波导管等关键零部件应采用数控加工设备制造。
4.3.2 高压金属气管应采用数控设备进行弯管。
4.4 检验检测
4.4.1 应配备微波泄漏检测仪、网络分析仪、增压泵、耐压绝缘测试仪、泄漏电流测试仪、接地电阻
测试仪、电参数测量仪、高低温试验箱、静电发生器、EMC 组合发生器、电振动台等检测设备。
4.4.2 应具备微波辐射泄漏、电气安全检测能力。
4.4.3 耦合锥、耦合天线、波导等关键部件应采用三坐标测量仪或者专用工装进行尺寸、椭圆度等检
测。
5 正常工作条件
装置在室内的下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:5 ℃~40 ℃;
b) 环境相对湿度:应不大于85%;
c) 供电电源:具有良好接地,电压220 V±22 V,频率50 Hz±1 Hz;
d) 室内应无腐蚀性及易燃易爆气体,应有良好的通风装置;
e) 装置应放置于平稳的工作台上,装置不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰;
f) 装置周围应至少保留10 cm 空间,用于空气流通。
6 技术要求
6.1 外观要求
6.1.1 装置主机外露部件和随机配套装置外露部件应平整无锐棱、毛刺、锈蚀和破损现象。
6.1.2 装置所有喷漆、喷塑或电镀表面应无明显剥落、裂纹、露底、擦伤、起泡及污垢。
6.1.3 装置可拆部件应能无障碍地拆装。
6.1.4 装置的警告标志应符合GB 4793.1—2007 中5.2 的要求应置于装置使用者易见部位。
6.1.5 装置铭牌和标志的文字、符号应端正清晰,并牢固可靠。
6.2 性能要求
6.2.1 压力控制要求
6.2.1.1 压力控制
在装置标称的压力范围内,装置运行过程中,当检测的压力在设定压力值上下波动时,装置控制功能
在设置压力值的压力测量准确度内应及时通过显示响应。
6.2.1.2 压力测量准确度
根据装置的压力测量系统范围,分别按照下列表1 测量点进行测量,并应满足表1 的技术要求。
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表1 压力测量点及其对应准确度
单位为兆帕
选择压力点 对应压力准确度
0.5 ±0.1
8.5 ±0.2
1/2(10+Pmax) ±0.3
Pmax-0.5 ±0.3
注:Pmax——装置标称最大压力测量值。
6.2.1.3 压力控制稳定性
设定压力值为0.5 MPa~10.0 MPa中任一数值,运行装置进入恒压状态,保持10 min,装置显示的压
力值应处于设定值的±0.05 MPa 范围内。
6.2.2 温度控制要求
6.2.2.1 温度控制
在装置标称的温度范围内,装置运行过程中,当检测到的温度在设定的温度值有上下变动现象时装
置控制功能在设置温度值的温度测量准确度内应及时响应。
6.2.2.2 温度测量准确度
根据装置的温度测量系统范围,分别按照下列表2 测量点进行测量,并应满足表2 的技术要求。
表2 温度测量点及其对应准确度
单位为摄氏度
选择温度点 对应温度准确度
50 ±2
100 ±3
1/2(200+Tmax) ±4
Tmax-10 ±5
注:Tmax——装置标称最大温度测量值。
6.2.2.3 温度控制稳定性
在设定目标温度值为50 ℃、100 ℃,1/2(200+Tmax)℃和(Tmax-10)℃时,在恒温阶段的温度
控制范围应为50 ℃±2 ℃、100 ℃±3 ℃,1/2(200+Tmax)℃±4 ℃和(Tmax-10) ℃±5 ℃。运行装置
进入恒温状态,保持10 min,装置显示的温度值应处于设定值的要求范围内。
6.2.2.4 升温速度
最大升温速度应不小于30 ℃/min。
6.2.3 消解容器的耐压和耐热性能要求
以下两步检测中容器均应无破损、明显变形和泄漏。
a) 在室温下,容器在标称最大压力值1.3 倍下应能够保持15 min;
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b) 向容器内注入约3/20 容量的载液,放入微波消解装置内加热,根据容器标称的最大压力值,用
载液加热到表3 所要求的压力(温度)下,在恒压恒温状态的耐热压力测试应符合表3 的技术要
求。
表3 容器耐热和耐压测量点及其要求
选择压力点(或温度点)
MPa或℃
恒压/恒温保持时间
min
次数
≈5.0(或≈260) 30 3
6.2.4 微波腔体腔防腐蚀要求
微波腔体腔经强酸腐蚀后,腔体防腐蚀涂层应无脱落或起泡现象。
6.3 安全要求
6.3.1 标志和文件
装置的警告标志和文件应符合GB 4793.1—2007 中第 5 章的要求。
6.3.2 消解容器的安全保护
在装置安全操作规定下,消解容器应具备容器内压力超载释放功能,在超过容器标称安全使用压力
时,可有效释放容器内的压力,容器超载压力释放后,除安全保护部件外,容器其他部件应无破损和变形,
装置主机可以正常运行。
6.3.3 微波腔体结构
微波腔体的结构应符合GB 4706.21—2008 中第 22 项 102 部分的要求。
6.3.4 微波腔体联锁装置
微波腔体门应符合下列要求:
a) 开启微波腔体门的操作至少应包括两个门联锁装置,其中至少有一个是门监控联锁装置;
b) 两个门联锁装置中,至少应有一个联锁装置必须带有一个断开微波发生器或它的供电电路开
关;
c) 门联锁装置中至少应有一个是隐蔽的而且用手操作不到的。
6.3.5 微波辐射泄漏
装置在满功率正常工作条件下,操作工位最大辐射强度不应大于1 mW/cm2。
6.3.6 安全保护装置
装置的安全保护装置应符合表4 的要求。触发联锁应断开微波发生器或它的供电电路开关。
表4 安全保护装置
名称 功能
循环冷却水流量保护装置 循环冷却水流量不足报警和联锁
压力保护装置 超压、漏压报警和联锁
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表4 安全保护装置(续)
名称 功能
温度保护装置 温度超温报警和联锁
6.3.7 防电击
6.3.7.1 接触电流
在正常条件下,装置外壳与地之间的接触电流应不大于3.5 mA。
6.3.7.2 介电强度
电源输入端与可触及导电零部件之间施加频率为50 Hz或60 Hz,试验电压为1 500 V,历时1 min不
应出现击穿或飞弧现象。
6.3.7.3 保护接地
装置的保护接地应符合GB 4793.1—2007 中 6.5.1 的要求。
6.4 电源电压变化对装置运行稳定性的影响
交流电压在(220±22)V范围内变化,装置应正常运行。在测试期间装置不应因电压变化出现停机、
死机或复位现象。如果运行中装置的压力或温度达到一个设定值时,装置的压力或温度显示值不应超出
控制稳定性允许值的两倍。
6.5 装置的成套性
装置成套标准按出厂必备要求配置,应达到装置正常最低工作需要的全套部件和消耗品要求。
6.6 运输环境应力要求
在运输包装状态下,经GB/T 11606—2007 中 2.4 试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高
温贮存试验和跌落试验后,包装箱不应有较大的变形和损坏。受试装置不应有变形松脱,喷、镀或涂层
不应有剥落等机械损伤,装置应能正常运行。
7 试验方法
7.1 试验条件
装置试验前的条件应符合下列要求:
a) 装置在试验前应预热10 min;
b) 本文件试验均应在第5 章所规定的工作条件下进行。
7.2 外观要求
目测检测。
7.3 性能要求
7.3.1 压力控制要求
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7.3.1.1 压力控制
压力控制按GB/T 26814—2011 中 5.2.1 的规定进行。
7.3.1.2 压力测量准确度
压力测量准确度按GB/T 26814—2011 中 5.2.2 的规定进行。
7.3.1.3 压力控制稳定性
7.3.1.3.1 试验试剂
由150 mL 纯水和2 mL 65% 浓度硝酸混合组成的载液作为试验试剂。
7.3.1.3.2 试验程序
在测压容器中加入约3/20 容器体积的试剂,编辑压力控制模式下的装置运行方法(压力值设
定5 MPa,压力恒定时间设定为10 min),启动微波加热,运行该方法。在装置运行至设定压力值1 min
后,观察并记录装置所显示的压力值偏离设定压力的最大值和最小值。
7.3.2 温度控制要求
7.3.2.1 试验试剂
由150 mL 纯水和2 mL 65% 浓度硝酸混合组成的载液作为试验试剂。
7.3.2.2 温度控制
准备容积≥1 000 mL 氟塑料容器,加入约3/20 容器体积的试剂,用装置的控制温度测量探头探测
玻璃容器中的温度。编辑温度控制模式下的装置运行方法,设置温度值分别为50 ℃、100 ℃和(Tmax-
10)℃,每个温度测量点的恒温时间2 min,运行该方法。在装置运行至设定温度时,观察装置的运行状态,
装置显示温度值高于或低于分别对应的温度设定值的准确内时,在温度控制准确度内,显示器的程序应
及时响应。
7.3.2.3 温度测量准确度
7.3.2.3.1 试验试剂和工具
由150 mL 纯水和2 mL 65% 浓度硝酸混合组成的载液作为试验试剂。
计量检定合格且满足装置测量范围的温度计。
7.3.2.3.2 试验程序
准备容积≥1 000 mL 氟塑料容器,加入约3/20 容器体积的试剂,放入具有温度测量系统的待测装
置内,用装置的温度测量系统和温度计同时测量玻璃烧杯中的试剂。编辑温度控制模式下的装置运行方
法,设置温度值分别为50 ℃,100 ℃,200 ℃,每个温度测量点的恒温时间为2 min,运行该方法。在装置
运行至设定温度值1 min 后,观察装置测温系统显示的温度值与温度计温度值间的偏差,并记录对应的
试验结果。重复该试验3 次,取其平均值。
7.3.2.4 温度控制稳定性
7.3.2.4.1 试验试剂
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由150 mL 纯水和2 mL 65% 浓度硝酸混合组成的载液作为试验试剂。
7.3.2.4.2 试验程序
准备容积≥1 000 mL 氟塑料容器,加入约3/20 容器体积的试剂,放入待测的装置内,用装置的温
度测量系统测量玻璃烧杯中的试剂。编辑温度控制模式下的装置运行方法,设置温度分别为50 ℃、
100 ℃、1/2(200+Tmax)℃和(Tmax-10)℃,每个温度测量点的恒温时间为10 min,运行该方法。在
装置运行至设定温度值1 min后,观察并记录在温度处于恒温期内,装置所显示的温度值偏离设定温度
的最高值和最低值。
7.3.2.5 升温速度
7.3.2.5.1 试验试剂和工具
由150 mL 纯水和2 mL 65% 浓度硝酸混合组成的载液作为试验试剂。
≥1 000 mL氟塑料容器。
计量检定合格且满足装置测量范围的计时器。
7.3.2.5.2 试验程序
准备容积≥1 000 mL的氟塑料容器,加入约3/20容器体积的载液,放入具有温度测量系统的待测装
置内,用装置的温度测量系统测量腔体内部载液温度。编辑温度控制模式下的装置运行方法,初始温度
为环境温度,设置温度值分别为100 ℃、180 ℃,全功率运行,在装置运行至设定温度值时记录运行时
间并计算最大升温速度。每个温度值重复该实验3 次,取平均值。
7.4 安全要求
7.4.1 标志和文件
通过目视检查。
7.4.2 消解容器的耐压和耐热性能
消解容器的耐压和耐热性能按GB/T 26814—2011 中 5.4.1 和 5.4.2 的规定进行,其中常温下加压
力到容器标称的1.3 倍后保持15 min,高温下设定压力点5 MPa 或温度点260 ℃,恒温恒压保持30 min。
7.4.3 消解容器的安全保护
消解容器的安全保护按GB/T 26814—2011 中 5.4.3 的规定进行。
7.4.4 微波腔体防腐蚀
微波腔体防腐蚀按GB/T 26814—2011 中 5.5 的规定进行。
7.4.5 微波腔体结构
微波腔体结构通过目视检测。
7.4.6 微波腔体门联锁装置
微波腔体门联锁装置通过目视检测。
7.4.7 微波辐射泄漏
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8
7.4.7.1 试验试剂及工具
由150 mL 纯水和2 mL 65% 浓度硝酸混合组成的载液作为试验试剂。
≥1 000 mL氟塑料容器。
1 GHz 以上微波漏能测试仪。
7.4.7.2 试验程序
准备≥1 000 mL的氟塑料容器,加入约3/20 容器体积的载液,放入待测装置内,设置装置的运行时
间为3 min,微波辐射功率100%,运行装置。在装置运行中,用微波漏能测试仪感应探头在距离装置外
壳表面6 cm的任何点(特别是腔体微波辐射部件周围)测量,记录微波漏能测试仪在每个测量点处的读
数值。
7.4.8 安全保护装置
通过模拟循环冷却水流量不足、超温、超压试验验证各安全保护装置的动作是否正常。
7.4.9 防电击
7.4.9.1 接触电流
接触电流按GB/T 26814—2011 中 5.6.2.1 的规定进行。
7.4.9.2 介电强度
介电强度按GB/T 26814—2011 中 5.6.2.2 的规定进行。
7.4.9.3 保护接地
保护接地按GB 4793.1—2007 中 6.5.1.3 的规定进行。
7.5 电源电压变化对装置运行稳定性的影响
电源电压变化对装置运行稳定性的影响按GB/T 26814—2011 中 5.7 的规定进行。
7.6 装置的成套性
装置的成套性通过目视检查。
7.7 运输环境应力要求
运输环境应力要求按GB/T 11606—2007 的规定进行检测,试验条件见表5,试验结束后检査包装箱
和设备外观,并开机运行。
表5 运输环境应力试验条件
试验项目 试验条件
交变湿热试验 相对湿度95%、温度55 ℃
低温贮存试验 -40 ℃
高温贮存试验 55 ℃
跌落试验 自由跌落高度250 mm
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8 检验规则
8.1 检验分为出厂检验和型式检验,检验项目见表6。
表6 检验项目
序号 检验项目
检验类型
技术要求 试验方法
出厂检验 型式检验
1 外观要求 √ √ 6.1 7.2
2
性能要求
压力控制要求
压力控制 √ √ 6.2.1.1 7.3.1.1
3 压力测量准确度 √ √ 6.2.1.2 7.3.1.2
4 压力控制稳定性 √ √ 6.2.1.3 7.3.1.3
5
温度控制要求
温度控制 √ √ 6.2.2.1 7.3.2.1
6 温度测量准确度 √ √ 6.2.2.2 7.3.2.2
7 温度控制稳定性 √ √ 6.2.2.3 7.3.2.3
8 升温速度 √ √ 6.2.2.4 7.3.2.4
9
安全要求
标志和文件 √ √ 6.3.1 7.4.1
10 消解容器的耐压和耐热性能 √ √ 6.3.2 7.4.2
11 消解容器的安全保护 √ √ 6.3.3 7.4.3
12 微波腔体腔防腐蚀 — √ 6.3.4 7.4.4
13 微波腔体结构 √ √ 6.3.5 7.4.5
14 微波腔体门联锁装置 √ √ 6.3.6 7.4.6
15 微波辐射泄漏 √ √ 6.3.7 7.4.7
16 安全保护装置 √ √ 6.3.8 7.4.8
17
防电击
接触电流 √ √ 6.3.9.1 7.4.9.1
18 介电强度 √ √ 6.3.9.2 7.4.9.2
19 保护接地 √ √ 6.3.9.3 7.4.9.3
20 电源电压变化对装置运行稳定性的影响 — √ 6.4 7.5
21 装置的成套性 √ √ 6.5 7.6
22 运输环境应力要求 — √ 6.6 7.7
注:“√”表示要进行的检验项目,“—”表示不进行的检验项目。
8.2 出厂检验
8.2.1 每台产品应经过制造商质量检验部门检验合格,并附有产品合格证方能出厂。
8.2.2 出厂检验项目全部合格则判定合格,如有一项(及以上)不合格,则判定出厂检验不合格。
8.3 型式检验
8.3.1 有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 设计定型或生产定型;
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b) 转厂或转移生产地;
c) 正式生产后,结构、材料、工艺有较大改变,可能影响装置性能;
d) 长期停产后,恢复生产;
e) 正常生产时,定期或累积一定产量后,应进行一次周期检验,检验周期一般为三年;
f) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。
8.3.2 型式检验在出厂检验合格的产品中随机抽取1 台。
8.3.3 抽检样品通过所有检测项目,则判型式检验合格。如有一项(及以上)不合格,则判定型式检
验不合格。
9 标志、包装、运输和贮存
9.1 标志
9.1.1 包装箱的适当、明显位置上应有下列标志:
a) 型号、名称和商标;
b) 制造厂名称、地址;
c) 包装箱体积:长mm× 宽 mm × 高 mm;毛重和净重;
d) GB/T 191 规定的“向上”、“怕湿”、“小心轻放”等包装储运图示标志;
e) 发货、收货单位名称及地址。
9.1.2 装置应粘贴产品铭牌,铭牌应包括下列内容:
a) 制造厂名称、地址;
b) 装置型号;
c) 装置名称;
d) 装置商标;
e) 制造日期及编号;
f) 供电电压、电流及频率;
g) 微波功率及频率;
h) 其他必要的标志。
9.2 包装
9.2.1 产品包装按GB/T 13384 中防潮、防震包装规定进行。
9.2.2 随行文件应包括:
a) 装箱单;
b) 产品合格证;
c) 使用说明书。
9.3 运输
在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击、翻倒、雨淋、暴晒及辐射。
9.4 贮存
9.4.1 应原箱存放保管,仓库环境温度为-40 ℃~70 ℃,相对湿度5% RH~90% RH,不应有能引起装
置腐蚀及电气绝缘降低的有害物质存放。
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10 质量承诺
10.1 产品应具有可追溯的唯一性批次编码。
10.2 客户有诉求时,24 h 内作出响应,经协商达成一致后48 h 内售后服务人员或技术支持人员到达
现场。
10.3 在用户遵守运输、贮存和使用条件下,从制造厂发货之日起15 个月或客户验收之日起12 个月(以
先到日期为准),产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,制造厂应无偿为用户修理或更换
部件。
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