RB/T 223-2023 国产化检测仪器设备验证评价指南 气相色谱仪 清晰版

中华人民共和国认证认可行业标准

RB/T 223—2023

国产化检测仪器设备验证评价指南

气相色谱仪

Guidance forverification and evaluation ofdomestictestinginstrument—

2024-05-20发布 2024-07-01实施

前言

本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本文件起草单位 : 中国检验检疫科学研究院、南京财经大学、中检科(北京)测试认证有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、重庆海关技术中心、石家庄海关技术中心、常州磐诺仪器有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、江西省检验检测认证总院、福州海关技术中心、检科院(北京)科学技术有限公司。

本文件主要起草人 :陈冬东、吴迪、余丽波、张凡、余洋、汪春明、彭涛、王国民、强伟锋、周加才、王涵文、王卿、刘宁、刘宇 翔、邢小 兵、戴煊、冯帅、王海 玲、邓伟、郭平、杨方、马育 松、戴丽 雪、霍思 宇、耿旭 浩、贾景建、呼念念、白雅欣、顾传启、周莹、雷思佳、杨昭颖、张苗、郑效梅、孙孟娇、李雨晴。

1 范围

本文件提供了国产化气相色谱仪的验证评价准备、验证评价要素和方法、验证评价结果判定 , 以及验证评价报告的内容。

本文件适用于配置有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)及氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪的国产化验证评价。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

核心关键部件 keypartsand components

确保完成既定功能设定且影响主要性能和质量的部件。

国产化仪器设备软件 domestic instrumentsoftware

配套仪器设备运行与数据分析并取得国内计算机软件著作权登记证书的软件。

国产化检测仪器设备 domestic testinginstrument

一定比例(以种类计 ,计入子部件)的核心关键部件(3. 1)研发、设计、生产活动均在国内发生 ,且具有国产化仪器设备软件(3. 2)的检测仪器设备。

注 : 不包括从国外直接进口的检测仪器设备 ,及以来料加工、来样加工、来件装配和补偿贸易之方式生产制造的检测仪器设备。

4 验证评价准备

4. 1 试验条件

验证评价试验条件如下 :

a) 环境温度 :5 ℃ ~ 35 ℃ ;

b) 相对湿度 :20% ~ 85% ;

c) 接地电阻 :不大于 4 Ω;

d) 交流电压 :220V±22V,频率 50 Hz±0. 5 Hz;

e) 大气压力 :86kPa~ 106kPa。

4.2 试剂和材料

验证评价的试剂和材料包括 :

a) 载气 :氮气、氦气或氢气 ,纯度不小于 99. 995% ;

b) 燃气 :氢气 ,纯度不小于 99. 99% ;

c) 助燃气 :空气 ,不含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质或其他杂质 ;

d) 异辛烷中丙体六六六溶液标准物质 :质量浓度 0. 1 ng/μL;

e) 无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质 :质量浓度 10 ng/μL;

f) 异辛烷中偶氮苯、马拉硫磷混合溶液标准物质 :质量浓度 10 ng/μL;

g) 异辛烷中正十六烷溶液标准物质 :质量浓度 10 ng/μL;

h) 甲苯中苯溶液标准物质 :质量浓度 5 mg/mL;

i) 氮中甲烷气 :摩尔分数 100× 10- 6 ~ 1 000× 10- 6。

4.3 试验仪器和设备

验证评价的仪器和设备包括 :

a) 接触/泄漏电流测试仪 :准确度优于 5 级 ;

b) 数字万用表 ;

c) 耐电压测试仪 :交流电压 0 V~ 1 500V,频率为 50 Hz,准确度优于 5 级 ;

d) 接地电阻测试仪 :准确度优于 5 级 ;

e) 精密压力表 :0 MPa~0. 4 MPa,最小分度不大于 0. 002MPa的弹性元件式压力表 ,或者满足技术要求的其他类型压力仪表 ;

f) 铂电阻温度计 :Pt100[R(0) = 100 Ω;系数 :W = 0. 003 85,耐温不低于 400 ℃ ,最大允许误差

g) 秒表 :分度值 0. 01 s;

h) 标准色谱柱 :符合 GB/T 30430—2019中 4. 2 的要求 ;

i) 微量进样器 :量程 1 μL或 10 μL,相对扩展不确定度 Urel不超过 2%(k= 2) ;

k) 巡检仪 :MPE±0. 3 ℃ ;

l) 空盒气压表 :测量范围 800hPa~ 1 060 hPa,MPE±2. 0 hPa;

m) 温度试验房 :温度 5 ℃ ~40 ℃ ,容积大于仪器体积的 3倍 ,MPE±2 ℃ ;

n) 调压变压器 :测量范围 0 V~ 250V,功率大于仪器额定功率的 1. 2倍 ;

o) 气压试验房 :气压范围 86kPa~ 106kPa,容积大于仪器体积的 3倍。

5 验证评价要素和方法

5. 1 总则

验证评价活动宜覆盖国产化、硬件、性能、安全、应用及用户体验 6个要素。

5.2 国产化验证评价

国产化验证评价宜覆盖核心关键部件占比、国产化设备软件等要素。表 1 给出了国产化气相色谱仪核心关键部件清单 ,供验证评价时选择、参考。通过审查相关证明文件 ,按式(1)计算核心关键部件占比 ,并查证国产化设备软件情况。

X … … … … … … … … … … ( 1 )

式中 :

X — 国产化核心关键部件占比 , % ;

a — 确认为国产化核心关键部件的数量 ,单位为个 ;

b — 验证评价对象所有核心关键部件的数量 ,单位为个。

表 1 国产化气相色谱仪核心关键部件清单

5.3 硬件验证评价

5.3. 1 总则

硬件验证评价宜考察外观与标识、气路密闭性、载气流量稳定性、柱箱温控、毛细管系统、启动时间、温度环境适应性、电源环境适应性、气压环境适应性和稳定运行时间等要素。

5.3.2 外观与标识

外观验证评价宜覆盖电镀表面、喷漆表面、外部零件、结构设计等要素 ;标识验证评价宜覆盖仪器外观标识、安全标识等要素。采用目视和手感检查。

5.3.3 气路密闭性

气路密闭性宜考察载气、燃气及助燃气的气路系统的压降 ,宜按 JJF 1694—2018中 9. 1规定的方法进行。

5.3.4 载气流量稳定性

配热导检测器和电子 捕获 检测 器的 验证 评价 对象 宜考 察载 气流 量稳 定性 , 宜按 GB/T 30431— 2020 中 5. 5 规定的方法进行。

5.3.5 柱箱温控

柱箱温控宜考察最低可控温度、最高工作温度、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性 ,宜按 GB/T 30431—2020中 5. 6规定的方法进行。

5.3.6 毛细管系统

毛细管系统宜考察进样系统分流比范围 ,宜按 GB/T 30431—2020中 5. 8规定的方法进行。

5.3.7 启动时间

启动时间宜考察验证评价 对象 关机 4 h 以上 , 重新 启动 至其 基线 噪声 和基 线漂 移满 足技 术要 求(6. 3. 7)所需的时间 ,宜按 GB/T 30431—2020中 5. 9规定的方法进行。

5.3. 8 温度环境适应性

温度环境适应性宜考察验证评价对象在低温(5 ℃)、高温(35 ℃)环境下的基线噪声、基线漂移、定量重复性和定性重复性 ,宜按 JJF 1694—2018中 9. 9~ 9. 10规定的方法进行。

5.3.9 电源环境适应性

电源环境适应性宜考察验证评价对象在电源电压变化(220V±22V)条件下的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性 ,宜按 JJF 1694—2018中 9. 11规定的方法进行。

5.3. 10 气压环境适应性

气压环境适应性宜考察验证评价对象在气压变化条件下的适应性 ,宜按 GB/T 11606—2007 中第11章规定的方法进行。

5.3. 11 稳定运行时间

稳定运行时间宜考察验证评价对象稳定运行 30 d后的基线噪声、基线漂移、定性重复性、定量重复性 ,宜按 JJF 1694—2018中 9. 12规定的方法进行。

5.4 性能验证评价

5.4. 1 总则

性能验证评价宜考察检测限、灵敏度、基线噪声、基线漂移、线性范围、定性重复性、定量重复性等

要素。

5.4.2 检测限

不同检测器检 测限 的验 证评 价 , 宜按 GB/T 30431—2020 中 5. 7. 2. 2、5. 7. 3. 2、5. 7. 4. 2、5. 7. 5. 2 和

5. 7. 6. 2规定的方法进行。

5.4.3 灵敏度

热导检测器灵敏度的验证评价 ,宜按 GB/T 30431—2020中 5. 7. 2. 2规定的方法进行。

5.4.4 基线噪声、基线漂移

基线噪声、基线漂移的验证评价 ,宜按 JJF 1694—2018中 9. 5 规定的方法进行。

5.4.5 线性范围

线性范围的验证评价 ,宜按 GB/T 30431—2020中 5. 7. 2. 3、5. 7. 3. 3、5. 7. 4. 3、5. 7. 5. 3 和 5. 7. 6. 3 规定的方法进行。

5.4.6 定性重复性、定量重复性

定性重复性、定量重复性的验证评价 ,宜按 JJF 1694—2018中 9. 8规定的方法进行。

5.5 安全验证评价

5.5. 1 总则

安全验证评价宜考察接触电流、介电强度、保护接地等要素。

5.5.2 接触电流

接触电流的验证评价 ,宜按 GB/T 34065—2017中 6. 2规定的方法进行。

5.5.3 介电强度

介电强度的验证评价 ,宜按 GB/T 34065—2017中 6. 3规定的方法进行。

5.5.4 保护接地

保护接地的验证评价 ,宜按 GB/T 34065—2017中 6. 4规定的方法进行。

5.6 应用验证评价

5.6. 1 总则

应用验证评价宜考察实际应用中的正确度、精密度、台间差等要素。

5.6.2 正确度

宜使用同一验证评价对象 , 由同一操作员按相同方法对代表性验证评价样品进行不少于 7 次重复性测定 ,按式(2)计算偏差或式(3)计算回收率。代表性验证评价样品宜考虑涵盖验证评价对象最佳测量范围的高、中、低浓度水平。

D =x - μ … … … … … … … … … … ( 2 )

P … … … … … … … … … … ( 3 )

D — 偏差 ;

x — 实际测得值 ;

μ — 代表性验证评价样品指定值 ;

P — 回收率 , %。

注 1: 代表性验证评价样品可选择标准物质/标准样品、均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的质量控制样品或基质加标样品。

注 2: 不同检测领域选择代表性验证评价样品基质及检测目 标物 不同。如在 环境 检测 领域 , 可使 用水 质中 挥发 性有机物标准物质/标准样品 ;在食品检测领域 ,可使用均匀 性和 稳定 性满 足统 计学 要求 且经 过参 比方 法定 值的果蔬中农药残留质量控制样品。

5.6.3 精密度

宜使用同一验证评价对象 , 由同一操作员按相同方法对代表性验证评价样品进行不少于 7 次重复性测定 ,按式(4)计算相对标准偏差。代表性验证评价样品宜考虑涵盖验证评价对象最佳测量范围的高、中、低浓度水平。

RSD — 相对标准偏差 ;

C — 验证评价样品的测量算术平均值 ;

Ci — 验证评价样品第 i次测量值 ;

n — 重复性测量次数。

5.6.4 台间差

宜选择不少于 3 台 (套)的同一型号验证评价对象 ,分别按照 5. 6. 3进行重复性测试 ,按式(5)计算变异系数。

CV — 变异系数 , % ;

CT — 所有测量结果的算术平均值 ;

N — 总测量次数。

5.7 用户体验

用户体验评价宜考察验证评价对象的工业化设计、产品功能、售后服务等要素 ,采用查阅文件和记录、询问工作人员、观察现场等方式 , 随机抽取代表性用户进行用户体验评价 , 并计 算平 均得 分。 表 2给出评分的基本内容 ,在实际评价中 ,宜据此制定有关细则。 当任何要求因仪器研发生产企业或验证评价对象的特点而不适用时 ,可考虑对其进行删减。删减仅限于根据实际验证评价对象特点和服务性质

不涉及的要素 ,否则不能声称符合本文件。

表 2 用户体验评价要素评分表

6 验证评价结果判定

6. 1 总则

所有验证评价要素的评价结果均符合指标范围的判定为通过 ,否则判定为不通过。

6.2 国产化验证评价

宜同时满足 :

a) 不低于 70%的核心关键部件研发、设计、生产活动均在国内发生 ;

b) 具有国产化仪器设备软件。

6.3 硬件验证评价

6.3. 1 外观与标识

a) 所有电镀表面无脱皮现象 ;

b) 喷漆表面色泽均匀 ,无明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象 ;

c) 外部零件结合处整齐 ,表面无粗糙不平现象 ;

d) 对不允许使用者自行调整的部位 ,采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置 ;

e) 有仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期和出厂编号 ;

f) 高温加热区有防烫伤标识 ;

g) 电气箱内部和外部具有电源警示标识 ;

h) 安装有电子捕获检测器的仪器 ,有放射源安全图案及标识 ;

i) 对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器 ,有安装说明的标志。

6.3.2 气路密闭性

载气、燃气及助燃气的气路系统压力在室温、0. 3 MPa下 ,30 min压降宜不超过 0. 01 MPa。

6.3.3 载气流量稳定性

配热导检测器和电子捕获检测器的仪器 ,载气流量稳定性宜不大于 1%/10 min。

6.3.4 柱箱温控

a) 最低可控温度不高于室温 4 ℃ ;

b) 最高工作温度不低于 350 ℃ ;

c) 温度稳定性不超过 0. 5% ;

d) 设定温度的最小调节量不超过 0. 1 ℃ ;

e) 温度均匀度不超过 2. 5% ;

f) 设定温度与实际温度之间的偏差不超过 ±3% ;

g) 程序升温重复性不超过 1%。

6.3.5 毛细管系统

进样系统分流比范围宜为 5 ∶ 1~ 100 ∶ 1。

6.3.6 启动时间

带有热导检测器和电子捕获检测器的仪器 ,启动时间宜不超过 4 h;带有氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器和氮磷检测器的仪器 ,启动时间宜不超过 2 h。

6.3.7 温度环境适应性

在低温(5℃)、高温(35℃)环境变化条件下 ,基线噪声、基线漂移宜符合表 3 的范围 ,定性重复性宜不超过 1% ,定量重复性宜不超过 2%。

表 3 国产化气相色谱仪检测限、灵敏度、基线噪声、基线漂移、线性范围

6.3. 8 电源环境适应性

在电源电压变化(220V±22V)条件下 ,基线噪声、基线漂移宜满足表 3 的要求 ,定性重复性宜不超过 1% ,定量重复性宜不超过 2%。

6.3.9 气压环境适应性

在气压变化条件下 ,基线噪声、基线漂移宜满足表 3 的要求 ,定性重复性宜不超过 1% ,定量重复性宜不超过 2%。

6.3. 10 稳定运行时间

验证评价对象稳定运行 30 d 后的 基线 噪声、基线 漂移 宜满 足表 3 的要 求 , 定性 重复 性宜 不超 过1% ,定量重复性宜不超过 2%。

6.4 性能验证评价

6.4. 1 检测限、灵敏度、基线噪声、基线漂移、线性范围

验证评价对象的检测限、灵敏度、基线噪声、基线漂移、线性范围宜符合表 3 的范围。

6.4.2 定性重复性、定量重复性

定性重复性宜不超过 1% ,定量重复性宜不超过 2%。

6.5 安全验证评价

6.5. 1 接触电流

在正常工作条件下 ,仪器接触电流宜不超过 0. 5 mA(有效值)或 0. 7 mA(峰-峰值) ; 在单一故障条件下 ,仪器接触电流宜不超过 3. 5 mA(有效值)或 5 mA(峰-峰值)。

6.5.2 介电强度

电源相、中连线与机壳间承受 1 500V、50 Hz交流电压 ,历时 1 min宜无击穿和飞弧现象。

6.5.3 保护接地

保护接地电阻宜不超过 0. 1 Ω。

6.6 应用验证评价

6.6. 1 正确度

选择标准物质/标准样品、均匀性和稳定性满足统计学要求且经过参比方法定值的质量控制样品时 ,测定结果与指定值的偏差宜在证书允许的不确定度范围内 ;选择基质加标样品时 ,加标回收率宜符合表 4 的范围。

表 4 加标回收率范围

6.6.2 精密度

不同浓度或含量的待测物精密度期望值宜符合表 5 的范围。

表 5 不同浓度或含量的待测物精密度期望值

6.6.3 台间差

不同浓度或含量范围的再现性宜符合表 6 的范围。

表 6 不同浓度或含量范围的再现性

6.7 用户体验

用户体验评分宜不低于 80分。

7 验证评价报告

国产化气相色谱仪验证评价可出具验证评价报告 ,报告内容宜包括验证评价对象基本信息、验证评价要素、试验方法、验证评价结果、判定标准、判定结果、验证评价结论等 ,报告格式参见附录 A。

附录 A

(资料性)

验证评价报告参考格式

验证评价报告参考格式见表 A. 1。

表 A. 1 验证评价报告参考格式

表 A. 1 验证评价报告参考格式 (续)

参考 文献

[1] GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范食品理化检测

[2] GB/T 27922—2011 商品售后服务评价体系

[3] GB/T 32465—2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

[4] HS/T 60—2019 海关统计贸易方式代码

[5] JJF 1015—2014 计量器具型式评价通用规范

[6] RB/T 160—2017 分析化学仪器设备验证与综合评价指南